Cellulose Etera amin'ny resin epoxy

Ny landihazo fako sy ny vovobony dia ampiasaina ho akora fototra, ary arotsaka ho alkalicellulose eteraeo ambanin'ny fihetsiky ny alkaline 18% ary andiana additives. Avy eo mampiasa epoxy resin ho an'ny grefy, ny molar tahan'ny epoxy resin sy alkali fibre dia 0.5: 1.0, ny fanehoan-kevitra mari-pana dia 100°C, ny fotoana fanehoan-kevitra dia 5.0h, ny catalyst dosage dia 1%, ary ny tahan'ny grefy etherification dia 32%. Ny epoxy cellulose etera azo dia mifangaro amin'ny 0.6mol Cel-Ep sy 0.4mol CAB mba hamoronana vokatra coating vaovao misy fampisehoana tsara. Ny firafitry ny vokatra dia nohamafisina tamin'ny IR.

Teny fototra:cellulose etera; synthesis; FIARA KARETSAKA; coating fananana

cellulose Etera dia polymer voajanahary, izay miforona amin'ny condensation nyβ- glucose. Ny cellulose dia manana polymerization avo lenta, mari-pahaizana tsara amin'ny orientation, ary fahamarinan-toerana simika tsara. Azo atao amin'ny fikarakarana simika ny cellulose (esterification na etherification). Ny andiana cellulose derivatives, ireo vokatra ireo dia be mpampiasa amin'ny plastika, biodegradable boaty sakafo antoandro, avo-end fiara coatings, fiara faritra, fanontam-pirinty ranomainty, adhesives, sns. tsy mitsaha-mitombo, mamorona tsikelikely fibre orinasa rafitra. Ity lohahevitra ity dia ny fampiasana vovobonin-tsofa na landihazo fako hatao hydrolyzé ho fibre fohy amin'ny alalan'ny lye, ary avy eo atao grefy simika sy ovaina mba hamorona karazana coating vaovao izay tsy voalaza ao amin'ny antontan-taratasy.

1. Andrana

1.1 Reagents sy fitaovana

Ny landihazo fako (voasasa sy maina), NaOH, 1,4-butanediol, methanol, thiourea, urea, resin epoxy, anhydride acetic, asidra butyric, trichloroethane, asidra formic, glyoxal, toluene, CAB, sns. (Ny fahadiovana dia kilasy CP) . Ny spectrometer infrarouge Magna-IR 550 novokarin'ny orinasa Nicolet any Etazonia dia nampiasaina hanomanana ny santionany amin'ny alàlan'ny solvent tetrahydrofuran coating. Tu-4 viscometer, FVXD3-1 karazana hafanana tsy mitsaha-mifehy tena elektrika mampihetsi-po fanehoan-kevitra kettle, novokarin'ny Weihai Xiangwei Chemical Machinery Factory; viscometer rotational NDJ-7, karazana Z-10MP5, novokarin'ny Shanghai Tianping Instrument Factory; Ny lanjan'ny molekiola dia refesina amin'ny viscosity Ubbelohde; Ny fanomanana sy ny fitiliana ny sarimihetsika hoso-doko dia hatao araka ny fenitra nasionaly GB-79.

1.2 Fitsipika fanehoan-kevitra

1.3 Synthesis

Synthesis ny cellulose epoxy: Ampio 100g ny fibre landihazo voatetika amin'ny réactor fanetezana herinaratra mifehy ny hafanana tsy tapaka, ampio oxidant ary mihetsika mandritra ny 10 minitra, avy eo ampio alikaola sy alkali mba hanaovana lisy misy fifantohana 18%. Ampio ny accelerators A, B, sns ho an'ny impregnation. Mihetsika amin'ny hafanana sasany eo ambanin'ny banga mandritra ny 12 ora, sivana, maina ary milanja 50g ny cellulose alkalized, ampio solvent mifangaro mba hanaovana slurry, ampio ny catalyst sy epoxy resin amin'ny lanjany molekiola manokana, hafanana hatramin'ny 90 ~ 110℃ho an'ny fanehoan-kevitra etherification 4.0 ~ 6.0h mandra-pahatongan'ny reactants dia miscible. Ampio asidra formic mba neutralize sy manala alkali be loatra, saraho ny vahaolana aqueous sy solvent, sasao amin'ny 80℃rano mafana mba hanesorana ny sodium sira, ary maina ho an`ny fampiasana aoriana. Ny viscosity intrinsic dia norefesina tamin'ny viscometer Ubbelohde ary ny lanjan'ny molekiola viscosity-salan'isa dia nokajiana araka ny literatiora.

Acetate butyl cellulose dia voaomana araka ny fomba literatiora, milanja 57.2g ny landihazo voadio, ampio 55g anhydride acetic, 79g ny asidra butyric, 9.5g ny magnesium acetate, 5.1g ny asidra solifara, mampiasa butyl acetate ho solvent, ary mihetsika amin'ny mari-pana sasany mandra-pahafeno, neutralize amin'ny fanampiana ny sodium acetate, precipitated, voasivana, nanasa, voasivana, ary maina ho an'ny fampiasana aoriana. Raiso ny Cel-Ep, ampio ny habetsaky ny CAB sy ny solvent mifangaro manokana, manafana ary atsangano mandritra ny 0.5h mba hamoronana ranon-javatra matevina mitovitovy, ary ny fiomanana amin'ny sarimihetsika coating sy ny fitsapana fampisehoana dia manaraka ny fomba GB-79.

Famaritana ny ambaratongan'ny esterification ny cellulose acetate: levona voalohany ny cellulose acetate amin'ny dimethyl sulfoxide, ampio ny habetsaky ny alkaline amin'ny hafanana sy ny hydrolyze, ary titrate ny vahaolana hydrolyzed amin'ny vahaolana mahazatra NaOH mba kajy ny totalin'ny fanjifana alkali. Famaritana ny votoatin'ny rano: Apetraho ao anaty lafaoro ny santionany amin'ny 100 ~ 105°C ho maina mandritra ny 0.2h, lanjao ary kajy ny fisondrotry ny rano rehefa avy nangatsiaka. Famaritana ny fisondrotry ny alkali: lanjao ny santionany be dia be, levona anaty rano mafana, ampio famantarana methyl violet, ary titrate amin'ny 0.05mol / L H2SO4. Famaritana ny mari-pahaizana fanitarana: lanjao ny santionany 50g, poteho izany ary apetraho ao anaty tavoahangy vita amin'ny diplaoma, vakio ny boky aorian'ny fihovitrovitra elektrika, ary ampitahao amin'ny habetsaky ny vovon-tsavony tsy misy alkalina mba hikajiana ny haavon'ny fanitarana.

2. Vokatra sy fifanakalozan-kevitra

2.1 Ny fifandraisana misy eo amin'ny fifantohana alkali sy ny haavon'ny fivontosana cellulose

Ny fihetsiky ny cellulose miaraka amin'ny vahaolana NaOH sasany dia mety handrava ny kristaly tsy tapaka sy milamina ny cellulose ary mahatonga ny cellulose hivonto. Ary misy fahasimbana isan-karazany amin'ny lye, mampihena ny haavon'ny polymerization. Ny fanandramana dia mampiseho fa ny haavon'ny fivontosan'ny cellulose sy ny habetsahan'ny fatoran'ny alkali na ny adsorption dia mitombo miaraka amin'ny fifantohana amin'ny alkali. Mitombo ny haavon'ny hydrolysis miaraka amin'ny fiakaran'ny mari-pana. Rehefa mahatratra 20% ny haavon'ny alkali dia 6.8% ny haavon'ny hydrolysis amin'ny t = 100.°C; ny haavon'ny hydrolysis dia 14% amin'ny t=135°C. Mandritra izany fotoana izany, ny fanandramana dia mampiseho fa rehefa ny alkali dia mihoatra ny 30%, ny ambaratongan'ny hydrolysis ny cellulose rojo scission dia nihena be. Rehefa mahatratra 18% ny haavon'ny alkali, ny fahaiza-manaon'ny adsorption sy ny haavon'ny rano dia ambony indrindra, mitombo hatrany ny fifantohana, midina tampoka mankany amin'ny lembalemba, ary avy eo dia miova tsy tapaka. Mandritra izany fotoana izany, io fiovana io dia tena saro-pady amin'ny fitaoman'ny hafanana. Eo ambanin'ny fifantohana alkali mitovy, rehefa ambany ny mari-pana (<20°C), ny haavon'ny fivontosana ny cellulose dia lehibe, ary ny adsorption habetsahan'ny rano dia lehibe; amin'ny hafanana ambony, ny haavon'ny fivontosana sy ny habetsahan'ny rano adsorption dia manan-danja. mampihena.

Ny fibre alkaline amin'ny votoatin'ny rano sy ny votoatin'ny alkali dia nofaritana tamin'ny fomba fanadihadiana X-ray diffraction araka ny literatiora. Amin'ny asa tena izy, 18% ~ 20% lye dia ampiasaina mba hifehezana ny mari-pana fanehoan-kevitra mba hampitomboana ny haavon'ny cellulose. Ny fanandramana dia mampiseho fa ny cellulose mihetsika amin'ny hafanana mandritra ny 6 ~ 12h dia azo levona amin'ny solvents polar. Miorina amin'io zava-misy io, ny mpanoratra dia mihevitra fa ny solubility ny cellulose mitana anjara toerana lehibe eo amin'ny ambaratongan'ny hidrôzenina fatorana fandringanana eo amin'ny cellulose molekiola ao amin'ny kristaly fizarana, arahin'ny ny ambaratongam-hidrôzenina fatorana fandringanana ny intramolecular glucose vondrona C3-C2. Ny lehibe kokoa ny haavon'ny hidrôzenina fatorana fandringanana, ny lehibe kokoa ny fivontosana ambaratonga ny alkali fibre, ary ny hidrôzenina fatorana dia potika tanteraka, ary ny farany hydrolyzate dia zavatra mety levona anaty rano.

2.2 Ny vokatry ny Accelerator

Ny fampidirana toaka avo lenta mandritra ny alkalization cellulose dia mety hampitombo ny mari-pana amin'ny fanehoan-kevitra, ary ny fanampiana kely propellant toy ny toaka ambany sy thiourea (na urea) dia mety hampiroborobo be ny fidiran'ny cellulose sy ny fivontosana. Rehefa mitombo ny fifantohan'ny alikaola dia mitombo ny fidiran'ny alkaola amin'ny cellulose, ary misy fiovana tampoka rehefa 20% ny fifantohana, izay mety ho ny alikaola monofunctional dia miditra ao amin'ny molekiolan'ny cellulose mba hamorona fatoran'ny hydrogène amin'ny cellulose, hisorohana ny cellulose. molekiola Ny fatoran'ny hidrôzenina eo amin'ny rojo sy ny rojo molekiola dia mampitombo ny haavon'ny fikorontanana, mampitombo ny velaran-tany ary mampitombo ny habetsahan'ny adsorption alkali. Na izany aza, ao anatin'ny toe-javatra mitovy, ny alkali absorption amin'ny poti-kazo dia ambany, ary ny curve dia miova amin'ny toe-javatra miovaova. Mety misy ifandraisany amin'ny votoatin'ny cellulose ambany amin'ny poti-kazo, izay misy lignin be dia be, izay manakana ny fidiran'ny alikaola, ary manana fanoherana tsara amin'ny rano sy alkali.

2.3 Etherification

Ampio 1% B catalyst, mifehy ny hafanana fanehoan-kevitra isan-karazany, ary manatanteraka fanovana etherification amin'ny epoxy resin sy alkali fibre. Ny hetsika fanehoan-kevitra etherification dia ambany amin'ny 80°C. Ny tahan'ny grefy Cel dia 28% ihany, ary ny hetsika etherification dia efa ho avo roa heny amin'ny 110°C. Raha jerena ny toe-javatra fanehoan-kevitra toy ny solvent, ny mari-pana fanehoan-kevitra dia 100°C, ary ny fotoana fanehoan-kevitra dia 2.5h, ary ny tahan'ny grefy ny Cel dia mety hahatratra 41%. Ankoatra izany, amin'ny dingana voalohany ny fanehoan-kevitra etherification (<1.0h), noho ny heterogeneous fanehoan-kevitra eo amin'ny alkali cellulose sy ny epoxy resin, ny grefy tahan'ny ambany. Miaraka amin'ny fitomboan'ny Cel etherification mari-pahaizana, dia mivadika tsikelikely ho homogeneous fanehoan-kevitra, ka ny fanehoan-kevitra Nitombo be ny hetsika, ary nitombo ny tahan'ny grefy.

2.4 Fifandraisana eo amin'ny tahan'ny grefy Cel sy ny solubility

Ny fanandramana dia naneho fa aorian'ny fanaovana grefy epoxy resin miaraka amin'ny cellulose alkali, ny toetra ara-batana toy ny viscosity vokatra, ny adhesion, ny fanoherana ny rano ary ny fahamarinan-toerana mafana dia azo hatsaraina. Ny vokatra miaraka amin'ny tahan'ny grefy Cel <40% dia azo levona amin'ny alikaola-ester, alkyd resin, polyacrylic asidra resin, acrylic pimaric asidra ary resins hafa. Ny resin'ny Cel-Ep dia manana fiantraikany amin'ny solubilizing.

Miaraka amin'ny fitsapana sarimihetsika coating, ny blends amin'ny tahan'ny grefy ny 32% ~ 42% amin'ny ankapobeny dia manana fifanarahana tsara kokoa, ary ny blends amin'ny tahan'ny grefy <30% manana mahantra mifanaraka sy ambany gloss ny coating sarimihetsika; Ny tahan'ny grefy dia mihoatra ny 42%, ny fanoherana ny rano mangotraka, ny fanoherana ny alikaola ary ny fanoherana ny solvent organika polar amin'ny sarimihetsika coating dia mihena. Mba hanatsarana ny fampifanarahana ara-materialy sy ny fahombiazan'ny coating, ny mpanoratra dia nanampy CAB araka ny raikipohy ao amin'ny tabilao 1 mba hanamafisana bebe kokoa sy hanovana ny fiaraha-miasan'ny Cel-Ep sy CAB. Ny fangaro dia mamorona rafitra homogeneous eo ho eo. Ny hatevin'ny interface interface amin'ny fangaro dia tena manify ary miezaka ny ho ao amin'ny toetry ny sela nano.

2.5 Fifandraisana eo amin'ny Cel-Ep/CAB fifangaroana ratio sy ny fananana ara-batana

Amin'ny fampiasana Cel-Ep hifangaro amin'ny CAB, ny valin'ny fitsapana coating dia mampiseho fa ny cellulose acetate dia afaka manatsara ny toetran'ny coating amin'ny fitaovana, indrindra ny hafainganana haingana. Ny singa madio ao amin'ny Cel-Ep dia sarotra ny maina amin'ny mari-pana. Taorian'ny nampiana CAB, ny fitaovana roa dia miharihary fa mifameno.

2.6 FTIR spectrum detection

3. Fehiny

(1) Ny cellulose landihazo dia mety hivonto amin'ny 80°C miaraka amin'ny> 18% alkaline concentrate sy andiana additives, mampitombo ny mari-pana fanehoan-kevitra, manalava ny fotoana fanehoan-kevitra, mampitombo ny haavon'ny fivontosana sy ny fahasimbana mandra-hydrolyzed tanteraka.

(2) Etherification fanehoan-kevitra, ny Cel-Ep molar sakafo tahan'ny dia 2, ny fanehoan-kevitra mari-pana dia 100°C, ny fotoana dia 5h, ny catalyst dosage dia 1%, ary ny tahan'ny grefy etherification dia mety hahatratra 32% ~ 42%.

(3) Ny fanovana ny fampifangaroana, rehefa ny tahan'ny molar amin'ny Cel-Ep: CAB = 3: 2, ny fahombiazan'ny vokatra vita amin'ny sintetika dia tsara, fa ny Cel-Ep madio dia tsy azo ampiasaina ho toy ny coating, fa ho toy ny adhesive ihany.