1, ny famantarana ny hydroxroproproprople Methyl Cellulose
(1) Makà 1,0g santionany, rano mafana (80 ~ 90 ℃) 100ml, manaitra tsy tapaka ary mangatsiatsiaka amin'ny rano viscous ao anaty rano fandroana; Apetraho ao anaty fantsom-panadinana ny 2ml amin'ny tsiranoka 2ML, ampio ny vahaolana asidra 1ML sulfuric amin'ny 0,035% anthrone eo amin'ny rindrina fantsona, ary avelao ho 5min. Ny peratra maintso dia miseho eo amin'ny interface eo anelanelan'ny ranon-javatra roa.
(2) Raiso ny habetsaky ny slime voalaza etsy ambony ampiasaina amin'ny fampahafantarana (ⅰ) ary arotsaho eo amin'ny takelaka fitaratra. Rehefa avy mihena ny rano, dia misy sarimihetsika ductile iray.
2, hidroxropropyl Methyl Cellulose Analysis momba ny fanomanana vahaolana mahazatra
(1) Sodium Thiosulfate Vahaolana fenitra (0.1mol / l, Fahamarinana: Iray volana)
Fiomanana: Mangotraka ny rano ao amin'ny 1500ml ary mangatsiatsiaka mandra-pahavonona ny fampiasana. Mandanja 25g sodium thiosulfate (ny lanjany molekiola dia 248.17, ary miezaha ho marina amin'ny 24,817g rehefa mandanja) na 16g sodium thios Tavoahangy, apetaho ao anaty haizina ny tavoahangy, ary sivana izany mba hampiasaina aorian'ny roa herinandro.
Calibration: milanja 0,15g ny fanamarihana potasioma dimromate namboarina ho lanja tsy tapaka, marina hatramin'ny 0.0002g. Ampio ny 2G Potassium iodide sy ny asidra solifara 20ml (1 + 9), apetraho ao anaty haizina mandritra ny 10min, asio vahaolana 150ml 0,1ML 0.5% mamirapiratra maitso amin'ny farany. Ny kromate potassium dia tsy nanampy tamin'ny fanandramana banga. Ny fizotran'ny calibration dia niverimberina 2 ~ in-3 ary nalaina ny salan'isa.
Ny fifantohana molar C (Mol / L) momba ny vahaolana sodium Thiosulfate dia isaina toy izao manaraka izao:
Aiza, m fa be ny dingromate potasioma; V1 ny haavon'ny sodium ny fihoaram-peo, ml; V2 no volan'ny sodium thiosulfate lanin'ny fanandramana banga, ml; 49.03 no be dia be ny dingromate potassium mitovy amin'ny 1molo amin'ny sodium thiosulfate, g.
Aorian'ny calibration, ampio na2co3 kely ny na2Co3 mba hisorohana ny fahalemena mikraoba.
(2) Vahaolana fenitra ara-dalàna naoh (0.1mol / l, Fahamarinana: Iray volana)
Fiomanana: Manaraka 4.0g an'ny Noha madio ho an'ny famakafakana, ary ny rano mihamafana dia nampiana rano, ary nafindra tamin'ny ranon-tsolika 1L, ary napetraka nandritra ny 7-10 andro calibration.
Calibration: Apetaho ny 0.6 ~ 0.8g ny hidrasôma madio madio ao amin'ny 120 ℃ (marina hatramin'ny 0.0001g) Ny vahaolana sodium miomana ho an'ny sodium hydrox Soraty ny habetsaky ny sodium hydroxide. Ny fizotran'ny calibration dia niverimberina 2 ~ in-3 ary nalaina ny salan'isa. Ary manaova fanandramana banga.
Ny fifantohana ny vahaolana sodium hydroxide dia kajy toy izao manaraka izao:
Aiza, c ny fifantohan'ny sodium hydroxide vahaolana, mol / l; M dia misolo tena ny phthrogen potassium phthate, g; V1 no volan'ny sodium hydroxide lany, ml; V2 dia maneho ny volan'ny sodium hydroxide lanin'ny fanandramana tsy misy tsiny, ml; 204.2 dia ny molaly molaly potassium hydrogen phthate, g isaky ny mole.
(3) ny asidra solifara (1 + 9) (Fahamarinana: 1 volana)
Eo am-potika, ampio tsara ny asidra solifara 100ml mifantoka amin'ny rano 900ml, manampy miadana, raha manentana.
(4) Ny asidra solifara (1 + 16.5) (Fahamarinana: 2 volana)
Eo am-pototry ny fanentanana, ampio tsara ny 100ml ny asidra solifara mifantoka amin'ny 1650ml amin'ny rano mihamafana, manampy miadana miadana. Mandrosoa rehefa mandeha ianao.
(5) Fanondroana Starch (1%, Fahamarinana: 30 andro)
Manantitrantitra 1.0g sombin-drano, ampio ny rano 10ml, manindrona ary manindrona azy ao anaty rano mangotraka 100ml, mangotraka kely ho an'ny 2min, ary ento ny tsara tarehy.
(6) Taratasy Starch
0.5% Ny fanondroana starch dia azo tamin'ny alàlan'ny fahazoana vahaolana 5ML 1%
(7) vahaolana trioxide trioxide 30% (manan-kery: 1 volana)
Miondrika 60g ny kromium trioxide ary handroana azy ao anatin'ny 140ml amin'ny rano tsy misy organika.
(8) Vahaolana acetate potasioma (100g / l, Fahamarinana: 2 volana)
10g ny potasioma acetate voajanahary dia nesorina tamin'ny vahaolana 100ml tamin'ny asidra 90ml glacial acetic sy 10ml acetic anhydride.
(9) SODIUM Acetate vahaolana (220g / l, Fahamarinana: 2 volana)
Esory ny sodium an-tsokosoko an-kibon-jaza 220g ao anaty rano ary milomano amin'ny 1000ml.
(10) asidra hydrochloric (1: 1, Fahamarinana: 2 volana)
Afangaro ao anaty rano ny hydrochloric hydrochloric mifangaro amin'ny rano 1: 1 ny volume.
(11) vahaolana acetate buffer (pH = 3.5, Fahamarinana: 2 volana)
Esory ny asidra acetic 60ml ao anaty rano 500ml, dia ampio ny hydroxide ammonium 100ml ary milomano amin'ny 1000ml.
(12) Ny vahaolana fanomanana nitrate
159.8MG ny NITRATE NITRAVE dia nariana tamin'ny rano 100ml izay misy 1ML amin'ny asidra nitric (sombin-javatra 1.42g / cm3), nirotsaka tamin'ny rano 1000ml ary mifangaro tsara. Ny fanomanana sy ny fitahirizana an'io vahaolana io dia hotanterahina amin'ny fitaratra tsy misy fitaratra.
(13) Vahaolana mitarika fenitra (Fahamarinana: 2 volana)
Ny fandrefesana marina ny 10ML amin'ny vahaolana fanomanana nitrate dia voaroaka amin'ny rano hatramin'ny 100ml.
(14) 2% Hydroxylamine Hydrochloride vahaolana (vanim-potoana manan-kery: 1 volana)
Esory ny 2G amin'ny hydroxylamine hydrochloride ao anaty rano 98ml.
(15) Ammonia (5MOL / L, Fahamarinana: 2 volana)
175.25g avy amin'ny Ammonia dia rava tao anaty rano ary nilatsaka tamin'ny 1000ml.
(16) Ny ranon-javatra mifangaro (vanim-potoana manan-kery: 2 volana)
Afangaroy ny 100ml glycerol, vahaolana 75mlnaoh (1mol / l), ary rano 25ml.
(17) Vahaolana ao amin'ny Thioocetamide (4%, Fahamarinana: 2 volana)
4G Thiooacetamide dia rava tamin'ny rano 96g.
(18) Phenanthroline (0.1%, Fahamarinana: 1 volana)
Esory ny 0.1g o-phenanthroine ao anaty rano 100ml.
(19) Acid Stannous klorida (Fahamarinana: 1 volana)
Esory ny klorida klorida 20G ao amin'ny 500ml hydrochloric hydrochloric.
(20) vahaolana potassium hidrogium fenitra fenitra (PH 4.0, Fahamarinana: 2 volana)
10.12g ny potassioma hidrogen phthate (khc8h4o4) dia voaroy sy maina sy maina (115 ± 5) ℃ ho an'ny 2 ~ 3h. Milomano hatramin'ny 1000ml amin'ny rano.
(21) Vahaolana buffer felam-boninkazo (Ph 6.8, Fahamarinana: 2 Volana)
3.533g ny phosrogen hydroium anhydrous sy ny 3.387g ny potasioma potassium dihydrogen phosphate maina ao amin'ny (115 ± 5) ℃ ho an'ny 2 ~ 3h dia voalanja tsara sy nohamafisina tamin'ny 1000ml tamin'ny 1000ml tamin'ny 1000ml tamin'ny rano.
3, hidroxropropropyl methyl cellulose vondrona misy ny famaritana ny votoatin'ny votoaty
(1) Fanapahan-kevitra momba ny votoatin'ny metona
Ny famaritana ny votoatin'ny metona dia mifototra amin'ny fanalefahana ny asidra hydroiodate amin'ny alàlan'ny fanandramana amin'ny fitsapana misy ny fomba fandraisam-bahiny mba hamokisana nyOdo Iodne IODIDE (Mangatsiaka 42.5 ° C). Metane IODIDE dia mihamalalaka amin'ny azota amin'ny vahaolana autore. Aorian'ny fanesorana ny fanesorana ireo akora interfers (Hi, I2 sy H2S), ny setroka Methane Methane dia tsy misy potasioma acetate asidra asidra asidra misy ao amin'ny asbr Aorian'ny fanalefahana dia afindra amin'ny tavoahangy iodine ireo akora ao amin'ilay mpanaiky ary milentika amin'ny rano. Aorian'ny fampidirana asidra formic mba hanesorana ny BR2 be loatra, KI sy H2So4 dia ampiana. Ny votoatin'ny Hidoxy dia azo kajy amin'ny alàlan'ny fitarihany 12 miaraka amin'ny vahaolana amin'ny na2s2o3. Ny fitoviana fanehoan-kevitra dia azo aseho toy izao manaraka izao.
Ny fitaovana ho an'ny fandrefesana ny votoatin'ny MoNXxy dia aseho amin'ny sary 7-6.
Ao amin'ny 7-6 (a), ny flask boribory 50ml boribory mifandray amin'ny catheter. Ny bottleneck dia misy fantsom-pifandraisana mahitsy amin'ny alàlan'ny fantsom-pifandraisana mahitsy e, tokony ho 25cm ny halavany ary 9mm amin'ny savaivony anatiny. Ny farany ambony ny fantsona dia miondrika ao anaty fantsona vera iray misy lavaka midina ary 2mm amin'ny savaivony anatiny. Ny sary 7-6 (b) dia mampiseho ny fitaovana fanatsarana. 1 no ravin-tsofina, izay 50ml boribory 50ml ambany, ary eo amin'ny ankavia ny fantsona azota. 2 no fantsom-pifandraisana miorim-paka; 3 ny scrubber, misy rano manasa; 4 no fantsona fanesorana. Ny fahasamihafana lehibe indrindra eo amin'ny fitaovana sy ny Fomba Fivarotam-panafody dia ny hoe ny fanaka roa an'ny Fivarotan-tsarimihetsika PHarmacoCoEaia dia azo atambatra ho iray, izay mety hampihena ny fahaverezan'ny vahaolana farany. Ankoatr'izay, ny rano fanasana ao anaty scurbber dia tsy mitovy amin'ny fomba fiasa, izay misy rano mihamafana, ary ny fitaovana fanatsarana dia fifangaroan'ny vahaolana sy vahaolana sodium doka, izay mora vahaolana mora kokoa amin'ny loto ao anaty entona mihintsana.
Fitaovana fantsona: 5ml (5), 10ml (1); Burette: 50ml; Iodine Fandrefesana tavoahangy: 250ml; Fakafakao ny fifandanjana.
Rivo-doza reagent (satria matevina izy io, ka hasiany alohan'ny famahanana azy); Karbonika na azota azota; Asidra hydroiodate (45%); Famakafakana madio; Potasioma acetate vahaolana (100g / l); Bromine: madio ny famakafakana; Asidika formic: madio an-tsaina; 25% sodium acetate vahaolana (220g / l); KI: Fahadiovana an-tsoratra; Asidra solifara (1 + 9); Sodium thiosulfate vahaolana fenitra (0.1mol / l); Phenolphthalein tondro; 1% ethanol vahaolana; TOROHEVITRA FAMPISORANA: 0,5% starch amin'ny rano; Asidra solifara (1 + 16.5); 30% ny vahaolana trioxide chromium; Rano tsy misy organika: Ampio ny asidra solifara (1 + 16.5) amin'ny rano 100ml, hafanana amin'ny rano, ary ampio ny 0.1ml0.0.02Mol / l potassium potassium 0,02mol / l sodium hydroxide vahaolana: Araka ny fomba fiasa Shinoa Pharmacopoeia, 0.1mol / l sodoxide titration vahaolana dia voadaroka ary voaroaka tsara amin'ny 0,02mol / l miaraka amin'ny rano mangotraka sy mangarahara.
Manampia vahaolana amin'ny fanasana 10ML amin'ny fantsom-panasana, ampio ny 31ML amin'ny vahaolana vaovao ilaina amin'ny fantsom-pifandraisana vaovao, mametraka ny zavamaneno, mandanja ny 0.0001g) ny santionany maina izay maina ny lanjany amin'ny 105 ℃ Ao amin'ny ranon-dàlana fanehoan-kevitra, ary ampio ny hydroiodate 5ML. Ny tavoahangy fanehoan-kevitra dia mifamatotra haingana amin'ny famerenam-bidy haingana (ny vava fikosoham-bary dia mamontsina amin'ny hydroiodate), ary ny azota azota ao anaty fitoeran-drano amin'ny tahan'ny 1 ~ 2 baranahiny isan-tsegondra. Ny mari-pana dia fehezina miadana ka ny hazondamosin'ny tsiranoka mangotraka dia miakatra hatramin'ny antsasaky ny haavon'ny condenser. Ny fotoana fanehoan-kevitra dia miankina amin'ny toetran'ny santionany, eo anelanelan'ny 45min sy 3h. Esory ny fantsona misintona ary afindra am-pitandremana ny vahaolana tsy misy dikany amin'ny 500ml iodine flask misy 10ML ny sezera sodium acetate mandra-pahatongan'ny 125ml.
Eo ambany fangovihady tsy tapaka, ampio miadana ny asidra vita amin'ny endrika milatsaka mandra-pahatongan'ny mavo. Manampia rano mitete 0.1% Methyl Red Indicator, ary ny loko mena dia tsy hanjavona mandritra ny 5 minitra. Dia ampio ny asidra telo-telo. Avelao izy hipetraka mandritra ny fotoana kelikely, ary ampio ny potassium iodide iodide ary 5ml amin'ny sulfuric asidra solifara (1 + 9). Ny vahaolana dia naterina tamin'ny 0.1mol / l sodium Thiosulfate Vahaolana fenitra, ary 3 ~ 4 tondro 0.5% dia nampiana teo akaikin'ny teboka farany, ary notohizan'ny titration ny loko manga.
Tamin'izany toe-javatra izany dia nisy fanandramana tampoka.
Kajy ny votoatin'ny metodôro:
Aiza, V1 no maneho ny volume (ML) momba ny sôkôlà mihira mahazatra V2 no vahaolana sodium Thiosulfate vahaolana fenitra lanin'ny fanandramana banga, ml; C no fitrandrahana ny sodium Thiosulfate vahaolana fenitra, mol / l; M manondro ny fasan'ny santionany maina, g; 0.00517 dia 0.1Mol / l sodium thioslfate isaky ny 1ml mitovy amin'ny 0.00517g amin'ny fomba.
Ny votoatin'ny volon-doha sy ny sandan'ny hydroxroxroxy amin'ny kajy ny MoNoxx, ka tsy maintsy manitsy ny votoatin'ny hydroxroxy vokarina ny Total Alkoxy mba hahazoana ny votoatin'ny MoNOxxy. Ny votoatin'ny hydroxropoxy dia tokony hanitsy voalohany amin'ny fanehoan-kevitra avy amin'ny fihetsik'i Hi amin'ny hydroxropropproppyl Koa:
Ny votoatin'ny votoatiny tsara = votoaty MoNOXY votoatiny - (hydroxropoxy votoaty × 0.93 × 31/75)
Izay misy ny isa 31 sy 75 dia ny molotra molaly amin'ny anton-doha sy ny hydroxropoxy vondrona, tsirairay avy.
(2) Fomba famaritana ny votoatin'ny hydroxropropoxy
Ny vondrona hydropropoxy ao amin'ny santionany dia mihetsika miaraka amin'ny trioxide chromium mba hamokatra asidra acetic. Aorian'ny fanalavirana ny vahaolana autorere dia ny votoatin'ny asidra kromika dia voafaritry ny titration miaraka amin'ny vahaolana naoh. Satria ny asidra kromika kely dia hoentina ao amin'ny dingam-pandehan'ny fanalefahana, ho levona ihany koa ny vahaolana na oviana, ka ny votoatin'ity asidra kromika ity dia tokony hofaritan'i Iodimetry ary esorina amin'ny kajy. Ny fitoviana fanehoan-kevitra dia:
Zavamaneno ary mandinika ny andiam-pitaovana feno ho an'ny famaritana ny vondrona hydroxroxropoxy; Tavoahangy volumetric: 1l, 500mm; Fandrefesana ny cylinder: 50ml; Pipette: 10ml; Iodine Fandrefesana tavoahangy: 250ml. Basic Burette: 10ml; Sodium thiosulfate vahaolana fenitra (0.1mol / l); Asidra solifara (1 + 16.5); Asidra solifara (1 + 9); Tondro starch (0,5%).
7-7 dia fitaovana iray ho an'ny famaritana ny votoatin'ny hydroxropropoxy.
Ao amin'ny 7-7 (a), d dia flask tsy misy tondra-drano 25ml, b dia flask conical misy plug vera, ny halavam-peo anatiny dia 0.25-1.25M2, napetraka ao anaty flask tsy misy dikany; F dia fantsom-pifandraisana mifandray amin'ny E. ao amin'ny fitaovana fanatsarana aseho ao amin'ny Fig. 7-7 (b), 1 no mpikomy, izay 50ML distillation flask; 2 no loha fanalefahana; 3 dia funnes fitaratra 50ml hifehezana ny hafainganam-pandehan'ny rano mikoriana; 4 dia fantsona azota; 5 no sodina famaohana. Ny fahasamihafana lehibe indrindra eo amin'ny fitaovana novaina sy ny fomba fanaovana pharmacopoeia dia ny fampidirana vera fitaratra mba hifehezana ny habetsaky ny rano, ka azo fehezina mora foana ny tahan'ny distillation.
Fomba fitsapana amin'ny santionany amin'ny 105 ℃ Ny lanjany tsy tapaka dia eo amin'ny 0.1 g (0.0002 g) Mifanaraka amin'ny kromium trioxide ranon-javatra, fitaovana napetraka, rano misokatra, azota, ao amin'ny orinasa anay mba hifehezana ny tahan'ny azota ao am-bohotra iray isaky ny andiany iray. Tao anatin'ny 30in, ny fandroana solika dia mafana hatramin'ny 155 ℃ ary nitazona an'io mari-pana io mandra-pahatongan'ny vahaolana nangonina 50ml. Nitsahatra ny distillation mba hanesorana ny fandroana menaka.
Sasao ny rindrina anatiny amin'ny rano mangatsiaka, atambatra ny rano fanasana sy ny distillate ao anaty tavoahangy 500ml aodoxine 500ml, therfs , ary soraty ny fitambaran'ny sodium hydroxide lany.
Manampia 0.5g sodium bikarbonate sy 10ml DILUTE SULFURIC ACID (1 + 16.5) amin'ny tavoahangy iodine ary avelao hijoro mandra-pokona ny dioxide karbonika. Ary ampio 1.0g potassium iodide, ampidiro tsara, ahintsano tsara ary avelao ao anaty haizina mandritra ny 5in. Avy eo, ampio ny 1ML 0.5% starch therrar sy titrate miaraka amin'ny 0,02mol / l sodium thiosulfate hatramin'ny farany. Soraty ny habetsaky ny fihoaram-peo sodium.
Amin'ny fanandramana banga iray hafa, ny isan'ny volon-tsokosoko sy ny mpanitaha ny sodio dia voarakitra araka ny tokony ho izy.
Kajy ny votoatin'ny hydroxropoxy votoaty:
Aiza, K no sary kitay fanitsiana momba ny fanandramana banga: V1 no boky fanoratana sodium hydroxide lanin'ny santionany, ml. C1 no fitrandrahana ny vahaolana fenitra sodium hydroxide vahaolana, mol / l; V2 no titration ny tahiry sodium thiosulfate lanin'ny santionany, ml; C2 no fifantohan'ny sodium thiosulfate vahaolana fenitra, mol / l; M no santionany faobe, g; VA dia ny volavolan-taratra sodium hydroxide dia lanin'ny fanandramana banga, ml; VB no volan'ny sodium thiosulfate titration levona ao amin'ny fanandramana banga, ML.
4. Famaritana ny hamandoana
Ny fifandanjana an-tsary momba ny zava-misy (marina amin'ny 0.1mg); Fandrefesana tavoahangy: Diameter 60mm, avo 30mm; Maina ny lafaoro.
Ny fomba fitsapana dia mandanja tsara ny santionany 2 ~ 4g (
Paositra: Sep-08-2022