Hidroksietilcelulozes ētera sintēze un reoloģiskās īpašības

Pašizgatavota sārmu katalizatora klātbūtnē rūpnieciskais hidroksietil celuloze tika reaģēta ar N-(2,3-epoksipropil)trimetilamonija hlorīda (GTA) katjonizācijas reaģentu, lai ar sausu metodi iegūtu augstas aizvietošanas kvaternāro amoniju. Sāls tipa hidroksietilcelulozes ēteris (HEC). GTA un hidroksietilcelulozes (HEC), NaOH attiecības pret HEC, reakcijas temperatūras un reakcijas laika ietekme uz reakcijas efektivitāti tika pētīta ar vienotu eksperimentālo plānu, un optimizētie procesa apstākļi tika iegūti, izmantojot Monte. Karlo simulācija. Un katjonu ēterifikācijas reaģenta reakcijas efektivitāte sasniedz 95%, veicot eksperimentālu pārbaudi. Tajā pašā laikā tika apspriestas tā reoloģiskās īpašības. Rezultāti parādīja, ka risinājumsHEC uzrādīja neņūtona šķidruma īpašības, un tā šķietamā viskozitāte palielinājās, palielinoties šķīduma masas koncentrācijai; noteiktā sāls šķīduma koncentrācijā šķietamā viskozitāteHEC samazinājās, palielinoties pievienotās sāls koncentrācijai. Ar tādu pašu bīdes ātrumu šķietamā viskozitāteHEC CaCl2 šķīduma sistēmā ir augstāks nekāHEC NaCl šķīdumu sistēmā.

Atslēgas vārdi:Hidroksietilcelulozes ēteris; sausais process; reoloģiskās īpašības

Celulozei piemīt bagātīgu avotu īpašības, bioloģiska noārdīšanās, bioloģiskā saderība un viegla atvasināšana, un tā ir pētniecības karstais punkts daudzās jomās. Katjonu celuloze ir viens no svarīgākajiem celulozes atvasinājumu pārstāvjiem. Starp katjonu polimēriem individuālajiem aizsardzības līdzekļiem, ko reģistrējusi Smaržu nozares asociācijas CTFA, tā patēriņš ir pirmais. To var plaši izmantot matu kondicionētāju kondicionēšanas piedevās, mīkstinātājos, urbšanas slānekļa hidratācijas inhibitoros un asins antikoagulācijas līdzekļos un citās jomās.

Šobrīd ceturtā amonija katjonu hidroksietilcelulozes ētera sagatavošanas metode ir šķīdinātāja metode, kas prasa lielu daudzumu dārgu organisko šķīdinātāju, ir dārga, nedroša un piesārņo vidi. Salīdzinot ar šķīdinātāja metodi, sausajai metodei ir izcilas priekšrocības: vienkāršs process, augsta reakcijas efektivitāte un mazāks vides piesārņojums. Šajā rakstā ar sauso metodi tika sintezēts katjonu celulozes ēteris un pētīta tā reoloģiskā uzvedība.

1. Eksperimentālā daļa

1.1 Materiāli un reaģenti

Hidroksietilceluloze (HEC rūpnieciskais produkts, tā molekulārās aizstāšanas pakāpe DS ir 1,8 ~ 2,0); katjonizācijas reaģents N-(2,3-epoksipropil)trimetilamonija hlorīds (GTA), pagatavots no epoksīda hlorīda Propāns un trimetilamīns noteiktos apstākļos tiek ražoti paši; paštaisīts sārmu katalizators; etanols un ledus etiķskābe ir analītiski tīri; NaCl, KCl, CaCl2 un AlCl3 ir ķīmiski tīri reaģenti.

1.2. Kvartārā amonija katjonu celulozes sagatavošana

Pievienojiet 5 g hidroksietilcelulozes un atbilstošu daudzumu mājās gatavota sārma katalizatora cilindriskā tērauda cilindrā, kas aprīkots ar maisītāju, un maisa 20 minūtes istabas temperatūrā; pēc tam pievienojiet noteiktu daudzumu GTA, turpiniet maisīt 30 minūtes istabas temperatūrā un reaģējiet noteiktā temperatūrā un laikā , tika iegūts ciets neapstrādāts produkts, kura pamatā ir. Neapstrādātu produktu iemērc etanola šķīdumā, kas satur atbilstošu etiķskābes daudzumu, filtrē, mazgā un žāvē vakuumā, lai iegūtu pulverveida ceturtdaļas amonija katjonu celulozi.

1.3. Ceturtās amonija katjonu hidroksietilcelulozes slāpekļa masas daļas noteikšana

Slāpekļa masas daļa paraugos noteikta ar Kjeldāla metodi.

2. Sausās sintēzes procesa eksperimentālā projektēšana un optimizācija

Eksperimenta izstrādē tika izmantota vienota projektēšanas metode, un tika pētīta GTA un hidroksietilcelulozes (HEC), NaOH attiecības pret HEC, reakcijas temperatūras un reakcijas laika ietekme uz reakcijas efektivitāti.

3. Reoloģisko īpašību pētījumi

3.1. Koncentrācijas un rotācijas ātruma ietekme

Ņemot vērā bīdes ātruma ietekmi uz šķietamo viskozitātiHEC pie dažādām koncentrācijām Ds=0,11 kā piemēru var redzēt, ka, pakāpeniski palielinoties bīdes ātrumam no 0,05 līdz 0,5 s-1, šķietamā viskozitāteHEC Šķīdums samazinās, it īpaši pie 0,05 ~ 0,5 s-1 šķietamā viskozitāte strauji samazinājās no 160 MPa·s līdz 40 MPa·s, bīdes retināšana, kas norāda, kaHEC ūdens šķīdumam bija neņūtona reoloģiskās īpašības. Pielietotā bīdes sprieguma ietekme ir samazināt mijiedarbības spēku starp izkliedētās fāzes daļiņām. Noteiktos apstākļos, jo lielāks spēks, jo lielāka šķietamā viskozitāte.

To var redzēt arī no šķietamās viskozitātes 3% un 4%HEC ūdens šķīdumiem, kuru masas koncentrācija ir attiecīgi 3% un 4% pie dažādiem bīdes ātrumiem. Šķīduma šķietamā viskozitāte norāda, ka tā viskozitātes palielināšanas spēja palielinās līdz ar koncentrāciju. Iemesls ir tāds, ka, palielinoties koncentrācijai šķīduma sistēmā, savstarpēja atgrūšanās starp galvenās ķēdes molekulām.HEC un starp molekulārajām ķēdēm palielinās, un šķietamā viskozitāte palielinās.

3.2. Dažādu pievienotā sāls koncentrāciju ietekme

Koncentrācija noHEC tika fiksēts pie 3%, un sāls NaCl pievienošanas ietekme uz šķīduma viskozitātes īpašībām tika pētīta ar dažādiem bīdes ātrumiem.

No rezultātiem var redzēt, ka šķietamā viskozitāte samazinās, palielinoties pievienotās sāls koncentrācijai, parādot acīmredzamu polielektrolītu fenomenu. Tas ir tāpēc, ka daļa no Na+ sāls šķīdumā ir saistīta ar anjonuHEC sānu ķēde. Jo lielāka ir sāls šķīduma koncentrācija, jo lielāka ir polijona neitralizācijas vai ekranēšanas pakāpe ar pretjonu un samazinās elektrostatiskā atgrūšanās, kā rezultātā samazinās polijona lādiņa blīvums. , polimēru ķēde saraujas un lokās, un šķietamā koncentrācija samazinās.

3.3 Dažādu pievienoto sāļu ietekme uz

To var redzēt no divu dažādu pievienoto sāļu, Nacl un CaCl2, ietekmes uz šķietamo viskozitāti.HEC risinājums, ka šķietamā viskozitāte samazinās, pievienojot pievienoto sāli, un ar tādu pašu bīdes ātrumu samazinās šķietamā viskozitāteHEC Šķīdums CaCl2 šķīdumu sistēmā Šķietamā viskozitāte ir ievērojami augstāka nekā noHEC šķīdums NaCl šķīdumu sistēmā. Iemesls ir tāds, ka kalcija sāls ir divvērtīgs jons, un tas ir vieglāk saistīts ar polielektrolīta sānu ķēdes Cl-. Kvartārā amonija grupas kombinācija uzHEC ar Cl- tiek samazināts, un ekranējums ir mazāks, un polimēra ķēdes lādiņa blīvums ir lielāks, kā rezultātā polimēra ķēdes elektrostatiskā atgrūšanās ir lielāka, un polimēra ķēde ir izstiepta, tāpēc šķietamā viskozitāte ir augstāka.

4. Secinājums

Augsti aizvietotas katjonu celulozes sausā sagatavošana ir ideāla sagatavošanas metode ar vienkāršu darbību, augstu reakcijas efektivitāti un mazāku piesārņojumu, kā arī var izvairīties no liela enerģijas patēriņa, vides piesārņojuma un toksicitātes, ko izraisa šķīdinātāju izmantošana.

Katjonu celulozes ētera šķīdumam piemīt neņūtona šķidruma īpašības, un tam piemīt bīdes atšķaidīšanas īpašības; pieaugot šķīduma masas koncentrācijai, palielinās tā šķietamā viskozitāte; noteiktā sāls šķīduma koncentrācijā,HEC šķietamā viskozitāte palielinās, palielinoties un samazinoties. Ar tādu pašu bīdes ātrumu šķietamā viskozitāteHEC CaCl2 šķīduma sistēmā ir augstāks nekāHEC NaCl šķīdumu sistēmā.