1. Fomba famantarana ny hydroxypropyl methylcellulose
(1) Makà santionany 1,0g, hafanaina rano 100mL (80~90 ℃), ahetsiketsika tsy an-kijanona, ary mangatsiatsiaka ao anaty ranomandry mandra-pahatongany ho ranon-javatra mivaingana; Asio 2ml ny ranon-javatra ao anaty tavoahangy fitsapana, ary ampio tsimoramora 1ml amin'ny asidra sulfurika anthrone 0,035% miaraka amin'ny vahaolana rindrina fantsona ary avelao mandritra ny 5 minitra. Misy peratra maitso mipoitra eo amin'ny fifandraisan'ny ranon-javatra roa.
(2) Makà fatran'ny mucus ampiasaina amin'ny famantarana ao amin'ny (I) etsy ambony ary araraka eo amin'ny takelaka fitaratra. Rehefa lasa etona ny rano dia miforona ny film ductile.
2. Fanomanana vahaolana manara-penitra fanadihadiana hydroxypropyl methylcellulose
(1) Sodium thiosulfate vahaolana mahazatra (0.1mol / L, fe-potoana manan-kery: 1 volana)
Fikarakarana: Ampangotrahina rano 1500ml eo ho eo, mangatsiatsiaka ary atokana. Lanjao ny sodium thiosulfate 25g (ny lanjan'ny molekiola dia 248.17, ezaho ho marina tsara toy ny 24.817g eo ho eo rehefa milanja) na 16g anhydrous sodium thiosulfate, levona ao anaty 200mL amin'ny rano mangatsiaka etsy ambony, ento amin'ny 1L, atao anaty tavoahangy volontany. ary apetraka Tehirizo ao anaty toerana maizimaizina, sivana ary atokana rehefa afaka tapa-bolana.
Calibration: lanjao 0.15g ny potasioma dichromate reference ary manendasa amin'ny lanja tsy tapaka, marina amin'ny 0.0002g. Ampio 2g potassium iodide sy 20ml sulfuric acid (1+9), ahetsiketsika tsara, ary apetraho ao anaty haizina mandritra ny 10 minitra. Ampio rano 150mL sy 3ml 0.5% vahaolana famantarana ny hydroéthylamidon, ary titrate amin`ny 0.1mol/L ny sodium thiosulfate vahaolana. Ny vahaolana dia miova amin'ny manga ho manga. Mivadika maitso mavana amin'ny teboka farany. Tsy nisy chromate potassium nampiana tamin'ny fanandramana banga. Averina in-2 hatramin'ny in-3 ny fizotry ny calibration ary alaina ny sanda antonony.
Ny fatran'ny molar C (mol/L) an'ny vahaolana manara-penitra sodium thiosulfate dia kajy araka ity formula manaraka ity:
Ao amin'ny formula, M dia ny habetsahan'ny potassium dichromate; V1 dia ny habetsahan'ny sodium thiosulfate lanina, mL; V2 dia ny habetsaky ny sodium thiosulfate lanina amin'ny fanandramana banga, mL; 49.03 dia ny dichromium mitovy amin'ny 1 mol ny sodium thiosulfate. Ny habetsahan'ny asidra potassium, g.
Aorian'ny calibration, ampio kely Na2CO3 mba hisorohana ny fanimbana mikraoba.
(2) Vahaolana mahazatra NaOH (0.1mol/L, fe-potoana manankery: 1 volana)
Fanomanana: Milanja 4,0g NaOH madio eo amin'ny famakafakana ao anaty vera iray, asiana rano voadio 100ml mba ho levona, avy eo afindra amin'ny tavoahangy volumetric 1L, asiana rano voadio amin'ny marika, ary avelao mandritra ny 7-10 andro mandra-pahavitan'ny calibration.
Calibration: Asio 0.6 ~ 0.8g ny potassium hydrogène phthalate (marina amin'ny 0.0001g) maina amin'ny 120 ° C ao anaty tavoahangin'ny Erlenmeyer 250mL, ampio rano 75mL ho levona, ary ampio 2 ~ 3 nilatsaka ny phenolphthalein 1%. Titrate amin'ny titrant. Atsofohy ny vahaolana amin'ny hydroxide sodium voaomana etsy ambony mandra-pahatonga azy ho mena kely, ary tsy levona ao anatin'ny 30 segondra ny lokony ho teboka farany. Soraty ny habetsaky ny hydroxide sodium. Averina in-2 hatramin'ny in-3 ny fizotry ny calibration ary alaina ny sanda antonony. Ary manaova fanandramana tsy misy dikany.
Ny fifantohana ny vahaolana ny sodium hydroxide dia kajy toy izao manaraka izao:
Ao amin'ny formula, C dia ny fifantohana amin'ny vahaolana hydroxide sodium, mol / L; M dia maneho ny habetsahan'ny potasioma hydrogen phthalate, G; V1 - ny habetsahan'ny sodium hydroxide lanina, mL; Ny V2 dia maneho ny hydroxide sodium lanin'ny fanandramana banga Volume, mL; 204.2 dia ny molara ny potasioma hydrogen phthalate, g/mol.
(3) Asidra solifara (1+9) (fe-potoana manankery: 1 volana)
Eo am-pihetsiketsehana dia ampio 100 mL asidra solifara mivondrona amin'ny rano 900 mL amin'ny rano voadio ary ampio moramora eo am-pihetsiketsika.
(4) Asidra solifara mandoro (1+16.5) (fe-potoana manankery: 2 volana)
Eo am-pihetsiketsehana dia ampio 100 mL asidra solifara mivondrona amin'ny rano 1650 mL amin'ny rano voadio ary ampio tsikelikely. Atsofohy rehefa mandeha ianao.
(5) Famantarana varimbazaha (1%, fe-potoana manan-kery: 30 andro)
Mandanja 1,0g ny hydroéthylamidon mety levona, asiana rano 10ml, arotsaho ary arotsaka ao anaty rano mangotraka 100ml, andrahoy mandritra ny 2 minitra, avela hitsangana, ary alaivo ilay supernatant ho ampiasaina aoriana.
(6) Famantarana ny varimbazaha
Makà 5 mL amin'ny vahaolana 1% voaomana amin'ny mari-pamantarana ary arotsaho amin'ny rano amin'ny 10 mL mba hahazoana mari-pamantarana 0,5%.
(7) 30% chromium trioxide vahaolana (fe-potoana manan-kery: 1 volana)
Mandanja 60g chromium trioxide ary levona ao anaty rano 140ml tsy misy organika.
(8) Vahaolana acetate potassium (100g/L, manankery mandritra ny 2 volana)
Levona 10 g ny potasioma acetate granules anhydrous amin`ny 100 mL ny vahaolana ny 90 ml ny glacial asidra acetic sy 10 mL ny acetic anhydride.
(9) 25% ny sodium acetate solution (220g/L, fe-potoana manankery: 2 volana)
Atsaharo ny acetate sodium anhydrous 220g amin'ny rano ary arotsaka amin'ny 1000ml.
(10) asidra hydrochloric (1: 1, fe-potoana manan-kery: 2 volana)
Afangaro ny asidra hydrochloric sy ny rano amin'ny ratio 1: 1.
(11) Acetate buffer (pH=3.5, fe-potoana manankery: 2 volana)
Levona 60ml asidra acetic ao anaty rano 500ml, avy eo ampio 100ml ammonium hydroxide ary arotsaka ho 1000ml.
(12) Vahaolana fanomanana nitrate firaka
Levona ny nitrate firaka 159,8 mg amin'ny rano 100 mL misy asidra nitrique 1 mL (density 1,42 g/cm3), arotsaka amin'ny rano 1000 mL, ary afangaro tsara. Raikitra tsara. Ny vahaolana dia tokony homanina ary tehirizina ao anaty vera tsy misy firaka.
(13) Vahaolana manara-penitra (fe-potoana manankery: 2 volana)
Fandrefesana tsara ny 10mL ny vahaolana fanomanana nitrate firaka ary ampio rano ho levona ho 100ml.
(14) 2% hydroxylamine hydrochloride vahaolana (fe-potoana manan-kery: 1 volana)
Levona 2g ny hydroxylamine hydrochloride ao anaty rano 98ml.
(15) Amoniaka (5mol/L, manankery mandritra ny 2 volana)
Atsaharo ny rano amoniaka 175,25g ary arotsaka ho 1000ml.
(16) Rano mifangaro (valiny: 2 volana)
Afangaro ny glycerol 100ml, 75ml ny vahaolana NaOH (1mol/L) ary rano 25ml.
(17) Vahaolana thioacetamide (4%, manankery mandritra ny 2 volana)
Levona 4g ny thioacetamide ao anaty rano 96g.
(18) Phenanthroline (0,1%, fe-potoana manankery: 1 volana)
Levona 0,1g ny phenanthroline ao anaty rano 100ml.
(19) chloride stannous asidra (fe-potoana manankery: 1 volana)
levona 20 g ny klôro stannous ao amin'ny 50ml asidra hydrochloric.
(20) Potasioma hydrogen phthalate vahaolana buffer mahazatra (pH 4.0, fe-potoana manan-kery: 2 volana)
Lanjalanjao tsara ny 10,12g potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) ary maina amin'ny (115±5) ℃ mandritra ny 2 ka hatramin'ny 3 ora. Arotsaka amin'ny rano 1000ml.
(21) Vahaolana buffer mahazatra phosphate (pH 6.8, fe-potoana manankery: 2 volana)
Mandanja tsara 3.533g anhydrous disodium hydrogène phosphate sy 3.387g potasioma dihydrogen phosphate maina amin'ny (115±5) ° C ny 2 ~ 3 ora, ary dilute ny 1000mL amin'ny rano.
3. Famaritana ny votoatin'ny vondrona hydroxypropylmethylcellulose
(1) Famaritana ny votoatin'ny methoxyl
Ny famaritana ny votoatin'ny vondrona methoxy dia mifototra amin'ny fitsapana misy vondrona methoxy. Ny asidra hydroiodic dia levona rehefa mafana mba hamokatra methyl iodide (teboka mangotraka 42,5°C). Ny methyl iodide dia nodiovina tamin'ny azota tao amin'ny vahaolana tena mihetsika. Aorian'ny fanasana mba hanesorana ny zavatra manelingelina (HI, I2 ary H2S), ny etona methyl iodide dia entin'ny vahaolana asidra acetika misy potasioma acetate misy Br2 mba hamoronana IBr, izay avy eo dia oxidized ho asidra iodika. Aorian'ny distillation dia afindra amin'ny tavoahangy iode ny votoatin'ny receptor ary arotsaka amin'ny rano. Rehefa avy nampiana asidra formic mba hanesorana ny Br2, dia ampiana KI sy H2SO4. Ny votoatin'ny methoxyl dia azo kajy amin'ny titrating 12 amin'ny vahaolana Na2S2O3. Ny equation fanehoan-kevitra dia azo aseho toy izao manaraka izao.
Ny fitaovana fandrefesana votoaty methoxyl dia aseho amin'ny sary 7-6.
Ao amin'ny 7-6(a), A dia tavoara boribory boribory 50mL mifandray amin'ny catheter. Misy fantsona condensation rivotra mahitsy E napetraka mitsangana eo amin'ny tavoahangy, manodidina ny 25cm ny halavany ary 9mm ny savaivony anatiny. Ny tendrony ambony amin'ny fantsona dia miondrika ao anaty fantsona kapila fitaratra misy savaivony anatiny 2 mm ary misy fivoahana mitodika midina. Ny sary 7-6(b) dia mampiseho ny fitaovana nohatsaraina. Ny sary 1 dia mampiseho ny tavoara fanehoan-kevitra, izay tavoara boribory boribory 50mL, misy fantsona azota eo ankavia. 2 dia ny fantsona condenser mitsangana; 3 dia ny scrubber, misy ranon-javatra fanasan-damba; 4 dia ny fantsona absorption. Ny fahasamihafana lehibe indrindra eo amin'ity fitaovana ity sy ny fomba pharmacopoeia dia ny fampifangaroana ireo mpitrandraka roa amin'ny fomba pharmacopoeia ho iray, izay mety hampihena ny fahaverezan'ny ranon-tsavony farany. Ankoatra izany, ny ranon-javatra fanasan-damba ao amin'ny scrubber dia tsy mitovy amin'ny fomba pharmacopoeia. Izy io dia rano distilled, raha ny fitaovana nohatsaraina dia fifangaroan'ny vahaolana cadmium sulfate sy ny sodium thiosulfate solution, izay mora kokoa ny mandray ny loto ao amin'ny entona distilled.
Pipetta fitaovana: 5mL (5 sekely), 10mL (1 sombiny); Burette: 50ml; Tavoahangy misy iode: 250mL; Balance analytique.
Reagent phenol (satria mafy izy, dia miempo alohan'ny hanomezana sakafo); gazy karbonika na azota; asidra hydroiodic (45%); kilasy analytique; vahaolana potasioma acetate (100g/L); bromine: kilasy analytique; asidra formic: kilasy analytique; 25% Sodium acetate solution (220g/L); KI: kilasy analytique; asidra solifara (1+9); vahaolana mahazatra ny sodium thiosulfate (0.1mol / L); famantarana phenolphthalein; 1% vahaolana ethanol; hydroéthylamidon famantarana: 0,5% hydroéthylamidon vahaolana; asidra solifara (1+16.5); 30% chromium trioxide vahaolana; rano tsy misy organika: ampio 10ml asidra solifara (1+16.5) amin'ny rano 100ml, hafanaina mandra-pangotraka, ary ampio 0.1ml amin'ny asidra permanganika 0.02mol/L Potasioma titer, andrahoy mandritra ny 10 minitra, tsy maintsy mijanona mavokely; 0.02mol/L ny sodium hydroxide titrant: calibrate ny 0.1mol/L ny sodium hydroxide titrant araka ny Sinoa Pharmacopoeia Appendix fomba, ary marina dilute ho 0.02mol amin'ny nahandro sy mangatsiaka rano distilled / L.
Ampio ranon-javatra fanasan-damba 10ml eo ho eo ao anaty fantsona fanasan-damba, ampio ranom-boankazo 31mL vao voaomana ao anaty fantsona fanasàna, apetraho ny fitaovana, lanjao eo amin'ny 0,05g ny santionany maina izay efa maina hatramin'ny lanjany tsy tapaka amin'ny 105 ° C (marina amin'ny 0,0001). g), ampio ny fanehoan-kevitra amin'ny ℃ Ao anaty tavoahangy, ampio 5 mL ny hydroiodide. Ampifandraiso haingana amin'ny condenser fanarenana ny tavoahangin'ny fanehoan-kevitra (ataovy amin'ny asidra hydriodika ny seranan-tsambo fikosoham-bary), ary manondraka azota ao anaty tanky amin'ny tahan'ny 1 ka hatramin'ny 2 bubbles isan-tsegondra.
Fotoana fandefasana: Feb-01-2024