Metodo pavadinimas: hipromeliozė – hidroksipropoksi nustatymas – hidroksipropoksi nustatymas
Taikymo sritis: Šiuo metodu naudojamas hidroksipropoksido nustatymo metodas hidroksipropoksi kiekiui hipromeliozėje nustatyti.
Šis metodas taikomas hipromeliozei.
Metodo principas: Apskaičiuokite hidroksipropoksi kiekį bandomajame produkte pagal hidroksipropoksi nustatymo metodą.
Reagentas:
1. 30 % (g/g) chromo trioksido tirpalas
2. Natrio hidroksido titravimo tirpalas (0,02 mol/L)
3. Fenolftaleino indikatoriaus tirpalas
4. Natrio bikarbonatas
5. Atskieskite sieros rūgštį
6. Kalio jodidas
7. Natrio tiosulfato titravimo tirpalas (0,02 mol/L)
8. Krakmolo indikatoriaus tirpalas
įranga:
Mėginio paruošimas: 1. Natrio hidroksido titravimo tirpalas (0,02 mol/L)
Paruošimas: paimkite 5,6 ml skaidraus prisotinto natrio hidroksido tirpalo, įpilkite šviežiai virinto šalto vandens, kad būtų 1000 ml.
Kalibravimas: paimkite apie 6g standartinio kalio vandenilio ftalato, išdžiovinto 105°C temperatūroje iki pastovaus svorio, tiksliai pasverkite, įpilkite 50mL ką tik virinto šalto vandens, suplakite, kad jis kuo geriau ištirptų; įlašinkite 2 lašus fenolftaleino indikatoriaus tirpalo, naudokite šį skysčio titravimą, artėjant prie galutinio taško kalio vandenilio ftalatas turi visiškai ištirpti, ir titruokite, kol tirpalas taps rausvas. Kiekvienas 1 ml natrio hidroksido titravimo tirpalo (1 mol/L) atitinka 20,42 mg kalio vandenilio ftalato. Apskaičiuokite šio tirpalo koncentraciją pagal šio tirpalo suvartojimą ir paimto kalio vandenilio ftalato kiekį. Kiekybiškai praskieskite 5 kartus, kad koncentracija būtų 0,02 mol/l.
Laikymas: Įdėkite jį į polietileno plastikinį butelį ir laikykite sandariai; kamštyje yra 2 skylės, į kiekvieną angą įkišamas po 1 stiklinį vamzdelį, 1 vamzdelis sujungiamas su natrio kalkių vamzdeliu, o 1 vamzdelis naudojamas skysčiui išsiurbti.
2. Fenolftaleino indikatoriaus tirpalas
Paimkite 1 g fenolftaleino, įpilkite 100 ml etanolio, kad ištirptų
3. Natrio tiosulfato titravimo tirpalas (0,02 mol/L)
Paruošimas: paimkite 26 g natrio tiosulfato ir 0,20 g bevandenio natrio karbonato, įpilkite atitinkamą kiekį šviežiai virinto šalto vandens, kad ištirptų 1000 ml, gerai suplakite ir filtruokite, 1 mėnesį pastovėję.
Kalibravimas: paimkite apie 0,15 g standartinio kalio dichromato, išdžiovinto 120 °C temperatūroje su pastoviu svoriu, tiksliai pasverkite, supilkite į jodo buteliuką, įpilkite 50 ml vandens, kad ištirptų, įpilkite 2,0 g kalio jodido, švelniai pakratykite, kad ištirptų, įpilkite 40 ml praskiestos sieros rūgšties, gerai suplakite ir sandariai uždarykite; po 10 minučių tamsioje vietoje įpilkite 250mL vandens, kad praskiestumėte, o kai tirpalas titruojamas iki beveik galutinio taško, įpilkite 3mL krakmolo indikatoriaus tirpalo, tęskite titravimą, kol mėlyna spalva išnyks ir taps ryškiai žalia ir titravimo rezultatas. naudojamas kaip tuščias bandomasis pataisymas. Kiekvienas 1 ml natrio tiosulfato (0,1 mol/l) atitinka 4,903 g kalio dichromato. Apskaičiuokite tirpalo koncentraciją pagal tirpalo suvartojimą ir paimto kalio dichromato kiekį. Kiekybiškai praskieskite 5 kartus, kad koncentracija būtų 0,02 mol/l.
Jei kambario temperatūra viršija 25°C, reakcijos tirpalo ir skiedimo vandens temperatūra turi būti atvėsinta iki maždaug 20°C.
4. Krakmolo indikatoriaus tirpalas
Paimkite 0,5 g tirpaus krakmolo, įpilkite 5 ml vandens ir gerai išmaišykite, tada lėtai supilkite į 100 ml verdančio vandens, maišydami maišykite, toliau virkite 2 minutes, leiskite atvėsti, išpilkite supernatantą ir gausite. Šis tirpalas turi būti šviežiai paruoštas prieš naudojimą.
Naudojimo žingsniai: Paimkite 0,1 g šio produkto, tiksliai pasverkite, supilkite į distiliavimo butelį D, įpilkite 10 ml 30 % (g/g) kadmio trichlorido tirpalo. Užpildykite garų generavimo vamzdelį B vandeniu iki jungties ir prijunkite distiliavimo įrenginį. B ir D panardinkite į aliejaus vonią (tai gali būti glicerinas), nustatykite, kad alyvos vonios skysčio lygis atitiktų kadmio trichlorido tirpalo lygį butelyje D, įjunkite aušinimo vandenį ir, jei reikia, leiskite įteka azoto srautas ir reguliuoja jo srautą iki 1 burbulo per sekundę. Per 30 minučių pakelkite alyvos vonios temperatūrą iki 155ºC ir palaikykite tokią temperatūrą tol, kol bus surinkta 50 mL distiliato, išimkite kondensatoriaus vamzdelį iš frakcionavimo kolonėlės, nuplaukite vandeniu, nuplaukite ir supilkite į surinktą skystį, įpilkite 3 lašai fenolftaleino indikatoriaus tirpalo ir naudokite Titruoti, kol pH reikšmė bus 6,9-7,1 (matuojama rūgštingumo matuokliu), užrašykite sunaudotą tūrį V1 (mL), tada įpilkite 0,5 g natrio bikarbonato ir 10 mL praskiestos sieros rūgšties, palikite. laikykite, kol anglies dioksidas nebebus, įpilkite 1,0 g kalio jodido, sandariai uždarykite, gerai suplakite, padėkite į tamsią vietą 5 minutėms, įpilkite 1 ml krakmolo indikatoriaus tirpalo, titruokite iki galo titruodami natrio tiosulfatu. tirpalo (0,02 mol/L) ir užrašykite sunaudotą tūrį V2 (mL). Kitame tuščiajame bandyme užrašykite atitinkamai sunaudoto natrio hidroksido titravimo tirpalo (0,02 mol/L) ir natrio tiosulfato titravimo tirpalo (0,02 mol/L) tūrius Va ir Vb (mL). Apskaičiuokite hidroksipropoksilo kiekį.
Paskelbimo laikas: 2023-04-14