Butāna sulfonāta celulozes ētera ūdens reducētāja sintēze un raksturojums

Par izejvielu tika izmantota mikrokristāliskā celuloze (MCC) ar noteiktu polimerizācijas pakāpi, kas iegūta celulozes kokvilnas masas skābā hidrolīzē. Aktivizējot nātrija hidroksīdu, tas tika reaģēts ar 1,4-butāna sultonu (BS), lai iegūtu. Tika izstrādāts celulozes butilsulfonāta (SBC) ūdens reduktors ar labu šķīdību ūdenī. Produkta struktūru raksturoja ar infrasarkano spektroskopiju (FT-IR), kodolmagnētiskās rezonanses spektroskopiju (NMR), skenējošo elektronu mikroskopiju (SEM), rentgenstaru difrakciju (XRD) un citām analītiskām metodēm, kā arī polimerizācijas pakāpi, izejvielu attiecību, un MCC reakcija tika pētīta. Sintētiskā procesa apstākļu, piemēram, temperatūras, reakcijas laika un suspendējošā līdzekļa veida ietekme uz produkta ūdens samazināšanas spēju. Rezultāti liecina, ka: ja izejmateriāla MCC polimerizācijas pakāpe ir 45, reaģentu masas attiecība ir: AGU (celulozes glikozīda vienība): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2. suspendējošais līdzeklis ir izopropanols, izejvielas aktivācijas laiks istabas temperatūrā ir 2 h, un produkta sintēzes laiks ir 5 h. Kad temperatūra ir 80°C, iegūtajam produktam ir visaugstākā butānsulfonskābes grupu aizstāšanas pakāpe, un produktam ir vislabākā ūdens samazināšanas veiktspēja.

Atslēgas vārdi:celuloze; celulozes butilsulfonāts; ūdens reducētājs; ūdens samazināšanas veiktspēja

1、Ievads

Betona superplastifikators ir viena no mūsdienu betona neaizstājamām sastāvdaļām. Tieši ūdens reducējošā līdzekļa izskata dēļ var garantēt betona augsto apstrādājamību, labu izturību un pat augstu izturību. Pašlaik plaši izmantotie augstas efektivitātes ūdens reduktori galvenokārt ietver šādas kategorijas: ūdens reducētājs uz naftalīna bāzes (SNF), ūdens reducētājs uz sulfonētu melamīna sveķu bāzes (SMF), ūdens reducētājs uz sulfāta bāzes (ASP), modificēts lignosulfonāta superplastifikators ( ML), un polikarboksilāta superplastifikatoru (PC), kas šobrīd tiek pētīts aktīvāk. Analizējot ūdens reduktoru sintēzes procesu, lielākajā daļā iepriekšējo tradicionālo kondensāta ūdens reducētāju kā polikondensācijas reakcijas izejvielu tiek izmantots formaldehīds ar spēcīgu asu smaržu, un sulfonēšanas process parasti tiek veikts ar ļoti kodīgu kūpošu sērskābi vai koncentrētu sērskābi. Tas neizbēgami radīs nelabvēlīgu ietekmi uz darbiniekiem un apkārtējo vidi, kā arī radīs lielu daudzumu atkritumu un atkritumu šķidruma, kas neveicina ilgtspējīgu attīstību; Tomēr, lai gan polikarboksilāta ūdens reducētājiem ir priekšrocības, piemēram, nelieli betona zudumi laika gaitā, maza deva, laba plūsma, tiem ir augsts blīvums un nav toksisku vielu, piemēram, formaldehīda, taču to ir grūti reklamēt Ķīnā lielā daudzuma dēļ. cena. Analizējot izejvielu avotu, nav grūti konstatēt, ka lielākā daļa no iepriekšminētajiem ūdens reducētājiem tiek sintezēti, pamatojoties uz naftas ķīmijas produktiem/blakusproduktiem, savukārt naftas kā neatjaunojamā resursa kļūst arvien mazāk un tā cena nepārtraukti pieaug. Tāpēc jautājums par to, kā izmantot lētus un bagātīgus dabiskos atjaunojamos resursus kā izejvielu jaunu augstas veiktspējas betona superplastifikatoru izstrādei, ir kļuvis par nozīmīgu betona superplastifikatoru pētniecības virzienu.

Celuloze ir lineāra makromolekula, kas veidojas, savienojot daudzas D-glikopiranozes ar β-(1-4) glikozīdu saitēm. Katrā glikopiranozila gredzenā ir trīs hidroksilgrupas. Pareiza ārstēšana var sasniegt noteiktu reaktivitāti. Šajā rakstā kā sākotnējā izejviela tika izmantota celulozes kokvilnas masa, un pēc skābes hidrolīzes, lai iegūtu mikrokristālisko celulozi ar piemērotu polimerizācijas pakāpi, to aktivizēja ar nātrija hidroksīdu un reaģēja ar 1,4-butāna sultonu, lai iegūtu butilsulfonātu skābi. celulozes ētera superplastifikators, un tika apspriesti katras reakcijas ietekmējošie faktori.

2. Eksperimentējiet

2.1. Izejvielas

Celulozes kokvilnas mīkstums, polimerizācijas pakāpe 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; rūpnieciskās kvalitātes 1,4-butāna sultons (BS), ko ražo Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R parasts portlandcements, Urumqi Nodrošina cementa rūpnīca; Ķīnas ISO standarta smiltis, ko ražo Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; nātrija hidroksīds, sālsskābe, izopropanols, bezūdens metanols, etilacetāts, n-butanols, petrolēteris utt. ir analītiski tīri, komerciāli pieejami.

2.2. Eksperimentālā metode

Nosver noteiktu daudzumu kokvilnas mīkstuma un kārtīgi sasmalcina, ievietojiet trīs kaklu pudelē, pievienojiet noteiktu koncentrāciju atšķaidītu sālsskābi, samaisiet, lai uzkarsē un noteiktu laiku hidrolizējas, atdzesējiet līdz istabas temperatūrai, filtrējiet, mazgā ar ūdeni līdz neitrālam un vakuumā žāvē 50°C, lai iegūtu Pēc mikrokristāliskās celulozes izejvielu iegūšanas ar dažādu polimerizācijas pakāpi, izmēra to polimerizācijas pakāpi saskaņā ar literatūru, ievieto trīs kaklu reakcijas pudelē, suspendē ar 10 reizes lielāku suspendējošo līdzekli, maisot pievieno noteiktu daudzumu nātrija hidroksīda ūdens šķīduma, maisa un aktivizē istabas temperatūrā noteiktu laiku, pievieno aprēķināto daudzumu 1,4-butāna sultona (BS), uzsilda līdz reakcijas temperatūrai, konstantā temperatūrā reaģē noteiktu laiku, atdzesē produktu līdz istabas temperatūrai un iegūst jēlproduktu ar sūknēšanas filtrāciju. Trīs reizes skalojiet ar ūdeni un metanolu un filtrējiet ar sūknēšanas palīdzību, lai iegūtu galaproduktu, proti, celulozes butilsulfonāta ūdens reducētāju (SBC).

2.3. Produkta analīze un raksturojums

2.3.1. Produkta sēra satura noteikšana un aizvietošanas pakāpes aprēķināšana

FLASHEA-PE2400 elementu analizators tika izmantots, lai veiktu elementu analīzi žāvētam celulozes butilsulfonāta ūdens reducētāja produktam, lai noteiktu sēra saturu.

2.3.2. Javas plūstamības noteikšana

Mērīts saskaņā ar 6.5 GB8076-2008. Tas nozīmē, ka vispirms mēra ūdens/cementa/standarta smilšu maisījumu uz NLD-3 cementa javas plūstamības testera, kad izplešanās diametrs ir (180±2)mm. cementu, izmērītais etalonūdens patēriņš ir 230 g), un pēc tam pievienojiet ūdenim ūdens reducētāju, kura masa ir 1% no cementa masas, saskaņā ar cementu/ūdens reducētāju/standarta ūdeni/standarta smiltīm=450g/4,5g/ 230 g/ Attiecību 1350 g ievieto cementa javas maisītājā JJ-5 un vienmērīgi maisa, un uz javas plūstamības mērītāja tiek mērīts javas paplašinātais diametrs, kas ir izmērītā javas plūstamība.

2.3.3. Produkta raksturojums

Paraugu raksturoja ar FT-IR, izmantojot Bruker Company EQUINOX 55 tipa Furjē transformācijas infrasarkano spektrometru; parauga H KMR spektru raksturoja ar uzņēmuma Varian Company arkla supravadītāju kodolmagnētiskās rezonanses instrumentu INOVA ZAB-HS; Produkta morfoloģija tika novērota mikroskopā; XRD analīze tika veikta paraugam, izmantojot MAC Company M18XHF22-SRA rentgena difraktometru.

3. Rezultāti un diskusija

3.1. Raksturošanas rezultāti

3.1.1. FT-IR raksturojuma rezultāti

Infrasarkanā analīze tika veikta izejvielai mikrokristāliskai celulozei ar polimerizācijas pakāpi Dp=45 un no šīs izejvielas sintezētajam produktam SBC. Tā kā SC un SH absorbcijas maksimumi ir ļoti vāji, tie nav piemēroti identifikācijai, savukārt S = O ir spēcīgs absorbcijas maksimums. Tāpēc, vai molekulārajā struktūrā ir sulfonskābes grupa, var noteikt, apstiprinot S=O pīķa esamību. Acīmredzot celulozes spektrā ir spēcīgs absorbcijas maksimums pie viļņu skaita 3344 cm-1, kas tiek attiecināts uz hidroksilgrupas stiepšanās vibrācijas maksimumu celulozē; spēcīgākā absorbcijas virsotne pie viļņu skaita 2923 cm-1 ir metilēna (-CH2) stiepšanās vibrācijas maksimums. Vibrācijas maksimums; joslu sērija, kas sastāv no 1031, 1051, 1114 un 1165 cm-1, atspoguļo hidroksilgrupas stiepšanās vibrācijas absorbcijas maksimumu un ētera saites (COC) lieces vibrācijas absorbcijas maksimumu; viļņa skaitlis 1646cm-1 atspoguļo ūdeņradi, ko veido hidroksilgrupa un brīvais ūdens Saites absorbcijas maksimums; josla 1432 ~ 1318 cm-1 atspoguļo celulozes kristāla struktūras esamību. SBC IR spektrā joslas 1432~1318cm-1 intensitāte vājinās; savukārt absorbcijas maksimuma intensitāte pie 1653 cm-1 palielinās, norādot, ka tiek stiprināta spēja veidot ūdeņraža saites; 1040, 605 cm-1 šķiet spēcīgāki absorbcijas maksimumi, un šie divi neatspoguļojas celulozes infrasarkanajā spektrā, pirmais ir raksturīgais S = O saites absorbcijas maksimums, bet otrais ir SO saites raksturīgais absorbcijas maksimums. Pamatojoties uz iepriekš minēto analīzi, var redzēt, ka pēc celulozes ēterizācijas reakcijas tās molekulārajā ķēdē ir sulfonskābes grupas.

3.1.2H KMR raksturojuma rezultāti

Celulozes butilsulfonāta H NMR spektru var redzēt: robežās γ=1,74 ~ 2,92 ir ciklobutila ūdeņraža protonu ķīmiskā nobīde, un robežās γ=3,33 ~ 4,52 ir celulozes anhidroglikozes vienība Skābekļa protona ķīmiskā nobīde γ=4,52. ~ 6 ir metilēna protona ķīmiskā nobīde butilsulfonskābes grupā, kas savienota ar skābekli, un nav pīķa pie γ = 6 ~ 7, kas norāda, ka produkts nav Citi protoni.

3.1.3. SEM raksturojuma rezultāti

Celulozes kokvilnas masas, mikrokristāliskās celulozes un produkta celulozes butilsulfonāta SEM novērošana. Analizējot celulozes kokvilnas masas, mikrokristāliskās celulozes un produkta celulozes butānsulfonāta (SBC) SEM analīzes rezultātus, konstatēts, ka pēc hidrolīzes ar HCl iegūtā mikrokristāliskā celuloze var būtiski mainīt celulozes šķiedru struktūru. Šķiedru struktūra tika iznīcināta, un tika iegūtas smalkas aglomerētas celulozes daļiņas. SBC, kas iegūts, turpmāk reaģējot ar BS, nebija šķiedru struktūras, un tas būtībā tika pārveidots par amorfu struktūru, kas bija labvēlīgs tā šķīdināšanai ūdenī.

3.1.4. XRD raksturojuma rezultāti

Celulozes un tās atvasinājumu kristāliskums attiecas uz kristāliskā apgabala procentuālo daudzumu, ko veido celulozes vienības struktūra kopumā. Kad celuloze un tās atvasinājumi tiek pakļauti ķīmiskai reakcijai, ūdeņraža saites molekulā un starp molekulām tiek iznīcinātas, un kristāliskais reģions kļūs par amorfu reģionu, tādējādi samazinot kristāliskumu. Tāpēc kristāliskuma izmaiņas pirms un pēc reakcijas ir celulozes mērs Viens no kritērijiem, vai piedalīties atbildē vai nē. XRD analīze tika veikta ar mikrokristālisko celulozi un produkta celulozes butānsulfonātu. Salīdzinājumam var redzēt, ka pēc ēterizācijas principiāli mainās kristāliskums, un produkts ir pilnībā pārvērties amorfā struktūrā, lai to varētu izšķīdināt ūdenī.

3.2. Izejvielu polimerizācijas pakāpes ietekme uz produkta ūdens samazināšanas īpašībām

Javas plūstamība tieši atspoguļo produkta ūdens samazināšanas īpašības, un sēra saturs produktā ir viens no svarīgākajiem faktoriem, kas ietekmē javas plūstamību. Javas plūstamība mēra produkta ūdens samazināšanas veiktspēju.

Pēc hidrolīzes reakcijas apstākļu maiņas, lai sagatavotu MCC ar dažādu polimerizācijas pakāpi, saskaņā ar iepriekš minēto metodi izvēlieties noteiktu sintēzes procesu SBC produktu sagatavošanai, izmēra sēra saturu, lai aprēķinātu produkta aizstāšanas pakāpi, un pievienojiet SBC produktus ūdenim. /cement/standarta smilšu maisīšanas sistēma Izmēriet javas plūstamību.

No eksperimentu rezultātiem redzams, ka pētījumu diapazonā, kad mikrokristāliskās celulozes izejmateriāla polimerizācijas pakāpe ir augsta, sēra saturs (aizvietošanas pakāpe) produktā un javas plūstamība ir zems. Tas ir tāpēc, ka: izejmateriāla molekulmasa ir maza, kas veicina vienmērīgu izejvielu sajaukšanos un ēterifikācijas aģenta iekļūšanu, tādējādi uzlabojot produkta ēterizācijas pakāpi. Tomēr produkta ūdens samazināšanas ātrums nepalielinās taisnā līnijā, samazinoties izejvielu polimerizācijas pakāpei. Eksperimenta rezultāti liecina, ka cementa javas maisījuma javas plūstamība, kas sajaukta ar SBC, kas pagatavota, izmantojot mikrokristālisko celulozi ar polimerizācijas pakāpi Dp<96 (molekulmasa <15552), ir lielāka par 180 mm (kas ir lielāka nekā bez ūdens reduktora). . etalona plūstamība), norādot, ka SBC var pagatavot, izmantojot celulozi, kuras molekulmasa ir mazāka par 15552, un var iegūt noteiktu ūdens samazināšanas ātrumu; SBC sagatavo, izmantojot mikrokristālisko celulozi ar polimerizācijas pakāpi 45 (molekulmasa: 7290), un pievienojot betona maisījumam, javas izmērītā plūstamība ir vislielākā, tāpēc tiek uzskatīts, ka celuloze ar polimerizācijas pakāpi. apmēram 45 ir vispiemērotākais SBC pagatavošanai; ja izejvielu polimerizācijas pakāpe ir lielāka par 45, javas plūstamība pakāpeniski samazinās, kas nozīmē, ka samazinās ūdens samazināšanas ātrums. Tas ir tāpēc, ka, ja molekulmasa ir liela, no vienas puses, palielināsies maisījuma sistēmas viskozitāte, pasliktināsies cementa dispersijas viendabīgums un dispersija betonā būs lēna, kas ietekmēs dispersijas efektu; no otras puses, ja molekulmasa ir liela, Superplastifikatora makromolekulas atrodas nejaušā spoles konformācijā, kas ir salīdzinoši grūti adsorbējama uz cementa daļiņu virsmas. Bet, kad izejmateriāla polimerizācijas pakāpe ir mazāka par 45, lai gan sēra saturs (aizvietošanas pakāpe) produktā ir salīdzinoši liels, arī javas maisījuma plūstamība sāk samazināties, bet samazinājums ir ļoti neliels. Iemesls ir tāds, ka, ja ūdens reducējošā līdzekļa molekulmasa ir maza, lai gan molekulārā difūzija ir viegla un tai ir laba mitrināmība, molekulas adsorbcijas izturība ir lielāka nekā molekulas, un ūdens transportēšanas ķēde ir ļoti īsa, un berze starp daļiņām ir liela, kas ir kaitīga betonam. Izkliedes efekts nav tik labs kā ūdens reducētājam ar lielāku molekulmasu. Tāpēc ir ļoti svarīgi pareizi kontrolēt cūkas sejas (celulozes segmenta) molekulmasu, lai uzlabotu ūdens reduktora veiktspēju.

3.3. Reakcijas apstākļu ietekme uz produkta ūdens samazināšanas spēju

Eksperimentos ir konstatēts, ka papildus MCC polimerizācijas pakāpei produkta ūdens samazināšanas veiktspēju ietekmē reaģentu attiecība, reakcijas temperatūra, izejvielu aktivācija, produkta sintēzes laiks un suspendējošā līdzekļa veids.

3.3.1. Reaģentu attiecība

(1) BS deva

Citu procesa parametru noteiktajos apstākļos (MCC polimerizācijas pakāpe ir 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, suspendējošais līdzeklis ir izopropanols, celulozes aktivācijas laiks istabas temperatūrā ir 2h, sintēzes temperatūra ir 80°C un sintēzes laiks 5h), lai izpētītu ēterifikācijas aģenta 1,4-butāna sultona (BS) daudzuma ietekmi uz produkta butānsulfonskābes grupu aizstāšanas pakāpi un produkta plūstamību. java.

Redzams, ka, palielinoties BS daudzumam, būtiski palielinās butānsulfonskābes grupu aizstāšanas pakāpe un javas plūstamība. Kad BS un MCC attiecība sasniedz 2,2:1, DS un javas plūstamība sasniedz maksimumu. vērtību, tiek uzskatīts, ka ūdens samazināšanas veiktspēja šobrīd ir vislabākā. BS vērtība turpināja palielināties, un sāka samazināties gan javas aizstāšanas pakāpe, gan plūstamība. Tas ir tāpēc, ka, ja BS ir pārāk daudz, BS reaģēs ar NaOH, veidojot HO-(CH2)4SO3Na. Tāpēc šajā rakstā ir izvēlēta optimālā BS un MCC materiālu attiecība 2,2:1.

(2) NaOH deva

Citu procesa parametru noteiktajos apstākļos (MCC polimerizācijas pakāpe ir 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Suspendējošais līdzeklis ir izopropanols, celulozes aktivācijas laiks istabas temperatūrā ir 2h, sintēzes temperatūra ir 80°C un sintēzes laiks 5h), lai izpētītu nātrija hidroksīda daudzuma ietekmi uz butānsulfonskābes grupu aizstāšanas pakāpi produktā un javas plūstamību.

Redzams, ka, palielinoties samazinājuma apjomam, SBC aizstāšanas pakāpe strauji palielinās un sāk samazināties pēc augstākās vērtības sasniegšanas. Tas ir tāpēc, ka, ja NaOH saturs ir augsts, sistēmā ir pārāk daudz brīvo bāzu un palielinās blakusreakciju iespējamība, kā rezultātā blakusreakcijās piedalās vairāk ēterifikācijas aģentu (BS), tādējādi samazinot sulfonskābes aizstāšanas pakāpi. skābes grupas produktā. Augstākā temperatūrā pārāk daudz NaOH noārdīs arī celulozi, un zemāka polimerizācijas pakāpe ietekmēs produkta ūdens samazināšanas īpašības. Saskaņā ar eksperimentālajiem rezultātiem, kad NaOH molārā attiecība pret MCC ir aptuveni 2,1, aizvietošanas pakāpe ir vislielākā, tāpēc šajā darbā ir noteikts, ka NaOH molārā attiecība pret MCC ir 2,1:1,0.

3.3.2. Reakcijas temperatūras ietekme uz produkta ūdens samazināšanas veiktspēju

Apstākļos, ko nosaka citi procesa parametri (MCC polimerizācijas pakāpe ir 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendējošais līdzeklis ir izopropanols un aktivācijas laiks celuloze istabas temperatūrā ir 2h Laiks 5h), tika pētīta sintēzes reakcijas temperatūras ietekme uz butānsulfonskābes grupu aizvietošanas pakāpi produktā.

Redzams, ka, paaugstinoties reakcijas temperatūrai, SBC sulfonskābes aizvietošanas pakāpe DS pakāpeniski palielinās, bet, reakcijas temperatūrai pārsniedzot 80 °C, DS uzrāda lejupejošu tendenci. Ēterifikācijas reakcija starp 1,4-butāna sultonu un celulozi ir endotermiska reakcija, un reakcijas temperatūras paaugstināšana ir labvēlīga reakcijai starp ēterifikatoru un celulozes hidroksilgrupu, bet, paaugstinoties temperatūrai, NaOH un celulozes iedarbība pakāpeniski palielinās. . Tas kļūst stiprs, izraisot celulozes noārdīšanos un nokrišanu, kā rezultātā samazinās celulozes molekulmasa un veidojas mazmolekulārie cukuri. Šādu mazu molekulu reakcija ar ēterēšanas aģentiem ir salīdzinoši vienkārša, un tiks patērēts vairāk ēterēšanas aģentu, kas ietekmēs produkta aizstāšanas pakāpi. Līdz ar to šajā darbā pieņemts, ka vispiemērotākā reakcijas temperatūra BS un celulozes ēterizācijas reakcijai ir 80℃.

3.3.3. Reakcijas laika ietekme uz produkta ūdens samazināšanas veiktspēju

Reakcijas laiks tiek sadalīts izejvielu aktivācijas laikā istabas temperatūrā un produktu sintēzes laikā nemainīgā temperatūrā.

(1) Izejvielu aktivizācijas laiks istabas temperatūrā

Augstākminētajos optimālajos procesa apstākļos (MCC polimerizācijas pakāpe ir 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendējošais līdzeklis ir izopropanols, sintēzes reakcijas temperatūra ir 80°C, produkts Konstantas temperatūras sintēzes laiks 5h), izpētīt istabas temperatūras aktivācijas laika ietekmi uz produkta butānsulfonskābes grupas aizvietošanas pakāpi.

Redzams, ka produkta SBC butānsulfonskābes grupas aizstāšanas pakāpe vispirms palielinās un pēc tam samazinās līdz ar aktivācijas laika pagarināšanos. Analīzes iemesls var būt tas, ka, palielinoties NaOH darbības laikam, celulozes noārdīšanās ir nopietna. Samaziniet celulozes molekulmasu, lai radītu mazmolekulārus cukurus. Šādu mazu molekulu reakcija ar ēterēšanas aģentiem ir salīdzinoši vienkārša, un tiks patērēts vairāk ēterēšanas aģentu, kas ietekmēs produkta aizstāšanas pakāpi. Tāpēc šajā rakstā ir ņemts vērā, ka izejvielu aktivizācijas laiks istabas temperatūrā ir 2h.

(2) Produkta sintēzes laiks

Iepriekšminētajos optimālajos procesa apstākļos tika pētīta aktivācijas laika istabas temperatūrā ietekme uz produkta butānsulfonskābes grupas aizvietošanas pakāpi. Redzams, ka, pagarinoties reakcijas laikam, aizstāšanas pakāpe vispirms palielinās, bet reakcijas laikam sasniedzot 5h, DS uzrāda lejupejošu tendenci. Tas ir saistīts ar brīvo bāzi, kas atrodas celulozes ēterizācijas reakcijā. Augstākā temperatūrā reakcijas laika pagarināšanās izraisa celulozes sārmainās hidrolīzes pakāpes palielināšanos, celulozes molekulārās ķēdes saīsināšanu, produkta molekulmasas samazināšanos un blakusreakciju palielināšanos, kā rezultātā aizstāšana. pakāpe samazinās. Šajā eksperimentā ideālais sintēzes laiks ir 5h.

3.3.4. Suspensējošā līdzekļa veida ietekme uz produkta ūdens samazināšanas īpašībām

Optimālos procesa apstākļos (MCC polimerizācijas pakāpe ir 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, izejvielu aktivācijas laiks istabas temperatūrā ir 2h, konstantas temperatūras sintēzes laiks produkti ir 5h, un sintēzes reakcijas temperatūra 80 ℃), attiecīgi izvēlieties izopropanolu, etanolu, n-butanolu, etilacetātu un petrolēteri kā suspendējošos līdzekļus un pārrunājiet to ietekmi uz produkta ūdens samazināšanas īpašībām.

Acīmredzot izopropanolu, n-butanolu un etilacetātu var izmantot kā suspendējošu līdzekli šajā ēterizācijas reakcijā. Suspendējošā aģenta loma papildus reaģentu izkliedēšanai var kontrolēt reakcijas temperatūru. Izopropanola viršanas temperatūra ir 82,3°C, tāpēc izopropanolu izmanto kā suspendējošo vielu, sistēmas temperatūru var kontrolēt tuvu optimālajai reakcijas temperatūrai, kā arī butānsulfonskābes grupu aizstāšanas pakāpi produktā un plūstamību. java ir salīdzinoši augsta; kamēr etanola viršanas temperatūra ir pārāk zema, reakcijas temperatūra neatbilst prasībām, butānsulfonskābes grupu aizstāšanas pakāpe produktā un javas plūstamība ir zema; reakcijā var piedalīties petrolēteris, tāpēc nevar iegūt izkliedētu produktu.

4 Secinājums

(1) Izmantojot kokvilnas mīkstumu kā sākotnējo izejvielu,mikrokristāliskā celuloze (MCC)Tika sagatavots ar piemērotu polimerizācijas pakāpi, aktivizēts ar NaOH un reaģēts ar 1,4-butāna sultonu, lai iegūtu ūdenī šķīstošu butilsulfonskābi Celulozes ēteris, tas ir, ūdens reduktors uz celulozes bāzes. Tika raksturota produkta struktūra un konstatēts, ka pēc celulozes ēterifikācijas reakcijas tās molekulārajā ķēdē ir bijušas sulfonskābes grupas, kas bija pārvērtušās amorfā struktūrā, un ūdens reducētājam produktam ir laba šķīdība ūdenī;

(2) Eksperimentos ir konstatēts, ka, ja mikrokristāliskās celulozes polimerizācijas pakāpe ir 45, iegūtā produkta ūdens samazināšana ir vislabākā; ar nosacījumu, ka tiek noteikta izejvielu polimerizācijas pakāpe, reaģentu attiecība ir n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2,1:2,2, izejvielu aktivācijas laiks istabas temperatūrā ir 2h, produkta sintēzes temperatūra ir 80°C, un sintēzes laiks ir 5h. Ūdens veiktspēja ir optimāla.