Kore-katote Cellulose Ether na Gas Chromatography

Ko te ihirangi o nga mea whakakapi i roto i te etera cellulose kore-ionic i whakatauhia e te hau hau, ka whakatauritehia nga hua ki te titration matū i runga i te wa-kai, te mahi, te tika, te tukurua, te utu, me etahi atu, ka korerohia te pāmahana o te pou. Te awenga o nga tikanga chromatographic penei i te roa o te pou ki runga i te paanga wehenga. Ko nga hua e whakaatu ana ko te chromatography hau he tikanga tātari e tika ana kia rongonuihia.
Kupu matua: non-ionic cellulose ether; chromatography hau; ihirangi whakakapi

Nonionic cellulose ethers ngā methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), me ētahi atu Kei te whānui whakamahia enei rauemi i roto i te rongoā, kai, hinu, me ētahi atu Mai te ihirangi o substituents he awe nui i runga i te mahi o te kore- Ko nga rauemi ether cellulose katote, he mea tika kia whakatau tika me te tere te ihirangi o nga whakakapi. I tenei wa, ko te nuinga o nga kaihanga o te kaainga ka whakamahi i te tikanga titration matū tuku iho mo te tātari, he kaha te mahi me te uaua ki te kii i te tika me te whakahoki ano. Mo konei, ka rangahaua e tenei pepa te tikanga mo te whakatau i nga ihirangi o nga whakakapinga eter cellulose kore-ionic na roto i te chromatography hau, ka tātari i nga mea e pa ana ki nga hua whakamatautau, ka whiwhi hua pai.

1. Whakamatau
1.1 Taputapu
GC-7800 hau chromatograph, hangaia e Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagents
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), hanga whare; methyl iodide, ethyl iodide, isopropane iodide, waikawa hydroiodic (57%), toluene, waikawa adipic, o-di Ko te Toluene he tohu tātari.
1.3 Te whakatau chromatography hau
1.3.1 Nga tikanga o te hau
Kowiri tira tira ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); vaporization ruma pāmahana 200°C; pūhohe: TCD, 200°C; pou pāmahana 100°C; hau kawe: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Te whakarite otinga paerewa
(1) Te Whakaritenga o te otinga paerewa o roto: Tangohia kia 6.25 karamu o te toluene ka tuu ki roto i te ipu 250mL volumetric, waimeha ki te tohu ki te o-xylene, ruru pai ka waiho ki te taha.
(2) Te Whakaritenga o te otinga paerewa: ko nga tauira rereke he otinga paerewa rite, ka tangohia nga tauira HPMC hei tauira i konei. I roto i te ipu pai, whakaurua he nui o te waikawa adipic, 2 mL o te waikawa hydroiodic me te wairewa paerewa o roto, me te pauna tika i te ipu. Tāpirihia he rahinga tika o te iodoisopropane, paunatia, ka tātaihia te nui o te iodoisopropane ka tāpirihia. Taapirihia ano te methyl iodide, kia rite te pauna, tatauhia te rahinga ka tapirihia te methyl iodide. Kia wiriwiri katoa, waiho kia tu mo te stratification, kia matara atu i te marama mo muri ake.
1.3.3 Te whakarite tauira otinga
Kia tika te pauna i te 0.065 g o te tauira HPMC maroke ki roto i te reactor 5 mL matotoru-taiepa, taapirihia te taumaha o te waikawa adipic, 2 mL o te wairewa paerewa o roto me te waikawa hydroiodic, ka hiri tere te pounamu hohenga, ka tika te pauna. Ka ruru, ka whakamahana i te 150°C mo te 60 meneti, me te wiri tika i te waa. Matao me te pauna. Mena he nui ake te mate taimaha i mua atu i muri mai i te tauhohenga i te 10 mg, he muhu te otinga tauira, me whakarite ano te otinga. I muri i te tukunga o te otinga tauira kia tu mo te whakawhanaungatanga, ata tuhihia te 2 μL o te wairewa o te wahanga waro o runga, ka werohia ki roto i te chromatograph hau, ka tuhi i te hihinga. Ko etahi atu tauira cellulose ether kore-katote i rite ki te HPMC.
1.3.4 Te tikanga ine
Ko te HPMC hei tauira, he cellulose alkyl hydroxyalkyl mixed ether, he mea whakamahana tahi me te waikawa hydroiodic hei wawahi i nga here methoxyl me te hydroxypropoxyl ether me te whakaputa i te iodoalkane e rite ana.
I raro i te pāmahana teitei me te hau, me te waikawa adipic hei whakakorikori, ka tauhohe te HPMC me te waikawa hydroiodic, ka huri te methoxyl me te hydroxypropoxyl ki te methyl iodide me te isopropane iodide. Ma te whakamahi i te o-xylene hei ngongo me te whakarewa, ko te mahi o te whakakorikori me te mimiti ko te whakatairanga i te tauhohenga hydrolysis katoa. Ka tohua te Toluene hei otinga paerewa o roto, ka whakamahia te methyl iodide me te isopropane iodide hei otinga paerewa. E ai ki nga waahi teitei o te paerewa o roto me te otinga paerewa, ka taea te tatau i te ihirangi o te methoxyl me te hydroxypropoxyl i roto i te tauira.

2. Nga hua me te matapaki
Ko te pou chromatographic i whakamahia i tenei whakamatautau he polar kore. E ai ki te ira koropuke o ia wahanga, ko te raupapa teitei ko te methyl iodide, isopropane iodide, toluene me te o-xylene.
2.1 Te whakatairite i waenga i te chromatography hau me te titration matū
Ko te whakatau i te ihirangi methoxyl me te hydroxypropoxyl o HPMC ma te titration matū he ahua pakeke, a i tenei wa e rua nga tikanga e whakamahia nuitia ana: ko te tikanga Pharmacopoeia me te tikanga whakapai ake. Engari, ko enei tikanga matū e rua e hiahia ana ki te whakarite i te nui o nga otinga, he uaua te mahi, he wa roa, he nui te paanga o nga mea o waho. Ko te tikanga, he tino ngawari, he ngawari ki te ako me te maarama.
Ko nga hua o te ihirangi methoxyl (w1) me te ihirangi hydroxypropoxyl (w2) i roto i te HPMC i whakatauhia e te hau hau me te titration matū. Ka kitea ko nga hua o enei tikanga e rua he tino tata, e tohu ana ka taea e nga tikanga e rua te whakamana i te tika o nga hua.
Ko te whakatairite i te titration matū me te chromatography hau e pa ana ki te paunga o te wa, te ngawari o te mahi, te tukurua me te utu, ko nga hua e whakaatu ana ko te painga nui o te wahanga chromatography ko te ngawari, te tere me te tino pai. Kaore he hiahia ki te whakarite i te nui o nga reagents me nga otinga, a ka neke atu i te tekau meneti hei ine i tetahi tauira, ka nui ake te wa e tiakina ana i nga tatauranga. I roto i te tikanga titration matū, he nui te hapa o te tangata ki te whakatau i te ira mutunga titration, i te mea he iti ake te pa o nga hua whakamatautau hau chromatography e nga mea a te tangata. I tua atu, ko te chromatography hau he tikanga wehewehe e wehewehe ana i nga hua tauhohenga me te ine i a raatau. Mena ka taea e ia te mahi tahi me etahi atu taputapu ine, penei i te GC / MS, GC / FTIR, me etahi atu, ka taea te whakamahi ki te tautuhi i etahi tauira uaua e kore e mohiotia (nga muka kua whakarerekehia) He tino pai nga hua o te Ether mania, kaore i rite ki te titration matū. . I tua atu, he pai ake te whakaputanga o nga hua chromatography hau i tera o te titration matū.
Ko te kino o te chromatography hau he nui te utu. Ko te utu mai i te whakaturanga o te teihana hiko hau ki te tiaki i te taputapu me te kowhiringa o te pou chromatographic he teitei ake i tera o te tikanga titration matū. Ko nga whirihoranga taputapu rereke me nga tikanga whakamatautau ka pa ano ki nga hua, penei i te momo Kaitirotiro, te pou chromatographic me te kowhiringa o te waahanga tuuturu, aha atu.
2.2 Te awenga o nga tikanga hau i runga i nga hua whakatau
Mo nga whakamatautau chromatography hau, ko te mea nui ko te whakatau i nga tikanga chromatography e tika ana kia tika ake nga hua. I roto i tenei whakamatautau, ka whakamahia te hydroxyethylcellulose (HEC) me te hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) hei rauemi mata, ka akohia te awe o nga mea e rua, te pāmahana o te pou me te roa o te pou.
A, no te tohu o te wehenga R ≥ 1.5, ka kiia ko te wehenga katoa. E ai ki nga tikanga o "Hainamana Pharmacopoeia", R me nui ake i te 1.5. Ka honoa ki te pāmahana o te pou i nga mahana e toru, ko te whakataunga o ia waahanga he nui ake i te 1.5, e tutuki ana i nga whakaritenga wehewehenga taketake, ko te R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. Ki te whakaaro ki te tauwehe hiku, ko te tauwehe hiku r>1 te tihi hiku, r<1 te tihi o mua, me te tata atu o te r ki te 1, ka pai ake te mahi o te pou chromatographic. Mo te toluene me te ethyl iodide, R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C; Ko te o-xylene te whakarewa me te ira kohua teitei, R90°C
Ko te awe o te roa o te pou ki runga i nga hua whakamatautau e whakaatu ana i raro i nga ahuatanga ano, ko te roa anake o te pou chromatographic ka huri. Ki te whakatauritea ki te kohinga 3m me te 2m, he pai ake nga hua tātari me te whakatau o te pou 3m, me te roa o te pou, ka pai ake te pai o te pou. Ko te teitei o te uara, ko te hua pono ake.

3. Whakamutunga
Ka whakamahia te waikawa Hydroiodic ki te whakangaro i te here ether o te etera cellulose kore-katote hei whakaputa i te iodide ngota ngota iti, ka wehea e te chromatography hau me te ine ma te tikanga paerewa o roto kia whiwhi ai i te ihirangi o te whakakapi. I tua atu i te hydroxypropyl methylcellulose, ko nga ethers cellulose e tika ana mo tenei tikanga ko te hydroxyethyl cellulose, te hydroxyethyl methyl cellulose, me te methyl cellulose, me te ahua o te tikanga maimoatanga tauira.
Ka whakatauritea ki te tikanga titration matū tuku iho, he maha nga painga o te tātari chromatography hau o te ihirangi whakakapi o te etera cellulose kore-katote. He maamaa te kaupapa me te ngawari ki te mohio, he watea te mahi, kaore he take ki te whakarite i te nui o nga rongoa me nga reagents, e tino whakaora ana i te waa tātari. Ko nga hua ka puta mai i tenei tikanga he rite ki nga hua ka puta mai i te titration matū.
I te wetewete i nga ihirangi whakakapi ma te hau hau, he mea nui ki te kowhiri i nga tikanga chromatographic e tika ana. Ko te tikanga, ko te whakaheke i te pāmahana o te pou, ko te whakanui ake ranei i te roa o te pou ka taea te whakapai ake i te whakataunga, engari me tupato ki te aukati i nga waahanga mai i te whakamaarama i roto i te pou na te iti rawa o te pāmahana o te pou.
I tenei wa, kei te whakamahi tonu te nuinga o nga kaihanga o-whare i te titration matū hei whakatau i te ihirangi o nga whakakapi. Heoi, ma te whakaaro ki nga painga me nga ngoikoretanga o nga momo ahuatanga, ko te chromatography hau he tikanga whakamatautau ngawari me te tere e tika ana ki te whakatairanga mai i te tirohanga o nga ahuatanga whanaketanga.