1, ny famantarana ny hydroxypropyl methyl cellulose fomba
(1) Makà santionany 1.0g, rano mafana (80 ~ 90 ℃) 100mL, ahetsiketsika tsy tapaka, ary mangatsiatsiaka ao anaty ranomandry ao anaty ranomandry; Asio 2ml ny ranon-javatra ao anaty fantsona fitsapana, ampio tsimoramora 1ml vahaolana asidra solifara 0,035% eo amin'ny rindrin'ny fantsona, ary avelao mandritra ny 5min. Ny peratra maitso dia miseho eo amin'ny fifandraisan'ny ranon-javatra roa.
(2) Raiso ny habetsaky ny fotaka voalaza etsy ambony ampiasaina amin'ny famantarana ny (ⅰ) ary aidino eo amin'ny takelaka fitaratra. Rehefa lasa etona ny rano dia miforona ny film ductile.
2, hydroxypropyl methyl cellulose fanadihadiana momba ny fanomanana vahaolana mahazatra
(1) Sodium thiosulfate vahaolana mahazatra (0.1mol / L, manan-kery: iray volana)
Fikarakarana: Ampangotrahina eo amin'ny 1500mL ny rano voadio dia mangatsiaka mandra-pahatongan'ny fampiasana azy. Lanjao ny sodium thiosulfate 25g (ny lanjan'ny molekiolany dia 248,17, ary ezaho ho marina amin'ny 24,817g eo ho eo rehefa milanja) na 16g sodium thiosulfate anhydrous, levona ao anaty 200mL amin'ny rano mangatsiaka etsy ambony, levona ho 1L, ary apetraho ao anaty lafaoro. tavoahangy, apetraho ao anaty haizina ny tavoahangy, ary sivana mba hampiasaina rehefa afaka tapa-bolana.
Calibration: milanja 0.15g ny potasioma dichromate nendasina amin'ny lanjany tsy tapaka, marina amin'ny 0.0002g. Ampio 2g potassium iodide sy 20mL sulfuric acid (1+9), ahetsiketsika tsara, apetraka ao anaty maizina mandritra ny 10min, ampio rano 150mL sy 3ml 0,5% hydrochloride indicator solution, titrate amin'ny 0.1mol / L sodium thiosulfate solution, ny vahaolana dia mivadika manga. ho maitso mavana amin'ny farany. Tsy nampiana chromate potasioma tamin'ny fanandramana banga. Ny dingan'ny calibration dia naverina in-2 ~ 3 ary nalaina ny sanda antonony.
Ny fatran'ny molar C (mol / L) ny vahaolana manara-penitra sodium thiosulfate dia kajy toy izao manaraka izao:
Aiza, M dia ny lanjan'ny potasioma dichromate; V1 dia ny habetsahan'ny sodium thiosulfate lanina, mL; V2 dia ny habetsaky ny sodium thiosulfate lanina amin'ny fanandramana banga, mL; 49.03 dia ny lanjan'ny potasioma dichromate mitovy amin'ny 1mol ny sodium thiosulfate, g.
Aorian'ny calibration, ampio Na2CO3 kely mba hisorohana ny fanimbana mikraoba.
(2) NaOH vahaolana mahazatra (0.1mol / L, manan-kery: iray volana)
Fanomanana: Nolanjaina tao anaty vera iray ny NaOH madio 4,0g teo ho eo, ary nasiana rano voadio 100ml mba ho levona, avy eo nafindra tao anaty tavoahangy volumetric 1L, ary nasiana rano voadio teo amin’ny mizana, ary apetraka mandritra ny 7-10 andro mandra-pahatongan’izany. calibration.
Calibration: Asio 0.6 ~ 0.8g ny potasioma madio phthalate hydrogène maina amin'ny 120 ℃ (marina amin'ny 0.0001g) ao anaty siny 250mL conical, ampio rano 75mL mba handrava azy, ary ampio 2 ~ 3 nilatsaka ny 1% phenolphthalein famantarana, titrate. ny ambony voaomana vahaolana ny sodium hydroxide mandra-mena kely, ary ny teboka farany dia ny loko tsy levona ao anatin`ny 30S. Soraty ny habetsaky ny hydroxide sodium. Ny dingan'ny calibration dia naverina in-2 ~ 3 ary nalaina ny sanda antonony. Ary manaova fanandramana tsy misy dikany.
Ny fifantohana ny vahaolana ny sodium hydroxide dia kajy toy izao manaraka izao:
Aiza, C dia ny fitanan'ny ny sodium hydroxide vahaolana, mol/L; M dia maneho ny habetsahan'ny potasioma hydrogen phthalate, G; V1 dia ny habetsahan'ny hydroxide sodium lanina, mL; Ny V2 dia maneho ny habetsahan'ny hydroxide sodium ampiasaina amin'ny fanandramana banga, mL; 204.2 dia ny molara ny potasioma hydrogen phthalate, g isaky ny mole.
(3) Asidra solifara (1+9) (Validité: 1 volana)
Eo ambanin'ny famporisihana dia ampio asidra solifara 100mL amin'ny rano voadio 900mL, ampio tsikelikely, ary ahetsiketsika.
(4) Asidra solifara mandoro (1+16.5) (Variary: 2 volana)
Eo ambanin'ny fihetsehana dia ampio 100ml asidra solifara voapoizina amin'ny rano 1650ml amin'ny rano voadio, ampio tsikelikely. Atsofohy rehefa mandeha ianao.
(5) Famantarana varimbazaha (1%, manankery: 30 andro)
Lanjaina 1,0g ny hydroéthylamidon mety levona, asiana rano 10ml, arotsaho ary ampidiro ao anaty rano mangotraka 100ml, ampangotrahina kely mandritra ny 2mn, apetraka, ary alaivo ny supernatant ampiasaina.
(6) Famantarana ny varimbazaha
Ny mari-pamantarana 0,5% dia azo amin'ny alàlan'ny fakana 5mL ny vahaolana fanondro 1% voaomana ary manodina azy amin'ny rano 10ml.
(7) 30% chromium trioxide vahaolana (valiny: 1 volana)
Mandanja 60g chromium trioxide ary levona ao anaty rano 140ml tsy misy zavatra organika.
(8) Vahaolana acetate potassium (100g/L, manankery: 2 volana)
10g anhydrous potasioma acetate voa levona ao amin'ny vahaolana 100mL ny 90mL glacial acetic asidra sy 10mL acetic anhydride.
(9) 25% ny sodium acetate solution (220g/L, manankery: 2 volana)
Atsaharo ny 220 g ny sodium acetate anhydrous amin'ny rano ary arotsaka amin'ny 1000ml.
(10) asidra hydrochloric (1: 1, manan-kery: 2 volana)
Afangaro amin'ny rano amin'ny 1: 1 ny asidra hydrochloric.
(11) Vahaolana acetate buffer (pH=3.5, manankery: 2 volana)
Aforeto amin'ny rano 500 mL ny asidra acetika 60mL, ary ampio 100mL ammonium hydroxide ary arotsaka ho 1000mL.
(12) Vahaolana fanomanana nitrate firaka
159,8mg ny nitrate firaka dia levona anaty rano 100mL misy asidra nitrique 1mL (1,42g/cm3), nototoina tamin’ny rano 1000mL ary afangaro tsara. Ny fanomanana sy ny fitehirizana an'io vahaolana io dia atao anaty vera tsy misy firaka.
(13) Vahaolana firaka mahazatra (valiny: 2 volana)
Ny fandrefesana marina ny 10ml ny vahaolana fanomanana nitrate firaka dia nolevonina tamin'ny rano ho 100ml.
(14) 2% hydroxylamine hydrochloride vahaolana (vanim-potoana manan-kery: 1 volana)
Levona 2g ny hydroxylamine hydrochloride ao anaty rano 98ml.
(15) Amoniaka (5mol/L, manankery: 2 volana)
175,25 g ny amoniaka dia levona anaty rano ary natsofoka ho 1000ml.
(16) Rano mifangaro (fe-potoana manankery: 2 volana)
Afangaro ny glycerol 100mL, vahaolana 75mLNaOH (1mol/L), ary rano 25mL.
(17) Vahaolana thioacetamide (4%, manankery: 2 volana)
4g thioacetamide dia levona anaty rano 96g.
(18) Phenanthroline (0,1%, manankery: 1 volana)
Levona ao anaty rano 100ml ny 0,1g o-phenanthroline.
(19) Acid stannous chloride (validity: 1 volana)
Levona 20g klôro stannous amin'ny 50mL asidra hydrochloric.
(20) Potasioma hydrogen phthalate vahaolana buffer mahazatra (pH 4.0, manan-kery: 2 volana)
10.12g of potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) no nolanjaina tsara sy nohamaina tamin'ny (115±5) ℃ nandritra ny 2~3h. Arotsaka amin'ny rano 1000ml.
(21) Vahaolana buffer mahazatra phosphate (pH 6.8, manankery: 2 volana)
3.533g anhydrous disodium hydrogène phosphate sy 3.387g ny potasioma dihydrogen phosphate maina amin'ny (115±5) ℃ nandritra ny 2 ~ 3h dia nolanjaina tsara sy nolevonina ho 1000mL amin'ny rano.
3, hydroxypropyl methyl cellulose vondrona famaritana votoaty
(1) Famaritana ny votoatin'ny methoxy
Ny famaritana ny votoatin'ny methoxy dia mifototra amin'ny fahapotehan'ny asidra hydroiodate amin'ny alàlan'ny fanafanana miaraka amin'ny fitsapana misy methoxy mba hamokarana methane iodide (teboka mangotraka 42,5 ° C). Ny iodide metanina dia voadio miaraka amin'ny azota amin'ny vahaolana autoreaction. Aorian'ny fanasana mba hanesorana ny zavatra manelingelina (HI, I2 ary H2S), ny etona metanina iodine dia entin'ny vahaolana asidra acetika potassium acetate misy Br2 mba hamorona IBr ary avy eo oxidized ho asidra iodika. Aorian'ny distillation, ny akora ao amin'ny acceptor dia afindra amin'ny tavoahangy iode ary arotsaka amin'ny rano. Rehefa avy nampiana asidra formic mba hanesorana ny Br2, dia ampiana KI sy H2SO4. Ny votoatin'ny methoxy dia azo kajy amin'ny titrating 12 miaraka amin'ny vahaolana Na2S2O3. Ny equation fanehoan-kevitra dia azo aseho toy izao manaraka izao.
Ny fitaovana fandrefesana ny votoatin'ny methoxy dia aseho amin'ny sary 7-6.
Ao amin'ny 7-6 (a), A dia tavoahangy boribory boribory 50mL mifandray amin'ny catheter. Ny bottleneck dia mitsangana miaraka amin'ny fantsona condensing rivotra mahitsy E, manodidina ny 25cm ny halavany ary 9mm amin'ny savaivony anatiny. Ny tendrony ambony amin'ny fantsona dia miondrika ao anaty fantsona kapila fitaratra misy fivoahana midina ary 2mm amin'ny savaivony anatiny. Ny sary 7-6 (b) dia mampiseho ny fitaovana nohatsaraina. Ny 1 dia ny tavoara fanehoan-kevitra, izay tavoahangy boribory boribory 50mL, ary eo ankavia ny fantsona azota. 2 dia ny fantsona condensing mitsangana; 3 dia ny scrubber, misy ranon-javatra fanasan-damba; 4 dia ny fantsona absorption. Ny fahasamihafana lehibe indrindra eo amin'ny fitaovana sy ny fomba pharmacopoeia dia ny hoe ny roa absorbers ny fomba pharmacopoeia dia mitambatra ho iray, izay afaka mampihena ny fahaverezan'ny farany absorption vahaolana. Ankoatra izany, ny ranon-javatra fanasan-damba ao amin'ny scrubber dia tsy mitovy amin'ny fomba pharmacopoeia, izay rano distilled, ary ny fitaovana nohatsaraina dia fifangaroan'ny vahaolana cadmium sulfate sy ny sodium thiosulfate solution, izay afaka mora kokoa amin'ny adsorb ny loto ao anaty entona voadio.
Pipetta fitaovana: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50ml; Tavoahangy fandrefesana iode: 250mL; Diniho ny fifandanjana.
Reagent phenol (satria mafy izy io, noho izany dia mitambatra alohan'ny sakafo); gazy karbonika na azota; asidra hydroiodate (45%); Famakafakana ny madio; Vahaolana acetate potasioma (100g/L); Bromine: madio ara-panadihadiana; Asidra formic: madio ara-panadihadiana; 25% ny sodium acetate solution (220g/L); KI: fahadiovana analytique; Asidra solifara (1+9); Sodium thiosulfate vahaolana mahazatra (0.1mol / L); Phenolphthalein famantarana; vahaolana ethanol 1%; Starch famantarana: 0,5% hydroéthylamidon amin'ny rano; Asidra solifara (1+16.5); 30% chromium trioxide vahaolana; Rano tsy misy organika: ampio asidra solifara 10ml (1+16.5) amin'ny rano 100ml, afoy mandra-pangotraka, ary ampio 0.1ml0.02mol / L potassium permanganate titer, andrahoy mandritra ny 10 minitra, tsy maintsy mitazona mavokely; 0.02mol/L ny sodium hydroxide titration solution: Araka ny fomba fanampim-panazavana amin'ny Pharmacopoeia Sinoa, ny vahaolana titration sodium hydroxide 0.1mol/L dia nohamafisina ary natsofoka tsara tamin'ny 0.02mol/L tamin'ny rano nandrahoina sy nangatsiaka.
Ampio 10ml ny vahaolana fanasan-damba eo amin'ny fantsona fanasan-damba, ampio 31mL amin'ny ranon-tsavony vao voaomana ao amin'ny fantsona fanasoavana, apetraho ny fitaovana, lanjao eo amin'ny 0,05g (marina amin'ny 0,0001g) ny santionany maina izay efa maina hatramin'ny lanjany tsy tapaka amin'ny 105. ℃ ao amin'ny tavoara fanehoan-kevitra, ary ampio 5mL hydroiodate. Ny tavoahangy fanehoan-kevitra dia mifandray haingana amin'ny condenser fanarenana (ny vavan'ny fitotoana dia voasasa amin'ny hydroiodate), ary ny azota dia arotsaka ao anaty tanky amin'ny tahan'ny 1 ~ 2 bubbles isan-tsegondra. Ny mari-pana dia voafehy tsikelikely ka ny enton'ny rano mangotraka dia miakatra amin'ny antsasaky ny haavon'ny condenser. Miankina amin'ny toetran'ny santionany ny fotoana fanehoan-kevitra, eo anelanelan'ny 45min sy 3h. Esory ny fantsona misoroka ary afindrao amim-pitandremana ao anaty tavoahangy iode 500mL misy 10ml ny 25% sodium acetate solution mandra-pahatongan'ny totalin'ny volume ho 125mL.
Eo ambanin'ny fihovitrovitra tsy tapaka, ampio tsikelikely ny asidra formika mandra-pahalevon'ny mavo. Manampia indray mitete ny 0,1% methyl mena famantarana, ary ny loko mena dia tsy hanjavona mandritra ny 5 minitra. Avy eo dia ampio asidra formic telo nilatsaka. Avela hipetraka mandritra ny fotoana kelikely, dia ampio 1g ny potassium iodide sy 5ml asidra solifara (1+9). Ny vahaolana dia titrated amin'ny 0.1mol / L sodium thiosulfate vahaolana mahazatra, ary 3 ~ 4 nilatsaka ny 0.5% starch famantarana nampiana teo akaikin'ny teboka farany, ary ny titration dia nitohy mandra-pahanjavona ny loko manga.
Tamin'ny toe-javatra mitovy amin'izany, dia natao ny fanandramana tsy misy dikany.
Kajy ny votoatin'ny methoxide total:
Raha ny V1 dia maneho ny habetsaky ny (mL) ny vahaolana mahazatra sodium thiosulfate lanin'ny santionany titration; V2 dia ny habetsaky ny vahaolana manara-penitra sodium thiosulfate ampiasaina amin'ny fanandramana banga, mL; C dia ny fifantohana ny sodium thiosulfate vahaolana fenitra, mol / L; M dia manondro ny habetsaky ny santionany maina, g; Ny 0.00517 dia 0.1mol/L ny sodium thiosulfate isaky ny 1ml mitovy amin'ny 0.00517g ny methoxy.
Ny totalin'ny methoxy votoaty dia maneho ny totalin'ny methoxy sy ny sandan'ny hydroxyproxy amin'ny kajy methoxy, noho izany dia tsy maintsy ahitsy ny totalin'ny alkoxy amin'ny alàlan'ny votoatin'ny hydroxyproxy aterak'izany mba hahazoana ny votoatin'ny methoxy marina. Ny votoatin'ny HYDROXYPROPOXY VOALOHANY HO AN'NY PROPENE AVY AMIN'NY REACTION NY HI MIAMIN'NY HYDROXYPROPYL MISY K=0.93 MITOVY (NY FAHAGAGANA AN'NY SAMPILE MARO VOARAKA AMIN'NY METODE Morgan). Noho izany:
Votoaty methoxy voahitsy = votoaty methoxy total – (votoaty hydroxypropoxy ×0.93×31/75)
Raha ny isa 31 sy 75 dia ny molara mason'ny vondrona methoxy sy hydroxypropoxy.
(2) Famaritana ny votoatin'ny hydroxypropoxy
Ny vondrona hydropropoxy ao amin'ny santionany dia mihetsika amin'ny chromium trioxide hamokatra asidra acetic. Rehefa avy nodiovina tamin'ny vahaolana autoreaction, ny votoatin'ny asidra chromic dia voafaritra amin'ny alàlan'ny titration amin'ny vahaolana NaOH. Satria kely ny asidra chromic dia havoaka amin'ny distillation, dia ho levona ihany koa ny vahaolana NaOH, noho izany dia tokony hamaritana bebe kokoa amin'ny iodimetry ny votoatin'io asidra chromic io ary esorina amin'ny kajy. Ny equation réaction dia:
Fitaovana sy reagents Fitaovana feno amin'ny famaritana ny vondrona hydroxypropoxy; Tavoahangy volumetric: 1L, 500mL; Vary fandrefesana: 50mL; Pipette: 10ml; Tavoahangy fandrefesana iode: 250ml. Burette fototra: 10mL; Sodium thiosulfate vahaolana mahazatra (0.1mol / L); Asidra solifara (1+16.5); Asidra solifara (1+9); Famantarana ny starch (0,5%).
7-7 dia fitaovana hamaritana ny votoatin'ny hydroxypropoxy.
Ao amin'ny 7-7 (a), D dia tavoahangin-drongony roa 25mL, B dia fantsona mpamokatra etona 25mm × 150mm, C dia fantsona fampifandraisana mikoriana, A dia fandroana menaka fanafanana herinaratra, E dia tsanganana shunt, G dia tavoara kesika miaraka amin'ny tafo fitaratra, ny savaivony anatiny dia 0.25-1.25mm, ampidirina ao anaty siny fanadiovana; F dia fantsona condensing mifandray amin'ny E. Ao amin'ny fitaovana nohatsaraina aseho amin'ny sary. 7-7 (b), 1 ny réactor, izay tavoara fanadiovana 50mL; 2 dia ny loha distillation; 3 dia 50mL vera fantson-drano mba hifehy ny hafainganam-pandehan'ny rano organika; 4 dia fantsona azota; 5 no fantsona condensing. Ny fahasamihafana lehibe indrindra eo amin'ny fitaovana novaina sy ny fomba pharmacopoeia dia ny fanampim-panazavana vera mba hifehezana ny fikorianan'ny rano, mba ho mora voafehy ny tahan'ny distillation.
Fitsapana fomba ao amin'ny santionany ny 105 ℃ fanamainana ny tsy tapaka lanja dia tokony ho 0.1 g (0.0002 g), marina nilaza ao amin'ny distillation tavoahangy, ampio 10 ml ny 30% chromium trioxide vahaolana, ny distillation tavoahangy ho menaka fandroana kaopy, menaka fandroana ranon-javatra haavon'ny. mifanaraka amin'ny chromium trioxide ranon-javatra ambonin'ny, napetraka fitaovana, misokatra rano mangatsiaka, azota, ny orinasa mba hifehy ny tahan'ny azota momba ny iray miboiboika isan-tsegondra. Tao anatin'ny 30min, ny fandroana menaka dia nafanaina hatramin'ny 155 ℃ ary nitazona izany hafanana izany mandra-pahatongan'ny vahaolana voangona 50mL. Najanona ny distillation mba hanesorana ny fandroana menaka.
Sasao ny rindrin'ny cooler amin'ny rano voadio, manambatra ny rano fanasana sy ny distillate amin'ny tavoahangy iode 500mL, ampio 2 nilatsaka ny 1% phenolphthalide famantarana, titrate amin'ny 0.02mol / L ny sodium hydroxide vahaolana ny pH sanda 6.9 ~ 7.1 , ary soraty ny totalin'ny hydroxide sodium laniny.
Ampio ny sodium bikarbonate 0,5g sy 10ml asidra solifara (1+16.5) ao anaty tavoahangy iode ary avelao hijanona mandra-paha-tsy misy gazy karbonika vokarina. Avy eo dia asiana iodide potassium 1,0g, apetaho tsara, kobanina tsara ary avelao ao anaty maizina mandritra ny 5 minitra. Avy eo dia ampio 1mL 0,5% starch indicator ary titrate amin'ny 0,02mol / L sodium thiosulfate ho any amin'ny teboka farany. Soraty ny habetsaky ny sodium thiosulfate nohanina.
Ao amin'ny fanandramana tsy misy hafa, dia voarakitra an-tsoratra ny isan'ny habetsahan'ny sodium hydroxide sy ny sodium thiosulfate titrators ampiasaina.
Kajy ny votoatin'ny hydroxypropoxy:
Raha misy, K dia ny sarin'ny coefficient fanitsiana ny fanandramana banga: V1 dia ny habetsahan'ny titration hydroxide sodium lanin'ny santionany, mL. C1 dia ny fifantohana ny sodium hydroxide vahaolana fenitra, mol / L; V2 dia ny habetsaky ny titration sodium thiosulfate lanin'ny santionany, mL; C2 dia ny fifantohana ny sodium thiosulfate vahaolana fenitra, mol / L; M ny santionany faobe, g; Va dia ny habetsaky ny titration hydroxide ny sodium laniana amin'ny fanandramana banga, mL; Ny Vb dia ny habetsahan'ny titration sodium thiosulfate ampiasaina amin'ny fanandramana banga, mL.
4. Famaritana ny hamandoana
Fandanjalanjana famakafakana fitaovana (marina amin'ny 0.1mg); Fandrefesana tavoahangy: savaivony 60mm, haavony 30mm; Lafaoro fanamainana.
Ny fomba fitsapana dia mandanja tsara ny santionany 2 ~ 4G (
Fotoana fandefasana: Sep-08-2022