Izmantojot baktēriju celulozi kā izejvielu, sintezējiet 2-hidroksi-3-sulfāta propiāta celulozes ēteri. Infrasarkanais spektrometrs analizē produkta struktūru. Labākie procesa apstākļi bāzes baktēriju celulozes ētera sintēzei. Rezultāti parādīja, ka optimizācijas apstākļos sintezētā 2-hidroksi-3-sulfonskābes bāzes baktēriju ētera apmaiņas jauda bija 0,481 mmol / g.
Atslēgvārdi: baktēriju celuloze; 2-hidroksil-3-sulfonskābes bāzes gornemīna celulozes ēteris; apmaiņas spēja
Mikrobu sintētiskā baktēriju celuloze pēc ķīmiskā sastāva un molekulārās struktūras ir līdzīga augu celulozei. Tas ir taisns polisaharīds, kas savienots ar D-pirarota glikozi arβ-1,4-glikozīdu saites. Salīdzinot ar augu celulozi, baktēriju celulozei ir labākas īpašības. Tas ir īpaši mikrošķiedru tīkls, kas sastāv no īpaši mikrošķiedrām. Tas pastāv tīras celulozes veidā, un tam ir daudzas unikālas funkcijas. Akustiskās iekārtas un naftas ieguves aspekti ir plaši izmantoti.
2-hidroksil-3-sulfonāta šūnu celulozes ēteris ir svarīgs celulozes atvasinājums, ko var izgatavot no augstas ūdens absorbcijas materiāliem. To var izmantot arī kā cietu tīrību smago metālu jonu adsorbcijai un proteīnu kā katjonu. Feng Qingqin, Jie Zhefeng un cita celuloze, ko izmanto rīsu čaumalu kukurūzas salmos, lai sagatavotu 2-hidroksil-3-sulfāta celulozes ētera stiprās skābes katjonu apmaiņu. Šajā rakstā kā izejmateriāls tiek izmantota baktēriju celuloze, sintezējot uz 2-hidroksil-3-sulfonskābes bāzes baktēriju celulozes ēteri, un tiek izmantoti ortogonāli eksperimenti, lai izpētītu tās labākos sintētiskos apstākļus un 2-hidroksil-3-sulfa-sulfa-sulfu, kas sagatavots saskaņā ar šo nosacījumu. Skābes bāzes gornemīna celulozes ētera apmaiņas spēja nodrošina teorētisko pamatu materiāla faktiskajam pielietojumam.
1. Eksperimentālā daļa
1.1. Reaģenti un instrumenti
Baktēriju celuloze (pašražota), nātrija hidroksīds, nātrija karbonāts, nātrija bisulfīts, dioksāns, epihlorhidrīns, acetons, etanols, nātrija karbonāts, iepriekš minētie reaģenti ir analītiski tīri.
Inkubators/žāvēšanas kaste (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 reaktīvo dzirnavu (Pulvera centrs, Nanjing University of Science and Technology); Furjē infrasarkanais spektrometrs (Vācija); Agilent AAS-3510 atomu absorbcijas spektrofotometrs.
1.2. 2-hidroksi-3-sulfopropilbaktēriju celulozes ētera sagatavošana
1.2.1. Šķērssaistītas baktēriju celulozes sintēze
Pievienojiet 10 g baktēriju celulozes pulvera, 60 ml epihlorhidrīna un 125 ml 2 mol·L-1 NaOH šķīdumu trīskaklu kolbā, kas aprīkota ar atteces dzesinātāju un maisītāju, karsē līdz atteces temperatūrai 1 stundu, filtrē un krusteniski mazgā ar acetonu un ūdeni līdz vidējai īpašībām un žāvē vakuumā 60 °C.°C, lai iegūtu šķērssaistītu baktēriju celulozi.
1.2.2. Nātrija 3-hlor-2-hidroksipropānsulfonāta sintēze
Nosver 104,0 g NaHSO3 un izšķīdina to 200 ml H2O un ļaujiet tai piesātināt ar SO2 gāzi. Uzkarsē līdz 70-90°C, maisot, pēc tam pievieno 160 ml epihlorhidrīna ar pilināmo piltuvi un reaģē pie 85°C 4h. Reakcijas produkts tika atdzesēts līdz 5 °C°C, lai kristalizētu produktu, pēc tam filtrē ar sūknēšanas palīdzību, mazgā un žāvē, lai iegūtu gaiši dzeltenu neapstrādātu produktu. Neapstrādāts produkts tika pārkristalizēts ar 1:1 etanolu, lai iegūtu baltus kristālus.
1.2.3. 2-hidroksi-3-sulfopropil baktēriju celulozes ētera sintēze
Trīskaklu kolbā, kas aprīkota ar atteces dzesinātāju un maisītāju, pievieno 2 g šķērssaistītas baktēriju celulozes, noteiktu daudzumu 3-hlor-2-hidroksipropānsulfonāta, 0,7 g nātrija karbonāta un 70 ml dioksāna ūdens šķīduma, slāpeklis Aizsardzībā kontrolējiet noteiktu temperatūru un maisiet, lai noteiktu laiku reaģētu, filtrējiet, mazgājiet ar acetonu un ūdeni pēc kārtas līdz neitralitātei un žāvējiet vakuumā 60 ° C temperatūrā.°C, lai iegūtu gaiši dzeltenu cietu vielu.
1.3. Produkta struktūras analīze
FT-IR tests: cieta KBr tablete, testa diapazons: 500cm-1～4000 cm-1.
1.4. Maiņas jaudas noteikšana
Ņem 1-2g 2-hidroksi-3-sulfopropilbaktēriju celulozes ētera, pievieno atbilstošu daudzumu destilēta ūdens, lai mērcētu, pēc tam maisot ielej apmaiņas kolonnā, noskalo ar atbilstošu daudzumu destilēta ūdens un pēc tam izmanto apmēram 100 ml 5% Noskalojiet ar sālsskābi, kontrolējiet plūsmas ātrumu 3 ml minūtē. Pēc tam mazgā ar destilētu ūdeni, līdz tas neuzrāda skābumu, pārbaudot ar metiloranžu, pēc tam eluē ar aptuveni 60 ml nātrija hlorīda ar koncentrāciju 1 mol L-1, kontrolē plūsmas ātrumu aptuveni 3 ml/min un savāc notekūdeņus ar Erlenmeijera kolba. Pēc tam kolonnu mazgā ar 50-80 ml destilēta ūdens. Savākto šķīdumu titrēja ar 0,1 molu·L-1 nātrija hidroksīda standartšķīdums, izmantojot fenolftaleīnu kā indikatoru, un patērēto nātrija hidroksīda mililitru skaits bija VNaOH.
2. Rezultāti un diskusija
2.1. Šķērssaistītās baktēriju celulozes struktūras raksturojums
Sakarā ar jaunu C ieviešanu—H, šķērssaistītā baktēriju celuloze ir 2922,98 cm-1. C stiepšanās vibrācija—H uz šugaringa ir uzlabots, un ir vājināti raksturīgie hidroksilgrupu absorbcijas maksimumi pie spektrālās līnijas a 1161,76 cm-1 un 1061,58 cm-1, kas ir raksturīgie hidroksilgrupu absorbcijas maksimumi celulozē. Pie 3433,2 cm-1 saistītās hidroksilgrupas vibrācijas absorbcijas maksimums joprojām pastāv, bet relatīvā intensitāte samazinās, norādot, ka hidroksilgrupa uz glikozīda gredzena nav pilnībā aizvietota.
2.2. Nātrija 3-hlor-2-hidroksipropānsulfonāta struktūras raksturojums
3525～3481cm-1 ir asociācijas hidroksila O stiepšanās vibrācija—H saite, 2930,96 cm-1 ir C asimetriskā stiepšanās vibrācija—H, 2852,69 cm ir C simetriskā stiepšanās vibrācija—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 ir S=O stiepšanās vibrācija, 810,1 cm-1 ir COS stiepšanās vibrācija un 727,4 cm-1 ir C stiepšanās vibrācija.—Cl, norādot, ka ir izveidojies mērķa produkts.
2.3. 2-hidroksi-3-sulfopropilbaktēriju celulozes ētera struktūras raksturojums
3431cm-1 ir OH stiepšanās vibrācijas maksimums, 2917cm-1 ir piesātinātās CH stiepšanās vibrācijas maksimums, 1656cm-1 ir CC stiepšanās vibrācijas maksimums, 1212~1020cm-1 ir -SO2-antisimetriskā un simetriskā stiepšanās vibrācija, 658cm-1 ir SO saites stiepšanās vibrācija.
2.4. 2-hidroksi-3-sulfopropilbaktēriju celulozes ētera sintēzes apstākļu optimizācija
Eksperimentā apmaiņas jauda tika izmantota, lai pārbaudītu 2-hidroksi-3-sulfopropilbaktēriju celulozes ētera kvalitāti. Reakcijā pievienotā 3-hlor-2-hidroksipropānsulfonāta nātrija sāls daudzums, dioksāna ūdens šķīduma koncentrācija, reakcijas laiks un temperatūra ir veikuši četrus faktorus un trīs līmeņu ortogonālos eksperimentus, lai analizētu katra faktora ietekmi uz baktēriju celulozes ksantātu. . Estera īpašību ietekme.
Ortogonālie eksperimenti parāda, ka optimālā 4 faktoru kombinācija ir A2B1C3D. 1 Diapazona analīze parāda, ka reakcijas temperatūrai ir vislielākā ietekme uz 2-hidroksi-3-sulfopropilcelulozes ētera adsorbcijas veiktspēju, un diapazons ir 1,914, kam seko laika koncentrācija, dioksāns un padeves daudzums 3 -hlor-2 hidroksipropānsulfonāta nātrija sāls. Optimizētos apstākļos sagatavotā 2-hidroksi-3-sulfopropilbaktēriju celulozes ētera apmaiņas jauda bija 0,481 mmol/g, kas bija augstāka nekā līdzīgiem SE tipa celulozes stipras skābes katjonu apmaiņas kokiem, kas aprakstīti rokasgrāmatā.
3. Secinājums
Modificējot baktēriju celulozi, tika sintezēts 2-hidroksi-3-sulfonskābes propilbaktēriju celulozes ēteris, raksturota tā struktūra un izmērīta apmaiņas spēja. Tika izdarīti šādi secinājumi: 1) 2-hidroksi-3 – Optimālie procesa apstākļi sulfopropilbaktēriju celulozes ētera sintēzei ir: 2g šķērssaistītas baktēriju celulozes, 3,5g nātrija 3-hlor-2-hidroksipropānsulfonāta, 0,7g nātrija karbonāta. un 7OmI30% dioksāna Ūdens šķīdums, reakcija pie 70 °C°C slāpekļa aizsardzībā 1 stundu, 2-hidroksi-3-sulfonskābes propilbaktēriju celulozes ēterim, kas sagatavots šādā stāvoklī, ir lielāka apmaiņas jauda; 2) 2-hidroksi-3-sulfonskābes grupa Propilbaktēriju celulozes ētera apmaiņas spēja ir augstāka nekā līdzīga SE tipa celulozes stipras skābes katjonu apmaiņas sveķiem, kas aprakstīti rokasgrāmatā.
Publicēšanas laiks: 06.03.2023