1, hidroksipropilmetilcelulozes metodes identifikācija
(1) Paņemiet 1,0 g parauga, uzkarsētu ūdeni (80–90 ℃) 100 ml, nepārtraukti samaisiet un ledus vannā atdzesējiet viskozā šķidrumā; Ielejiet mēģenē 2 ml šķidruma, lēnām pievienojiet 1 ml sērskābes 0,035% antrona šķīdumu gar mēģenes sieniņu un atstājiet 5 minūtes. Zaļais gredzens parādās abu šķidrumu saskarnē.
(2) Paņemiet atbilstošu daudzumu iepriekš minēto gļotu, ko izmantoja (ⅰ) identificēšanai, un ielejiet to uz stikla plāksnes. Pēc ūdens iztvaikošanas veidojas elastīga plēve.
2, standarta šķīduma sagatavošanas hidroksipropilmetilcelulozes analīze
(1) Nātrija tiosulfāta standartšķīdums (0,1 mol/L, derīguma termiņš: viens mēnesis)
Pagatavošana: Uzvāriet apmēram 1500 ml destilēta ūdens un atdzesējiet, līdz tas ir gatavs lietošanai. Nosveriet 25 g nātrija tiosulfāta (tā molekulmasa ir 248,17 un sverot mēģiniet būt precīzam līdz aptuveni 24,817 g) vai 16 g bezūdens nātrija tiosulfāta, izšķīdiniet to 200 ml iepriekš minētā dzesēšanas ūdens, atšķaidiet līdz 1 litram un ievietojiet brūnā krāsā. pudeli, novietojiet pudeli tumsā un filtrējiet lietošanai pēc divām nedēļām.
Kalibrēšana: nosveriet 0,15 g atsauces kālija dihromāta, kas izcepts līdz nemainīgam svaram, ar precizitāti līdz 0,0002 g. Pievieno 2g kālija jodīda un 20mL sērskābes (1+9), kārtīgi sakrata, novieto tumsā uz 10min, pievieno 150mL ūdens un 3ml 0.5% cietes indikatora šķīduma, titrē ar 0.1mol/L nātrija tiosulfāta šķīdumu, šķīdums kļūst no zila. līdz spilgti zaļai gala punktā. Kālija hromāts tukšajam eksperimentam netika pievienots. Kalibrēšanas process tika atkārtots 2–3 reizes un tika ņemta vidējā vērtība.
Nātrija tiosulfāta standartšķīduma molārā koncentrācija C (mol/L) tika aprēķināta šādi:
kur M ir kālija dihromāta masa; V1 ir patērētā nātrija tiosulfāta tilpums, ml; V2 ir tukšajā eksperimentā patērētā nātrija tiosulfāta tilpums, ml; 49,03 ir kālija dihromāta masa, kas ekvivalenta 1 molam nātrija tiosulfāta, g.
Pēc kalibrēšanas pievienojiet nedaudz Na2CO3, lai novērstu mikrobu sadalīšanos.
(2) NaOH standartšķīdums (0,1 mol/L, derīguma termiņš: viens mēnesis)
Sagatavošana: apmēram 4,0 g tīra NaOH analīzei iesvēra vārglāzē un pievienoja 100 ml destilēta ūdens, lai izšķīdinātu, pēc tam pārnesa uz 1 l mērkolbu, un svariem pievienoja destilētu ūdeni un ievietoja 7-10 dienas, līdz kalibrēšana.
Kalibrēšana: Ielieciet 0,6–0,8 g tīra kālija hidrogēnftalāta, kas žāvēts 120 ℃ temperatūrā (ar precizitāti līdz 0,0001 g) 250 ml tilpuma koniskajā kolbā, pievieno 75 ml destilēta ūdens, lai to izšķīdinātu, un pēc tam pievieno 2–3 pilienus 1% fenola indikatora. iepriekš sagatavoto nātrija hidroksīda šķīdumu, līdz tas ir nedaudz sarkans, un beigu punkts ir tāds, ka krāsa neizbalē 30S. Pierakstiet nātrija hidroksīda tilpumu. Kalibrēšanas process tika atkārtots 2–3 reizes un tika ņemta vidējā vērtība. Un veiciet tukšu eksperimentu.
Nātrija hidroksīda šķīduma koncentrāciju aprēķina šādi:
kur C ir nātrija hidroksīda šķīduma koncentrācija, mol/L; M ir kālija hidrogēnftalāta masa, G; V1 ir patērētā nātrija hidroksīda tilpums, ml; V2 ir tukšajā eksperimentā patērētā nātrija hidroksīda tilpums, ml; 204,2 ir kālija hidrogēnftalāta molārā masa, g uz molu.
(3) Atšķaidīta sērskābe (1+9) (Derīgums: 1 mēnesis)
Maisot, uzmanīgi pievienojiet 100 ml koncentrētas sērskābes 900 ml destilēta ūdens, pievienojot lēnām, maisot.
(4) Atšķaidīta sērskābe (1+16,5) (Derīgums: 2 mēneši)
Maisot, uzmanīgi pievienojiet 100 ml koncentrētas sērskābes 1650 ml destilēta ūdens, pievienojot lēnām. Ejot samaisiet.
(5) Cietes indikators (1%, derīguma termiņš: 30 dienas)
Nosveriet 1,0 g šķīstošās cietes, pievienojiet 10 ml ūdens, samaisiet un ievadiet to 100 ml verdoša ūdens, nedaudz vāriet 2 minūtes, novietojiet to un ņemiet virsējo šķidrumu lietošanai.
(6) Cietes indikators
0,5% cietes indikatoru ieguva, paņemot 5 ml sagatavotā 1% cietes indikatora šķīduma un atšķaidot to līdz 10 ml ar ūdeni.
(7) 30% hroma trioksīda šķīdums (derīguma termiņš: 1 mēnesis)
Nosver 60 g hroma trioksīda un izšķīdina to 140 ml ūdens bez organiskām vielām.
(8) Kālija acetāta šķīdums (100g/L, derīguma termiņš: 2 mēneši)
10 g bezūdens kālija acetāta graudu tika izšķīdināti 100 ml 90 ml ledus etiķskābes un 10 ml etiķskābes anhidrīda šķīdumā.
(9) 25% nātrija acetāta šķīdums (220g/l, derīguma termiņš: 2 mēneši)
220 g bezūdens nātrija acetāta izšķīdina ūdenī un atšķaida līdz 1000 ml.
(10) Sālsskābe (1:1, derīguma termiņš: 2 mēneši)
Koncentrētu sālsskābi sajauc ar ūdeni tilpuma attiecībā 1:1.
(11) Acetāta buferšķīdums (pH=3,5, derīguma termiņš: 2 mēneši)
Izšķīdiniet 60 ml etiķskābes 500 ml ūdens, pēc tam pievienojiet 100 ml amonija hidroksīda un atšķaidiet līdz 1000 ml.
(12) Svina nitrāta sagatavošanas šķīdums
159,8 mg svina nitrāta tika izšķīdināti 100 ml ūdens, kas satur 1 ml slāpekļskābes (blīvums 1,42 g/cm3), atšķaidīts līdz 1000 ml ūdens un labi samaisīts. Šā šķīduma pagatavošana un uzglabāšana jāveic svinu nesaturošā stiklā.
(13) Standarta svina šķīdums (derīgums: 2 mēneši)
Precīzs mērījums 10 ml svina nitrāta preparāta šķīduma tika atšķaidīts ar ūdeni līdz 100 ml.
(14) 2% hidroksilamīna hidrohlorīda šķīdums (derīguma termiņš: 1 mēnesis)
Izšķīdiniet 2 g hidroksilamīna hidrohlorīda 98 ml ūdens.
(15) Amonjaks (5 mol/L, derīguma termiņš: 2 mēneši)
175,25 g amonjaka tika izšķīdināts ūdenī un atšķaidīts līdz 1000 ml.
(16) Jaukts šķidrums (derīguma termiņš: 2 mēneši)
Sajauciet 100 ml glicerīna, 75 ml NaOH šķīdumu (1 mol/l) un 25 ml ūdens.
(17) Tioacetamīda šķīdums (4%, derīguma termiņš: 2 mēneši)
4 g tioacetamīda tika izšķīdināti 96 g ūdens.
(18) Fenantrolīns (0,1%, derīguma termiņš: 1 mēnesis)
Izšķīdiniet 0,1 g o-fenantrolīna 100 ml ūdens.
(19) Skābes alvas hlorīds (derīguma termiņš: 1 mēnesis)
Izšķīdiniet 20 g alvas hlorīda 50 ml koncentrētas sālsskābes.
(20) Kālija hidrogēnftalāta standarta buferšķīdums (pH 4,0, derīguma termiņš: 2 mēneši)
10,12 g kālija hidrogēnftalāta (KHC8H4O4) tika precīzi nosvērti un žāvēti (115±5) ℃ 2–3 stundas. Atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.
(21) Fosfāta standarta buferšķīdums (pH 6,8, derīguma termiņš: 2 mēneši)
3,533 g bezūdens dinātrija hidrogēnfosfāta un 3,387 g kālija dihidrogēnfosfāta, kas žāvēti (115±5) ℃ 2–3 stundas, tika precīzi nosvērti un atšķaidīti līdz 1000 ml ar ūdeni.
3, hidroksipropilmetilcelulozes grupas satura noteikšana
(1) Metoksi satura noteikšana
Metoksi satura noteikšana pamatojas uz hidrojodāta skābes sadalīšanos, karsējot ar metoksi saturošu testu, lai iegūtu gaistošu metāna jodīdu (viršanas temperatūra 42,5 °C). Metāna jodīds tiek destilēts ar slāpekli autoreakcijas šķīdumā. Pēc mazgāšanas, lai noņemtu traucējošās vielas (HI, I2 un H2S), joda metāna tvaikus absorbē kālija acetāta etiķskābes šķīdums, kas satur Br2, veidojot IBr, un pēc tam oksidējas par jodskābi. Pēc destilācijas akceptorā esošās vielas pārnes joda pudelēs un atšķaida ar ūdeni. Pēc skudrskābes pievienošanas, lai noņemtu lieko Br2, pievieno KI un H2SO4. Metoksi saturu var aprēķināt, titrējot 12 ar Na2S2O3 šķīdumu. Reakcijas vienādojumu var izteikt šādi.
Metoksi satura mērīšanas ierīce ir parādīta 7-6. attēlā.
7.–6. (a) punktā A ir 50 ml apaļkolba, kas savienota ar katetru. Pudeles kakls ir vertikāli aprīkots ar taisnu gaisa kondensācijas cauruli E, aptuveni 25 cm garumā un 9 mm iekšējo diametru. Caurules augšējais gals ir saliekts stikla kapilārā caurulē ar izeju uz leju un 2 mm iekšējo diametru. Attēlā 7-6 (b) parādīta uzlabotā ierīce. 1 ir reakcijas kolba, kas ir 50 ml apaļa dibena kolba, un slāpekļa caurule atrodas kreisajā pusē. 2 ir vertikālā kondensācijas caurule; 3 ir skruberis, kas satur mazgāšanas šķidrumu; 4 ir absorbcijas caurule. Lielākā atšķirība starp ierīci un farmakopejas metodi ir tā, ka divi farmakopejas metodes absorbētāji ir apvienoti vienā, kas var samazināt gala absorbcijas šķīduma zudumus. Turklāt mazgāšanas šķidrums skruberī atšķiras arī no farmakopejas metodes, kas ir destilēts ūdens, un uzlabotā ierīce ir kadmija sulfāta šķīduma un nātrija tiosulfāta šķīduma maisījums, kas var vieglāk adsorbēt destilētās gāzes piemaisījumus.
Instrumenta pipete: 5 ml (5), 10 ml (1); Birete: 50 ml; Joda mērpudele: 250mL; Analizējiet līdzsvaru.
Reaģents fenols (jo tas ir ciets, tāpēc pirms barošanas tas tiks sakausēts); Oglekļa dioksīds vai slāpeklis; Hidrojodāta skābe (45%); Tīra analīze; Kālija acetāta šķīdums (100g/L); Broms: analītiski tīrs; Skudrskābe: analītiski tīra; 25% nātrija acetāta šķīdums (220g/L); KI: analītiskā tīrība; Atšķaidīta sērskābe (1+9); Nātrija tiosulfāta standartšķīdums (0,1 mol/L); Fenolftaleīna indikators; 1% etanola šķīdums; Cietes indikators: 0,5% cietes ūdenī; Atšķaidīta sērskābe (1+16,5); 30% hroma trioksīda šķīdums; Ūdens bez organiskām vielām: 100 ml ūdens pievieno 10mL atšķaidītas sērskābes (1+16.5), uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai un pievieno 0.1ml0.02mol/L kālija permanganāta titru, vāra 10min, jāsaglabā rozā; 0,02 mol/L nātrija hidroksīda titrēšanas šķīdums: saskaņā ar Ķīnas Farmakopejas pielikuma metodi 0,1 mol/L nātrija hidroksīda titrēšanas šķīdums tika kalibrēts un precīzi atšķaidīts līdz 0,02 mol/L ar vārītu un atdzesētu destilētu ūdeni.
Mazgāšanas mēģenē pievienojiet apmēram 10 ml mazgāšanas šķīduma, absorbcijas mēģenē pievienojiet 31 ml tikko pagatavota absorbcijas šķīduma, uzstādiet instrumentu, nosveriet apmēram 0,05 g (ar precizitāti līdz 0,0001 g) žāvētā parauga, kas izžāvēts līdz nemainīgam svaram 105 ° C temperatūrā. ℃ reakcijas kolbā un pievieno 5 ml hidrojodāta. Reakcijas pudeli ātri pievieno reģenerācijas kondensatoram (slīpēšanas mute ir samitrināta ar hidrojodātu), un slāpeklis tiek iesūknēts tvertnē ar ātrumu 1–2 burbuļi sekundē. Temperatūra tiek kontrolēta lēni, lai verdošā šķidruma tvaiks paceltos līdz pusei no kondensatora augstuma. Reakcijas laiks ir atkarīgs no parauga veida, no 45 minūtēm līdz 3 stundām. Izņemiet absorbējošo mēģeni un uzmanīgi pārnesiet absorbējošo šķīdumu 500 ml joda kolbā, kurā ir 10 ml 25% nātrija acetāta šķīduma, līdz kopējais tilpums sasniedz aptuveni 125 ml.
Pastāvīgi kratot, lēnām pa pilienam pievieno skudrskābi, līdz dzeltenums pazūd. Pievienojiet pilienu 0,1% metilsarkanā indikatora, un sarkanā krāsa nepazūd 5 minūtes. Tad pievieno trīs pilienus skudrskābes. Ļaujiet tai kādu laiku nostāvēties, pēc tam pievienojiet 1 g kālija jodīda un 5 ml atšķaidītas sērskābes (1+9). Šķīdumu titrēja ar 0,1 mol/l nātrija tiosulfāta standartšķīdumu un tuvu beigu punktam pievienoja 3–4 pilienus 0,5% cietes indikatora, un titrēšanu turpināja, līdz izzuda zilā krāsa.
Tādā pašā situācijā tika veikts tukšais eksperiments.
Kopējā metoksīda satura aprēķins:
kur V1 ir nātrija tiosulfāta standartšķīduma tilpums (ml), ko patērē titrēšanas paraugi; V2 ir tukšajā eksperimentā patērētā nātrija tiosulfāta standartšķīduma tilpums, ml; C ir nātrija tiosulfāta standartšķīduma koncentrācija, mol/L; M attiecas uz žāvētā parauga masu, g; 0,00517 ir 0,1 mol/l nātrija tiosulfāts uz 1 ml, kas atbilst 0,00517 g metoksi.
Kopējais metoksi saturs atspoguļo kopējo metoksi un hidroksiproksi vērtību metoksi aprēķinam, tāpēc kopējais alkoksi ir jākoriģē ar iegūto hidroksiproksi saturu, lai iegūtu precīzu metoksi saturu. HIDROKSIPROPOKSA SATURS VISPIRĀM JĀKORIZĒ ATTIECĪBĀ UZ PROPĒNU, KAS RAŽOTS, REAKCĒJOT HI AR HIDROKSIPROPILU AR KONSTANTĪBU K=0,93 (LIELA PARAUGU SKAITA VIDĒJAIS NOTEIKTS MorganTHODY). Tāpēc:
Koriģētais metoksi saturs = kopējais metoksi saturs – (hidroksipropoksi saturs × 0,93 × 31/75)
Kur skaitļi 31 un 75 ir attiecīgi metoksigrupu un hidroksipropoksigrupu molārās masas.
(2) Hidroksipropoksi satura noteikšana
Hidropropoksigrupa paraugā reaģē ar hroma trioksīdu, veidojot etiķskābi. Pēc destilācijas no autoreakcijas šķīduma hromskābes saturu nosaka, titrējot ar NaOH šķīdumu. Tā kā destilācijas procesā tiks izdalīts neliels daudzums hromskābes, tiks patērēts arī NaOH šķīdums, tāpēc šīs hromskābes saturs turpmāk jānosaka ar jodimetriju un jāatskaita no aprēķina. Reakcijas vienādojums ir:
Instrumenti un reaģenti Pilns instrumentu komplekts hidroksipropoksigrupu noteikšanai; Tilpuma pudele: 1L, 500mL; Mērcilindrs: 50mL; Pipete: 10 ml; Joda mērpudele: 250mL. Pamata birete: 10mL; Nātrija tiosulfāta standartšķīdums (0,1 mol/L); Atšķaidīta sērskābe (1+16,5); Atšķaidīta sērskābe (1+9); Cietes indikators (0,5%).
7-7 ir ierīce hidroksipropoksi satura noteikšanai.
7-7 (a) punktā D ir 25 ml dubultkakla destilācijas kolba, B ir 25 mm × 150 mm tvaika ģeneratora caurule, C ir plūsmas savienojuma caurule, A ir elektriskā sildīšanas eļļas vanna, E ir šunta kolonna, G ir koniska kolba ar stikla aizbāzni, gala iekšējais diametrs ir 0,25-1,25 mm, ievietota destilācijas kolbā; F ir kondensācijas caurule, kas savienota ar E. Uzlabotajā ierīcē, kas parādīta Fig. 7-7 (b), 1 ir reaktors, kas ir 50 ml destilācijas kolba; 2 ir destilācijas galviņa; 3 ir 50 ml stikla piltuve, lai kontrolētu organiskā ūdens plūsmas ātrumu; 4 ir slāpekļa caurule; 5 ir kondensācijas caurule. Būtiskākā atšķirība starp modificēto ierīci un farmakopejas metodi ir stikla piltuves pievienošana, lai kontrolētu ūdens plūsmas ātrumu, lai destilācijas ātrumu varētu viegli kontrolēt.
Testa metodes 105 ℃ žāvēšanas paraugā līdz nemainīgam svaram ir aptuveni 0,1 g (0,0002 g), precīzi norādīts destilācijas pudelē, pievieno 10 ml 30% hroma trioksīda šķīduma, destilācijas kolbu eļļas vannas kausā, eļļas vannas šķidruma līmeni atbilst mūsu rūpnīcas hroma trioksīda šķidruma virsmai, uzstādītajam aprīkojumam, atvērtajam dzesēšanas ūdenim, slāpeklim, lai kontrolētu slāpekļa ātrumu aptuveni viens burbulis sekundē. 30 minūšu laikā eļļas vanna tika uzkarsēta līdz 155 ℃ un uzturēta šajā temperatūrā, līdz savāktais šķīdums sasniedza 50 ml. Destilācija tika pārtraukta, lai noņemtu eļļas vannu.
Nomazgājiet dzesētāja iekšējo sienu ar destilētu ūdeni, apvienojiet mazgāšanas ūdeni un destilātu 500 ml joda pudelē, pievienojiet 2 pilienus 1% fenolftalīda indikatora, titrējiet ar 0,02 mol/L nātrija hidroksīda šķīdumu līdz pH vērtībai 6,9–7,1. , un pierakstiet kopējo patērētā nātrija hidroksīda skaitu.
Pievienojiet 0,5 g nātrija bikarbonāta un 10 ml atšķaidītas sērskābes (1+16,5) joda pudelē un ļaujiet tai nostāvēties, līdz vairs nerodas oglekļa dioksīds. Pēc tam pievienojiet 1,0 g kālija jodīda, cieši aizveriet to, labi sakratiet un atstājiet tumsā 5 minūtes. Pēc tam pievienojiet 1 ml 0,5% cietes indikatora un titrē to ar 0,02 mol/l nātrija tiosulfātu līdz gala punktam. Pierakstiet patērētā nātrija tiosulfāta daudzumu.
Citā tukšajā eksperimentā tika reģistrēti attiecīgi patērēto nātrija hidroksīda un nātrija tiosulfāta titrētāju tilpuma skaitļi.
Hidroksipropoksi satura aprēķins:
Kur K ir tukšā eksperimenta korekcijas koeficienta attēls: V1 ir parauga patērētais nātrija hidroksīda titrēšanas tilpums, ml. C1 ir nātrija hidroksīda standartšķīduma koncentrācija, mol/L; V2 ir parauga patērētais nātrija tiosulfāta titrēšanas tilpums, ml; C2 ir nātrija tiosulfāta standartšķīduma koncentrācija, mol/L; M ir parauga masa, g; Va ir tukšajā eksperimentā patērētais nātrija hidroksīda titrēšanas tilpums, ml; Vb ir tukšajā eksperimentā patērētais nātrija tiosulfāta titrēšanas tilpums, ml.
4. Mitruma noteikšana
Instrumentālie analītiskie svari (ar precizitāti līdz 0,1 mg); Mērpudele: diametrs 60mm, augstums 30mm; Žāvēšanas krāsns.
Testa metode precīzi nosver paraugu 2–4 G (
Izlikšanas laiks: 08.09.2022