Anotacija:Norint pakeisti neskaidomą polivinilo alkoholio (PVA) srutą, kanapių kotelių celiuliozės eteris-hidroksipropilo-metilceliuliozė buvo paruošti iš žemės ūkio atliekų kanapių stiebų ir sumaišytas su specifiniu krakmolu, kad būtų galima paruošti srutą. Poliesterio-Cottono sumaišyti verpalai T/C65/35 14,7 TEX buvo dydžio ir jo dydžio našumas buvo patikrintas. Optimalus hidroksipropilo metilceliuliozės gamybos procesas buvo toks: Lyčių masės dalis buvo 35%; Alkali celiuliozės suspaudimo santykis buvo 2,4; Metano ir propileno oksido skysčio tūrio santykis yra 7: 3; praskiestas izopropanoliu; Reakcijos slėgis yra 2. 0MPA. Dydis, paruoštas maišant hidroksipropilo metilceliuliozę ir specifinį krakmolą, turi mažesnį menkę ir yra ekologiškesni, o visi dydžio rodikliai gali pakeisti PVA dydį.
Raktiniai žodžiai:kanapių stiebas; kanapių stiebo celiuliozės eteris; polivinilo alkoholis; Celiuliozės eterio dydis
0.Pratarmė
Kinija yra viena iš šalių, turinčių palyginti turtingus šiaudų išteklius. Pasėlių išėjimas yra didesnis nei 700 milijonų tonų, o šiaudų panaudojimo greitis yra tik 3% kasmet. Daugybė šiaudų išteklių nebuvo panaudota. Šiaudai yra turtinga natūrali lignoceliuliozė žaliava, kurią galima naudoti pašaruose, trąšose, celiuliozės dariniuose ir kituose produktuose.
Šiuo metu tekstilės gamybos proceso nuotekų tarša tapo vienu didžiausių taršos šaltinių. Cheminis PVA deguonies poreikis yra labai didelis. Po to, kai į upę išleidžiamos PVA pramoninės nuotekos spausdinimo ir dažymo procese, ji slopins ar net sunaikins vandens organizmų kvėpavimą. Be to, PVA apsunkina sunkiųjų metalų išsiskyrimą ir migraciją vandens telkiniuose, sukeldamas rimtesnes aplinkos problemas. Norint atlikti PVA pakeitimo žaliąsias srutos tyrimus, būtina ne tik patenkinti dydžio proceso reikalavimus, bet ir sumažinti vandens ir oro taršą dydžio nustatymo proceso metu.
Šiame tyrime iš žemės ūkio atliekų kanapių stiebų buvo paruošta kanapių kotelių celiuliozės eteris-hidroksipropiletilceliuliozė (HPMC) ir buvo aptartas jo gamybos procesas. Ir sumaišykite hidroksipropilo metilceliuliozę ir specifinį krakmolo dydį kaip dydį, palyginti su PVA dydžiu ir aptarkite jo dydžio našumą.
1. Eksperimentas
1. 1 medžiagos ir instrumentai
Kanapių stiebas, Heilongjiangas; Poliesterio-Cottono sumaišyti verpalai T/C65/3514.7 Tex; Savarankiškai pagaminta kanapių kotelių celiuliozės eteris-hidroksipropilo metilceliuliozė; FS-101, modifikuotas krakmolas, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; Propanolis, aukščiausios klasės; Propileno oksidas, ledyninė acto rūgštis, natrio hidroksidas, izopropanolio, analitiškai grynas; Metil chloridas, didelio grynumo azotas.
GSH-3L reakcijos virdulys, JRA-6 skaitmeninis ekranas Magnetinis maišymo vandens vonia, DHG-9079A Elektrinio šildymo konstantos temperatūros džiovinimo orkaitė, IKARW-20 Viršutinio mechaninio maišytuvo, ESS-1000 mėginių dydžio dydžio aparatas, YG 061/PC elektroninis vieno vertės stiprumo metras, LFY-109B kompiuterinių vertybinių popierių abrazijos testeris.
1.2 Hidroksipropilo metilceliuliozės paruošimas
1. 2. 1 šarminio pluošto paruošimas
Padalinkite kanapių stiebą, susmulkinkite į 20 akių su pulverizatoriumi, įpilkite kanapių stiebo miltelių į 35% NaOH vandeninį tirpalą ir pamirkykite kambario temperatūroje 1. 5 ~ 2. 0 val. Išspauskite impregnuotą šarminį pluoštą taip, kad šarmų, celiuliozės ir vandens masės santykis būtų 1. 2: 1. 2: 1.
1. 2. 2 Etherifikacijos reakcija
Įmeskite paruoštą šarminį celiuliozę į reakcijos virdulį, įpilkite 100 ml izopropanolio kaip skiediklį, įpilkite skysčio 140 ml metil chlorido ir 60 ml propileno oksido, vakuumizuokite ir suspaudžikite iki 2. 0 MPa, lėtai pakelkite temperatūrą iki 45 ° C 1–2 valandas ir 1–2 valandas reaguokite 75 ° C temperatūroje, kad paruoštumėte hidroksipropilo-metilceliuliozę.
1. 2. 3
Sureguliuokite eterifikuoto celiuliozės eterio pH naudodami ledyninę acto rūgštį iki 6. 5 ~ 7. 5, tris kartus plaunama propanoliu ir džiovinama orkaitėje 85 ° C temperatūroje.
1.3 Hidroksipropilo metilceliuliozės gamybos procesas
1. 3. 1 Rotacinio greičio įtaka celiuliozės eterio paruošimui
Paprastai eterifikacijos reakcija yra nevienalytė reakcija iš vidaus į vidų. Jei nėra išorinės galios, eterifikacijos agentui sunku patekti į celiuliozės kristalizaciją, todėl maišant reikia visiškai sujungti eterifikacijos agentą su celiulioze. Šiame tyrime buvo naudojamas aukšto slėgio maišomas reaktorius. Po pakartotinių eksperimentų ir demonstracijų pasirinktas sukimosi greitis buvo 240–350 R/min.
1. 3. 2 Šarmo koncentracijos poveikis celiuliozės eterio paruošimui
Šarmai gali sunaikinti kompaktišką celiuliozės struktūrą, kad ji išsipūtų, o kai amorfinės srities ir kristalinės srities patinimas paprastai būna nuoseklus, eterifikacija vyksta sklandžiai. Celiuliozės eterio gamybos procese šarmų, naudojamų celiuliozės šarmų procese, kiekis daro didelę įtaką eterifikacijos produktų eterifikacijos efektyvumui ir grupių pakeitimo laipsniui. Hidroksipropilo -metilceliuliozės paruošimo procese, didėjant šarmų koncentracijai, padidėja ir metoksilintų grupių kiekis; Ir atvirkščiai, kai mažėja Lye koncentracija, hidroksipropilo metilceliuliozės bazinis kiekis yra didesnis. Methoksi grupės kiekis yra tiesiogiai proporcingas Lye koncentracijai; Hidroksipropilo kiekis yra atvirkščiai proporcingas Lye koncentracijai. Po pakartotinių bandymų masinė NaOH dalis buvo parinkta kaip 35%.
1. 3. 3 Šarminio celiuliozės presavimo santykio poveikis celiuliozės eterio paruošimui
Šarminio pluošto paspaudimo tikslas yra kontroliuoti šarmų celiuliozės vandens kiekį. Kai presavimo santykis yra per mažas, vandens kiekis padidėja, mažėja Lye koncentracija, eterifikacijos greitis mažėja, o eterifikacijos agentas yra hidrolizuotas ir padidėja šoninės reakcijos. , eterifikacijos efektyvumas labai sumažėja. Kai presavimo santykis yra per didelis, vandens kiekis mažėja, celiuliozė negali būti patinusi ir neturi reaktyvumo, o eterifikacijos agentas negali visiškai kontaktauti su šarminiu celiulioze, o reakcija netolygus. Atlikus daugybę bandymų ir spaudimo palyginimų, buvo nustatyta, kad šarmų, vandens ir celiuliozės masės santykis buvo 1. 2: 1. 2: 1.
1. 3. 4 Temperatūros poveikis celiuliozės eterio paruošimui
Rengdami hidroksipropilo metilceliuliozę, pirmiausia kontroliuokite temperatūrą 50–60 ° C temperatūroje ir 2 valandas laikykite pastovią temperatūrą. Hidroksipropilacijos reakcija gali būti atlikta maždaug 30 ℃ ℃, o hidroksipropilacijos reakcijos greitis labai padidėja 50 ℃; Lėtai pakelkite temperatūrą iki 75 ℃ ir 2 valandas kontroliuokite temperatūrą. 50 ° C temperatūroje metilinimo reakcija vargu ar reaguoja, esant 60 ° C, reakcijos greitis yra lėtas, o esant 75 ° C, metilinimo reakcijos greitis labai pagreitina.
Hidroksipropilo metilceliuliozės paruošimas su kelių pakopų temperatūros kontrole gali ne tik kontroliuoti metoksilo ir hidroksipropilo grupių pusiausvyrą, bet ir padėti sumažinti šonines reakcijas ir po gydymo bei gauti produktus, turinčius pagrįstą struktūrą.
1. 3. 5 Eterinimo agento dozės santykio poveikis celiuliozės eterio paruošimui
Kadangi hidroksipropilotilceliuliozė yra tipiškas nejoninis mišrus eteris, metilo ir hidroksipropilo grupės yra pakeičiamos skirtingose hidroksipropilotilceliuliozės makromolekulinėse grandinėse, tai yra, tai yra skirtingi C kiekvienoje gliukozės žiedo padėtyje. Kita vertus, metilo ir hidroksipropilo pasiskirstymo santykis turi didesnę dispersiją ir atsitiktinumą. HPMC tirpumas vandenyje yra susijęs su metoksi grupės kiekiu. Kai metoksi grupės kiekis yra mažas, jis gali būti ištirpintas stipriuose šarmuose. Didėjant metoksilo kiekiui, jis tampa jautresnis vandens patinimui. Kuo didesnis metoksi kiekis, tuo geriau tirpsta vanduo ir jis gali būti suformuluotas į suspensiją.
Eterifikuojančio agento metil chlorido ir propileno oksido kiekis daro tiesioginį poveikį metoksilinio ir hidroksipropilo kiekiui. Norint paruošti hidroksipropilo metilceliuliozę su geru vandens tirpumu, metil chlorido ir propileno oksido skysčio tūrio santykis buvo parinktas kaip 7: 3.
1.3.6 Optimalus hidroksipropilo metilceliuliozės gamybos procesas
Reakcijos įranga yra aukšto slėgio maišomas reaktorius; sukimosi greitis yra 240–350 R/min; Masinė šarmų dalis yra 35%; Alkali celiuliozės suspaudimo santykis yra 2. 4; Hidroksipropoksilinimas 50 ° C temperatūroje 2 valandas, metoksilinimas 75 ° C temperatūroje 2 valandas; Etifikacijos agento metil chlorido ir propileno oksido skysčio tūrio santykis 7: 3; vakuumas; 2 slėgis. 0 MPA; Skiediklis yra izopropanolio.
2. Aptikimas ir taikymas
2.1 kanapių celiuliozės ir šarminės celiuliozės SEM
Palyginus neapdorotą kanapių celiuliozę ir kanapių celiuliozę, apdorotą 35% NaOH, galima aiškiai nustatyti, kad šarmuota celiuliozė turi daugiau paviršiaus įtrūkimų, didesnį paviršiaus plotą, didesnį aktyvumą ir lengvesnę eterifikacijos reakciją.
2.2 infraraudonųjų spindulių spektroskopijos nustatymas
Iš kanapių stiebų po apdorojimo ištraukta celiuliozė ir HPMC infraraudonųjų spindulių spektras, paruoštas iš kanapių stiebo celiuliozės. Tarp jų stipri ir plati absorbcijos juosta, esanti 3295 cm -1, yra HPMC asociacijos hidroksilo grupės tempimo vibracijos absorbcijos juosta, absorbcijos juosta esant 1250 ~ 1460 cm -1 yra CH, CH, CH2 ir CH3 absorbcijos juosta, o absorbcijos juosta esant 1600 cm -1 yra absorbcijos juosta polimerų absorbcijos juosta. Absorbcijos juosta 1025 cm -1 yra C -O -C absorbcijos juosta polimere.
2.3 klampumo nustatymas
Paimkite paruoštą kanapių kotelio celiuliozės eterio mėginį ir įpilkite jį prie stiklinės, kad paruoštas 2% vandeninis tirpalas, kruopščiai išmaišykite, išmatuokite jo klampumą ir klampumo stabilumą viskozimetrui ir 3 kartus išmatuokite vidutinį klampumą. Paruošto kanapių kotelio celiuliozės eterio mėginio klampumas buvo 11. 8 MPA · s.
2.4 Dydžių nustatymo programa
2.4.1 Slurry Configuration
Srutas buvo paruoštas į 1000 ml srutos, kurios masės frakcija buvo 3,5%, tolygiai maišoma maišytuvu, o po to dedamas į vandens vonią ir 1 valandą kaitinama iki 95 ° C. Tuo pačiu metu atkreipkite dėmesį, kad minkštimo virimo indą reikia gerai užklijuoti, kad suspensijos koncentracija nesugeba padidėti dėl vandens išgarinimo.
2.4.2 Srutų formulavimo pH, MELIMA ir COD
Sumaišykite hidroksipropilo metil -celiuliozę ir specifinį krakmolo dydį, kad paruoštumėte suspensiją (1#~ 4#), ir palyginkite su PVA formulės srutai (0#), kad būtų galima analizuoti pH, maišymąsi ir menkę. „ESS1000“ mėginių dydžio dydžio mašinoje buvo dydžio poliesterio-Cottono sumaišyti verpalai T/C65/3514.7 TEX ir išanalizuotas jo dydžio nustatymas.
Galima pastebėti, kad naminės kanapių kotelių celiuliozės eteris ir specifinis krakmolo 3 dydis # yra optimali dydžio kompozicija: 25% kanapių kotelių celiuliozės eteris, 65% modifikuotas krakmolas ir 10% FS-101.
Visi dydžio dydžio duomenys yra panašūs į PVA dydžio dydžio dydžio duomenis, tai rodo, kad mišrus hidroksipropilo metilceliuliozės ir specifinio krakmolo dydis pasižymi geru dydžiu; Jo pH yra arčiau neutralaus; Hidroksipropilo metilceliuliozė ir specifinis krakmolas Konkretaus dydžio krakmolo dydžio menkė (17459,2 mg/L) buvo žymiai mažesnė nei PVA dydžio (26448,0 mg/L), o aplinkos apsaugos efektyvumas buvo geras.
3. Išvada
Optimalus kanapių stiebo celiuliozės eterio-hidroksipropilo metilceliuliozės gamybos procesas dydžiui yra toks: aukšto slėgio maišomas reaktorius, kurio sukimosi greitis yra 240–350 R/min, masės liga 35%, o Alkali celiuliozės 2.4, o metilinimo temperatūra yra 75 ℃, o MELOPOLIONO SANDROJIMAS-MELILACIJOS TEMPIJA yra 75 ℃ ℃ ℃ MELOPOLIONIJA, o MELILACIJOS TEMPIONĖS-75 ℃ ℃ MELIOPOLIJOS SRAUTAS, o MELILACIJOS TEMPERATO. 50 ℃, kiekvienas išlaikytas 2 valandas, metil chlorido ir propileno oksido skysčio tūrio santykis yra 7: 3, vakuumas, reakcijos slėgis yra 2,0 MPa, izopropanolis yra skiediklis.
Kanapių stiebo celiuliozės eteris buvo naudojamas pakeisti PVA dydį dydžiui, o optimalus dydžio santykis buvo: 25% kanapių stiebo celiuliozės eteris, 65% modifikuotas krakmolas ir 10% FS -101. Srutų pH yra 6,5, o COD (17459,2 mg/L) yra žymiai mažesnis nei PVA srutos (26448,0 mg/L), parodantis gerą aplinkos savybę.
Kanapių stiebo celiuliozės eteris buvo naudojamas dydžiui, o ne PVA dydžiui, siekiant dydžio poliesterio-cotton sumaišytų verpalų t/c 65/3514.7tex dydžio. Dydžio indeksas yra lygiavertis. Naujasis kanapių stiebo celiuliozės eteris ir modifikuotas krakmolo mišrus dydis gali pakeisti PVA dydį.
Pašto laikas: 2012 m. Vasario 20 d