Abstract:Lai aizstātu nenoārdāmo polivinilspirta (PVS) vircu, no lauksaimniecības atkritumiem kaņepju kātiem tika sagatavota kaņepju stublāju celulozes ētera-hidroksipropilmetilceluloze, kas sajaukta ar specifisku cieti, lai sagatavotu vircu. Tika noteikta izmēra poliestera-kokvilnas jaukta dzija T/C65/35 14,7 tex, un tika pārbaudīta tā izmēru noteikšana. Optimālais hidroksipropilmetilcelulozes ražošanas process bija šāds: sārma masas daļa bija 35%; sārmu celulozes saspiešanas pakāpe bija 2,4; Metāna un propilēna oksīda šķidruma tilpuma attiecība ir 7:3; atšķaida ar izopropanolu; reakcijas spiediens ir 2. 0MPa. Izmēram, kas sagatavots, sajaucot hidroksipropilmetilcelulozi un specifisku cieti, ir zemāks ĶSP un tas ir videi draudzīgāks, un visi izmēra indikatori var aizstāt PVS izmēru.
Atslēgas vārdi:kaņepju kāts; kaņepju kāta celulozes ēteris; polivinilspirts; celulozes ētera izmēru noteikšana
0.Priekšvārds
Ķīna ir viena no valstīm ar salīdzinoši bagātiem salmu resursiem. Ražas izlaide ir vairāk nekā 700 miljoni tonnu, un salmu izmantošanas līmenis ir tikai 3% katru gadu. Liels daudzums salmu resursu nav izlietots. Salmi ir bagātīga dabiskā lignocelulozes izejviela, ko var izmantot barībā, mēslojumā, celulozes atvasinājumos un citos produktos.
Šobrīd notekūdeņu piesārņojuma likvidēšana tekstilizstrādājumu ražošanas procesā ir kļuvusi par vienu no lielākajiem piesārņojuma avotiem. PVS ķīmiskais skābekļa patēriņš ir ļoti augsts. Pēc drukāšanas un krāsošanas procesā PVS radīto rūpniecisko notekūdeņu novadīšanas upē tie kavēs vai pat iznīcinās ūdens organismu elpošanu. Turklāt PVS pastiprina smago metālu izdalīšanos un migrāciju nogulumos ūdenstilpēs, radot nopietnākas vides problēmas. Lai veiktu pētījumus par PVS aizstāšanu ar zaļo vircu, ir nepieciešams ne tikai izpildīt izmēru noteikšanas procesa prasības, bet arī pēc iespējas samazināt ūdens un gaisa piesārņojumu izmēru noteikšanas procesā.
Šajā pētījumā no lauksaimniecības atkritumiem kaņepju kātiem tika sagatavota kaņepju kātu celulozes ētera-hidroksipropilmetilceluloze (HPMC), un tika apspriests tās ražošanas process. Un sajauciet hidroksipropilmetilcelulozi un noteiktu cietes izmēru kā izmēru, salīdziniet ar PVA izmēru un apspriediet tā izmēru noteikšanas veiktspēju.
1. Eksperimentējiet
1 . 1 Materiāli un instrumenti
Kaņepju kāts, Heilongjiang; poliestera-kokvilnas jaukta dzija T/C65/3514.7 tex; pašizgatavota kaņepju kāta celulozes ētera-hidroksipropilmetilceluloze; FS-101, modificēta ciete, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanols, augstākās klases; propilēna oksīds, ledus etiķskābe, nātrija hidroksīds, izopropanols, analītiski tīrs; metilhlorīds, augstas tīrības pakāpes slāpeklis.
GSH-3L reakcijas tējkanna, JRA-6 digitālā displeja magnētiskā maisītāja ūdens vanna, DHG-9079A elektriskā karsēšana nemainīgas temperatūras žāvēšanas krāsns, IKARW-20 augšējais mehāniskais maisītājs, ESS-1000 paraugu izmēra noteikšanas mašīna, YG 061/PC elektroniskais vienas dzijas stipruma mērītājs, LFY-109B datorizēts dzijas nodiluma testeris.
1.2. Hidroksipropilmetilcelulozes sagatavošana
1. 2. 1 Sārmu šķiedras sagatavošana
Sadaliet kaņepju kātu, sasmalciniet to līdz 20 acīm ar pulverizatoru, pievienojiet kaņepju kātu pulveri 35% NaOH ūdens šķīdumam un iemērciet to istabas temperatūrā 1 . 5 ~ 2 . 0 st. Saspiediet impregnēto sārmu šķiedru tā, lai sārma, celulozes un ūdens masas attiecība būtu 1,2:1. 2:1.
1. 2. 2 Ēterifikācijas reakcija
Ielejiet sagatavoto sārmu celulozi reakcijas tējkannā, pievienojiet 100 ml izopropanola kā šķīdinātāju, pievienojiet šķidrumu, 140 ml metilhlorīda un 60 ml propilēna oksīda, vakuumā un saspiediet līdz 2 °C. 0 MPa, lēnām paaugstiniet temperatūru līdz 45°C uz 1-2 stundām un reaģējiet 75°C 1-2 stundas, lai iegūtu hidroksipropilmetilcelulozi.
1. 2. 3 Pēcapstrāde
Ēterificētā celulozes ētera pH ar ledus etiķskābi noregulē uz 6. 5 ~ 7 . 5, trīs reizes mazgā ar propanolu un žāvē cepeškrāsnī 85 ° C temperatūrā.
1.3. Hidroksipropilmetilcelulozes ražošanas process
1. 3. 1 Rotācijas ātruma ietekme uz celulozes ētera sagatavošanu
Parasti ēterifikācijas reakcija ir neviendabīga reakcija no iekšpuses uz iekšpusi. Ja nav ārēja spēka, ēterifikācijas aģentam ir grūti iekļūt celulozes kristalizēšanā, tāpēc ir nepieciešams maisīšanas ceļā pilnībā apvienot ēterifikācijas līdzekli ar celulozi. Šajā pētījumā tika izmantots augstspiediena maisīšanas reaktors. Pēc atkārtotiem eksperimentiem un demonstrējumiem izvēlētais rotācijas ātrums bija 240-350 apgr/min.
1. 3. 2 Sārmu koncentrācijas ietekme uz celulozes ētera sagatavošanu
Sārmi var iznīcināt celulozes kompakto struktūru, liekot tai uzbriest, un, ja amorfā apgabala un kristāliskā apgabala pietūkums mēdz būt konsekvents, ēterifikācija norit vienmērīgi. Celulozes ētera ražošanas procesā celulozes sārmināšanas procesā izmantotajam sārmu daudzumam ir liela ietekme uz ēterifikācijas produktu ēterēšanas efektivitāti un grupu aizvietošanas pakāpi. Hidroksipropilmetilcelulozes sagatavošanas procesā, palielinoties sārma koncentrācijai, palielinās arī metoksilgrupu saturs; otrādi, kad sārma koncentrācija samazinās, hidroksipropilmetilceluloze Bāzes saturs ir lielāks. Metoksigrupas saturs ir tieši proporcionāls sārma koncentrācijai; hidroksipropila saturs ir apgriezti proporcionāls sārma koncentrācijai. Pēc atkārtotiem testiem NaOH masas daļa tika izvēlēta kā 35%.
1. 3. 3 Sārmu celulozes presēšanas attiecības ietekme uz celulozes ētera sagatavošanu
Sārmu šķiedras presēšanas mērķis ir kontrolēt sārmu celulozes ūdens saturu. Ja presēšanas pakāpe ir pārāk maza, ūdens saturs palielinās, sārma koncentrācija samazinās, ēterifikācijas ātrums samazinās, un ēterifikācijas līdzeklis tiek hidrolizēts un palielinās blakusreakcijas. , ēterizācijas efektivitāte ir ievērojami samazināta. Ja presēšanas attiecība ir pārāk liela, ūdens saturs samazinās, celuloze nevar uzbriest un tai nav reaktivitātes, un ēterifikācijas līdzeklis nevar pilnībā saskarties ar sārmu celulozi, un reakcija ir nevienmērīga. Pēc daudziem testiem un presēšanas salīdzinājumiem tika noteikts, ka sārmu, ūdens un celulozes masu attiecība ir 1,2:1. 2:1.
1. 3. 4 Temperatūras ietekme uz celulozes ētera sagatavošanu
Hidroksipropilmetilcelulozes pagatavošanas procesā vispirms kontrolējiet temperatūru 50-60 °C un 2 stundas noturiet to nemainīgā temperatūrā. Hidroksipropilēšanas reakciju var veikt aptuveni 30 ℃, un hidroksipropilēšanas reakcijas ātrums ievērojami palielinās pie 50 ℃; lēnām paaugstiniet temperatūru līdz 75 ℃ un kontrolējiet temperatūru 2 stundas. 50 ° C temperatūrā metilēšanas reakcija gandrīz nereaģē, 60 ° C temperatūrā reakcijas ātrums ir lēns, un 75 ° C temperatūrā metilēšanas reakcijas ātrums ir ievērojami paātrināts.
Hidroksipropilmetilcelulozes sagatavošana ar daudzpakāpju temperatūras kontroli var ne tikai kontrolēt metoksil- un hidroksipropilgrupu līdzsvaru, bet arī palīdzēt samazināt blakusreakcijas un pēcapstrādi, kā arī iegūt produktus ar saprātīgu struktūru.
1. 3. 5 Ēterifikācijas līdzekļa dozēšanas attiecības ietekme uz celulozes ētera sagatavošanu
Tā kā hidroksipropilmetilceluloze ir tipisks nejonu jauktais ēteris, metilgrupas un hidroksipropilgrupas ir aizvietotas dažādās hidroksipropilmetilcelulozes makromolekulārās ķēdēs, tas ir, dažādās C katrā glikozes gredzena pozīcijā. No otras puses, metil un hidroksipropil sadalījuma attiecībai ir lielāka izkliede un nejaušība. HPMC šķīdība ūdenī ir saistīta ar metoksigrupas saturu. Ja metoksigrupas saturs ir zems, to var izšķīdināt stiprā sārmā. Palielinoties metoksila saturam, tas kļūst jutīgāks pret ūdens pietūkumu. Jo augstāks ir metoksīda saturs, jo labāka ir šķīdība ūdenī, un to var veidot vircā.
Eterificējošā aģenta metilhlorīda un propilēnoksīda daudzums tieši ietekmē metoksila un hidroksipropila saturu. Lai sagatavotu hidroksipropilmetilcelulozi ar labu šķīdību ūdenī, metilhlorīda un propilēnoksīda šķidruma tilpuma attiecība tika izvēlēta kā 7:3.
1.3.6. Optimālais hidroksipropilmetilcelulozes ražošanas process
Reakcijas iekārta ir augstspiediena maisīšanas reaktors; griešanās ātrums ir 240-350 apgr./min; sārma masas daļa ir 35%; sārmu celulozes saspiešanas pakāpe ir 2,4; Hidroksipropoksilēšana 50°C 2 stundas, metoksilēšana 75°C 2 stundas; ēterifikācijas līdzeklis metilhlorīds un propilēnoksīds šķidruma tilpuma attiecība 7:3; vakuums; spiediens 2. 0 MPa; šķīdinātājs ir izopropanols.
2. Atklāšana un pielietošana
2,1 SEM kaņepju celulozes un sārmu celulozes
Salīdzinot neapstrādātu kaņepju celulozi un kaņepju celulozi, kas apstrādāta ar 35% NaOH, var skaidri konstatēt, ka sārminātajai celulozei ir vairāk virsmas plaisu, lielāks virsmas laukums, lielāka aktivitāte un vieglāka ēterizācijas reakcija.
2.2. Infrasarkanās spektroskopijas noteikšana
Celuloze, kas iegūta no kaņepju kātiem pēc apstrādes, un HPMC infrasarkanais spektrs, kas sagatavots no kaņepju kātu celulozes. Tostarp spēcīgā un platā absorbcijas josla pie 3295 cm -1 ir HPMC asociācijas hidroksilgrupas stiepšanās vibrācijas absorbcijas josla, absorbcijas josla pie 1250 ~ 1460 cm -1 ir CH, CH2 un CH3 absorbcijas josla, un absorbcija. josla pie 1600 cm -1 ir ūdens absorbcijas josla polimēra absorbcijas joslā. Absorbcijas josla pie 1025 cm -1 ir C — O — C absorbcijas josla polimērā.
2.3. Viskozitātes noteikšana
Paņemiet sagatavoto kaņepju kāta celulozes ētera paraugu un pievienojiet to vārglāzē, lai pagatavotu 2% ūdens šķīdumu, rūpīgi samaisiet, izmēra viskozitāti un viskozitātes stabilitāti ar viskozimetru un 3 reizes izmēra vidējo viskozitāti. Sagatavotā kaņepju kāta celulozes ētera parauga viskozitāte bija 11 . 8 mPa·s.
2.4 Lietojumprogramma izmēru noteikšanai
2.4.1. Suspensijas konfigurācija
Suspensija tika sagatavota 1000 ml suspensijas ar masas daļu 3,5%, vienmērīgi maisīja ar maisītāju, pēc tam ievietoja ūdens vannā un karsēja līdz 95 ° C 1 stundu. Vienlaikus ņemiet vērā, ka celulozes gatavošanas traukam jābūt labi noslēgtam, lai ūdens iztvaikošanas dēļ nepalielinātu vircas koncentrāciju.
2.4.2. Suspensijas pH, sajaukšanās spēja un ĶSP
Sajauciet hidroksipropilmetilcelulozi un specifisku cietes izmēru, lai sagatavotu suspensiju (1 # ~ 4 #), un salīdziniet ar PVS formulas vircu (0 #), lai analizētu pH, sajaucamību un ĶSP. Poliestera un kokvilnas jauktās dzijas T/C65/3514.7 tex izmērs tika noteikts ESS1000 parauga izmēra noteikšanas mašīnā, un tika analizēta tās izmēru noteikšanas veiktspēja.
Redzams, ka mājās gatavots kaņepju kāta celulozes ēteris un īpašais cietes izmērs 3 # ir optimālā izmēra sastāvs: 25% kaņepju kāta celulozes ētera, 65% modificētās cietes un 10% FS-101.
Visi lieluma dati ir salīdzināmi ar PVS izmēra datiem, kas norāda, ka hidroksipropilmetilcelulozes un specifiskās cietes jauktajam izmēram ir laba lieluma veiktspēja; tā pH ir tuvāk neitrālam; hidroksipropilmetilceluloze un specifiskā ciete Specifiskās cietes jauktā izmēra ĶSP (17459,2 mg/L) bija ievērojami zemāka nekā PVS izmēram (26448,0 mg/L), un vides aizsardzības rādītāji bija labi.
3. Secinājums
Optimālais ražošanas process kaņepju kātu celulozes ētera-hidroksipropilmetilcelulozes sagatavošanai lieluma noteikšanai ir šāds: augstspiediena maisīšanas reaktors ar rotācijas ātrumu 240-350 apgr/min, sārma masas daļa 35% un kompresijas pakāpe. sārmu celulozes 2.4, metilēšanas temperatūra ir 75 ℃ un hidroksipropilēšanas temperatūra ir 50 ℃, katra tiek uzturēta 2 stundas, metilhlorīda un propilēnoksīda šķidruma tilpuma attiecība ir 7:3, vakuums, reakcijas spiediens ir 2,0 MPa, izopropanols ir šķīdinātājs.
Kaņepju stublāju celulozes ēteris tika izmantots, lai aizstātu PVS izmēru noteikšanai, un optimālā izmēra attiecība bija: 25% kaņepju kātu celulozes ētera, 65% modificētas cietes un 10% FS‐101. Suspensijas pH ir 6,5, un ĶSP (17459,2 mg/L) ir ievērojami zemāks nekā PVS vircai (26448,0 mg/L), kas liecina par labu ekoloģisko raksturlielumu.
Kaņepju kāta celulozes ēteris tika izmantots izmēru noteikšanai, nevis PVA izmēram, lai noteiktu izmēru poliestera un kokvilnas jauktās dzijas T/C 65/3514.7tex. Izmēru indekss ir līdzvērtīgs. Jaunais kaņepju kāta celulozes ēteris un modificēts cietes maisījums var aizstāt PVA izmēru.
Izlikšanas laiks: 20. februāris 2023