1. Hidroksipropilmetilcelulozes identifikācijas metode
(1) Paņemiet 1,0 g parauga, uzkarsējiet 100 ml ūdens (80–90 ℃), nepārtraukti samaisiet un atdzesējiet ledus vannā, līdz tas kļūst par viskozu šķidrumu; ielieciet mēģenē 2 ml šķidruma un lēnām pievienojiet 1 ml 0,035% antrona sērskābes gar mēģenes sienas šķīdumu un atstājiet uz 5 minūtēm. Abu šķidrumu saskarnē parādās zaļš gredzens.
(2) Paņemiet atbilstošu daudzumu gļotu, kas izmantotas identifikācijai iepriekš (I), un ielejiet tās uz stikla plāksnes. Ūdenim iztvaikojot, veidojas elastīga plēve.
2. Hidroksipropilmetilcelulozes analīzes standartšķīduma sagatavošana
(1) Nātrija tiosulfāta standartšķīdums (0,1 mol/L, derīguma termiņš: 1 mēnesis)
Pagatavošana: uzvāra apmēram 1500 ml destilēta ūdens, atdzesē un noliek malā. Nosver 25 g nātrija tiosulfāta (tā molekulmasa ir 248,17, sverot mēģiniet būt 24,817 g precīzi) vai 16 g bezūdens nātrija tiosulfāta, izšķīdina to 200 ml iepriekš minētā dzesēšanas ūdens, atšķaida līdz 1 l, ievieto brūnā pudelē, un novietojiet Uzglabājiet tumšā vietā, filtrējiet un pēc divām nedēļām nolieciet malā.
Kalibrēšana: nosver 0,15 g kālija dihromāta un cep līdz nemainīgam svaram ar precizitāti līdz 0,0002 g. Pievienojiet 2 g kālija jodīda un 20 ml sērskābes (1+9), labi sakratiet un ievietojiet tumsā uz 10 minūtēm. Pievienojiet 150 ml ūdens un 3 ml 0,5% cietes indikatora šķīduma un titrējiet ar 0,1 mol/l nātrija tiosulfāta šķīdumu. Risinājums mainās no zila uz zilu. Gala punktā kļūst spilgti zaļš. Tukšajā eksperimentā netika pievienots kālija hromāts. Kalibrēšanas procesu atkārto 2 līdz 3 reizes un ņem vidējo vērtību.
Nātrija tiosulfāta standartšķīduma molāro koncentrāciju C (mol/L) aprēķina pēc šādas formulas:
Formulā M ir kālija dihromāta masa; V1 ir patērētā nātrija tiosulfāta tilpums, ml; V2 ir tukšajā eksperimentā patērētā nātrija tiosulfāta tilpums, ml; 49,03 ir dihroms, kas ekvivalents 1 molam nātrija tiosulfāta. Kālija skābes masa, g.
Pēc kalibrēšanas pievienojiet nelielu daudzumu Na2CO3, lai novērstu mikrobu sadalīšanos.
(2) NaOH standartšķīdums (0,1 mol/L, derīguma termiņš: 1 mēnesis)
Sagatavošana: Iesveriet apmēram 4,0 g tīra NaOH analīzei vārglāzē, pievienojiet 100 ml destilēta ūdens, lai izšķīdinātu, pēc tam pārnesiet uz 1 l mērkolbu, pievienojiet destilētu ūdeni līdz atzīmei un atstājiet 7–10 dienas līdz kalibrēšanai.
Kalibrēšana: Ievietojiet 0,6–0,8 g tīra kālija hidrogēnftalāta (ar precizitāti līdz 0,0001 g), kas žāvēts 120 °C temperatūrā, 250 ml Erlenmeijera kolbā, pievienojiet 75 ml destilēta ūdens, lai izšķīdinātu, un pēc tam pievienojiet 2–3 pilienus 1% fenola indikatora. Titrē ar titrētāju. Maisiet iepriekš sagatavoto nātrija hidroksīda šķīdumu, līdz tas ir viegli sarkans, un krāsa neizbalē 30 sekunžu laikā kā beigu punkts. Uzrakstiet nātrija hidroksīda tilpumu. Kalibrēšanas procesu atkārto 2 līdz 3 reizes un ņem vidējo vērtību. Un veiciet tukšu eksperimentu.
Nātrija hidroksīda šķīduma koncentrāciju aprēķina šādi:
Formulā C ir nātrija hidroksīda šķīduma koncentrācija, mol/L; M ir kālija hidrogēnftalāta masa, G; V1 – patērētā nātrija hidroksīda tilpums, ml; V2 ir tukšajā eksperimentā patērētais nātrija hidroksīds. Tilpums, ml; 204,2 ir kālija hidrogēnftalāta molārā masa, g/mol.
(3) Atšķaidīta sērskābe (1+9) (derīguma termiņš: 1 mēnesis)
Maisot uzmanīgi pievienojiet 100 ml koncentrētas sērskābes 900 ml destilēta ūdens un lēnām pievienojiet maisot.
(4) Atšķaidīta sērskābe (1+16,5) (derīguma termiņš: 2 mēneši)
Maisot uzmanīgi pievienojiet 100 ml koncentrētas sērskābes 1650 ml destilēta ūdens un pievienojiet lēnām. Ejot samaisiet.
(5) Cietes indikators (1%, derīguma termiņš: 30 dienas)
Nosveriet 1,0 g šķīstošās cietes, pievienojiet 10 ml ūdens, samaisiet un ielejiet 100 ml verdoša ūdens, vāriet 2 minūtes, ļaujiet nostāvēties un paņemiet supernatantu vēlākai lietošanai.
(6) Cietes indikators
Paņemiet 5 ml sagatavotā 1% cietes indikatora šķīduma un atšķaidiet to ar ūdeni līdz 10 ml, lai iegūtu 0,5% cietes indikatoru.
(7) 30% hroma trioksīda šķīdums (derīguma termiņš: 1 mēnesis)
Nosver 60 g hroma trioksīda un izšķīdina to 140 ml ūdens bez organiskiem savienojumiem.
(8) Kālija acetāta šķīdums (100 g/l, derīgs 2 mēnešus)
Izšķīdiniet 10 g bezūdens kālija acetāta granulu 100 ml 90 ml ledus etiķskābes un 10 ml etiķskābes anhidrīda šķīduma.
(9) 25% nātrija acetāta šķīdums (220g/l, derīguma termiņš: 2 mēneši)
220 g bezūdens nātrija acetāta izšķīdina ūdenī un atšķaida līdz 1000 ml.
(10) Sālsskābe (1:1, derīguma termiņš: 2 mēneši)
Sajauc koncentrētu sālsskābi un ūdeni tilpuma attiecībā 1:1.
(11) Acetāta buferis (pH=3,5, derīguma termiņš: 2 mēneši)
Izšķīdiniet 60 ml etiķskābes 500 ml ūdens, pēc tam pievienojiet 100 ml amonija hidroksīda un atšķaidiet līdz 1000 ml.
(12) Svina nitrāta sagatavošanas šķīdums
Izšķīdina 159,8 mg svina nitrāta 100 ml ūdens, kas satur 1 ml slāpekļskābes (blīvums 1,42 g/cm3), atšķaida līdz 1000 ml ūdens un labi samaisa. Labi salabots. Šķīdums jāsagatavo un jāuzglabā svinu nesaturošā stiklā.
(13) Svina standartšķīdums (derīguma termiņš: 2 mēneši)
Precīzi izmēriet 10 ml svina nitrāta sagatavošanas šķīduma un pievienojiet ūdeni, lai atšķaidītu līdz 100 ml.
(14) 2% hidroksilamīna hidrohlorīda šķīdums (derīguma termiņš: 1 mēnesis)
Izšķīdiniet 2 g hidroksilamīna hidrohlorīda 98 ml ūdens.
(15) Amonjaks (5 mol/l, derīgs 2 mēnešus)
Izšķīdina 175,25 g amonjaka ūdens un atšķaida līdz 1000 ml.
(16) Jaukts šķidrums (derīguma termiņš: 2 mēneši)
Sajauc 100 ml glicerīna, 75 ml NaOH šķīduma (1 mol/l) un 25 ml ūdens.
(17) Tioacetamīda šķīdums (4%, derīgs 2 mēnešus)
Izšķīdiniet 4 g tioacetamīda 96 g ūdens.
(18) Fenantrolīns (0,1%, derīguma termiņš: 1 mēnesis)
Izšķīdiniet 0,1 g fenantrolīna 100 ml ūdens.
(19) Skābais alvas hlorīds (derīguma termiņš: 1 mēnesis)
Izšķīdiniet 20 g alvas hlorīda 50 ml koncentrētas sālsskābes.
(20) Kālija hidrogēnftalāta standarta buferšķīdums (pH 4,0, derīguma termiņš: 2 mēneši)
Precīzi nosveriet 10,12 g kālija hidrogēnftalāta (KHC8H4O4) un žāvējiet to (115±5) ℃ 2 līdz 3 stundas. Atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.
(21) Fosfāta standarta buferšķīdums (pH 6,8, derīguma termiņš: 2 mēneši)
Precīzi nosver 3,533 g bezūdens dinātrija hidrogēnfosfāta un 3,387 g kālija dihidrogēnfosfāta, kas žāvēti (115±5) °C 2–3 stundas, un atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.
3. Hidroksipropilmetilcelulozes grupas satura noteikšana
(1) Metoksilu satura noteikšana
Metoksigrupas satura noteikšana pamatojas uz testu, kas satur metoksigrupas. Jodūdeņražskābe karsējot sadalās, veidojot gaistošu metiljodīdu (viršanas temperatūra 42,5°C). Metiljodīds tika destilēts ar slāpekli pašreaktīvā šķīdumā. Pēc mazgāšanas, lai noņemtu traucējošās vielas (HI, I2 un H2S), metiljodīda tvaikus absorbē kālija acetāta etiķskābes šķīdums, kas satur Br2, veidojot IBr, kas pēc tam tiek oksidēts par jodskābi. Pēc destilācijas receptora saturu pārnes joda pudelē un atšķaida ar ūdeni. Pēc skudrskābes pievienošanas, lai noņemtu lieko Br2, pievieno KI un H2SO4. Metoksilu saturu var aprēķināt, titrējot 12 ar Na2S2O3 šķīdumu. Reakcijas vienādojumu var izteikt šādi.
Metoksila satura mērīšanas ierīce ir parādīta 7-6 attēlā.
7-6(a) ir 50 ml apaļkolba, kas savienota ar katetru. Pie sašaurinājuma ir vertikāli uzstādīta taisna gaisa kondensācijas caurule E, aptuveni 25 cm gara un 9 mm iekšējais diametrs. Caurules augšējais gals ir saliekts stikla kapilārā caurulē, kuras iekšējais diametrs ir 2 mm un izeja ir vērsta uz leju. Attēlā 7-6(b) parādīta uzlabotā ierīce. 1. attēlā parādīta reakcijas kolba, kas ir 50 ml apaļkolba ar slāpekļa cauruli kreisajā pusē. 2 ir vertikālā kondensatora caurule; 3 ir skruberis, kas satur mazgāšanas šķidrumu; 4 ir absorbcijas caurule. Lielākā atšķirība starp šo ierīci un Farmakopejas metodi ir tā, ka abi farmakopejas metodes absorbētāji ir apvienoti vienā, kas var samazināt galīgā absorbcijas šķidruma zudumu. Turklāt mazgāšanas šķidrums skruberī atšķiras arī no farmakopejas metodes. Tas ir destilēts ūdens, savukārt uzlabotā ierīce ir kadmija sulfāta šķīduma un nātrija tiosulfāta šķīduma maisījums, kas vieglāk absorbē piemaisījumus destilētajā gāzē.
Instrumenta pipete: 5mL (5 gab.), 10mL (1 gab.); Birete: 50 ml; Joda tilpuma pudele: 250mL; Analītiskais līdzsvars.
Reaģents fenols (tā kā tas ir ciets, tas izkusīs pirms barošanas); oglekļa dioksīds vai slāpeklis; jodūdeņražskābe (45%); analītiskā pakāpe; kālija acetāta šķīdums (100g/L); broms: analītiska tīrība; skudrskābe: analītiska tīrība; 25% nātrija acetāta šķīdums (220g/L); KI: analītiskā klase; atšķaidīta sērskābe (1+9); nātrija tiosulfāta standartšķīdums (0,1 mol/L); fenolftaleīna indikators; 1% etanola šķīdums; cietes indikators: 0,5% cietes ūdens šķīdums; atšķaidīta sērskābe (1+16,5); 30% hroma trioksīda šķīdums; ūdens bez organiskām vielām: pievieno 10mL atšķaidītas sērskābes (1+16.5) 100mL ūdens, uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai un pievieno 0.1ml 0.02mol/L permangānskābes Kālija titrs, vāra 10 minūtes, jāpaliek sārtam; 0,02 mol/L nātrija hidroksīda titrētājs: kalibrējiet 0,1 mol/l nātrija hidroksīda titrantu saskaņā ar Ķīnas farmakopejas pielikuma metodi un precīzi atšķaidiet līdz 0,02 mol ar vārītu un atdzesētu destilētu ūdeni / l.
Mazgāšanas mēģenē pievienojiet apmēram 10 ml mazgāšanas šķidruma, absorbcijas mēģenē pievienojiet 31 ml tikko pagatavota absorbcijas šķidruma, uzstādiet instrumentu, nosveriet apmēram 0,05 g žāvētā parauga, kas izžāvēts līdz nemainīgam svaram 105 ° C temperatūrā (precizitāte līdz 0,0001 g), pievienojiet reakciju pie ℃ Pudelē pievienojiet 5 ml hidrojodīda. Ātri pievienojiet reakcijas pudeli reģenerācijas kondensatoram (samitrina slīpēšanas atveri ar jodūdeņradi) un iesūknējiet slāpekli tvertnē ar ātrumu 1 līdz 2 burbuļi sekundē.
Publicēšanas laiks: 01.01.2024