Paimdami bakterinę celiuliozę kaip žaliavą, susintetinkite 2-hidroksi-3-sulfato propiato celiuliozės eterį. Infraraudonųjų spindulių spektrometras analizuoja gaminio struktūrą. Geriausios bazinio bakterinio celiuliozės eterio sintezės proceso sąlygos. Rezultatai parodė, kad optimizavimo sąlygomis susintetinto 2-hidroksi-3-sulfonrūgšties propiato bakterinio eterio mainų talpa buvo 0,481 mmol/g.
Raktiniai žodžiai: bakterinė celiuliozė; 2-hidroksil-3-sulfonrūgšties gornemino celiuliozės eteris; mainų pajėgumas
Mikrobinė sintetinė bakterinė celiuliozė savo chemine sudėtimi ir molekuline struktūra panaši į augalų celiuliozę. Tai tiesus polisacharidas, sujungtas D-piraroto gliukoze suβ-1,4-glikozidiniai ryšiai. Palyginti su augaline celiulioze, bakterinė celiuliozė pasižymi geresnėmis savybėmis. Tai itin mikro pluošto tinklas, sudarytas iš itin mikro pluoštų. Jis egzistuoja grynos celiuliozės pavidalu ir turi daug unikalių funkcijų. Akustinės įrangos ir naftos gavybos aspektai buvo plačiai naudojami.
2-hidroksil-3-sulfonato celiuliozės eteris yra svarbus celiuliozės darinys, kuris gali būti pagamintas iš aukštos vandens sugeriančių medžiagų. Jis taip pat gali būti naudojamas kaip kietas grynumas sunkiųjų metalų jonams ir baltymams kaip katijonas adsorbuoti. Feng Qingqin, Jie Zhefeng ir kita celiuliozė, naudojama ryžių lukštų kukurūzų šiauduose, norint paruošti 2-hidroksil-3-sulfato celiuliozės eterio stiprios rūgšties katijonų mainus. Šiame straipsnyje kaip žaliava naudojama bakterinė celiuliozė, sintezuojamas 2-hidroksil-3-sulfonrūgšties pagrindu pagamintas bakterinės celiuliozės eteris ir naudojami ortogoniniai eksperimentai, siekiant ištirti geriausias jos sintetines sąlygas ir 2-hidroksil-3-sulfa-sulfa-sulfa, paruoštą tokiomis sąlygomis. Rūgščių pagrindu pagaminto gornemino celiuliozės eterio mainų pajėgumas suteikia teorinį pagrindą faktiniam medžiagos panaudojimui.
1. Eksperimentinė dalis
1.1 Reagentai ir prietaisai
Bakterinė celiuliozė (savaime pagaminta), natrio hidroksidas, natrio karbonatas, natrio bisulfitas, dioksanas, epichlorhidrinas, acetonas, etanolis, natrio karbonatas, aukščiau išvardyti reagentai yra analitinės kokybės.
Inkubatorius/džiovinimo dėžė (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 reaktyvinis malūnas (Nandzingo mokslo ir technologijų universiteto miltelių centras); Furjė infraraudonųjų spindulių spektrometras (Vokietija); Agilent AAS-3510 atominės sugerties spektrofotometras.
1.2 2-hidroksi-3-sulfopropilo bakterinio celiuliozės eterio paruošimas
1.2.1 Kryžminės bakterinės celiuliozės sintezė
Įpilkite 10 g bakterinės celiuliozės miltelių, 60 ml epichlorhidrino ir 125 ml 2 mol.·L-1 NaOH tirpalo į trijų kaklų kolbą su grįžtamuoju kondensatoriumi ir maišytuvu, kaitinkite iki grįžtamojo šaldytuvo 1 valandą, filtruokite ir kryžminiu būdu praplaukite acetonu ir vandeniu, kad pasiektumėte vidutines savybes, ir džiovinkite vakuume 60 °C temperatūroje.°C, kad gautų kryžminę bakterinę celiuliozę.
1.2.2 Natrio 3-chlor-2 hidroksipropansulfonato sintezė
Pasverkite 104,0 g NaHSO3 ir ištirpinkite 200 ml H2O ir leiskite prisotinti SO2 dujomis. Šildykite iki 70-90 laipsnių°C maišant, tada piltuvu įpilkite 160 ml epichlorhidrino ir reaguokite esant 85°C 4 val. Reakcijos produktas buvo atšaldomas iki žemiau 5 °C°C, kad produktas kristalizuotųsi, po to filtruojamas, nuplaunamas ir išdžiovinamas, kad gautų šviesiai geltoną neapdorotą produktą. Neapdorotas produktas buvo perkristalizuotas 1:1 etanoliu, kad gautų baltus kristalus.
1.2.3 2-hidroksi-3-sulfopropilo bakterinio celiuliozės eterio sintezė
Į trijų kaklų kolbą su grįžtamu šaldytuvu ir maišytuvu įpilkite 2 g skersinio ryšio bakterinės celiuliozės, tam tikrą kiekį 3-chlor-2-hidroksipropansulfonato, 0,7 g natrio karbonato ir 70 ml dioksano vandeninio tirpalo, azotas Apsaugota, reguliuokite tam tikrą temperatūrą ir maišykite, kad reaguotų tam tikrą laiką, filtruokite, plaukite acetonu ir vandeniu, kad būtų neutralus, ir džiovinkite vakuume 60 laipsnių temperatūroje.°C, kad gautumėte šviesiai geltoną kietą medžiagą.
1.3 Gaminio struktūros analizė
FT-IR testas: kieta KBr tabletė, bandymo diapazonas: 500cm-1～4000 cm-1.
1.4 Keitimo pajėgumo nustatymas
Paimkite 1–2 g 2-hidroksi-3-sulfopropilo bakterinio celiuliozės eterio, įpilkite reikiamą kiekį distiliuoto vandens, kad įsigertų, tada maišydami supilkite į mainų kolonėlę, nuplaukite atitinkamu kiekiu distiliuoto vandens ir naudokite apie 100 ml 5 proc. Skalavimas vandenilio chlorido rūgštimi, reguliuokite 3 ml per minutę srautą. Tada nuplaukite distiliuotu vandeniu, kol nepasirodys rūgštingumas, tiriant metilo apelsinu, tada eliuuokite maždaug 60 ml natrio chlorido, kurio koncentracija yra 1 mol L-1, reguliuokite srauto greitį maždaug 3 ml/min., o nuotekas surinkite Erlenmejerio kolba. Tada kolonėlę nuplaukite 50-80 ml distiliuoto vandens. Surinktas tirpalas titruojamas 0,1 mol·L-1 natrio hidroksido etaloninis tirpalas, naudojant fenolftaleiną kaip indikatorių, o sunaudoto natrio hidroksido mililitrų skaičius buvo VNaOH.
2. Rezultatai ir diskusija
2.1 Kryžminės bakterinės celiuliozės struktūrinis apibūdinimas
Dėl naujų C—H, kryžminė bakterinė celiuliozė yra 2922,98 cm-1. Tempimo vibracija C—Padidėja H ant cukraus žiedo ir susilpnėja būdingos hidroksilo grupių absorbcijos smailės ties 1161,76 cm-1 ir 1061,58 cm-1 spektro linijoje a, kurios yra būdingos hidroksilo grupių absorbcijos smailės celiuliozėje. Esant 3433,2 cm-1, susijusios hidroksilo grupės vibracijos sugerties smailė vis dar egzistuoja, tačiau santykinis intensyvumas mažėja, o tai rodo, kad hidroksilo grupė gliukozido žiede nebuvo visiškai pakeista.
2.2 Natrio 3-chlor-2-hidroksipropansulfonato struktūrinis apibūdinimas
3525～3481 cm-1 yra asociacijos hidroksilo O tempimo vibracija—H jungtis, 2930,96 cm-1 yra asimetrinė tempimo C vibracija—H, 2852,69 cm yra simetriška C tempimo vibracija—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 yra tempimo vibracija S=O, 810,1 cm-1 yra COS tempimo vibracija, o 727,4 cm-1 yra tempimo vibracija C—Cl, nurodant, kad susidarė tikslinis produktas.
2.3 2-hidroksi-3-sulfopropilo bakterinio celiuliozės eterio struktūrinis apibūdinimas
3431cm-1 yra OH tempimo vibracijos smailė, 2917cm-1 yra prisotinto CH tempimo vibracijos smailė, 1656cm-1 yra CC tempimo vibracijos smailė, 1212~1020cm-1 yra -SO2 antisimetrinė ir simetriška tempimo vibracija, 658cm-1 yra SO jungties tempimo vibracija.
2.4 2-hidroksi-3-sulfopropilo bakterinio celiuliozės eterio sintezės sąlygų optimizavimas
Eksperimento metu mainų pajėgumas buvo naudojamas 2-hidroksi-3-sulfopropilo bakterinio celiuliozės eterio kokybei patikrinti. Reakcijoje pridėtas natrio 3-chlor-2-hidroksipropansulfonato kiekis, dioksano vandeninio tirpalo koncentracija, reakcijos laikas ir temperatūra buvo atlikti keturiais veiksniais ir trimis lygių stačiakampiais eksperimentais, siekiant išanalizuoti kiekvieno faktoriaus poveikį bakteriniam celiuliozės ksantatui. . Esterių savybių įtaka.
Ortogonaliniai eksperimentai rodo, kad optimalus 4 faktorių derinys yra A2B1C3D. 1 Diapazono analizė rodo, kad reakcijos temperatūra turi didžiausią įtaką 2-hidroksi-3-sulfopropilceliuliozės eterio adsorbcijos veiksmingumui, o diapazonas yra 1,914, po kurio nurodoma laiko koncentracija, dioksanas ir padavimo kiekis 3 -chloro-2 hidroksipropansulfonato natrio druska. Optimizuotomis sąlygomis paruošto 2-hidroksi-3-sulfopropilo bakterinio celiuliozės eterio mainų pajėgumas buvo 0,481 mmol/g, o tai buvo didesnis nei vadove aprašytų panašių SE tipo celiuliozės stiprių rūgščių katijonų mainų medžių.
3. Išvada
Modifikuojant bakterinę celiuliozę, susintetintas 2-hidroksi-3-sulfonrūgšties propil bakterinės celiuliozės eteris, apibūdinta jo struktūra ir išmatuotas mainų pajėgumas. Padarytos šios išvados: 1) 2-hidroksi-3 – Optimalios sulfopropilo bakterinės celiuliozės eterio sintezės proceso sąlygos yra: 2 g skersinio ryšio bakterinės celiuliozės, 3,5 g 3-chlor-2-hidroksipropansulfonato natrio, 0,7 g natrio karbonato ir 7OmI30% dioksano Vandeninis tirpalas, reakcija esant 70 °C°C esant azoto apsaugai 1 val., tokiomis sąlygomis paruoštas 2-hidroksi-3-sulfonrūgšties propilo bakterinės celiuliozės eteris turi didesnį mainų pajėgumą; 2) 2-hidroksi-3-sulfonrūgšties grupė Propilo bakterinės celiuliozės eterio mainų pajėgumas yra didesnis nei panašaus SE tipo celiuliozės stiprios rūgšties katijonų mainų dervos, aprašytos vadove.
Paskelbimo laikas: 2023-06-06