Hidroksipropilmetilceliuliozės kokybės kontrolės tyrimas

Atsižvelgiant į esamą HPMC gamybos situaciją mano šalyje, analizuojami veiksniai, darantys įtaką hidroksipropilmetilceliuliozės kokybei, ir jų pagrindu aptariama ir tiriama, kaip pagerinti hidroksipropilmetilceliuliozės kokybės lygį, kad būtų galima pradėti gaminti.

Pagrindiniai žodžiai:hidroksipropilmetilceliuliozė; kokybė; kontrolė; tyrimai

Hidroksipropilmetilceliuliozė (HPMC) yra nejoninis vandenyje tirpus celiuliozės mišrus eteris, pagamintas iš medvilnės, medienos ir eterinamas propileno oksidu ir metilo chloridu po išbrinkimo šarmu. Celiuliozės mišrus eteris yra Modifikuotas vieno pakaitalo eterio darinys turi geresnes unikalias savybes nei originalus monoeteris ir gali visapusiškiau bei tobuliau atlikti celiuliozės eterio veikimą. Tarp daugelio mišrių eterių svarbiausia yra hidroksipropilmetilceliuliozė. Paruošimo būdas yra į šarminę celiuliozę įpilti propileno oksido. Pramoninį HPMC galima apibūdinti kaip universalų gaminį. Metilo grupės pakeitimo laipsnis (DS reikšmė ) yra nuo 1,3 iki 2,2, o hidroksipropilo molinis pakeitimo laipsnis yra nuo 0,1 iki 0,8. Iš aukščiau pateiktų duomenų matyti, kad HPMC metilo ir hidroksipropilo kiekis ir savybės skiriasi, todėl galutinio produkto klampumas ir Vienodumo skirtumas lemia įvairių gamybos įmonių gatavų gaminių kokybės svyravimus.

Hidroksipropilmetilceliuliozė cheminių reakcijų metu gamina eterio darinius, kurių sudėtis, struktūra ir savybės iš esmės pasikeičia, ypač celiuliozės tirpumas, kuris gali būti įvairus, atsižvelgiant į įvestų alkilo grupių tipą ir kiekį. Gaukite eterio darinius, tirpius vandenyje, praskiestas šarmų tirpale, polinius tirpiklius (pvz., etanolį, propanolį) ir nepolinius organinius tirpiklius (pvz., benzeną, eterį), o tai labai išplečia celiuliozės darinių įvairovę ir taikymo sritis.

1. Hidroksipropilmetilceliuliozės šarminimo proceso įtaka kokybei

Šarminimo procesas yra pirmasis HPMC gamybos reakcijos etapas, taip pat vienas iš svarbiausių žingsnių. Įgimtą HPMC produktų kokybę daugiausia lemia šarminimo procesas, o ne eterinimo procesas, nes šarminimo efektas tiesiogiai veikia eterinimo poveikį.

Hidroksipropilmetilceliuliozė sąveikauja su šarminiu tirpalu, sudarydama šarminę celiuliozę, kuri yra labai reaktyvi. Eterifikavimo reakcijoje pagrindinė eterinimo agento reakcija į celiuliozės išbrinkimą, prasiskverbimą ir eterinimą, o šalutinių reakcijų greitis, reakcijos vienodumas ir galutinio produkto savybės yra susiję su celiuliozės susidarymu ir sudėtimi. šarminė celiuliozė, todėl šarminės celiuliozės struktūra ir cheminės savybės yra svarbūs tyrimo objektai gaminant celiuliozės eterį.

2. Temperatūros įtaka hidroksipropilmetilceliuliozės kokybei

Tam tikros koncentracijos KOH vandeniniame tirpale mažėjant reakcijos temperatūrai didėja hidroksipropilmetilceliuliozės adsorbcijos kiekis ir brinkimo laipsnis į šarmą. Pavyzdžiui, šarminės celiuliozės išeiga kinta priklausomai nuo KOH koncentracijos: 15 %, 8 % esant 10°C ir 4,2 % 5 temperatūroje°C. Šios tendencijos mechanizmas yra tas, kad šarminės celiuliozės susidarymas yra egzoterminės reakcijos procesas. Kylant temperatūrai, hidroksipropilmetilceliuliozės adsorbcija ant šarmo Sumažėja, tačiau šarminės celiuliozės hidrolizės reakcija labai padidėja, o tai nėra palanki šarminės celiuliozės susidarymui. Iš to, kas išdėstyta pirmiau, matyti, kad šarminimo temperatūros sumažinimas skatina šarminės celiuliozės susidarymą ir slopina hidrolizės reakciją.

3. Priedų įtaka hidroksipropilmetilceliuliozės kokybei

Celiuliozės-KOH-vandens sistemoje priedas—druska turi didelę įtaką šarminės celiuliozės susidarymui. Kai KOH tirpalo koncentracija mažesnė nei 13%, celiuliozės adsorbcijai į šarmą neįtakoja kalio chlorido druskos. Kai šarmo tirpalo koncentracija yra didesnė nei 13%, įdėjus kalio chlorido, tariama celiuliozės adsorbcija į šarmą Adsorbcija didėja didėjant kalio chlorido koncentracijai, tačiau sumažėja bendras adsorbcijos pajėgumas, o vandens adsorbcija labai padidėja, todėl Druskos pridėjimas paprastai yra nepalankus celiuliozei šarminti ir brinkti, tačiau druska gali slopinti hidrolizę ir reguliuoti sistemą. Taigi laisvo vandens kiekis pagerina šarminimo ir eterinimo poveikį.

4. Gamybos proceso įtaka hidroksipropilmetilceliuliozės kokybei

Šiuo metu mano šalies hidroksipropilmetilceliuliozės gamybos įmonės dažniausiai taiko tirpiklio gamybos procesą. Šarminės celiuliozės paruošimo ir eterinimo procesas vyksta inertiniame organiniame tirpiklyje, todėl žaliavinę rafinuotą medvilnę reikia susmulkinti, kad būtų didesnis paviršiaus plotas ir reaktyvumas, kad būtų užtikrinta gatavo produkto kokybė.

Į reaktorių įpilkite susmulkintą celiuliozę, organinį tirpiklį ir šarmo tirpalą ir naudokite galingą mechaninį maišymą tam tikroje temperatūroje ir laiku, kad gautumėte vienodai šarminę ir mažiau skilusią šarminę celiuliozę. Organiniai skiedikliai (izopropanolis, toluenas ir kt.) turi tam tikrą inertiškumą, dėl kurio susidarymo metu hidroksipropilmetilceliuliozė išskiria vienodą šilumą, kuri rodo laipsnišką išsiskyrimo progresą, tuo pačiu sumažinant šarminės celiuliozės hidrolizės reakciją priešinga kryptimi. kokybiškos šarminės celiuliozės, dažniausiai šioje grandyje naudojamo šarmo koncentracija siekia 50 proc.

Celiuliozę pamirkius šarme, gaunama visiškai išbrinkusi ir tolygiai šarminta šarminė celiuliozė. Šarmas osmosiškai išpučia celiuliozę geriau, padėdamas gerą pagrindą tolesnei eterinimo reakcijai. Tipiški skiedikliai daugiausia yra izopropanolis, acetonas, toluenas ir kt. Šarminės celiuliozės sudėtį įtakojantys pagrindiniai veiksniai yra šarmo tirpumas, skiediklio tipas ir maišymo sąlygos. Viršutinis ir apatinis sluoksniai susidaro maišant. Viršutinį sluoksnį sudaro izopropanolis ir vanduo, o apatinis sluoksnis – iš šarmų ir nedidelio kiekio izopropanolio. Sistemoje išsklaidyta celiuliozė pilnai liečiasi su viršutiniu ir apatiniu skysčio sluoksniu, esant mechaniniam maišymui. Sistemoje esantis šarmas Vandens balansas pasislenka, kol susidaro celiuliozė.

Kaip tipiškas celiuliozės nejoninis mišrus eteris, hidroksipropilmetilceliuliozės grupių kiekis yra skirtingose ​​makromolekulinėse grandinėse, tai yra, metilo ir hidroksipropilo grupių pasiskirstymo santykis kiekvienos gliukozės žiedo pozicijos C yra skirtingas. Jis pasižymi didesne sklaida ir atsitiktinumu, todėl sunku garantuoti gaminio kokybės stabilumą.