Etera Cellulose tsy ionika amin'ny Chromatography Gas

Ny votoatin'ny substituents amin'ny etera cellulose tsy ion dia nofaritana tamin'ny chromatography entona, ary ny vokatra dia nampitahaina tamin'ny titration simika amin'ny resaka fandaniana fotoana, fandidiana, fahitsiana, famerenana, vidiny, sns., ary ny mari-pana amin'ny tsanganana dia nodinihina. Ny fiantraikan'ny toe-javatra kromatografika toy ny halavan'ny tsanganana amin'ny vokatry ny fisarahana. Ny vokatra dia mampiseho fa ny chromatography entona dia fomba famakafakana mendrika hankalazaina.
Teny fototra: etera cellulose tsy misy ionika; chromatography entona; votoaty misolo toerana

Ny etera cellulose nonionic dia ahitana methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), sns. Ireo fitaovana ireo dia ampiasaina betsaka amin'ny fitsaboana, sakafo, solika, sns. Koa satria ny votoatin'ny substituent dia misy fiantraikany lehibe amin'ny fanatanterahana ny tsy ionic cellulose etera fitaovana, dia ilaina ny mamaritra ny votoatin`ny substituents araka ny marina sy haingana. Amin'izao fotoana izao, ny ankamaroan'ny mpanamboatra ao an-toerana dia mampiasa ny fomba titration simika nentim-paharazana ho an'ny famakafakana, izay miasa mafy ary sarotra ny miantoka ny fahamarinany sy ny famerenana azy. Noho izany antony izany, ity lahatsoratra ity dia mandalina ny fomba hamaritana ny votoatin'ny eter cellulose tsy ionika amin'ny alàlan'ny chromatography entona, manadihady ireo anton-javatra misy fiantraikany amin'ny valin'ny fitsapana, ary mahazo vokatra tsara.

1. Andrana
1.1 Fitaovana
GC-7800 chromatograph entona, novokarin'ny Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagents
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), homemade; methyl iodide, ethyl iodide, iodide isopropane, asidra hydroiodic (57%), toluene, asidra adipika, o-di Toluene dia kilasy analytique.
1.3 Famaritana ny chromatography entona
1.3.1 Toetran'ny chromatography entona
Andry vy Stainless ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); vaporization efitrano mari-pana 200 ° C; detector: TCD, 200 ° C; tsanganana mari-pana 100 ° C; mitondra entona: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Fanomanana vahaolana manara-penitra
(1) Fanomanana ny vahaolana manara-penitra anatiny: Makà toluene eo amin'ny 6,25g ary apetraho ao anaty tavoahangin-jiro 250mL, aforeto amin'ny marika amin'ny o-xylene, kobano tsara ary atokàny.
(2) Fanomanana vahaolana manara-penitra: santionany samihafa dia manana vahaolana manara-penitra mifanaraka amin'izany, ary ny santionany HPMC dia raisina ho ohatra eto. Ao anaty vial mety tsara, ampio asidra adipika iray, 2 mL asidra hydroiodic ary vahaolana manara-penitra anatiny, ary lanjao tsara ilay vial. Asio fatran'ny iodoisopropane sahaza, lanjao ary kajy ny habetsahan'ny iodoisopropane ampiana. Ampio methyl iodide indray, lanjao mitovy, kajy ny habetsahan'ny methyl iodide. Hovitrovitra tanteraka, avelao hijoro ho an'ny stratification, ary tazomy amin'ny hazavana mba hampiasaina any aoriana.
1.3.3 Fanomanana vahaolana santionany
Mandanja tsara 0,065 g ny santionany HPMC maina ao anaty reactor 5 mL misy rindrina matevina, ampio asidra adipika mitovy lanja, 2 mL amin'ny vahaolana manara-penitra anatiny sy asidra hydroiodic, asio tombo-kase haingana ny tavoahangy, ary lanjao tsara. Afangaro ary afanaina amin'ny 150°C mandritra ny 60 minitra, mihozongozona tsara mandritra ny fotoana. Mangatsiaka ary lanja. Raha mihoatra ny 10 mg ny fihenan'ny lanja alohan'ny sy aorian'ny fanehoan-kevitra, dia tsy mety ny vahaolana santionany ary mila omanina indray ny vahaolana. Rehefa avy navela hijoro ho an'ny stratification ny vahaolana santionany, dia alaivo tsara 2 μL ny vahaolana amin'ny dingana organika ambony, ampidiro ao amin'ny chromatograph entona, ary raketo ny spectrum. Ny santionan'ny etera cellulose tsy ionika hafa dia noraisina mitovy amin'ny HPMC.
1.3.4 Fitsipika fandrefesana
Raha raisina ho ohatra ny HPMC dia cellulose alkyl hydroxyalkyl mixed etera, izay mitambatra amin'ny asidra hydroiodic mba hanapaka ny fatoran'ny methoxyl sy hydroxypropoxyl etera rehetra ary miteraka ny iodoalkana mifanaraka amin'izany.
Eo ambanin'ny mari-pana ambony sy ny rivotra, miaraka amin'ny asidra adipika ho toy ny catalyst, ny HPMC dia mamaly amin'ny asidra hydroiodic, ary ny methoxyl sy hydroxypropoxyl dia miova ho methyl iodide sy isopropane iodide. Mampiasa o-xylene ho absorbent sy solvent, ny anjara asan'ny catalyst sy absorbent dia ny hampiroborobo ny hydrolysis feno fanehoan-kevitra. Toluene dia nofantenana ho vahaolana anatiny, ary methyl iodide sy isopropane iodide no ampiasaina ho vahaolana mahazatra. Araka ny faritra tampon'ny fenitra anatiny sy ny vahaolana mahazatra, ny votoatin'ny methoxyl sy hydroxypropoxyl ao amin'ny santionany dia azo kajy.

2. Vokatra sy fifanakalozan-kevitra
Ny tsanganana chromatographic ampiasaina amin'ity andrana ity dia tsy polar. Araka ny teboka mangotraka ny singa tsirairay, ny fara tampony dia methyl iodide, isopropane iodide, toluene ary o-xylene.
2.1 Fampitahana ny chromatography entona sy ny titration simika
Ny famaritana ny votoatin'ny methoxyl sy hydroxypropoxyl amin'ny HPMC amin'ny titration simika dia somary matotra, ary amin'izao fotoana izao dia misy fomba roa ampiasaina matetika: ny fomba Pharmacopoeia sy ny fomba nohatsaraina. Na izany aza, ireo fomba simika roa ireo dia mitaky ny fanomanana vahaolana be dia be, ny fandidiana dia sarotra, mandany fotoana, ary misy fiantraikany lehibe amin'ny anton-javatra ivelany. Raha ny tena izy, ny chromatography entona dia tena tsotra, mora ianarana sy azo.
Ny vokatry ny votoatin'ny methoxyl (w1) sy ny votoatin'ny hydroxypropoxyl (w2) ao amin'ny HPMC dia nofaritana tamin'ny chromatography entona sy ny titration simika. Hita fa tena mifanakaiky ny valin'ireo fomba roa ireo, izay manondro fa samy afaka miantoka ny fahamarinan'ny vokatra ireo fomba roa ireo.
Ny fampitahana ny titration simika sy ny chromatography entona amin'ny resaka fanjifana fotoana, ny fanamorana ny asa, ny fiverimberenana ary ny vidiny, ny valiny dia mampiseho fa ny tombony lehibe indrindra amin'ny chromatography phase dia ny fampiononana, ny hafainganam-pandeha ary ny fahombiazany. Tsy ilaina ny manomana reagents sy vahaolana be dia be, ary mihoatra ny folo minitra ny fandrefesana santionany, ary ny tena fotoana voavonjy dia ho lehibe kokoa noho ny antontan'isa. Ao amin'ny fomba titration simika, ny fahadisoan'ny olombelona amin'ny fitsarana ny teboka faran'ny titration dia lehibe, fa ny valin'ny fitsapana chromatography entona dia tsy dia misy fiantraikany amin'ny anton'olombelona. Ankoatr'izay, ny chromatography gazy dia teknika fanasarahana izay manasaraka ny vokatra fanehoan-kevitra ary manombana azy ireo. Raha afaka miara-miasa amin'ny fitaovana fandrefesana hafa, toy ny GC / MS, GC / FTIR, sns, dia azo ampiasaina hamantarana ny sasany sarotra santionany tsy fantatra (fibre novaina) Plain etera vokatra) dia tena mahasoa, izay tsy manam-paharoa amin'ny titration simika. . Ankoatra izany, ny reproducibility ny vokatra chromatography gazy dia tsara kokoa noho ny titration simika.
Ny tsy fahampian'ny chromatography entona dia ny vidiny lafo. Ny vidiny manomboka amin'ny fananganana toby chromatography entona ka hatramin'ny fikojakojana ny fitaovana sy ny fisafidianana ny tsanganana chromatography dia avo kokoa noho ny an'ny fomba titration simika. Ny fanamafisam-peo samihafa sy ny fepetra fitsapana dia hisy fiantraikany amin'ny vokatra ihany koa, toy ny karazana Detector, tsanganana chromatographic ary ny fisafidianana ny dingana tsy mihetsika, sns.
2.2 Ny fiantraikan'ny fepetra chromatography entona amin'ny valin'ny famaritana
Ho an'ny fanandramana chromatography entona, ny fanalahidy dia ny mamaritra ny fepetra krômatografika mety hahazoana valiny marina kokoa. Amin'ity andrana ity, ny hydroxyethylcellulose (HEC) sy ny hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) dia nampiasaina ho akora fototra, ary nodinihina ny fiantraikan'ny lafin-javatra roa, ny mari-pana amin'ny tsanganana sy ny halavan'ny tsanganana.
Rehefa ny ambaratongan'ny fisarahana R ≥ 1.5 dia antsoina hoe fisarahana tanteraka. Araka ny voalazan'ny "Pharmacopoeia Shinoa", R dia tokony ho lehibe kokoa noho ny 1.5. Miaraka amin'ny mari-pana amin'ny tsanganana amin'ny mari-pana telo, ny famahana ny singa tsirairay dia mihoatra ny 1.5, izay mahafeno ny fepetra takian'ny fisarahana, izay R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. Raha jerena ny lafin-javatra tailing, ny tailing factor r> 1 dia ny tailing peak, r<1 dia ny tampon'ny anoloana, ary ny r akaiky kokoa ny 1, ny tsara kokoa ny fampisehoana ny tsanganana chromatography. Ho an'ny toluene sy ethyl iodide, R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C; O-xylene no solvent manana teboka mangotraka avo indrindra, R90°C
Ny fiantraikan'ny halavan'ny tsanganana amin'ny valin'ny andrana dia mampiseho fa ao anatin'ny fepetra mitovy, ny halavan'ny tsanganana chromatographic ihany no miova. Raha ampitahaina amin'ny tsanganana feno 3m sy 2m, ny valin'ny fanadihadiana sy ny famahana ny tsanganana 3m dia tsara kokoa, ary ny lava kokoa ny tsanganana no tsara kokoa ny fahombiazan'ny tsanganana. Arakaraka ny ambony ny sandany no azo antoka kokoa ny vokatra.

3. Fehiny
Ny asidra hydroiodic dia ampiasaina handrava ny fatorana etera amin'ny etera cellulose tsy ionika mba hamoronana iodide molekiola kely, izay misaraka amin'ny chromatography entona ary voafantina amin'ny fomba mahazatra anatiny mba hahazoana ny votoatin'ny substituent. Ho fanampin'ny hydroxypropyl methylcellulose, ny cellulose ethers mety amin'ity fomba ity dia ahitana hydroxyethyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose, ary methyl cellulose, ary ny fomba fitsaboana santionany dia mitovy.
Raha ampitahaina amin'ny fomba nentim-paharazana simika titration, entona chromatography fanadihadiana ny substituent afa-po ny non-ionic cellulose etera manana tombony maro. Ny fitsipika dia tsotra sy mora azo, ny fandidiana dia mety, ary tsy ilaina ny manomana fanafody sy reagents be dia be, izay mamonjy be ny fotoana fanadihadiana. Ny vokatra azo amin'ity fomba ity dia mifanaraka amin'ny azo amin'ny titration simika.
Rehefa mamakafaka ny votoatin'ny substituent amin'ny alàlan'ny chromatography entona dia zava-dehibe ny fisafidianana ny fepetra kromatografika mety sy tsara indrindra. Amin'ny ankapobeny, ny fampihenana ny mari-pana amin'ny tsanganana na ny fampitomboana ny halavan'ny tsanganana dia afaka manatsara ny vahaolana, saingy tsy maintsy atao ny mitandrina mba hisorohana ny singa tsy hikorontana ao amin'ny tsanganana noho ny mari-pana ambany loatra.
Amin'izao fotoana izao, ny ankamaroan'ny mpanamboatra ao an-toerana dia mbola mampiasa titration simika mba hamaritana ny votoatin'ny substituents. Na izany aza, raha jerena ny tombony sy ny fatiantoka amin'ny lafiny isan-karazany, ny chromatography entona dia fomba fitsapana tsotra sy haingana mendrika hampiroboroboana amin'ny fomba fijerin'ny fironana fampandrosoana.