Celiuliozės eterio fizikinių ir cheminių savybių analizės metodas

Buvo pristatytas celiuliozės eterio šaltinis, struktūra, savybės ir pritaikymas. Atsižvelgiant į celiuliozės eterio pramonės standarto fizikinių ir cheminių savybių indekso testą, buvo pasiūlytas patobulintas arba patobulintas metodas, o jo įgyvendinamumas buvo išanalizuotas atliekant eksperimentus.

Pagrindiniai žodžiai:celiuliozės eteris; Fizinės ir cheminės savybės; Analitinis metodas; Eksperimentinis tyrimas

Celiuliozė yra gausiausias natūralus polimerų junginys pasaulyje. Chemiškai modifikuojant celiuliozę galima gauti daugybę darinių. Celiuliozės eteris yra celiuliozės produktas po šarminimo, eterinimo, plovimo, gryninimo, šlifavimo, džiovinimo ir kitų etapų. Pagrindinės celiuliozės eterio žaliavos yra medvilnė, kapokas, bambukas, mediena ir kt., tarp kurių celiuliozės kiekis medvilnėje yra didžiausias, iki 90 ~ 95%, yra ideali žaliava celiuliozės eterio gamybai, o Kinija yra didelė medvilnės gamybos šalis, kuri tam tikru mastu taip pat skatina Kinijos celiuliozės eterio pramonės plėtrą. Šiuo metu pluošto eterio gamyba, perdirbimas ir vartojimas pirmauja pasaulyje.

Celiuliozės eteris maisto, medicinos, kosmetikos, statybinių medžiagų, popieriaus ir kitose pramonės šakose turi platų pritaikymo spektrą. Jam būdingos tirpumo, klampumo, stabilumo, netoksiškumo ir biologinio suderinamumo savybės. Celiuliozės eterio bandymo standartas JCT 2190-2013, įskaitant celiuliozės eterio išvaizdos smulkumą, sauso svorio praradimo greitį, sulfatinius pelenus, klampumą, pH vertę, pralaidumą ir kitus fizinius bei cheminius rodiklius. Tačiau, kai celiuliozės eteris taikomas įvairiose pramonės šakose, be fizinės ir cheminės analizės, celiuliozės eterio naudojimo poveikis šioje sistemoje gali būti toliau tikrinamas. Pavyzdžiui, vandens sulaikymas statybos pramonėje, skiedinio statyba ir kt.; Klijų pramonės sukibimas, mobilumas ir kt.; Kasdienis chemijos pramonės mobilumas, sukibimas ir kt. Fizinės ir cheminės celiuliozės eterio savybės lemia jo taikymo sritį. Fizikinė ir cheminė celiuliozės eterio analizė yra būtina gaminant, perdirbant ar naudojant. Remiantis JCT 2190-2013, šiame darbe siūlomos trys celiuliozės eterio fizikinių ir cheminių savybių analizės rafinavimo arba tobulinimo schemos ir patikrinamas jų įgyvendinamumas atliekant eksperimentus.

1. Sauso svorio metimo greitis

Džiovinimo svorio netekimo greitis yra pagrindinis celiuliozės eterio indeksas, dar vadinamas drėgmės kiekiu, susijęs su jo efektyviais komponentais, galiojimo laiku ir pan. Standartinis bandymo metodas yra krosnies svorio metodas: buvo pasverta apie 5 g mėginių ir sudėta į svėrimo buteliuką, kurio gylis ne didesnis kaip 5 mm. Butelio dangtelis buvo padėtas į orkaitę arba buteliuko dangtelis buvo pusiau atidarytas ir džiovinamas 105 ° C ± 2 ° C temperatūroje 2 valandas. Tada buteliuko dangtelis buvo nuimtas ir džiovykloje atšaldomas iki kambario temperatūros, pasveriamas ir džiovinamas orkaitėje 30 min.

Šiuo metodu mėginio drėgnumas nustatomas per 2–3 valandas, o drėgmės kiekis yra susijęs su kitais rodikliais ir tirpalo paruošimu. Daugumą indeksų galima atlikti tik baigus drėgmės kiekio bandymą. Todėl šis metodas daugeliu atvejų netinka praktiškai. Pavyzdžiui, kai kurių celiuliozės eterio gamyklų gamybos linija turi greičiau aptikti vandens kiekį, todėl vandens kiekiui nustatyti gali naudoti kiti metodai, pvz., greitas drėgmės matuoklis.

Pagal standartinį drėgmės kiekio nustatymo metodą, remiantis ankstesne praktine eksperimentine patirtimi, paprastai reikia išdžiovinti mėginį iki pastovaus svorio 105 ℃ temperatūroje, 2,5 val.

Skirtingo celiuliozės eterio drėgnumo bandymų rezultatai skirtingomis bandymo sąlygomis. Matyti, kad 135 ℃ ir 0,5 h bandymo rezultatai yra arčiausiai standartinio metodo esant 105 ℃ ir 2,5 h, o greitojo drėgmės matuoklio rezultatų nuokrypis yra gana didelis. Pasirodžius eksperimentiniams rezultatams, dvi aptikimo sąlygos – 135 ℃, 0,5 h ir 105 ℃, 2,5 h standartinio metodo – buvo toliau stebimos ilgą laiką, o rezultatai vis tiek nedaug skyrėsi. Todėl 135 ℃ ir 0,5 h bandymo metodas yra įmanomas, o drėgmės kiekio bandymo laikas gali būti sutrumpintas maždaug 2 val.

2. Sulfatiniai pelenai

Sulfatinių pelenų celiuliozės eteris yra svarbus rodiklis, tiesiogiai susijęs su jo aktyvia sudėtimi, grynumu ir pan. Standartinis tyrimo metodas: išdžiovinkite mėginį 105 ℃ ± 2 ℃, kad būtų atsargos, į tiglį, kuris buvo sudegintas tiesiai ir pastovaus svorio, pasverkite apie 2 g mėginio, padėkite tiglį ant kaitinimo plokštės arba elektrinės krosnies ir lėtai kaitinkite iki mėginio. yra visiškai karbonizuotas. Atvėsus tiglį, įpilama 2 ml koncentruotos sieros rūgšties, o likutis drėkinamas ir lėtai kaitinamas, kol atsiranda balti dūmai. Tiglis įdedamas į mufelinę krosnį ir deginamas 750 °C ±50 °C temperatūroje 1 val. Sudegus tiglis išimamas ir džiovykloje atšaldomas iki kambario temperatūros ir pasveriamas.

Matyti, kad standartiniu būdu degimo procese naudojamas didelis kiekis koncentruotos sieros rūgšties. Po kaitinimo išgaruoja didelis kiekis koncentruotos sieros rūgšties dūmų. Net jei jis bus naudojamas dūmų gaubte, jis turės didelį poveikį aplinkai laboratorijoje ir už jos ribų. Šiame darbe pelenų aptikimui standartiniu metodu, nepridedant koncentruotos sieros rūgšties, naudojami skirtingi celiuliozės eteriai, o tyrimo rezultatai lyginami su įprastu standartiniu metodu.

Galima pastebėti, kad abiejų metodų aptikimo rezultatuose yra tam tikra spraga. Remiantis šiais pradiniais duomenimis, darbe apskaičiuojamas dviejų tarpų kartotinis apytikslis diapazonas nuo 1,35 iki 1,39. Tai reiškia, kad metodo be sieros rūgšties bandymo rezultatą padauginus iš koeficiento 1,35 ~ 1,39, galima apytiksliai gauti pelenų bandymo su sieros rūgštimi rezultatą. Paskelbus eksperimento rezultatus, abi aptikimo sąlygos buvo lyginamos ilgą laiką, o rezultatai išliko maždaug tokio koeficiento. Tai rodo, kad šiuo metodu galima tirti grynus celiuliozės eterio pelenus. Jei yra individualių specialių reikalavimų, reikia naudoti standartinį metodą. Kadangi sudėtingas celiuliozės eteris prideda skirtingų medžiagų, jis čia nebus aptariamas. Atliekant celiuliozės eterio kokybės kontrolę, naudojant pelenų bandymo metodą be koncentruotos sieros rūgšties, galima sumažinti taršą laboratorijoje ir už jos ribų, sutrumpinti eksperimento laiką, sunaudoti reagentus ir sumažinti galimą nelaimingų atsitikimų pavojų, kurį sukelia eksperimento procesas.

3, celiuliozės eterio grupės turinio bandymo mėginio išankstinis apdorojimas

Grupės kiekis yra vienas iš svarbiausių celiuliozės eterio rodiklių, kuris tiesiogiai lemia chemines celiuliozės eterio savybes. Grupinio kiekio bandymas taikomas celiuliozės eteriui veikiant katalizatoriumi, kaitinant ir krekinguojant uždarame reaktoriuje, o po to produkto ekstrahavimą ir įpurškimą į dujų chromatografą kiekybinei analizei atlikti. Grupinio turinio kaitinimo krekingo procesas šiame darbe vadinamas pirminiu apdorojimu. Standartinis išankstinio apdorojimo metodas yra toks: pasverkite 65 mg džiovinto mėginio, į reakcijos buteliuką įpilkite 35 mg adipo rūgšties, sugerkite 3,0 ml vidinio etaloninio skysčio ir 2,0 ml vandenilio jodo rūgšties, įlašinkite į reakcijos buteliuką, sandariai uždenkite ir pasverkite. Reakcijos buteliuką kratykite rankomis 30 s, reakcijos buteliuką įstatykite į metalinį termostatą 150 ℃±2 ℃ 20 min., išimkite ir purtykite 30 S, o po to kaitinkite 40 min. Atvėsus iki kambario temperatūros, svorio netekimas turi būti ne didesnis kaip 10 mg. Priešingu atveju mėginio tirpalą reikia ruošti dar kartą.

Metalo termostato šildymo reakcijoje naudojamas standartinis kaitinimo būdas, faktiškai naudojant kiekvienos metalinės vonios eilės temperatūrų skirtumas yra didelis, rezultatai yra labai prastai pakartojami, o kaitinimo įtrūkimo reakcija yra sunkesnė, dažnai todėl, kad reakcijos butelio dangtelis nėra griežtas nuotėkis ir dujų nuotėkis, yra tam tikra rizika. Šiame darbe, per ilgą bandymą ir stebėjimą, pirminio apdorojimo metodas pakeistas į: naudojant stiklinį reakcijos butelį, sandariai su butilo gumos kamščiu ir karščiui atsparia polipropileno juosta, apvyniota sąsaja, tada reakcijos butelis įdedamas į specialų mažą cilindrą. , sandariai uždenkite, galiausiai įdėkite į orkaitės kaitinimą. Reakcijos buteliukas su šiuo metodu nepraleis skysčio ar oro, o jį naudoti saugu ir lengva, kai reakcijos metu reagentas gerai sukratomas. Naudojant elektrinį džiovinimo džiovinimo krosnelę, kiekvienas mėginys gali būti tolygiai šildomas, o rezultatas yra geras pakartojamumas.

4. Santrauka

Eksperimentiniai rezultatai rodo, kad šiame darbe paminėti patobulinti celiuliozės eterio aptikimo metodai yra įmanomi. Naudojant šiame dokumente nurodytas sąlygas džiovinimo svorio netekimo greičiui patikrinti, galima pagerinti efektyvumą ir sutrumpinti bandymo laiką. Nenaudojant sieros rūgšties bandymo degimo pelenų, galima sumažinti laboratorinę taršą; Šiame darbe naudojamas krosnies metodas kaip celiuliozės eterio grupės turinio tyrimo išankstinio apdorojimo metodas gali padaryti pirminį apdorojimą efektyvesnį ir saugesnį.