Nātrija karboksimetilcelulozes aizvietošanas pakāpes noteikšanas metode
Nātrija karboksimetilcelulozes (CMC) aizvietošanas pakāpes (DS) noteikšana ir ļoti svarīga kvalitātes kontrolei un tās īpašību un veiktspējas konsekvences nodrošināšanai. CMC DS noteikšanai var izmantot vairākas metodes, visbiežāk izmantojot titrēšanas un spektroskopiskās metodes. Šeit ir detalizēts titrēšanas metodes apraksts nātrija CMC DS noteikšanai:
1. Princips:
- Titrēšanas metode balstās uz reakciju starp karboksimetilgrupām CMC un spēcīgas bāzes, parasti nātrija hidroksīda (NaOH), standarta šķīdumu kontrolētos apstākļos.
- Karboksimetilgrupas (-CH2-COOH) CMC reaģē ar NaOH, veidojot nātrija karboksilātu (-CH2-COONa) un ūdeni. Šīs reakcijas apjoms ir proporcionāls CMC molekulā esošo karboksimetilgrupu skaitam.
2. Reaģenti un aprīkojums:
- Zināmas koncentrācijas nātrija hidroksīda (NaOH) standartšķīdums.
- CMC paraugs.
- Skābju-bāzes indikators (piemēram, fenolftaleīns).
- Birete.
- Koniskā kolba.
- Destilēts ūdens.
- Maisītājs vai magnētiskais maisītājs.
- Analītiskais līdzsvars.
- pH metrs vai indikatorpapīrs.
3. Procedūra:
- Parauga sagatavošana:
- Izmantojot analītiskos svarus, precīzi nosveriet noteiktu CMC parauga daudzumu.
- Izšķīdiniet CMC paraugu zināmā destilēta ūdens tilpumā, lai sagatavotu zināmas koncentrācijas šķīdumu. Nodrošiniet rūpīgu samaisīšanu, lai iegūtu viendabīgu šķīdumu.
- Titrēšana:
- Ar pipeti ievadiet izmērīto CMC šķīduma tilpumu koniskajā kolbā.
- Kolbā pievieno dažus pilienus skābes-bāzes indikatora (piemēram, fenolftaleīna). Indikatoram jāmaina krāsa titrēšanas beigu punktā, parasti ap pH 8,3–10.
- Titrē CMC šķīdumu ar standarta NaOH šķīdumu no biretes, nepārtraukti maisot. Reģistrē pievienotā NaOH šķīduma tilpumu.
- Turpiniet titrēšanu, līdz ir sasniegts beigu punkts, par ko liecina pastāvīga indikatora krāsas maiņa.
- Aprēķins:
- Aprēķiniet CMC DS, izmantojot šādu formulu:
DS = mCMCV × N × MNaOH
Kur:
-
DS = aizstāšanas pakāpe.
-
V = izmantotā NaOH šķīduma tilpums (litros).
-
N = NaOH šķīduma norma.
-
MNaOH = NaOH molekulmasa (g/mol).
-
mCMC = izmantotā CMC parauga masa (gramos).
- Interpretācija:
- Aprēķinātais DS atspoguļo vidējo karboksimetilgrupu skaitu vienā glikozes vienībā CMC molekulā.
- Atkārtojiet analīzi vairākas reizes un aprēķiniet vidējo DS, lai nodrošinātu rezultātu precizitāti un ticamību.
4. Apsvērumi:
- Lai iegūtu precīzus rezultātus, nodrošiniet pareizu aprīkojuma kalibrēšanu un reaģentu standartizāciju.
- Ar NaOH šķīdumu rīkojieties uzmanīgi, jo tas ir kodīgs un var izraisīt apdegumus.
- Veiciet titrēšanu kontrolētos apstākļos, lai samazinātu kļūdas un mainīgumu.
- Apstipriniet metodi, izmantojot atsauces standartus vai salīdzinošu analīzi ar citām apstiprinātām metodēm.
Izmantojot šo titrēšanas metodi, var precīzi noteikt nātrija karboksimetilcelulozes (CMC) aizvietošanas pakāpi, nodrošinot vērtīgu informāciju kvalitātes kontroles un formulēšanas nolūkos dažādās nozarēs.
Publicēšanas laiks: 07.03.2024