Natrio karboksimetilceliuliozės pakeitimo laipsnio nustatymo metodas

Natrio karboksimetilceliuliozės (CMC) pakeitimo laipsnio (DS) nustatymas yra labai svarbus kokybės kontrolei ir jo savybių bei veikimo nuoseklumui užtikrinti. CMC DS nustatyti gali būti naudojami keli metodai, dažniausiai naudojami titravimo ir spektroskopiniai metodai. Čia pateikiamas išsamus natrio CMC DS nustatymo titravimo metodo aprašymas:

1. Principas:

• Titravimo metodas priklauso nuo reakcijos tarp karboksimetilo grupių CMC ir standartinio stiprios bazės, paprastai natrio hidroksido (NaOH), tirpalo kontroliuojamomis sąlygomis.
• Karboksimetilo grupės (-CH2-COOH) CMC reaguoja su NaOH, sudarydamos natrio karboksilatą (-CH2-COONa) ir vandenį. Šios reakcijos mastas yra proporcingas CMC molekulėje esančių karboksimetilo grupių skaičiui.

2. Reagentai ir įranga:

• Natrio hidroksido (NaOH) etaloninis žinomos koncentracijos tirpalas.
• CMC pavyzdys.
• Rūgščių-šarmų indikatorius (pvz., fenolftaleinas).
• Biuretė.
• Kūginė kolba.
• Distiliuotas vanduo.
• Maišytuvas arba magnetinė maišyklė.
• Analitinis balansas.
• pH matuoklis arba indikatorinis popierius.

3. Procedūra:

1. Mėginio paruošimas:
   • Naudodami analitines svarstykles, tiksliai pasverkite tam tikrą CMC mėginio kiekį.
   • CMC mėginį ištirpinkite žinomame distiliuoto vandens tūryje, kad paruoštumėte žinomos koncentracijos tirpalą. Užtikrinkite kruopštų maišymą, kad gautumėte vienalytį tirpalą.
2. Titravimas:
   • Į kūginę kolbą pipete įpilkite išmatuotą CMC tirpalo tūrį.
   • Į kolbą įlašinkite kelis lašus rūgšties-šarmų indikatoriaus (pvz., fenolftaleino). Indikatorius turėtų pakeisti spalvą baigiamajame titravimo taške, paprastai maždaug pH 8,3–10.
   • Titruokite CMC tirpalą standartiniu NaOH tirpalu iš biuretės nuolat maišydami. Užrašykite pridėto NaOH tirpalo tūrį.
   • Tęskite titravimą, kol pasieksite galutinį tašką, kurį rodo nuolatinis indikatoriaus spalvos pasikeitimas.
3. Skaičiavimas:
   • Apskaičiuokite CMC DS naudodami šią formulę:
   $��=�\times �\times �NaOH�CMC$

   DS = mCMCV × N × MNaOH

   Kur:

   • $��$

     DS = pakeitimo laipsnis.

   • $�$

     V = sunaudoto NaOH tirpalo tūris (litrais).

   • $�$

     N = NaOH tirpalo normalumas.

   • $�NaOH$

     MNaOH = NaOH molekulinė masė (g/mol).

   • $�CMC$

     mCMC = panaudoto CMC mėginio masė (gramais).

4. Aiškinimas:
   • Apskaičiuotas DS rodo vidutinį karboksimetilo grupių skaičių vienam gliukozės vienetui CMC molekulėje.
   • Pakartokite analizę kelis kartus ir apskaičiuokite vidutinį DS, kad užtikrintumėte rezultatų tikslumą ir patikimumą.

4. Pasvarstymai:

• Kad rezultatai būtų tikslūs, užtikrinkite tinkamą įrangos kalibravimą ir reagentų standartizavimą.
• Atsargiai elkitės su NaOH tirpalu, nes jis yra šarminis ir gali nudeginti.
• Titravimą atlikite kontroliuojamomis sąlygomis, kad sumažintumėte paklaidas ir kintamumą.
• Patvirtinkite metodą naudodami pamatinius standartus arba lyginamąją analizę su kitais patvirtintais metodais.

Taikant šį titravimo metodą, galima tiksliai nustatyti natrio karboksimetilceliuliozės (CMC) pakeitimo laipsnį, o tai suteikia vertingos informacijos kokybės kontrolės ir formulavimo tikslams įvairiose pramonės šakose.