Nejonu celulozes ēteris ar gāzu hromatogrāfiju

Aizvietotāju saturs nejonu celulozes ēterī tika noteikts ar gāzu hromatogrāfiju, un rezultāti tika salīdzināti ar ķīmisko titrēšanu laikietilpības, darbības, precizitātes, atkārtojamības, izmaksu uc ziņā, kā arī apspriesta kolonnas temperatūra. Hromatogrāfisko apstākļu, piemēram, kolonnas garuma, ietekme uz atdalīšanas efektu. Rezultāti liecina, ka gāzu hromatogrāfija ir analītiska metode, kuru ir vērts popularizēt.
Atslēgas vārdi: nejonu celulozes ēteris; gāzu hromatogrāfija; aizvietotāju saturs

Pie nejonu celulozes ēteriem pieder metilceluloze (MC), hidroksipropilmetilceluloze (HPMC), hidroksietilceluloze (HEC) utt. Šos materiālus plaši izmanto medicīnā, pārtikā, naftā utt. Tā kā aizvietotāju saturam ir liela ietekme uz ne- jonu celulozes ētera materiāliem, nepieciešams precīzi un ātri noteikt aizvietotāju saturu. Pašlaik lielākā daļa vietējo ražotāju analīzei izmanto tradicionālo ķīmiskās titrēšanas metodi, kas ir darbietilpīga un grūti garantēt precizitāti un atkārtojamību. Šī iemesla dēļ šajā rakstā tiek pētīta nejonu celulozes ētera aizvietotāju satura noteikšanas metode ar gāzu hromatogrāfiju, analizēti testa rezultātus ietekmējošie faktori un iegūti labi rezultāti.

1. Eksperimentējiet
1.1 Instruments
GC-7800 gāzu hromatogrāfs, ko ražo uzņēmums Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2. Reaģenti
Hidroksipropilmetilceluloze (HPMC), hidroksietilceluloze (HEC), mājās gatavota; metiljodīds, etiljodīds, izopropānjodīds, jodūdeņražskābe (57%), toluols, adipīnskābe, o-di Toluols bija analītiskas kvalitātes.
1.3. Gāzu hromatogrāfijas noteikšana
1.3.1. Gāzu hromatogrāfijas apstākļi
Nerūsējošā tērauda kolonna ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); iztvaicēšanas kameras temperatūra 200 °C; detektors: TCD, 200 °C; kolonnas temperatūra 100 °C; nesējgāze: H2, 40 ml/min.
1.3.2. Standartšķīduma sagatavošana
(1) Iekšējā standarta šķīduma pagatavošana: ņem apmēram 6,25 g toluola un ievieto 250 ml mērkolbā, atšķaida līdz atzīmei ar o-ksilolu, kārtīgi sakrata un noliek malā.
(2) Standartšķīduma pagatavošana: dažādiem paraugiem ir atbilstoši standartšķīdumi, un šeit kā piemērs ir ņemti HPMC paraugi. Piemērotā flakonā pievienojiet noteiktu daudzumu adipīnskābes, 2 ml jodūdeņražskābes un iekšējā standarta šķīdumu un precīzi nosveriet flakonu. Pievienojiet atbilstošu daudzumu jodoizopropāna, nosveriet to un aprēķiniet pievienotā jodoizopropāna daudzumu. Vēlreiz pievieno metiljodīdu, nosver vienādi, aprēķina daudzumu, kas pievieno metiljodīdu. Pilnībā vibrējiet, ļaujiet tai noslāņoties un turiet to prom no gaismas, lai to varētu izmantot vēlāk.
1.3.3. Parauga šķīduma sagatavošana
Precīzi iesveriet 0,065 g sausa HPMC parauga 5 ml biezu sienu reaktorā, pievienojiet vienādu svaru adipīnskābes, 2 ml iekšējā standarta šķīduma un jodūdeņražskābes, ātri aizveriet reakcijas pudeli un precīzi nosveriet to. Sakratiet un karsējiet 150°C 60 minūtes, visu laiku pareizi kratot. Atdzesē un nosver. Ja svara zudums pirms un pēc reakcijas ir lielāks par 10 mg, parauga šķīdums ir nederīgs un šķīdums ir jāsagatavo atkārtoti. Pēc tam, kad parauga šķīdumam tika ļauts nostāvēties stratifikācijai, uzmanīgi ievelciet 2 μL augšējās organiskās fāzes šķīduma, injicējiet to gāzu hromatogrāfā un pierakstiet spektru. Citi nejonu celulozes ētera paraugi tika apstrādāti līdzīgi kā HPMC.
1.3.4. Mērīšanas princips
Ņemot par piemēru HPMC, tas ir celulozes alkilhidroksialkiljauktais ēteris, kas tiek karsēts kopā ar jodūdeņražskābi, lai pārrautu visas metoksil- un hidroksipropoksilētera saites un radītu atbilstošo jodoalkānu.
Augstās temperatūrās un hermētiski necaurlaidīgos apstākļos, izmantojot adipīnskābi kā katalizatoru, HPMC reaģē ar jodūdeņražskābi, un metoksils un hidroksipropoksils tiek pārveidoti par metiljodīdu un izopropānjodīdu. Izmantojot o-ksilolu kā absorbentu un šķīdinātāju, katalizatora un absorbenta loma ir veicināt pilnīgu hidrolīzes reakciju. Par iekšējo standartšķīdumu izvēlas toluolu, un kā standarta šķīdumu izmanto metiljodīdu un izopropānjodīdu. Atbilstoši iekšējā standarta un standartšķīduma pīķu laukumiem var aprēķināt metoksila un hidroksipropoksila saturu paraugā.

2. Rezultāti un diskusija
Šajā eksperimentā izmantotā hromatogrāfijas kolonna ir nepolāra. Atbilstoši katras sastāvdaļas viršanas temperatūrai pīķa secība ir metiljodīds, izopropānjodīds, toluols un o-ksilols.
2.1. Gāzu hromatogrāfijas un ķīmiskās titrēšanas salīdzinājums
HPMC metoksila un hidroksipropoksila satura noteikšana ar ķīmisko titrēšanu ir samērā nobriedusi, un pašlaik ir divas plaši izmantotas metodes: Farmakopejas metode un uzlabotā metode. Taču abām šīm divām ķīmiskajām metodēm ir nepieciešams sagatavot lielu daudzumu šķīdumu, darbība ir sarežģīta, laikietilpīga un to lielā mērā ietekmē ārējie faktori. Relatīvi runājot, gāzu hromatogrāfija ir ļoti vienkārša, viegli apgūstama un saprotama.
Metoksila satura (w1) un hidroksipropoksila satura (w2) rezultāti HPMC tika noteikti ar attiecīgi gāzu hromatogrāfiju un ķīmisko titrēšanu. Var redzēt, ka šo divu metožu rezultāti ir ļoti tuvi, kas norāda, ka abas metodes var garantēt rezultātu precizitāti.
Salīdzinot ķīmisko titrēšanu un gāzu hromatogrāfiju laika patēriņa, darbības vienkāršības, atkārtojamības un izmaksu ziņā, iegūtie rezultāti liecina, ka lielākā fāzu hromatogrāfijas priekšrocība ir ērtība, ātrums un augsta efektivitāte. Nav nepieciešams sagatavot lielu daudzumu reaģentu un šķīdumu, un parauga mērīšana aizņem tikai vairāk nekā desmit minūtes, un faktiskais ietaupītais laiks būs lielāks nekā statistika. Ķīmiskās titrēšanas metodē cilvēka pieļautā kļūda, novērtējot titrēšanas beigu punktu, ir liela, savukārt gāzu hromatogrāfijas testa rezultātus mazāk ietekmē cilvēka faktori. Turklāt gāzu hromatogrāfija ir atdalīšanas metode, kas atdala reakcijas produktus un nosaka to daudzumu. Ja tas var sadarboties ar citiem mērinstrumentiem, piemēram, GC/MS, GC/FTIR u.c., to var izmantot, lai identificētu dažus sarežģītus nezināmus paraugus (modificētas šķiedras) Vienkāršie ētera izstrādājumi) ir ļoti izdevīgi, kam ir nepārspējama ķīmiskā titrēšana. . Turklāt gāzu hromatogrāfijas rezultātu reproducējamība ir labāka nekā ķīmiskās titrēšanas rezultātiem.
Gāzu hromatogrāfijas trūkums ir augstās izmaksas. Izmaksas no gāzu hromatogrāfijas stacijas izveides līdz instrumenta uzturēšanai un hromatogrāfijas kolonnas izvēlei ir augstākas nekā ķīmiskās titrēšanas metodes izmaksas. Rezultātus ietekmēs arī dažādas instrumentu konfigurācijas un testa apstākļi, piemēram, detektora veids, hromatogrāfijas kolonna un stacionārās fāzes izvēle utt.
2.2. Gāzu hromatogrāfijas apstākļu ietekme uz noteikšanas rezultātiem
Gāzu hromatogrāfijas eksperimentiem galvenais ir noteikt piemērotus hromatogrāfijas apstākļus, lai iegūtu precīzākus rezultātus. Šajā eksperimentā par izejvielām tika izmantota hidroksietilceluloze (HEC) un hidroksipropilmetilceluloze (HPMC), kā arī pētīta divu faktoru – kolonnas temperatūras un kolonnas garuma – ietekme.
Ja atdalīšanas pakāpe R ≥ 1,5, to sauc par pilnīgu atdalīšanu. Saskaņā ar “Ķīnas farmakopejas” noteikumiem R ir jābūt lielākam par 1,5. Apvienojumā ar kolonnas temperatūru trīs temperatūrās katra komponenta izšķirtspēja ir lielāka par 1,5, kas atbilst atdalīšanas pamatprasībām, kas ir R90°C>R100°C>R110°C. Ņemot vērā atslāņošanās koeficientu, atslāņošanās koeficients r>1 ir novirzes maksimums, r<1 ir priekšējais maksimums, un jo tuvāk r ir 1, jo labāka ir hromatogrāfijas kolonnas veiktspēja. Toluolam un etiljodīdam R90°C>R100°C>R110°C; o-ksilols ir šķīdinātājs ar augstāko viršanas temperatūru, R90°C
Kolonnas garuma ietekme uz eksperimenta rezultātiem liecina, ka tādos pašos apstākļos tiek mainīts tikai hromatogrāfijas kolonnas garums. Salīdzinot ar 3 m un 2 m iepakoto kolonnu, 3 m kolonnas analīzes rezultāti un izšķirtspēja ir labāki, un, jo garāka ir kolonna, jo labāka ir kolonnas efektivitāte. Jo augstāka vērtība, jo ticamāks rezultāts.

3. Secinājums
Jodūdeņražskābi izmanto, lai iznīcinātu nejonu celulozes ētera ētera saiti, lai iegūtu mazmolekulāru jodīdu, ko atdala ar gāzu hromatogrāfiju un kvantitatīvi nosaka ar iekšējā standarta metodi, lai iegūtu aizvietotāja saturu. Papildus hidroksipropilmetilcelulozei šai metodei piemērotie celulozes ēteri ietver hidroksietilcelulozi, hidroksietilmetilcelulozi un metilcelulozi, un parauga apstrādes metode ir līdzīga.
Salīdzinot ar tradicionālo ķīmiskās titrēšanas metodi, nejonu celulozes ētera aizvietotāju satura gāzu hromatogrāfijas analīzei ir daudz priekšrocību. Princips ir vienkāršs un viegli saprotams, darbība ir ērta, un nav nepieciešams sagatavot lielu daudzumu zāļu un reaģentu, kas ievērojami ietaupa analīzes laiku. Ar šo metodi iegūtie rezultāti atbilst tiem, kas iegūti ar ķīmisko titrēšanu.
Analizējot aizvietotāju saturu ar gāzu hromatogrāfiju, ir ļoti svarīgi izvēlēties piemērotus un optimālus hromatogrāfijas apstākļus. Parasti kolonnas temperatūras samazināšana vai kolonnas garuma palielināšana var efektīvi uzlabot izšķirtspēju, taču ir jāuzmanās, lai kolonnā pārāk zemas temperatūras dēļ komponenti nekondensētu.
Pašlaik lielākā daļa vietējo ražotāju joprojām izmanto ķīmisko titrēšanu, lai noteiktu aizvietotāju saturu. Tomēr, ņemot vērā dažādu aspektu priekšrocības un trūkumus, gāzu hromatogrāfija ir vienkārša un ātra testēšanas metode, kuru ir vērts popularizēt no attīstības tendenču viedokļa.