Santrauka:Siekiant pakeisti neskaidomą polivinilo alkoholio (PVA) srutą, iš žemės ūkio atliekų kanapių stiebų buvo paruošta kanapių stiebo celiuliozės eterio-hidroksipropilmetilceliuliozė, kuri sumaišyta su specifiniu krakmolu ruošiant srutas. Poliesterio ir medvilnės maišytų verpalų T/C65/35 14,7 tex dydis buvo nustatytas ir išbandytas jų dydžių pritaikymas. Optimalus hidroksipropilmetilceliuliozės gamybos procesas buvo toks: šarmo masės dalis – 35 %; šarminės celiuliozės suspaudimo laipsnis buvo 2,4; Metano ir propileno oksido skysčio tūrio santykis yra 7:3; praskiesti izopropanoliu ; reakcijos slėgis yra 2 . 0 MPa. Dydis, paruoštas maišant hidroksipropilmetilceliuliozę ir specifinį krakmolą, turi mažesnį COD ir yra draugiškesnis aplinkai, o visi dydžio rodikliai gali pakeisti PVA dydį.
Pagrindiniai žodžiai:kanapių stiebas; kanapių stiebo celiuliozės eteris; polivinilo alkoholis; celiuliozės eterio dydis
0.Pratarmė
Kinija yra viena iš šalių, turinčių gana turtingus šiaudų išteklius. Pasėlių produkcija siekia daugiau nei 700 mln. tonų, o šiaudų panaudojimo lygis kasmet siekia tik 3 proc. Didelė dalis šiaudų išteklių nepanaudota. Šiaudai yra turtinga natūrali lignoceliuliozės žaliava, kuri gali būti naudojama pašarams, trąšoms, celiuliozės dariniams ir kitiems produktams.
Šiuo metu nuotekų taršos šalinimas tekstilės gamybos procese tapo vienu didžiausių taršos šaltinių. PVA cheminis deguonies poreikis yra labai didelis. Išleidus į upę PVA spausdinimo ir dažymo procese susidarančios pramoninės nuotekos, jos slopins ar net sunaikins vandens organizmų kvėpavimą. Be to, PVA padidina sunkiųjų metalų išsiskyrimą ir migraciją vandens telkinių nuosėdose, sukeldamas rimtesnių aplinkos problemų. Norint atlikti PVA pakeitimo žaliasrutomis tyrimus, būtina ne tik atitikti dydžių formavimo proceso reikalavimus, bet ir iki minimumo sumažinti vandens ir oro taršą formavimo procese.
Šiame tyrime iš žemės ūkio atliekų kanapių stiebų buvo paruošta kanapių stiebo celiuliozės eterio-hidroksipropilmetilceliuliozė (HPMC), aptartas jos gamybos procesas. Sumaišykite hidroksipropilmetilceliuliozę ir konkretų krakmolo dydį kaip dydį, palyginkite su PVA dydžiu ir aptarkite jo dydžio nustatymo efektyvumą.
1. Eksperimentuokite
1 . 1 Medžiagos ir įrankiai
Kanapių stiebas, Heilongjiang; poliesterio ir medvilnės maišyti verpalai T/C65/3514.7 tex; savadarbė kanapių stiebo celiuliozės eteris-hidroksipropilmetilceliuliozė; FS-101, modifikuotas krakmolas, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanolis, aukščiausios klasės; propileno oksidas, ledinė acto rūgštis, natrio hidroksidas, izopropanolis, analitiškai grynas; metilo chloridas, didelio grynumo azotas.
GSH-3L reakcijos virdulys, JRA-6 skaitmeninio ekrano magnetinio maišymo vandens vonia, DHG-9079A elektrinis šildymo pastovios temperatūros džiovinimo krosnis, IKARW-20 viršutinis mechaninis maišytuvas, ESS-1000 mėginių dydžio nustatymo mašina, YG 061/PC elektroninis vieno verpalo stiprumo matuoklis, LFY-109B kompiuterizuotas verpalų dilimo testeris.
1.2 Hidroksipropilmetilceliuliozės paruošimas
1. 2. 1 Šarminio pluošto paruošimas
Kanapių stiebelį padalinkite, susmulkinkite iki 20 akių, suberkite kanapių stiebo miltelius į 35% NaOH vandeninį tirpalą ir pamirkykite kambario temperatūroje 1 . 5 ~ 2 . 0 val. Impregnuotą šarminį pluoštą išspauskite taip, kad šarmo, celiuliozės ir vandens masės santykis būtų 1,2:1. 2:1.
1. 2. 2 Eterifikavimo reakcija
Paruoštą šarminę celiuliozę supilkite į reakcijos virdulį, įpilkite 100 ml izopropanolio kaip skiediklio, įpilkite skysčio, 140 ml metilo chlorido ir 60 ml propileno oksido, vakuumuokite ir suspauskite iki 2 °C. 0 MPa, lėtai pakelkite temperatūrą iki 45 °C 1-2 valandoms ir reaguokite 75 °C temperatūroje 1-2 valandas, kad gautumėte hidroksipropilmetilceliuliozę.
1. 2. 3 Tolesnis apdorojimas
Sureguliuokite eterinto celiuliozės eterio pH ledine acto rūgštimi iki 6 . 5 ~ 7 . 5, tris kartus išplauti propanoliu ir išdžiovinti orkaitėje 85°C temperatūroje.
1.3 Hidroksipropilmetilceliuliozės gamybos procesas
1. 3. 1 Sukimosi greičio įtaka celiuliozės eterio paruošimui
Paprastai eterinimo reakcija yra nevienalytė reakcija iš vidaus į vidų. Jei nėra išorinės galios, eterinimo agentui sunku patekti į celiuliozės kristalizaciją, todėl būtina maišant iki galo sujungti eterinimo agentą su celiulioze. Šiame tyrime buvo naudojamas aukšto slėgio maišomas reaktorius. Po pakartotinių eksperimentų ir demonstracijų pasirinktas sukimosi greitis 240-350 aps./min.
1. 3. 2 Šarminės koncentracijos įtaka celiuliozės eterio paruošimui
Šarmas gali sunaikinti kompaktišką celiuliozės struktūrą, kad ji išsipūstų, o kai amorfinės ir kristalinės srities patinimas yra vienodas, eterinimas vyksta sklandžiai. Celiuliozės eterio gamybos procese celiuliozės šarminimo procese naudojamas šarmų kiekis turi didelę įtaką eterinimo produktų eterinimo efektyvumui ir grupių pakeitimo laipsniui. Hidroksipropilmetilceliuliozės ruošimo procese, didėjant šarmo koncentracijai, didėja ir metoksilo grupių kiekis; ir atvirkščiai, kai šarmo koncentracija mažėja, hidroksipropilmetilceliuliozė Bazės kiekis yra didesnis. Metoksi grupės kiekis yra tiesiogiai proporcingas šarmo koncentracijai; hidroksipropilo kiekis yra atvirkščiai proporcingas šarmo koncentracijai. Po pakartotinių bandymų NaOH masės dalis buvo parinkta kaip 35%.
1. 3. 3 Šarminės celiuliozės presavimo santykio įtaka celiuliozės eterio paruošimui
Šarminio pluošto presavimo tikslas – kontroliuoti šarminės celiuliozės vandens kiekį. Kai presavimo koeficientas per mažas, vandens kiekis didėja, šarmo koncentracija mažėja, eterinimo greitis mažėja, eterinimo agentas hidrolizuojamas ir padaugėja šalutinių reakcijų. , eterinimo efektyvumas labai sumažėja. Kai presavimo santykis yra per didelis, vandens kiekis sumažėja, celiuliozė negali išsipūsti ir nereaguoti, o eterinimo agentas negali visiškai susisiekti su šarmine celiulioze, o reakcija vyksta netolygi. Po daugelio bandymų ir presavimo palyginimų nustatyta, kad šarmo, vandens ir celiuliozės masių santykis yra 1,2:1. 2:1.
1. 3. 4 Temperatūros įtaka celiuliozės eterio paruošimui
Ruošdami hidroksipropilmetilceliuliozę, pirmiausia reguliuokite 50-60 °C temperatūrą ir 2 valandas palaikykite pastovioje temperatūroje. Hidroksipropilinimo reakcija gali būti vykdoma maždaug 30 ℃ temperatūroje, o hidroksipropilinimo reakcijos greitis labai padidėja esant 50 ℃; lėtai pakelkite temperatūrą iki 75 ℃ ir reguliuokite temperatūrą 2 valandas. 50 °C temperatūroje metilinimo reakcija beveik nereaguoja, 60 °C temperatūroje reakcijos greitis yra lėtas, o 75 °C temperatūroje metilinimo reakcijos greitis labai pagreitėja.
Hidroksipropilmetilceliuliozės paruošimas su daugiapakopiu temperatūros valdymu gali ne tik kontroliuoti metoksilo ir hidroksipropilo grupių balansą, bet ir padėti sumažinti šalutinių reakcijų ir tolesnio apdorojimo trukmę bei gauti tinkamos struktūros produktus.
1. 3. 5 Eterifikavimo agento dozavimo santykio įtaka celiuliozės eterio paruošimui
Kadangi hidroksipropilmetilceliuliozė yra tipiškas nejoninis mišrus eteris, metilo ir hidroksipropilo grupės yra pakeistos skirtingose hidroksipropilmetilceliuliozės makromolekulinėse grandinėse, ty skirtingose C kiekvienoje gliukozės žiedo padėtyje. Kita vertus, metilo ir hidroksipropilo pasiskirstymo santykis turi didesnę dispersiją ir atsitiktinumą. HPMC tirpumas vandenyje yra susijęs su metoksi grupės kiekiu. Kai metoksi grupės kiekis yra mažas, jį galima ištirpinti stipriame šarme. Didėjant metoksilo kiekiui, jis tampa jautresnis vandens patinimui. Kuo didesnis metoksido kiekis, tuo geresnis tirpumas vandenyje ir jis gali būti suformuotas į srutas.
Eterifikuojančio agento metilo chlorido ir propileno oksido kiekis turi tiesioginės įtakos metoksilo ir hidroksipropilo kiekiui. Norint gauti gerai tirpstančią vandenyje hidroksipropilmetilceliuliozę, metilchlorido ir propileno oksido skysčio tūrio santykis buvo pasirinktas 7:3.
1.3.6 Optimalus hidroksipropilmetilceliuliozės gamybos procesas
Reakcijos įranga yra aukšto slėgio maišomas reaktorius; sukimosi greitis yra 240-350 aps./min.; šarmo masės dalis yra 35%; šarminės celiuliozės suspaudimo laipsnis yra 2,4; Hidroksipropoksilinimas 50°C temperatūroje 2 valandas, metoksilinimas 75°C temperatūroje 2 valandas; eterinimo agento metilchlorido ir propileno oksido skysčio tūrio santykis 7:3; vakuumas; slėgis 2. 0 MPa; skiediklis yra izopropanolis.
2. Aptikimas ir taikymas
2,1 SEM kanapių celiuliozės ir šarminės celiuliozės
Lyginant neapdorotą kanapių celiuliozę ir kanapių celiuliozę, apdorotą 35% NaOH, aiškiai matyti, kad šarminta celiuliozė turi daugiau paviršiaus įtrūkimų, didesnį paviršiaus plotą, didesnį aktyvumą ir lengvesnę eterinimo reakciją.
2.2 Infraraudonųjų spindulių spektroskopijos nustatymas
Celiuliozė, išskirta iš kanapių stiebų po apdorojimo, ir infraraudonųjų spindulių spektras HPMC, paruoštas iš kanapių stiebų celiuliozės. Tarp jų stipri ir plati sugerties juosta ties 3295 cm -1 yra HPMC asociacijos hidroksilo grupės tempimo vibracijos sugerties juosta, 1250 ~ 1460 cm -1 sugerties juosta yra CH, CH2 ir CH3 sugerties juosta, o sugertis. juosta ties 1600 cm -1 yra vandens sugerties juosta polimero sugerties juostoje. Sugerties juosta ties 1025 cm -1 yra polimero C – O – C sugerties juosta.
2.3 Klampumo nustatymas
Paimkite paruoštą kanapių stiebo celiuliozės eterio mėginį ir supilkite į stiklinę, kad paruoštumėte 2% vandeninį tirpalą, gerai išmaišykite, viskozimetru išmatuokite jo klampumą ir klampos stabilumą ir 3 kartus išmatuokite vidutinį klampumą. Paruošto kanapių stiebo celiuliozės eterio mėginio klampumas buvo 11 . 8 mPa·s.
2.4 Dydžio paraiška
2.4.1 Srutų konfigūracija
Iš suspensijos paruošta 1000 ml suspensijos, kurios masės dalis yra 3,5%, tolygiai išmaišoma maišytuvu, po to dedama į vandens vonią ir kaitinama iki 95°C 1 val. Tuo pačiu metu atkreipkite dėmesį, kad plaušienos kepimo indas turi būti gerai sandariai uždarytas, kad srutų koncentracija nepadidėtų dėl vandens išgaravimo.
2.4.2 Suspensijos pH, maišymasis ir ChDS
Sumaišykite hidroksipropilmetilceliuliozę ir specifinį krakmolo dydį, kad paruoštumėte suspensiją (1#~4#), ir palyginkite su PVA formulės suspensija (0#), kad ištirtumėte pH, maišymąsi ir ChDS. Sumaišytų poliesterio ir medvilnės verpalų T/C65/3514.7 tex dydis buvo nustatytas ESS1000 mėginių dydžio nustatymo mašina ir buvo išanalizuotas jo dydžio nustatymo efektyvumas.
Matyti, kad naminis kanapių stiebo celiuliozės eteris ir specifinis krakmolo dydis 3 # yra optimalaus dydžio formulė: 25% kanapių stiebo celiuliozės eterio, 65% modifikuoto krakmolo ir 10% FS-101.
Visi dydžio nustatymo duomenys yra palyginami su PVA dydžio dydžių duomenimis, o tai rodo, kad hidroksipropilmetilceliuliozės ir specifinio krakmolo mišinio dydžio rūšiavimo savybės yra geros; jo pH yra artimesnis neutraliam; hidroksipropilmetilceliuliozė ir specifinis krakmolas Specifinio mišraus dydžio krakmolo ChDS (17459,2 mg/L) buvo žymiai mažesnis nei PVA dydžio (26448,0 mg/L), o aplinkosaugos veiksmingumas buvo geras.
3. Išvada
Optimalus kanapių stiebo celiuliozės eterio-hidroksipropilmetilceliuliozės paruošimo pagal dydį gamybos procesas yra toks: aukšto slėgio maišomas reaktorius, kurio sukimosi greitis 240-350 aps./min., šarmo masės dalis 35%, suspaudimo laipsnis šarminės celiuliozės 2,4, metilinimo temperatūra yra 75 ℃, o hidroksipropilinimo temperatūra yra 50 ℃, kiekviena palaikoma 2 valandas, metilchlorido ir propileno oksido skysčio tūrio santykis yra 7:3, vakuumas, reakcijos slėgis yra 2,0 MPa, izopropanolis yra skiediklis.
Kanapių stiebo celiuliozės eteris buvo naudojamas pakeisti PVA dydį nustatant dydį, o optimalus dydžio santykis buvo: 25% kanapių stiebo celiuliozės eterio, 65% modifikuoto krakmolo ir 10% FS‐101. Srutų pH yra 6,5, o ChDS (17459,2 mg/L) yra žymiai mažesnis nei PVA srutos (26448,0 mg/L), o tai rodo gerą aplinkosauginį veiksmingumą.
Kanapių stiebo celiuliozės eteris buvo naudojamas pagal dydį, o ne PVA dydį, kad būtų galima nustatyti poliesterio ir medvilnės mišinio verpalų dydį T/C 65/3514.7tex. Dydžio indeksas yra lygiavertis. Naujasis kanapių stiebo celiuliozės eteris ir modifikuoto krakmolo mišrus dydis gali pakeisti PVA dydį.
Paskelbimo laikas: 2023-02-20