Butano sulfonato celiuliozės eterio vandens reduktoriaus sintezė ir apibūdinimas

Kaip žaliava buvo naudojama mikrokristalinė celiuliozė (MCC), turinti apibrėžtą polimerizacijos laipsnį, gautą rūgštinės hidrolizės būdu iš celiuliozės medvilnės masės. Aktyvuojant natrio hidroksidą, jis buvo reaguojamas su 1,4-butano sultonu (BS), kad būtų gautas celiuliozės butilsulfonato (SBC) vandens reduktorius, turintis gerą tirpumą vandenyje. Produkto struktūra buvo apibūdinta infraraudonųjų spindulių spektroskopija (FT-IR), branduolinio magnetinio rezonanso spektroskopija (BMR), skenuojančia elektronine mikroskopija (SEM), rentgeno difrakcija (XRD) ir kitais analitiniais metodais bei polimerizacijos laipsniu, žaliavų santykiu, ir MCC reakcija buvo tiriama. Sintetinio proceso sąlygų, tokių kaip temperatūra, reakcijos laikas ir suspenduojančios medžiagos tipas, įtaka produkto vandens kiekio mažinimo savybėms. Rezultatai rodo, kad: kai žaliavos MCC polimerizacijos laipsnis yra 45, reagentų masės santykis yra: AGU (celiuliozės gliukozido vienetas): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, suspenduojantis agentas yra izopropanolis, žaliavos aktyvavimo laikas kambario temperatūroje – 2 val., o produkto sintezės laikas – 5 val. Kai temperatūra yra 80°C, gautas produktas pasižymi didžiausiu butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsniu, o gaminys geriausiai mažina vandens kiekį.

Pagrindiniai žodžiai:celiuliozė; celiuliozės butilsulfonatas; vandens reduktorius; vandens mažinimo efektyvumas

1、Įvadas

Betono superplastifikatorius yra vienas iš nepakeičiamų šiuolaikinio betono komponentų. Būtent dėl ​​vandens mažinimo priemonės atsiradimo galima garantuoti aukštą betono apdirbamumą, gerą ilgaamžiškumą ir net didelį stiprumą. Šiuo metu plačiai naudojami didelio efektyvumo vandens reduktoriai daugiausia apima šias kategorijas: vandens reduktorius naftaleno pagrindu (SNF), sulfonuotos melamino dervos vandens reduktorius (SMF), sulfamato pagrindu pagamintas vandens reduktorius (ASP), modifikuotas lignosulfonato superplastifikatorius ( ML), ir polikarboksilato superplastifikatorius (PC), kuris šiuo metu tiriamas aktyviau. Analizuojant vandens reduktorių sintezės procesą, dauguma ankstesnių tradicinių kondensacinio vandens reduktorių naudoja stiprų aštrų kvapą turintį formaldehidą kaip žaliavą polikondensacijos reakcijai, o sulfonavimo procesas paprastai atliekamas naudojant labai ėsdinančią rūkstančią sieros rūgštį arba koncentruotą sieros rūgštį. Tai neišvengiamai sukels neigiamą poveikį darbuotojams ir supančiai aplinkai, taip pat susidarys daug atliekų likučių ir atliekų skysčio, o tai nėra palanki tvariam vystymuisi; Tačiau, nors polikarboksilato vandens reduktoriai turi mažų betono nuostolių per tam tikrą laiką, mažos dozės, gero tekėjimo pranašumus, privalumai yra didelis tankis ir nėra toksiškų medžiagų, tokių kaip formaldehidas, tačiau Kinijoje jį sunku reklamuoti dėl didelio kiekio. kaina. Iš žaliavų šaltinio analizės nesunku pastebėti, kad didžioji dalis minėtų vandens reduktorių yra sintetinami remiantis naftos chemijos produktais/šalutiniais produktais, o naftos, kaip neatsinaujinančio ištekliaus, vis mažiau ir jo kaina nuolat kyla. Todėl, kaip panaudoti pigius ir gausius natūralius atsinaujinančius išteklius kaip žaliavas kuriant naujus didelio našumo betono superplastifikatorius, tapo svarbia betono superplastifikatorių tyrimų kryptimi.

Celiuliozė yra linijinė makromolekulė, susidaranti jungiant daugybę D-gliukopiranozės su β-(1-4) glikozidiniais ryšiais. Kiekviename gliukopiranozilo žiede yra trys hidroksilo grupės. Tinkamas gydymas gali pasiekti tam tikrą reaktyvumą. Šiame darbe kaip pradinė žaliava buvo naudojama celiuliozės medvilnės masė, o po rūgštinės hidrolizės, kad gautų mikrokristalinę celiuliozę su tinkamu polimerizacijos laipsniu, ji buvo aktyvuota natrio hidroksidu ir reagavo su 1,4-butano sultonu, kad gautų butilsulfonato rūgštį. celiuliozės eterio superplastifikatorius ir buvo aptarti kiekvienos reakcijos įtakojantys veiksniai.

2. Eksperimentuokite

2.1 Žaliavos

Celiuliozės medvilnės masė, polimerizacijos laipsnis 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butano sultonas (BS), pramoninis, pagamintas Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R paprastas portlandcementis, Urumčis Tiekia cemento gamykla; Kinijos ISO standarto smėlis, pagamintas Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natrio hidroksidas, druskos rūgštis, izopropanolis, bevandenis metanolis, etilo acetatas, n-butanolis, petrolio eteris ir kt. yra analitiškai gryni, parduodami.

2.2 Eksperimentinis metodas

Pasverkite tam tikrą kiekį medvilnės minkštimo ir gerai susmulkinkite, supilkite į trijų kaklelių buteliuką, įpilkite tam tikros koncentracijos praskiestos druskos rūgšties, maišykite, kad pašildytų ir tam tikrą laiką hidrolizuotų, atvėsinkite iki kambario temperatūros, filtruokite, nuplaukite vandeniu iki neutralumo ir išdžiovinkite vakuume 50°C temperatūroje, kad gautumėte Turėdami skirtingo polimerizacijos laipsnio mikrokristalinės celiuliozės žaliavas, pagal literatūrą išmatuokite jų polimerizacijos laipsnį, sudėkite į trijų kakliukų reakcijos buteliuką, suspensuokite 10 kartų didesnę jo masę suspenduojančią medžiagą, maišant įpilkite tam tikrą kiekį natrio hidroksido vandeninio tirpalo, maišykite ir tam tikrą laiką aktyvuokite kambario temperatūroje, įpilkite apskaičiuotą kiekį 1,4-butano sultono (BS), pašildykite. iki reakcijos temperatūros, tam tikrą laiką reaguoti pastovioje temperatūroje, atvėsinti produktą iki kambario temperatūros ir gauti neapdorotą produktą siurbiant. Skalaukite vandeniu ir metanoliu 3 kartus ir filtruokite nusiurbdami, kad gautumėte galutinį produktą, ty celiuliozės butilsulfonato vandens reduktorių (SBC).

2.3 Produkto analizė ir apibūdinimas

2.3.1 Produkto sieros kiekio nustatymas ir pakeitimo laipsnio apskaičiavimas

FLASHEA-PE2400 elementų analizatorius buvo naudojamas elementinei analizei atlikti išdžiovintame celiuliozės butilsulfonato vandens reduktoriaus gaminyje, siekiant nustatyti sieros kiekį.

2.3.2 Skiedinio takumo nustatymas

Išmatuota pagal 6.5 GB8076-2008. Tai yra, pirmiausia išmatuokite vandens/cemento/standartinio smėlio mišinį ant NLD-3 cemento skiedinio sklandumo testerio, kai išsiplėtimo skersmuo yra (180±2)mm. cemento, išmatuotas orientacinis vandens suvartojimas yra 230 g), tada į vandenį įpilkite vandenį redukuojančio agento, kurio masė yra 1% cemento masės, pagal cementą / vandenį redukuojančią medžiagą / standartinį vandenį / standartinį smėlį = 450 g / 4,5 g / 230 g/ Santykis 1350 g dedamas į JJ-5 cemento skiedinio maišytuvą ir tolygiai išmaišomas, išmatuojamas skiedinio išsiplėtęs skersmuo ant skiedinio takumo matuoklio, kuris yra išmatuotas skiedinio skystumas.

2.3.3 Produkto apibūdinimas

Mėginys charakterizuojamas FT-IR, naudojant Bruker Company EQUINOX 55 tipo Furjė transformacijos infraraudonųjų spindulių spektrometrą; mėginio H BMR spektras buvo apibūdintas įmonės Varian Company superlaidžiu branduolinio magnetinio rezonanso prietaisu INOVA ZAB-HS; Produkto morfologija buvo stebima mikroskopu; Mėginio XRD analizė buvo atlikta naudojant MAC Company M18XHF22-SRA rentgeno spindulių difraktometrą.

3. Rezultatai ir diskusija

3.1 Apibūdinimo rezultatai

3.1.1 FT-IR apibūdinimo rezultatai

Infraraudonųjų spindulių analizė atlikta žaliavai mikrokristalinei celiuliozei, kurios polimerizacijos laipsnis Dp=45 ir iš šios žaliavos susintetinto produkto SBC. Kadangi SC ir SH absorbcijos smailės yra labai silpnos, jos nėra tinkamos identifikuoti, o S=O turi stiprią absorbcijos smailę. Todėl, ar molekulinėje struktūroje yra sulfonrūgšties grupė, galima nustatyti patvirtinus S=O smailės egzistavimą. Akivaizdu, kad celiuliozės spektre yra stipri sugerties smailė esant bangų skaičiui 3344 cm-1, kuri priskiriama hidroksilo tempimo vibracijos smailei celiuliozėje; stipresnė sugerties smailė, kai bangų skaičius yra 2923 cm-1, yra metileno (-CH2) tempimo vibracijos smailė. Vibracijos pikas; juostų serija, sudaryta iš 1031, 1051, 1114 ir 1165 cm-1, atspindi hidroksilo tempimo vibracijos sugerties smailę ir eterio jungties (COC) lenkimo vibracijos sugerties smailę; bangos skaičius 1646cm-1 atspindi vandenilį, susidarantį iš hidroksilo ir laisvo vandens Ryšio sugerties smailė; 1432 ~ 1318 cm-1 juosta atspindi celiuliozės kristalų struktūros egzistavimą. SBC IR spektre 1432~1318cm-1 juostos intensyvumas susilpnėja; tuo tarpu absorbcijos smailės intensyvumas ties 1653 cm-1 didėja, o tai rodo, kad sustiprėja gebėjimas sudaryti vandenilinius ryšius; 1040, 605 cm-1 atrodo stipresnės absorbcijos smailės, ir šios dvi neatsispindi celiuliozės infraraudonųjų spindulių spektre, pirmoji yra būdinga S = O jungties absorbcijos smailė, o pastaroji yra būdinga SO jungties absorbcijos smailė. Remiantis aukščiau pateikta analize, matyti, kad po celiuliozės eterinimo reakcijos jos molekulinėje grandinėje yra sulfonrūgšties grupių.

3.1.2 H BMR apibūdinimo rezultatai

Galima matyti celiuliozės butilo sulfonato H BMR spektrą: γ = 1,74 ~ 2,92 ribose yra ciklobutilo vandenilio protonų cheminis poslinkis, o γ = 3,33 ~ 4,52 ribose yra celiuliozės anhidrogliukozės vienetas Deguonies protono cheminis poslinkis γ = 4,52 ~6 yra cheminis metileno protono poslinkis butilsulfonrūgšties grupėje, sujungtoje su deguonimi, ir nėra smailės ties γ = 6 ~ 7, o tai rodo, kad produktas nėra Kiti protonai.

3.1.3 SEM apibūdinimo rezultatai

Celiuliozės medvilnės masės, mikrokristalinės celiuliozės ir produkto celiuliozės butilsulfonato SEM stebėjimas. Išanalizavus celiuliozės medvilnės masės, mikrokristalinės celiuliozės ir produkto celiuliozės butansulfonato (SBC) SEM analizės rezultatus, nustatyta, kad mikrokristalinė celiuliozė, gauta po hidrolizės su HCL, gali reikšmingai pakeisti celiuliozės pluoštų struktūrą. Pluoštinė struktūra buvo sunaikinta ir gautos smulkios aglomeruotos celiuliozės dalelės. SBC, gautas toliau reaguojant su BS, neturėjo pluoštinės struktūros ir iš esmės transformavosi į amorfinę struktūrą, kuri buvo naudinga jo ištirpinimui vandenyje.

3.1.4 XRD apibūdinimo rezultatai

Celiuliozės ir jos darinių kristališkumas reiškia kristalinės srities, kurią sudaro celiuliozės vieneto struktūra, procentą visoje visumoje. Kai celiuliozė ir jos dariniai patiria cheminę reakciją, vandenilio ryšiai molekulėje ir tarp molekulių sunaikinami, o kristalinė sritis taps amorfine sritimi, taip sumažinant kristališkumą. Todėl kristališkumo pokytis prieš ir po reakcijos yra celiuliozės matas Vienas iš kriterijų dalyvauti atsakyme ar ne. XRD analizė buvo atlikta naudojant mikrokristalinę celiuliozę ir produkto celiuliozės butansulfonatą. Palyginus galima pastebėti, kad po eterinimo iš esmės pasikeičia kristališkumas, o produktas visiškai pavirto į amorfinę struktūrą, kad būtų galima ištirpinti vandenyje.

3.2. Žaliavų polimerizacijos laipsnio įtaka gaminio vandens mažinimo savybėms

Skiedinio sklandumas tiesiogiai atspindi vandens kiekį mažinančias produkto savybes, o sieros kiekis produkte yra vienas iš svarbiausių veiksnių, turinčių įtakos skiedinio takumui. Skiedinio sklandumas matuoja produkto vandens kiekį mažinantį efektyvumą.

Pakeitę hidrolizės reakcijos sąlygas, kad paruoštumėte MCC su skirtingu polimerizacijos laipsniu, pagal aukščiau pateiktą metodą pasirinkite tam tikrą sintezės procesą, kad paruoštumėte SBC produktus, išmatuokite sieros kiekį, kad apskaičiuotumėte produkto pakeitimo laipsnį ir įpilkite SBC produktus į vandenį. /cementas/standartinė smėlio maišymo sistema Išmatuokite skiedinio takumą.

Iš eksperimentinių rezultatų matyti, kad tyrimo diapazone, kai mikrokristalinės celiuliozės žaliavos polimerizacijos laipsnis yra aukštas, sieros kiekis (pakeitimo laipsnis) produkte ir skiedinio skystumas yra mažas. Taip yra todėl, kad: žaliavos molekulinė masė yra maža, o tai skatina vienodą žaliavos maišymą ir eterinimo agento įsiskverbimą, taip pagerinant produkto eterinimo laipsnį. Tačiau, mažėjant žaliavų polimerizacijos laipsniui, produkto vandens mažinimo greitis nekyla tiesiai. Eksperimentiniai rezultatai rodo, kad cemento skiedinio mišinio, sumaišyto su SBC, paruošto naudojant mikrokristalinę celiuliozę, kurios polimerizacijos laipsnis Dp<96 (molekulinė masė <15552), skiedinio skystumas yra didesnis nei 180 mm (tai didesnis nei be vandens reduktoriaus). . lyginamasis sklandumas), nurodant, kad SBC galima paruošti naudojant celiuliozę, kurios molekulinė masė mažesnė nei 15552, ir galima pasiekti tam tikrą vandens mažinimo greitį; SBC ruošiamas naudojant mikrokristalinę celiuliozę, kurios polimerizacijos laipsnis 45 (molekulinė masė: 7290), ir dedant į betono mišinį, išmatuotas skiedinio skystumas yra didžiausias, todėl laikoma, kad celiuliozė su polimerizacijos laipsniu. apie 45 yra tinkamiausias SBC ruošimui; kai žaliavų polimerizacijos laipsnis yra didesnis nei 45, skiedinio takumas palaipsniui mažėja, o tai reiškia, kad mažėja vandens mažinimo greitis. Taip yra todėl, kad kai molekulinė masė yra didelė, viena vertus, padidės mišinio sistemos klampumas, pablogės cemento dispersijos tolygumas, o dispersija betone bus lėta, o tai turės įtakos dispersijos efektui; kita vertus, kai molekulinė masė yra didelė, Superplastifikatoriaus makromolekulės yra atsitiktinės ritės konformacijos, kurią gana sunku adsorbuoti ant cemento dalelių paviršiaus. Bet kai žaliavos polimerizacijos laipsnis yra mažesnis nei 45, nors sieros kiekis (pakeitimo laipsnis) gaminyje yra gana didelis, skiedinio mišinio takumas taip pat pradeda mažėti, tačiau sumažėjimas yra labai mažas. Priežastis ta, kad kai vandenį redukuojančio agento molekulinė masė yra maža, nors molekulinė difuzija yra lengva ir gerai drėkinama, molekulės adsorbcijos atsparumas yra didesnis nei molekulės, o vandens transportavimo grandinė yra labai trumpa, o trintis tarp dalelių didelė, o tai kenkia betonui. Dispersijos efektas nėra toks geras kaip didesnės molekulinės masės vandens reduktoriaus. Todėl labai svarbu tinkamai kontroliuoti kiaulės veido (celiuliozės segmento) molekulinę masę, kad būtų pagerintas vandens reduktoriaus veikimas.

3.3 Reakcijos sąlygų įtaka produkto vandens kiekio mažinimo savybėms

Eksperimentais nustatyta, kad, be MCC polimerizacijos laipsnio, produkto vandens kiekį mažinančių savybių turi įtakos reagentų santykis, reakcijos temperatūra, žaliavų aktyvavimas, produkto sintezės laikas ir suspenduojančios medžiagos tipas.

3.3.1 Reagento santykis

(1) BS dozė

Esant sąlygoms, kurias lemia kiti proceso parametrai (MCC polimerizacijos laipsnis yra 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, suspenduojantis agentas yra izopropanolis, celiuliozės aktyvavimo laikas kambario temperatūroje yra 2 val. sintezės temperatūra yra 80°C, o sintezės laikas 5 val.), ištirti eterinimo agento 1,4-butano sultono (BS) kiekio įtaką produkto butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsniui ir produkto sklandumui. skiedinys.

Matyti, kad didėjant BS kiekiui, labai padidėja butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsnis ir skiedinio skystumas. Kai BS ir MCC santykis pasiekia 2,2:1, DS ir skiedinio sklandumas pasiekia maksimumą. vertės, manoma, kad šiuo metu vandens kiekį mažinančios savybės yra geriausios. BS vertė toliau didėjo, ėmė mažėti tiek pakeitimo laipsnis, tiek skiedinio sklandumas. Taip yra todėl, kad kai BS yra per daug, BS reaguos su NaOH ir susidarys HO-(CH2)4SO3Na. Todėl šiame darbe pasirenkamas optimalus BS ir MCC medžiagų santykis 2,2:1.

(2) NaOH dozė

Esant sąlygoms, kurias lemia kiti proceso parametrai (MCC polimerizacijos laipsnis yra 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Suspenduojantis agentas yra izopropanolis, celiuliozės aktyvavimo laikas kambario temperatūroje yra 2 val. sintezės temperatūra 80°C, o sintezės laikas 5h), ištirti natrio hidroksido kiekio įtaką butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsniui produkte ir skiedinio sklandumui.

Matyti, kad, didėjant redukcijos kiekiui, SBC pakeitimo laipsnis sparčiai didėja, o pasiekus aukščiausią reikšmę pradeda mažėti. Taip yra todėl, kad esant dideliam NaOH kiekiui, sistemoje yra per daug laisvųjų bazių ir padidėja šalutinių reakcijų tikimybė, todėl šalutinėse reakcijose dalyvauja daugiau eterinimo agentų (BS), todėl sumažėja sulfoninės medžiagos pakeitimo laipsnis. rūgščių grupės gaminyje. Esant aukštesnei temperatūrai, per daug NaOH taip pat suardys celiuliozę, o esant žemesniam polimerizacijos laipsniui, produkto vandens kiekį mažinančios savybės bus paveiktos. Remiantis eksperimentiniais rezultatais, kai NaOH ir MCC molinis santykis yra apie 2,1, pakeitimo laipsnis yra didžiausias, todėl šiame darbe nustatyta, kad NaOH ir MCC molinis santykis yra 2,1:1,0.

3.3.2 Reakcijos temperatūros įtaka produkto vandens kiekio mažinimo savybėms

Esant sąlygoms, kurias lemia kiti proceso parametrai (MCC polimerizacijos laipsnis yra 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspenduojantis agentas yra izopropanolis, o aktyvavimo laikas celiuliozė kambario temperatūroje yra 2 val. Laikas 5 val.), tirta sintezės reakcijos temperatūros įtaka butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsniui produkte.

Matyti, kad kylant reakcijos temperatūrai, SBC sulfonrūgšties pakeitimo laipsnis DS palaipsniui didėja, tačiau kai reakcijos temperatūra viršija 80 °C, DS rodo mažėjimo tendenciją. Eterifikacijos reakcija tarp 1,4-butano sultono ir celiuliozės yra endoterminė reakcija, o reakcijos temperatūros didinimas yra naudingas reakcijai tarp eterinančio agento ir celiuliozės hidroksilo grupės, tačiau kylant temperatūrai NaOH ir celiuliozės poveikis palaipsniui didėja. . Jis tampa stiprus, todėl celiuliozė suyra ir nukrenta, todėl sumažėja celiuliozės molekulinė masė ir susidaro mažos molekulinės masės cukrus. Tokių mažų molekulių reakcija su eterinimo agentais yra gana lengva, o eterinimo agentų bus sunaudota daugiau, o tai turės įtakos produkto pakeitimo laipsniui. Todėl šiame darbe manoma, kad tinkamiausia reakcijos temperatūra BS ir celiuliozės eterinimo reakcijai yra 80 ℃.

3.3.3 Reakcijos laiko įtaka produkto vandens kiekio mažinimo savybėms

Reakcijos laikas skirstomas į kambario temperatūros žaliavų aktyvavimą ir pastovios temperatūros produktų sintezės laiką.

(1) Žaliavų įjungimo laikas kambario temperatūroje

Esant aukščiau nurodytoms optimalioms proceso sąlygoms (MCC polimerizacijos laipsnis yra 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspenduojantis agentas yra izopropanolis, sintezės reakcijos temperatūra yra 80 °C, produktas Pastovios temperatūros sintezės laikas 5h), ištirti kambario temperatūros aktyvavimo laiko įtaką produkto butansulfonrūgšties grupės pakeitimo laipsniui.

Matyti, kad produkto SBC butansulfonrūgšties grupės pakeitimo laipsnis pirmiausia didėja, o vėliau mažėja ilgėjant aktyvacijos laikui. Analizės priežastis gali būti ta, kad ilgėjant NaOH veikimo laikui, celiuliozės skaidymas yra rimtas. Sumažinkite celiuliozės molekulinę masę, kad susidarytų mažos molekulinės masės cukrus. Tokių mažų molekulių reakcija su eterinimo agentais yra gana lengva, o eterinimo agentų bus sunaudota daugiau, o tai turės įtakos produkto pakeitimo laipsniui. Todėl šiame darbe manoma, kad žaliavų kambario temperatūros aktyvavimo laikas yra 2 val.

(2) Produkto sintezės laikas

Esant aukščiau nurodytoms optimalioms proceso sąlygoms, buvo ištirtas aktyvavimo laiko kambario temperatūroje poveikis produkto butansulfonrūgšties grupės pakeitimo laipsniui. Matyti, kad ilgėjant reakcijos laikui, pakeitimo laipsnis pirmiausia didėja, tačiau reakcijos laikui pasiekus 5h, DS rodo mažėjimo tendenciją. Tai susiję su laisva baze, esančia celiuliozės eterinimo reakcijoje. Esant aukštesnei temperatūrai, pailgėjus reakcijos laikui, padidėja celiuliozės šarminės hidrolizės laipsnis, sutrumpėja celiuliozės molekulinė grandinė, mažėja produkto molekulinė masė ir padidėja šalutinių reakcijų. pakeitimas. laipsnis mažėja. Šiame eksperimente idealus sintezės laikas yra 5 valandos.

3.3.4 Suspenduojančios medžiagos tipo įtaka gaminio vandens mažinimo savybėms

Esant optimalioms proceso sąlygoms (MCC polimerizacijos laipsnis yra 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, žaliavų aktyvavimo laikas kambario temperatūroje yra 2 val., pastovios temperatūros sintezės laikas produktų yra 5 val., o sintezės reakcijos temperatūra 80 ℃), atitinkamai pasirinkite izopropanolį, etanolį, n-butanolį, etilo acetatą ir petrolio eterį kaip suspenduojančius agentus ir aptarkite jų įtaką gaminio vandens mažinimui.

Akivaizdu, kad šioje eterinimo reakcijoje kaip suspenduojantis agentas gali būti naudojamas izopropanolis, n-butanolis ir etilo acetatas. Suspenduojančio agento vaidmuo, be reagentų dispergavimo, gali kontroliuoti reakcijos temperatūrą. Izopropanolio virimo temperatūra yra 82,3 °C, todėl izopropanolis naudojamas kaip suspenduojantis agentas, galima reguliuoti sistemos temperatūrą, artimą optimaliai reakcijos temperatūrai, o butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsnį produkte ir skysčio sklandumą. skiedinys yra gana aukštas; kol etanolio virimo temperatūra per aukšta Žema, reakcijos temperatūra neatitinka reikalavimų, butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsnis produkte ir skiedinio skystumas žemas; reakcijoje gali dalyvauti petroleteris, todėl negalima gauti disperguoto produkto.

4 Išvada

(1) naudojant medvilnės minkštimą kaip pradinę žaliavą,mikrokristalinė celiuliozė (MCC)Su atitinkamu polimerizacijos laipsniu buvo paruoštas, aktyvuotas NaOH ir reagavo su 1,4-butano sultonu, kad gautų vandenyje tirpią butilsulfonrūgštį Celiuliozės eteris, tai yra celiuliozės pagrindu pagamintas vandens reduktorius. Apibūdinta produkto struktūra ir nustatyta, kad po celiuliozės eterinimo reakcijos jos molekulinėje grandinėje buvo sulfonrūgščių grupių, kurios transformavosi į amorfinę struktūrą, o vandenį reduktorius gerai tirpsta vandenyje;

(2) Eksperimentais nustatyta, kad kai mikrokristalinės celiuliozės polimerizacijos laipsnis yra 45, gauto produkto vandens kiekį mažinančios savybės yra geriausios; su sąlyga, kad nustatomas žaliavų polimerizacijos laipsnis, reagentų santykis yra n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, žaliavų aktyvavimo laikas kambario temperatūroje yra 2h, produkto sintezės temperatūra 80°C, o sintezės laikas 5val. Vandens našumas yra optimalus.