Super absorbējošs materiāls no celulozes ētera

Tika pētīts ar N,N-metilēnbisakrilamīdu šķērssašūtas karboksimetilcelulozes process un produkta veiktspēja, lai iegūtu superabsorbējošus sveķus, kā arī apspriesta sārmu koncentrācija, šķērssaistīšanas līdzekļa daudzums, sārmu ēterizācija un šķīdinātājs. Devas ietekme uz produkta ūdens absorbcijas spēju. Ir izskaidrots ūdeni absorbējošo sveķu adsorbcijas mehānisms ūdenī. Pētījumi liecina, ka šī produkta ūdens aiztures vērtība (WRV) sasniedz 114 ml/g.

Atslēgas vārdi:celulozes ēteris; metilēnbisakrilamīds; sagatavošana

1、Ievads

Superabsorbējošie sveķi ir polimēru materiāls ar spēcīgām hidrofilām grupām un zināmu šķērssavienojumu. Parastiem ūdeni absorbējošiem materiāliem, piemēram, papīram, kokvilnai un kaņepēm, ir zems ūdens uzsūkšanas ātrums un vāja ūdens aiztures spēja, savukārt īpaši absorbējošie sveķi var absorbēt ūdeni desmitiem reižu lielāku par savu svaru, un gēls, kas veidojas pēc ūdens absorbcijas, nedehidrē pat. ar nelielu spiedienu. Lieliska ūdens aiztures spēja. Tas nešķīst ne ūdenī, ne organiskajos šķīdinātājos.

Superabsorbējošā materiāla, kas izgatavots no celulozes, molekulārajā ķēdē ir liels skaits hidroksilgrupu, karboksilgrupu un nātrija hidrāta jonu. Pēc ūdens absorbcijas ūdeni ieskauj hidrofils makromolekulārs tīkls, un to var noturēt zem ārējā spiediena. Kad ūdens samitrina adsorbcijas sveķus, starp sveķiem un ūdeni veidojas puscaurlaidīgas membrānas slānis. Pateicoties Donnanam, ūdeni absorbējošajos sveķos ir augsta mobilo jonu (Na+) koncentrācija's līdzsvara princips, šī jonu koncentrācijas atšķirība var izraisīt osmotisko spiedienu. Slikts, veidojot mitrinošu un uzbriest vāju jaudu, ūdens iziet cauri šim puscaurlaidīgās membrānas slānim un savienojas ar hidrofilajām grupām un joniem uz superabsorbējošo sveķu makromolekulām, samazinot kustīgo jonu koncentrāciju, tādējādi parādot augstu ūdens uzsūkšanos un pietūkumu. Šis adsorbcijas process turpinās, līdz osmotiskā spiediena starpība, ko rada mobilo jonu koncentrācijas atšķirības, ir vienāda ar pretestību tālākai izplešanai, ko izraisa polimēru sveķu molekulārā tīkla kohēzijas spēks. No celulozes izgatavoto superabsorbējošo sveķu priekšrocības ir: mērens ūdens uzsūkšanās ātrums, ātrs ūdens uzsūkšanās ātrums, laba sālsūdens izturība, netoksiska, viegli regulējama pH vērtība, dabā var noārdīties un zemas izmaksas, tāpēc tam ir plašs. lietojumu klāsts. To var izmantot kā ūdens bloķējošu līdzekli, augsnes kondicionētāju un ūdeni aizturošu līdzekli rūpniecībā un lauksaimniecībā. Turklāt tam ir labas attīstības un pielietojuma perspektīvas veselības, pārtikas, mikrobioloģijas un medicīnas jomā.

2. Eksperimentālā daļa

2.1. Eksperimenta princips

Kokvilnas šķiedras superabsorbējošu sveķu sagatavošana galvenokārt ir paredzēta, lai izveidotu šķērssaistītu struktūru ar zemu aizstāšanas pakāpi uz šķiedras ādas. Šķērssaistīšana ar savienojumiem, kuriem parasti ir divas vai vairākas reaktīvas funkcionālās grupas. Funkcionālās grupas, kas spēj izveidot šķērssavienojumu, ir vinils, hidroksilgrupa, karboksilgrupa, amīds, skābes hlorīds, oksirāns, nitrils utt. Ūdens absorbcijas koeficients superabsorbējošiem sveķiem, kas izgatavoti ar dažādiem šķērssaistīšanas līdzekļiem, ir atšķirīgs. Šajā eksperimentā N,N-metilēnbisakrilamīds tiek izmantots kā šķērssaistīšanas līdzeklis, veicot šādas darbības:

(1) Celuloze (Rcell) reaģē ar sārma šķīdumu, veidojot sārmu celulozi, un celulozes sārmināšanas reakcija ir ātra eksotermiska reakcija. Temperatūras pazemināšana veicina sārmu šķiedru veidošanos un var kavēt to hidrolīzi. Spirtu pievienošana var palielināt celulozes traucējumus, kas ir labvēlīgi sārmināšanai un sekojošai ēterizācijai.

RcellOH+NaOH→RcellONa+H2O

(2) Sārmu celuloze un monohloretiķskābe rada nātrija karboksimetilcelulozi, un ēterifikācijas reakcija pieder pie nukleofīlās aizvietošanas reakcijas:

RcellONa+ClCH2COONa→RcellOCH2COONa+NaCl

(3) N,N-metilēnbisakrilamīds ir šķērssavienots, lai iegūtu īpaši absorbējošus sveķus. Tā kā karboksimetilšķiedras molekulārajā ķēdē joprojām ir liels skaits hidroksilgrupu, darbības rezultātā var tikt aktivizēta celulozes hidroksilgrupas jonizācija un akriloil dubultsaites jonizācija uz N,N-metilēnbisakrilamīda molekulārās ķēdes. sārmu katalīze, un pēc tam šķērssavienojums starp celulozes molekulārajām ķēdēm notiek Maikla kondensācijas ceļā, un tajā nekavējoties notiek protonu apmaiņa ar ūdeni, lai kļūtu par ūdenī nešķīstošiem celulozes superabsorbējošiem sveķiem.

2.2. Izejvielas un instrumenti

Izejvielas: absorbējoša kokvilna (sagriezta gabalos), nātrija hidroksīds, monohloretiķskābe, N, N-metilēnbisakrilamīds, absolūtais etanols, acetons.

Instrumenti: trīskaklu kolba, elektriskā maisīšana, atteces dzesinātājs, sūkšanas filtra kolba, Buhnera piltuve, vakuuma žāvēšanas krāsns, cirkulācijas ūdens vakuumsūknis.

2.3. Sagatavošanas metode

2.3.1. Sārmināšana

Trīs kakliņu pudelē pievienojiet 1 g absorbējošas kokvilnas, pēc tam pievienojiet noteiktu daudzumu nātrija hidroksīda šķīduma un absolūtā etanola, saglabājiet temperatūru zem istabas temperatūras un kādu laiku samaisiet.

2.3.2. Ēterifikācija

Pievieno noteiktu daudzumu hloretiķskābes un maisa 1 stundu.

2.3.2. Šķērssaistīšana

Vēlākā ēterifikācijas stadijā tika pievienots N,N-metilēnbisakrilamīds, lai veiktu šķērssavienojumu, un maisīja istabas temperatūrā 2 stundas.

2.3.4. Pēcapstrāde

Izmantojiet ledus etiķskābi, lai noregulētu pH vērtību līdz 7, noskalojiet sāli ar etanolu, noskalojiet ūdeni ar acetonu, filtrējiet ar sūknēšanu un 4 stundas žāvējiet vakuumā (apmēram 60 ° C).°C, vakuuma pakāpe 8,8 kPa), lai iegūtu baltu kokvilnas pavedienu izstrādājumu.

2.4. Analītiskā pārbaude

Ūdens absorbcijas ātrumu (WRV) nosaka sijājot, tas ir, 1 g produkta (G) pievieno vārglāzē, kurā ir 100 ml destilēta ūdens (V1), mērcē 24 stundas, filtrē caur 200 acu nerūsējošā tērauda sietu. , un ūdens ekrāna apakšā tiek savākts (V2). Aprēķina formula ir šāda: WRV=(V1-V2)/G.

3. Rezultāti un diskusija

3.1. Sārmināšanas reakcijas apstākļu izvēle

Sārmu celulozes ražošanas procesā, iedarbojoties ar kokvilnas šķiedru un sārma šķīdumu, procesa apstākļi būtiski ietekmē izstrādājuma veiktspēju. Sārmināšanas reakcijā ir daudz faktoru. Novērošanas ērtībai tiek izmantota ortogonālā eksperimenta plānošanas metode.

Citi nosacījumi: šķīdinātājs ir 20 ml absolūtā etanola, sārmu attiecība pret ēterēšanas līdzekli (mol/md) ir 3:1, un šķērssaistīšanas līdzeklis ir 0,05 g.

Eksperimenta rezultāti liecina, ka: primārā un sekundārā attiecība: C>A>B, labākā attiecība: A3B3C3. Sārma koncentrācija ir vissvarīgākais faktors sārmināšanas reakcijā. Augstā sārma koncentrācija veicina sārmu celulozes veidošanos. Tomēr jāņem vērā, ka jo augstāka ir sārma koncentrācija, jo lielāks ir sāls saturs sagatavotajos superabsorbējošos sveķos. Tāpēc, mazgājot sāli ar etanolu, mazgājiet to vairākas reizes, lai nodrošinātu produkta sastāvā esošā sāls izvadīšanu, lai neietekmētu produkta ūdens uzsūkšanas spēju.

3.2. Šķērssaistītāja devas ietekme uz produktu WRV

Eksperimenta apstākļi ir: 20 ml absolūtā etanola, 2,3:1 sārma attiecība pret ēterifikācijas līdzekli, 20 ml sārma un 90 minūtes sārmināšanas.

Rezultāti parādīja, ka šķērssaistīšanas aģenta daudzums ietekmēja CMC-Na šķērssaistīšanas pakāpi. Pārmērīga šķērssaistīšana noved pie blīvas tīkla struktūras izstrādājuma telpā, kam raksturīgs zems ūdens absorbcijas ātrums un slikta elastība pēc ūdens absorbcijas; ja šķērssaistīšanas līdzekļa daudzums ir mazs, šķērssaistīšana ir nepilnīga, un ir ūdenī šķīstoši produkti, kas arī ietekmē ūdens absorbcijas ātrumu. Ja šķērssaistīšanas līdzekļa daudzums ir mazāks par 0,06 g, ūdens absorbcijas ātrums palielinās, palielinoties šķērssaistīšanas līdzekļa daudzumam, ja šķērssaistīšanas līdzekļa daudzums ir lielāks par 0,06 g, ūdens absorbcijas ātrums samazinās. ar šķērssaistīšanas aģenta daudzumu. Tāpēc šķērssaistīšanas līdzekļa deva ir aptuveni 6% no kokvilnas šķiedras masas.

3.3. Ēterizācijas apstākļu ietekme uz produktu WRV

Eksperimenta apstākļi ir: sārmu koncentrācija 40%; sārmu tilpums 20ml; absolūtais etanols 20ml; šķērssaistīšanas līdzekļa deva 0,06g; sārmināšana 90min.

No ķīmiskās reakcijas formulas sārmu un ētera attiecībai (NaOH:CICH2-COOH) jābūt 2:1, bet faktiskais izmantotā sārma daudzums ir lielāks par šo attiecību, jo reakcijas sistēmā ir jāgarantē noteikta brīvā sārma koncentrācija. , jo: noteikta Lielāka brīvās bāzes koncentrācija veicina sārmināšanas reakcijas pabeigšanu; šķērssavienojuma reakcija jāveic sārmainos apstākļos; dažas blakusparādības patērē sārmu. Tomēr, ja sārmu daudzums tiek pievienots pārāk daudz, sārmu šķiedra tiks nopietni bojāta, un tajā pašā laikā tiks samazināta ēterifikācijas līdzekļa efektivitāte. Eksperimenti liecina, ka sārmu un ētera attiecība ir aptuveni 2,5:1.

3.4. Šķīdinātāja daudzuma ietekme

Eksperimenta apstākļi ir: sārmu koncentrācija 40%; sārmu deva 20ml; sārmu un ētera attiecība 2,5:1; šķērssaistīšanas līdzekļa deva 0,06g, sārmināšana 90min.

Šķīdinātājam bezūdens etanolam ir sistēmas izkliedēšanas, homogenizācijas un vircas stāvokļa uzturēšanas loma, kas palīdz izkliedēt un pārnest siltumu, kas izdalās sārmu celulozes veidošanās laikā, un var samazināt sārmu celulozes hidrolīzes reakciju, tādējādi iegūstot viendabīgu. celuloze. Savukārt, ja pievienotā spirta daudzums ir par daudz, tajā izšķīst sārms un nātrija monohloracetāts, samazinās reaģentu koncentrācija, samazināsies reakcijas ātrums, kā arī tas nelabvēlīgi ietekmēs turpmāko šķērssavienojumu. Ja absolūtā etanola daudzums ir 20 ml, WRV vērtība ir liela.

Kopumā vispiemērotākie apstākļi superabsorbējošu sveķu pagatavošanai no absorbējošas kokvilnas sārminātas un ēterificētas karboksimetilcelulozes, kas šķērssavienota ar N,N-metilēnbisakrilamīdu, ir: sārmu koncentrācija 40%, šķīdinātājus nesaturošs ūdens un etanols, sārma un ētera attiecība. ir 2,5:1, un šķērssaistīšanas līdzekļa deva ir 0,06 g (6% no kokvilnas linteru daudzuma).