Celulozes ētera fizikāli ķīmisko īpašību analītiskā metode

Tika iepazīstināts ar celulozes ētera avotu, struktūru, īpašībām un pielietojumu. Ņemot vērā celulozes ētera nozares standarta fizikāli ķīmisko īpašību indeksa testu, tika izvirzīta rafinēta vai uzlabota metode, un tās iespējamība tika analizēta ar eksperimentu palīdzību.

Atslēgas vārdi:celulozes ēteris; Fizikālās un ķīmiskās īpašības; Analītiskā metode; Eksperimentāla aptauja

Celuloze ir pasaulē visizplatītākais dabiskais polimēru savienojums. Atvasinājumu sēriju var iegūt, ķīmiski modificējot celulozi. Celulozes ēteris ir celulozes produkts pēc sārmināšanas, ēterēšanas, mazgāšanas, attīrīšanas, slīpēšanas, žāvēšanas un citām darbībām. Galvenās celulozes ētera izejvielas ir kokvilna, kapoks, bambuss, koks uc, starp kuriem celulozes saturs kokvilnā ir visaugstākais, līdz 90 ~ 95%, ir ideāla izejviela celulozes ētera ražošanai, un Ķīna ir liela kokvilnas ražošanas valsts, kas zināmā mērā veicina arī Ķīnas celulozes ētera nozares attīstību. Pašlaik šķiedru ētera ražošana, pārstrāde un patēriņš ir vadošā loma pasaulē.

Celulozes ēteris pārtikā, medicīnā, kosmētikā, būvmateriālu, papīra un citās nozarēs ir plaši izmantots. Tam ir šķīdības, viskozitātes, stabilitātes, netoksicitātes un bioloģiskā savietojamības īpašības. Celulozes ētera testa standarts JCT 2190-2013, ieskaitot celulozes ētera izskata smalkumu, sausā svara zuduma ātrumu, sulfāta pelnu, viskozitāti, pH vērtību, caurlaidību un citus fizikālos un ķīmiskos rādītājus. Tomēr, ja celulozes ēteri izmanto dažādās nozarēs, papildus fizikālajai un ķīmiskajai analīzei celulozes ētera pielietojuma efektu šajā sistēmā var pārbaudīt. Piemēram, ūdens aizture būvniecības nozarē, javas celtniecība utt.; Līmju nozares adhēzija, mobilitāte utt.; Ikdienas ķīmiskās rūpniecības mobilitāte, adhēzija utt. Celulozes ētera fizikālās un ķīmiskās īpašības nosaka tā pielietojuma diapazonu. Celulozes ētera fizikālā un ķīmiskā analīze ir būtiska ražošanai, pārstrādei vai lietošanai. Pamatojoties uz JCT 2190-2013, šajā rakstā ir ierosinātas trīs rafinēšanas vai uzlabošanas shēmas celulozes ētera fizikāli ķīmisko īpašību analīzei un pārbauda to iespējamību, izmantojot eksperimentus.

1. Sausā svara zaudēšanas ātrums

Žāvēšanas svara zudums ir visvienkāršākais celulozes ētera indekss, ko sauc arī par mitruma saturu, kas saistīts ar tā efektīvajām sastāvdaļām, glabāšanas laiku un tā tālāk. Standarta testa metode ir cepeškrāsns svara metode: apmēram 5 g paraugu tika nosvērti un ievietoti svēršanas pudelē, kuras dziļums nepārsniedz 5 mm. Pudeles vāciņš tika nolikts cepeškrāsnī vai pudeles vāciņš tika līdz pusei atvērts un žāvēts 105 ° C ± 2 ° C temperatūrā 2 stundas. Pēc tam pudeles vāciņš tika izņemts un žāvētājā atdzesēts līdz istabas temperatūrai, nosvērts un žāvēts krāsnī 30 minūtes.

Lai noteiktu parauga mitruma saturu ar šo metodi, nepieciešamas 2–3 stundas, un mitruma saturs ir saistīts ar citiem rādītājiem un šķīduma pagatavošanu. Daudzus indeksus var veikt tikai pēc mitruma satura pārbaudes pabeigšanas. Tāpēc šī metode daudzos gadījumos nav piemērota praktiskai lietošanai. Piemēram, dažu celulozes ētera rūpnīcu ražošanas līnijai ūdens saturs ir jānosaka ātrāk, tāpēc tās var izmantot citas ūdens satura noteikšanas metodes, piemēram, ātru mitruma mērītāju.

Saskaņā ar standarta mitruma satura noteikšanas metodi, saskaņā ar iepriekšējo praktisko eksperimentālo pieredzi, parasti ir nepieciešams izžāvēt paraugu līdz nemainīgam svaram 105 ℃, 2,5 h.

Dažāda celulozes ētera mitruma satura testa rezultāti dažādos testa apstākļos. Redzams, ka 135℃ un 0,5h testa rezultāti ir vistuvāk standarta metodes rezultātiem pie 105℃ un 2,5h, un ātrā mitruma mērītāja rezultātu novirze ir salīdzinoši liela. Pēc eksperimentālo rezultātu iznākšanas divus noteikšanas apstākļus 135℃, 0,5 h un 105℃, 2,5 h pēc standarta metodes turpināja ievērot ilgu laiku, un rezultāti joprojām nebija īpaši atšķirīgi. Tāpēc ir iespējama testa metode 135 ℃ un 0,5 h, un mitruma satura pārbaudes laiku var saīsināt par aptuveni 2 stundām.

2. Sulfāta pelni

Sulfāta pelnu celulozes ēteris ir svarīgs rādītājs, kas tieši saistīts ar tā aktīvo sastāvu, tīrību un tā tālāk. Standarta testa metode: izžāvē paraugu 105 ℃ ± 2 ℃ rezervei, tīģelī iesver apmēram 2 g parauga, kas ir sadedzināts taisni un ar nemainīgu svaru, novieto tīģeli uz sildīšanas plāksnes vai elektriskās krāsns un lēnām karsē līdz paraugam. ir pilnībā karbonizēts. Pēc tīģeļa atdzesēšanas pievieno 2 ml koncentrētas sērskābes, atlikumu samitrina un lēnām karsē, līdz parādās balti dūmi. Tīģeli ievieto mufeļkrāsnī un dedzina 750 °C ±50 °C temperatūrā 1 stundu. Pēc sadedzināšanas tīģeli izņem un kaltē atdzesē līdz istabas temperatūrai un nosver.

Redzams, ka standarta metode degšanas procesā izmanto lielu daudzumu koncentrētas sērskābes. Pēc karsēšanas liels daudzums gaistošas ​​koncentrētas sērskābes dūmu. Pat ja tas tiek darbināts velkmes pārsegā, tam būs nopietna ietekme uz vidi laboratorijā un ārpus tās. Šajā darbā pelnu noteikšanai pēc standarta metodes, nepievienojot koncentrētu sērskābi, tiek izmantoti dažādi celulozes ēteri, un testa rezultāti tiek salīdzināti ar parasto standarta metodi.

Var redzēt, ka abu metožu noteikšanas rezultātos ir zināma atšķirība. Pamatojoties uz šiem oriģinālajiem datiem, rakstā ir aprēķināts divu atstarpes reizinājums aptuvenā diapazonā no 1,35 līdz 1,39. Proti, ja metodes bez sērskābes testa rezultātu reizina ar koeficientu 1,35 ~ 1,39, var aptuveni iegūt pelnu testa rezultātu ar sērskābi. Pēc eksperimentālo rezultātu publicēšanas abus noteikšanas apstākļus salīdzināja ilgu laiku, un rezultāti palika aptuveni šajā koeficientā. Tas parāda, ka šo metodi var izmantot, lai pārbaudītu tīrus celulozes ētera pelnus. Ja ir individuālas īpašas prasības, jāizmanto standarta metode. Tā kā sarežģītais celulozes ēteris pievieno dažādus materiālus, tas šeit netiks apspriests. Celulozes ētera kvalitātes kontrolē, izmantojot pelnu testa metodi bez koncentrētas sērskābes, var samazināt piesārņojumu laboratorijā un ārpus tās, samazināt eksperimenta laiku, reaģenta patēriņu un samazināt iespējamos negadījumu riskus, ko izraisa eksperimenta process.

3, celulozes ētera grupas satura testa parauga pirmapstrāde

Grupas saturs ir viens no svarīgākajiem celulozes ētera rādītājiem, kas tieši nosaka celulozes ētera ķīmiskās īpašības. Grupas satura tests attiecas uz celulozes ēteri katalizatora iedarbībā, karsējot un krekinga slēgtā reaktorā, un pēc tam produkta ekstrakciju un ievadīšanu gāzu hromatogrāfā kvantitatīvās analīzes veikšanai. Grupas satura karsēšanas krekinga process šajā rakstā tiek saukts par pirmapstrādi. Standarta pirmapstrādes metode ir: nosver 65 mg žāvētu paraugu, pievieno 35 mg adipīnskābes reakcijas pudelē, absorbē 3,0 ml iekšējā standarta šķidruma un 2,0 ml jodūdeņražskābes, iepilina reakcijas pudelē, cieši aizvāko un nosver. Kratiet reakcijas pudeli ar roku 30 s, ievietojiet reakcijas pudeli metāla termostatā 150℃±2℃ uz 20 minūtēm, izņemiet to un kratiet 30 S, un pēc tam karsējiet 40 min. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai svara zudumam jābūt ne vairāk kā 10 mg. Pretējā gadījumā parauga šķīdums ir jāsagatavo vēlreiz.

Metāla termostata sildīšanas reakcijā tiek izmantota standarta sildīšanas metode, un faktiskā lietošanā katras metāla vannas rindas temperatūras starpība ir liela, rezultāti ir ļoti slikti atkārtojami, un tāpēc, ka karsēšanas plaisāšanas reakcija ir smagāka, bieži vien tāpēc, ka reakcijas pudeles vāciņš nav stingri noplūdes un gāzes noplūdes, pastāv zināms risks. Šajā rakstā, veicot ilgstošu pārbaudi un novērojumus, pirmapstrādes metode ir mainīta uz: izmantojot stikla reakcijas pudeli, cieši ar butilgumijas aizbāzni un karstumizturīgu polipropilēna lenti, kas aptīta saskarnē, pēc tam ievietojiet reakcijas pudeli īpašā mazā cilindrā. , cieši aizvāko, visbeidzot liek cepeškrāsnī karsē. No reakcijas pudeles ar šo metodi neizplūst ne šķidrums, ne gaiss, un to ir droši un viegli izmantot, ja reakcijas laikā reaģents ir labi sakratīts. Izmantojot elektrisko strūklas žāvēšanas krāsni, katru paraugu var vienmērīgi uzkarsēt, kā rezultātā ir laba atkārtojamība.

4. Kopsavilkums

Eksperimentālie rezultāti liecina, ka šajā rakstā minētās uzlabotās metodes celulozes ētera noteikšanai ir iespējamas. Izmantojot šajā rakstā aprakstītos nosacījumus, lai pārbaudītu žāvēšanas svara zuduma ātrumu, var uzlabot efektivitāti un saīsināt testēšanas laiku. Neizmantojot sērskābes testa sadegšanas pelnus, var samazināt laboratorijas piesārņojumu; Šajā rakstā izmantotā cepeškrāsns metode kā celulozes ētera grupas satura pārbaudes pirmapstrādes metode var padarīt pirmapstrādi efektīvāku un drošāku.