1, ການກໍານົດວິທີການ hydroxypropyl methyl cellulose
(1) ເອົາ 1.0g ຂອງຕົວຢ່າງ, ນ້ໍາຮ້ອນ (80 ~ 90 ℃) 100mL, stir ຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ, ແລະເຢັນເຂົ້າໄປໃນຂອງແຫຼວ viscous ໃນອາບນ້ໍາກ້ອນ; ເອົາຂອງແຫຼວ 2mL ເຂົ້າໄປໃນທໍ່ທົດລອງ, ຄ່ອຍໆຕື່ມ 1mL ການແກ້ໄຂອາຊິດຊູນຟູຣິກຂອງ 0.035% anthrone ຕາມຝາທໍ່, ແລະປະໄວ້ 5 ນາທີ. ວົງແຫວນສີຂຽວຈະປາກົດຢູ່ໃນການໂຕ້ຕອບລະຫວ່າງສອງຂອງແຫຼວ.
(2) ເອົານໍ້າອັດລົມທີ່ກ່າວມາຂ້າງເທິງໃນປະລິມານທີ່ເໝາະສົມທີ່ໃຊ້ໃນການກໍານົດ (ⅰ) ແລ້ວເທໃສ່ຈານແກ້ວ. ຫຼັງຈາກນ້ໍາ evaporates, ຮູບເງົາ ductile ສ້າງຕັ້ງຂຶ້ນ.
2, ການວິເຄາະ hydroxypropyl methyl cellulose ຂອງການກະກຽມການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ
(1) ສານແກ້ໄຂມາດຕະຖານ Sodium Thiosulfate (0.1mol/L, ຄວາມຖືກຕ້ອງ: ຫນຶ່ງເດືອນ)
ການກະກຽມ: ຕົ້ມນ້ໍາກັ່ນປະມານ 1500ml ແລະເຢັນຈົນກ່ວາພ້ອມທີ່ຈະນໍາໃຊ້. ຊັ່ງນໍ້າໜັກ 25g sodium thiosulfate (ນ້ຳໜັກໂມເລກຸນຂອງມັນແມ່ນ 248.17, ແລະພະຍາຍາມໃຫ້ຖືກຕ້ອງປະມານ 24.817g ເມື່ອຊັ່ງນໍ້າໜັກ) ຫຼື 16g anhydrous sodium thiosulfate, ລະລາຍໃນ 200mL ຂອງນ້ຳເຢັນຂ້າງເທິງ, ເຈືອຈາງໃສ່ 1L, ແລະວາງໃສ່ໃນສີນ້ຳຕານ. ຂວດ, ເອົາແກ້ວໃສ່ບ່ອນມືດ, ແລະການກັ່ນຕອງມັນສໍາລັບການນໍາໃຊ້ຫຼັງຈາກສອງອາທິດ.
Calibration: ນ້ຳໜັກ 0.15g ຂອງໂພແທດຊຽມ dichromate ອ້າງອີງເຖິງນ້ຳໜັກຄົງທີ່, ຖືກຕ້ອງເຖິງ 0.0002g. ຕື່ມ 2g potassium iodide ແລະ 20mL ອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+9), ສັ່ນໃຫ້ດີ, ວາງໃນຄວາມມືດສໍາລັບ 10 ນາທີ, ຕື່ມນ້ໍາ 150mL ແລະ 3ml 0.5% starch ຕົວຊີ້ວັດການແກ້ໄຂ, titrate ກັບ 0.1mol / L sodium thiosulfate solution, ການແກ້ໄຂປ່ຽນຈາກສີຟ້າ. ກັບສີຂຽວສົດໃສຢູ່ໃນຈຸດສຸດທ້າຍ. Potassium chromate ບໍ່ໄດ້ຖືກເພີ່ມເຂົ້າໃນການທົດລອງຫວ່າງເປົ່າ. ຂະບວນການການປັບໄດ້ຊ້ໍາ 2 ~ 3 ຄັ້ງແລະຄ່າສະເລ່ຍແມ່ນໄດ້ຮັບການປະຕິບັດ.
ຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງ molar C (mol/L) ຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ sodium thiosulfate ໄດ້ຖືກຄິດໄລ່ດັ່ງຕໍ່ໄປນີ້:
ບ່ອນທີ່, M ແມ່ນມະຫາຊົນຂອງ potassium dichromate; V1 ແມ່ນປະລິມານຂອງ sodium thiosulfate ບໍລິໂພກ, mL; V2 ແມ່ນປະລິມານຂອງ sodium thiosulfate ທີ່ບໍລິໂພກໃນການທົດລອງເປົ່າ, mL; 49.03 ແມ່ນມະຫາຊົນຂອງໂພແທດຊຽມ dichromate ທຽບເທົ່າກັບ 1mol ຂອງ sodium thiosulfate, g.
ຫຼັງຈາກການປັບທຽບ, ເພີ່ມ Na2CO3 ເລັກນ້ອຍເພື່ອປ້ອງກັນການເສື່ອມຂອງຈຸລິນຊີ.
(2) ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ NaOH (0.1mol/L, ຄວາມຖືກຕ້ອງ: ຫນຶ່ງເດືອນ)
ການກະກຽມ: ປະມານ 4.0g ຂອງ NaOH ບໍລິສຸດສໍາລັບການວິເຄາະໄດ້ຖືກຊັ່ງໃສ່ໃນ beaker, ແລະ 100mL ນ້ໍາກັ່ນໄດ້ຖືກຕື່ມໃຫ້ລະລາຍ, ຫຼັງຈາກນັ້ນໂອນໄປໃນກະຕຸກທີ່ມີປະລິມານ 1L, ແລະນ້ໍາກັ່ນໄດ້ຖືກຕື່ມໃສ່ຂະຫນາດ, ແລະເອົາໄວ້ 7-10 ມື້ຈົນກ່ວາ. ການປັບທຽບ.
ການຄິດໄລ່: ເອົາ 0.6 ~ 0.8g ຂອງໂພແທດຊຽມ hydrogen phthalate ບໍລິສຸດຕາກແດດໃຫ້ແຫ້ງຢູ່ທີ່ 120 ℃ (ຖືກຕ້ອງກັບ 0.0001g) ເຂົ້າໄປໃນກະປ໋ອງຮູບຈວຍ 250mL, ຕື່ມນ້ໍາກັ່ນ 75mL ເພື່ອລະລາຍມັນ, ຫຼັງຈາກນັ້ນຕື່ມ 2 ~ 3 ຢອດຂອງຕົວຊີ້ວັດ phenolphthalein 1%, titrate ກັບ. ການແກ້ໄຂ sodium hydroxide ທີ່ໄດ້ກະກຽມຂ້າງເທິງຈົນກ່ວາມັນເປັນສີແດງເລັກນ້ອຍ, ແລະຈຸດສຸດທ້າຍແມ່ນວ່າສີບໍ່ຈາງລົງພາຍໃນ 30S. ຂຽນປະລິມານຂອງ sodium hydroxide. ຂະບວນການການປັບໄດ້ຊ້ໍາ 2 ~ 3 ຄັ້ງແລະຄ່າສະເລ່ຍແມ່ນໄດ້ຮັບການປະຕິບັດ. ແລະເຮັດການທົດລອງເປົ່າ.
ຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງການແກ້ໄຂ sodium hydroxide ໄດ້ຖືກຄິດໄລ່ດັ່ງຕໍ່ໄປນີ້:
ບ່ອນທີ່, C ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງການແກ້ໄຂ sodium hydroxide, mol / L; M ເປັນຕົວແທນຂອງມະຫາຊົນຂອງໂພແທດຊຽມ hydrogen phthalate, G; V1 ແມ່ນປະລິມານຂອງ sodium hydroxide ບໍລິໂພກ, mL; V2 ເປັນຕົວແທນຂອງປະລິມານຂອງ sodium hydroxide ບໍລິໂພກໃນການທົດລອງເປົ່າ, mL; 204.2 ແມ່ນມວນ molar ຂອງ potassium hydrogen phthalate, g ຕໍ່ mole.
(3) ເຈືອຈາງອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+9) (ອາຍຸການ: 1 ເດືອນ)
ພາຍໃຕ້ການ stirring, ລະມັດລະວັງຕື່ມ 100mL ອາຊິດຊູນຟູຣິກເຂັ້ມຂຸ້ນໃສ່ນ້ໍາກັ່ນ 900mL, ເພີ່ມຊ້າໆ, ໃນຂະນະທີ່ stirring.
(4) ເຈືອຈາງອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+16.5) (ອາຍຸການ: 2 ເດືອນ)
ພາຍໃຕ້ການ stirring, ລະມັດລະວັງຕື່ມ 100mL ຂອງອາຊິດຊູນຟູຣິກເຂັ້ມຂຸ້ນໃສ່ 1650mL ຂອງນ້ໍາກັ່ນ, ເພີ່ມຊ້າໆ. stir ຕາມທີ່ທ່ານໄປ.
(5) ຕົວຊີ້ວັດທາດແປ້ງ (1%, ອາຍຸການ: 30 ມື້)
ນ້ຳໜັກ 1.0g ແປ້ງທີ່ລະລາຍ, ຕື່ມນ້ຳ 10 ມລ, ຄົນໃຫ້ເຂົ້າກັນ ແລະ ສັກໃສ່ໃນນ້ຳຕົ້ມ 100 ມລ, ຕົ້ມເລັກນ້ອຍປະມານ 2 ນາທີ ແລ້ວນຳມາຕຳແລ້ວນຳມາທາໃສ່.
(6) ຕົວຊີ້ວັດທາດແປ້ງ
ຕົວຊີ້ວັດທາດແປ້ງ 0.5% ແມ່ນໄດ້ຮັບໂດຍການກິນ 5mL ຂອງການແກ້ໄຂຕົວຊີ້ວັດທາດແປ້ງທີ່ກຽມໄວ້ 1% ແລະເຈືອຈາງໃສ່ 10mL ດ້ວຍນ້ໍາ.
(7) 30% ການແກ້ໄຂ chromium trioxide (ໃຊ້ໄດ້: 1 ເດືອນ)
ນໍ້າໜັກ 60g ຂອງ chromium trioxide ແລະລະລາຍໃນນ້ໍາ 140mL ໂດຍບໍ່ມີສານອິນຊີ.
(8) ການແກ້ໄຂໂພແທດຊຽມ acetate (100g/L, ໃຊ້ໄດ້: 2 ເດືອນ)
10g ຂອງເມັດໂພແທດຊຽມ acetate ທີ່ບໍ່ມີນ້ໍາໄດ້ຖືກລະລາຍໃນການແກ້ໄຂ 100mL ຂອງອາຊິດ glacial acetic 90mL ແລະ 10mL acetic anhydride.
(9) 25% sodium acetate solution (220g/L, ໃຊ້ໄດ້: 2 ເດືອນ)
ລະລາຍ 220g ຂອງ sodium acetate ທີ່ບໍ່ມີນ້ໍາໃນນ້ໍາແລະເຈືອຈາງເປັນ 1000mL.
(10) ອາຊິດ Hydrochloric (1:1, ຄວາມຖືກຕ້ອງ: 2 ເດືອນ)
ປະສົມອາຊິດ hydrochloric ເຂັ້ມຂຸ້ນກັບນ້ໍາໃນອັດຕາສ່ວນ 1: 1.
(11) Acetate buffer solution (pH=3.5, ໃຊ້ໄດ້: 2 ເດືອນ)
ລະລາຍອາຊິດອາຊິດອາຊິດ 60 ມລໃນນ້ໍາ 500 ມລ, ຫຼັງຈາກນັ້ນຕື່ມ 100 ມລແອມໂມນຽມໄຮໂດຼລິກແລະເຈືອຈາງໃຫ້ 1000 ມລ.
(12) ການແກ້ໄຂການກະກຽມ nitrate ນໍາ
159.8mg ຂອງ nitrate ນໍາ ໄດ້ ຖືກ ລະ ລາຍ ໃນ ນ ້ ໍ າ 100mL ທີ່ ບັນ ຈຸ 1mL ຂອງ ອາ ຊິດ nitric (ຄວາມ ຫນາ ແຫນ້ນ 1.42g / cm3), diluted ກັບ 1000mL ຂອງ ນ ້ ໍ າ ແລະ ປະ ສົມ ໃຫ້ ດີ. ການກະກຽມແລະການເກັບຮັກສາຂອງການແກ້ໄຂນີ້ຈະຖືກປະຕິບັດໃນແກ້ວທີ່ບໍ່ມີທາດນໍາ.
(13) ການແກ້ໄຂການນໍາພາມາດຕະຖານ (ຄວາມຖືກຕ້ອງ: 2 ເດືອນ)
ການວັດແທກທີ່ຖືກຕ້ອງຂອງ 10mL ຂອງການແກ້ໄຂການກະກຽມ nitrate ນໍາໄດ້ຖືກເຈືອຈາງດ້ວຍນ້ໍາເຖິງ 100mL.
(14) ການແກ້ໄຂ hydroxylamine hydrochloride 2% (ໄລຍະເວລາຂອງຄວາມຖືກຕ້ອງ: 1 ເດືອນ)
ລະລາຍ 2g ຂອງ hydroxylamine hydrochloride ໃນນ້ໍາ 98mL.
(15) ແອມໂມເນຍ (5mol/L, ອາຍຸ: 2 ເດືອນ)
175.25g ຂອງ ammonia ຖືກລະລາຍໃນນ້ໍາແລະ diluted ເປັນ 1000mL.
(16) ນ້ຳປະສົມ (ໄລຍະເວລານຳໃຊ້: 2 ເດືອນ)
ປະສົມ glycerol 100mL, 75mLNaOH solution (1mol/L), ແລະນ້ໍາ 25mL.
(17) ການແກ້ໄຂ Thioacetamide (4%, ຄວາມຖືກຕ້ອງ: 2 ເດືອນ)
4g thioacetamide ຖືກລະລາຍໃນນ້ໍາ 96g.
(18) Phenanthroline (0.1%, ອາຍຸການ: 1 ເດືອນ)
ລະລາຍ o-phenanthroline 0.1g ໃນນ້ໍາ 100mL.
(19) Acid stannous chloride (ໃຊ້ໄດ້: 1 ເດືອນ)
ລະລາຍ 20g stannous chloride ໃນ 50mL ອາຊິດ hydrochloric ເຂັ້ມຂຸ້ນ.
(20) ໂພແທດຊຽມ hydrogen phthalate ມາດຕະຖານການແກ້ໄຂ buffer (pH 4.0, ຄວາມຖືກຕ້ອງ: 2 ເດືອນ)
10.12g ຂອງ potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) ໄດ້ຢ່າງຖືກຕ້ອງຊັ່ງນໍ້າຫນັກແລະຕາກໃຫ້ແຫ້ງທີ່ (115 ± 5) ℃ສໍາລັບ 2 ~ 3h. ເຈືອຈາງໃສ່ 1000ml ດ້ວຍນ້ໍາ.
(21) ການແກ້ໄຂບັຟເຟີມາດຕະຖານຟອສເຟດ (pH 6.8, ຄວາມຖືກຕ້ອງ: 2 ເດືອນ)
3.533g ຂອງ anhydrous disodium hydrogen phosphate ແລະ 3.387g ຂອງ potassium dihydrogen phosphate ຕາກໃຫ້ແຫ້ງຢູ່ທີ່ (115 ± 5) ℃ສໍາລັບ 2 ~ 3h ຖືກຊັ່ງໄດ້ຢ່າງຖືກຕ້ອງແລະ diluted ກັບ 1000mL ດ້ວຍນ້ໍາ.
3, ການກໍານົດເນື້ອໃນຂອງກຸ່ມ hydroxypropyl methyl cellulose
(1) ການກໍານົດເນື້ອໃນ methoxy
ການກໍານົດເນື້ອໃນ methoxy ແມ່ນອີງໃສ່ການເສື່ອມສະພາບຂອງອາຊິດ hydroiodate ໂດຍການໃຫ້ຄວາມຮ້ອນດ້ວຍການທົດສອບທີ່ມີ methoxy ເພື່ອຜະລິດທາດໄອໂອດິນ methane ທີ່ລະເຫີຍ (ຈຸດຕົ້ມ 42.5 ° C). methane iodide ຖືກກັ່ນດ້ວຍໄນໂຕຣເຈນໃນການແກ້ໄຂອັດຕະໂນມັດ. ຫຼັງຈາກລ້າງເພື່ອເອົາສານແຊກແຊງ (HI, I2 ແລະ H2S), ອາຍໄອໂອດິນມີເທນຖືກດູດຊຶມໂດຍການແກ້ໄຂອາຊິດໂພແທດຊຽມ acetate acetic acid ທີ່ມີ Br2 ເພື່ອສ້າງ IBr ແລະຫຼັງຈາກນັ້ນຖືກ oxidized ເປັນອາຊິດ iodic. ຫຼັງຈາກການຕົ້ມກັ່ນ, ສານທີ່ຢູ່ໃນຕົວຮັບໄດ້ຖືກໂອນເຂົ້າໄປໃນຂວດໄອໂອດິນແລະເຈືອຈາງດ້ວຍນ້ໍາ. ຫຼັງຈາກເພີ່ມອາຊິດ formic ເພື່ອເອົາ Br2 ເກີນ, KI ແລະ H2SO4 ຖືກເພີ່ມ. ເນື້ອໃນ methoxy ສາມາດຖືກຄິດໄລ່ໂດຍການ titrating 12 ດ້ວຍການແກ້ໄຂ Na2S2O3. ສົມຜົນປະຕິກິລິຍາສາມາດສະແດງອອກໄດ້ດັ່ງນີ້.
ອຸປະກອນສໍາລັບການວັດແທກເນື້ອໃນ methoxy ແມ່ນສະແດງຢູ່ໃນຮູບ 7-6.
ໃນ 7-6 (a), A ແມ່ນ 50mL ທໍ່ນ້ໍາຮອບລຸ່ມທີ່ເຊື່ອມຕໍ່ກັບ catheter. ຄໍຂວດແມ່ນຕິດຕັ້ງດ້ວຍທໍ່ລະບາຍອາກາດຊື່ E, ຄວາມຍາວປະມານ 25 ຊມ ແລະ ເສັ້ນຜ່າກາງພາຍໃນ 9 ມມ. ປາຍສຸດຂອງທໍ່ແມ່ນງໍເຂົ້າໄປໃນທໍ່ capillary ແກ້ວທີ່ມີຊ່ອງອອກທາງລຸ່ມແລະມີເສັ້ນຜ່າກາງພາຍໃນ 2 ມມ. ຮູບ 7-6 (b) ສະແດງອຸປະກອນທີ່ປັບປຸງ. 1 ແມ່ນຝາອັດປາກມົດລູກຕິກິຣິຍາ, ເຊິ່ງແມ່ນ 50 ມິນລິລິດ, ທໍ່ນ້ຳໄນໂຕຣເຈນຢູ່ທາງຊ້າຍ. 2 ແມ່ນທໍ່ condensing ຕັ້ງ; 3 ແມ່ນເຄື່ອງຂັດ, ບັນຈຸຂອງແຫຼວຊັກ; 4 ແມ່ນທໍ່ດູດຊຶມ. ຄວາມແຕກຕ່າງທີ່ໃຫຍ່ທີ່ສຸດລະຫວ່າງອຸປະກອນແລະວິທີການ pharmacopoeia ແມ່ນວ່າສອງຕົວດູດຂອງວິທີການ pharmacopoeia ໄດ້ຖືກລວມເຂົ້າກັນເປັນຫນຶ່ງ, ເຊິ່ງສາມາດຫຼຸດຜ່ອນການສູນເສຍຂອງການແກ້ໄຂການດູດຊຶມສຸດທ້າຍ. ນອກຈາກນັ້ນ, ນໍ້າຢາຊັກຜ້າໃນເຄື່ອງຊັກຜ້າຍັງແຕກຕ່າງຈາກວິທີຢາຢາຄື ນໍ້າກັ່ນ ແລະ ອຸປະກອນທີ່ປັບປຸງໃໝ່ແມ່ນປະສົມຂອງສານເຄດມີນຽມຊູນເຟດ ແລະ ໂຊດຽມ thiosulfate ເຊິ່ງສາມາດດູດຊຶມສິ່ງສົກກະປົກໃນອາຍແກັສທີ່ກັ່ນໄດ້ງ່າຍຂຶ້ນ.
Instrument pipette: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50mL; ຂວດວັດແທກໄອໂອດິນ: 250mL; ວິເຄາະຍອດເງິນ.
Reagent phenol (ເນື່ອງຈາກວ່າມັນເປັນຂອງແຂງ, ສະນັ້ນມັນຈະໄດ້ຮັບການ fused ກ່ອນທີ່ຈະໃຫ້ອາຫານ); ຄາບອນໄດອອກໄຊ ຫຼືໄນໂຕຣເຈນ; ອາຊິດ Hydroiodate (45%); ການວິເຄາະບໍລິສຸດ; ການແກ້ໄຂໂພແທດຊຽມ acetate (100g / L); Bromine: ການວິເຄາະບໍລິສຸດ; ອາຊິດ Formic: ບໍລິສຸດການວິເຄາະ; 25% sodium acetate solution (220g/L); KI: ຄວາມບໍລິສຸດການວິເຄາະ; ເຈືອຈາງອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+9); ໂຊດຽມ thiosulfate ມາດຕະຖານການແກ້ໄຂ (0.1mol/L); ຕົວຊີ້ວັດ Phenolphthalein; 1% ການແກ້ໄຂເອທານອນ; ຕົວຊີ້ວັດທາດແປ້ງ: 0.5% ທາດແປ້ງໃນນ້ໍາ; ເຈືອຈາງອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+16.5); 30% ການແກ້ໄຂ chromium trioxide; ນ້ໍາທີ່ບໍ່ມີທາດອິນຊີ: ຕື່ມ 10mL ເຈືອຈາງອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+16.5) ເຂົ້າໄປໃນນ້ໍາ 100mL, ຄວາມຮ້ອນໃຫ້ຕົ້ມ, ແລະເພີ່ມ 0.1ml0.02mol /L potassium permanganate titer, ຕົ້ມສໍາລັບ 10 ນາທີ, ຕ້ອງຮັກສາສີບົວ; 0.02mol/L sodium hydroxide titration solution: ອີງຕາມວິທີການເອກະສານຊ້ອນທ້າຍຂອງ Pharmacopoeia ຂອງຈີນ, ການແກ້ໄຂ 0.1mol/L sodium hydroxide titration ໄດ້ຖືກປັບແລະເຈືອຈາງຢ່າງຖືກຕ້ອງເປັນ 0.02mol/L ດ້ວຍນ້ໍາກັ່ນຕົ້ມແລະເຢັນ.
ຕື່ມການຊັກປະມານ 10mL ເຂົ້າໄປໃນທໍ່ຊັກ, ຕື່ມ 31mL ຂອງການແກ້ໄຂການດູດຊຶມທີ່ກຽມໄວ້ໃຫມ່ເຂົ້າໄປໃນທໍ່ດູດຊຶມ, ຕິດຕັ້ງເຄື່ອງມື, ນ້ໍາຫນັກປະມານ 0.05g (ຖືກຕ້ອງກັບ 0.0001g) ຂອງຕົວຢ່າງແຫ້ງທີ່ໄດ້ຖືກຕາກໃຫ້ແຫ້ງໃຫ້ນ້ໍາຄົງທີ່ຢູ່ທີ່ 105. ℃ ເຂົ້າໄປໃນ flask ຕິກິຣິຍາ, ແລະເພີ່ມ 5mL hydroiodate. ແກ້ວປະຕິກິລິຢາແມ່ນເຊື່ອມຕໍ່ຢ່າງໄວວາກັບ condenser ການຟື້ນຟູ (ປາກບົດແມ່ນຊຸ່ມດ້ວຍ hydroiodate), ແລະໄນໂຕຣເຈນຖືກສູບເຂົ້າໄປໃນຖັງໃນອັດຕາ 1 ~ 2 ຟອງຕໍ່ວິນາທີ. ອຸນຫະພູມໄດ້ຖືກຄວບຄຸມຢ່າງຊ້າໆເພື່ອໃຫ້ອາຍຂອງແຫຼວທີ່ຕົ້ມໄດ້ເພີ່ມຂຶ້ນເຖິງເຄິ່ງຫນຶ່ງຂອງຄວາມສູງຂອງ condenser. ເວລາຕິກິຣິຍາແມ່ນຂຶ້ນກັບລັກສະນະຂອງຕົວຢ່າງ, ລະຫວ່າງ 45 ນາທີແລະ 3h. ເອົາທໍ່ດູດຊຶມອອກແລະລະມັດລະວັງໂອນສານດູດຊຶມເຂົ້າໄປໃນກະປ໋ອງໄອໂອດິນ 500 ມລທີ່ບັນຈຸ 10ml ຂອງສານລະລາຍໂຊດຽມ 25% ຈົນກ່ວາປະລິມານທັງຫມົດບັນລຸປະມານ 125 ມລ.
ພາຍໃຕ້ການສັ່ນສະເທືອນຄົງທີ່, ຄ່ອຍໆຕື່ມນ້ໍາກົດ formic ຫຼຸດລົງຈົນກ່ວາສີເຫຼືອງຫາຍໄປ. ຕື່ມການຫຼຸດລົງຂອງຕົວຊີ້ວັດສີແດງ methyl 0.1%, ແລະສີແດງບໍ່ຫາຍໄປສໍາລັບ 5 ນາທີ. ຫຼັງຈາກນັ້ນ, ຕື່ມສາມຢອດຂອງອາຊິດ formic. ປ່ອຍໃຫ້ມັນນັ່ງສໍາລັບໃນຂະນະທີ່, ຫຼັງຈາກນັ້ນຕື່ມ 1g ຂອງ potassium iodide ແລະ 5mL ຂອງອາຊິດຊູນຟູຣິກເຈືອຈາງ (1+9). ການແກ້ໄຂໄດ້ຖືກ titrated ດ້ວຍ 0.1mol / L sodium thiosulfate ມາດຕະຖານການແກ້ໄຂ, ແລະ 3 ~ 4 ຢອດຂອງຕົວຊີ້ວັດທາດແປ້ງ 0.5% ໄດ້ຖືກເພີ່ມຢູ່ໃກ້ກັບຈຸດສິ້ນສຸດ, ແລະການ titration ໄດ້ຖືກສືບຕໍ່ຈົນກ່ວາສີຟ້າຫາຍໄປ.
ໃນສະຖານະການດຽວກັນ, ການທົດລອງເປົ່າໄດ້ຖືກປະຕິບັດ.
ການຄິດໄລ່ປະລິມານ methoxide ທັງໝົດ:
ບ່ອນທີ່, V1 ເປັນຕົວແທນຂອງປະລິມານ (mL) ຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ sodium thiosulfate ບໍລິໂພກໂດຍຕົວຢ່າງ titration; V2 ແມ່ນປະລິມານຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ sodium thiosulfate ທີ່ບໍລິໂພກໃນການທົດລອງເປົ່າ, mL; C ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ sodium thiosulfate, mol / L; M ຫມາຍເຖິງມະຫາຊົນຂອງຕົວຢ່າງແຫ້ງ, g; 0.00517 ແມ່ນ 0.1mol/L sodium thiosulfate ຕໍ່ 1ml ທຽບເທົ່າກັບ 0.00517g ຂອງ methoxy.
ເນື້ອໃນ methoxy ທັງຫມົດເປັນຕົວແທນຂອງ methoxy ທັງຫມົດແລະມູນຄ່າ hydroxyproxy ຂອງການຄິດໄລ່ methoxy, ດັ່ງນັ້ນ alkoxy ທັງຫມົດຕ້ອງໄດ້ຮັບການແກ້ໄຂໂດຍເນື້ອໃນ hydroxyproxy ຜົນໄດ້ຮັບເພື່ອໃຫ້ໄດ້ເນື້ອໃນ methoxy ທີ່ແນ່ນອນ. ເນື້ອໃນຂອງ HYDROXYPROPOXY ຄວນຖືກແກ້ໄຂກ່ອນສໍາລັບ PROPENE ທີ່ຜະລິດໂດຍປະຕິກິລິຍາຂອງ HI ກັບ HYDROXYPROPYL ທີ່ມີ K = 0.93 ຄົງທີ່ (ຫມາຍຄວາມວ່າເປັນຈໍານວນຂະຫນາດໃຫຍ່ຂອງຕົວຢ່າງຕາມການກໍານົດເວລາ). ເພາະສະນັ້ນ:
ເນື້ອໃນ methoxy ທີ່ຖືກແກ້ໄຂ = ເນື້ອໃນ methoxy ທັງໝົດ – (ເນື້ອໃນ hydroxypropoxy ×0.93 × 31/75)
ບ່ອນທີ່ຕົວເລກ 31 ແລະ 75 ແມ່ນຝູງ molar ຂອງກຸ່ມ methoxy ແລະ hydroxypropoxy, ຕາມລໍາດັບ.
(2) ການກໍານົດເນື້ອໃນ hydroxypropoxy
ກຸ່ມ hydropropoxy ໃນຕົວຢ່າງ reacts ກັບ chromium trioxide ເພື່ອຜະລິດອາຊິດ acetic. ຫຼັງຈາກຖືກກັ່ນຈາກການແກ້ໄຂ autoreaction, ເນື້ອໃນຂອງອາຊິດ chromic ແມ່ນຖືກກໍານົດໂດຍການ titration ດ້ວຍການແກ້ໄຂ NaOH. ເນື່ອງຈາກວ່າຈໍານວນອາຊິດ chromic ຈໍານວນນ້ອຍຈະຖືກນໍາອອກມາໃນຂະບວນການກັ່ນ, ການແກ້ໄຂ NaOH ຍັງຈະຖືກບໍລິໂພກ, ດັ່ງນັ້ນເນື້ອໃນຂອງອາຊິດ chromic ນີ້ຄວນໄດ້ຮັບການກໍານົດຕື່ມອີກໂດຍ iodimetry ແລະຫັກອອກຈາກການຄິດໄລ່. ສົມຜົນປະຕິກິລິຍາແມ່ນ:
ເຄື່ອງມືແລະ reagents ຊຸດສໍາເລັດຂອງອຸປະກອນສໍາລັບການກໍານົດຂອງກຸ່ມ hydroxypropoxy; ຂວດປະລິມານ: 1L, 500mL; ຖັງວັດແທກ: 50mL; Pipette: 10mL; ແກ້ວວັດແທກໄອໂອດິນ: 250 ມລ. burette ພື້ນຖານ: 10mL; ໂຊດຽມ thiosulfate ມາດຕະຖານການແກ້ໄຂ (0.1mol/L); ເຈືອຈາງອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+16.5); ເຈືອຈາງອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+9); ຕົວຊີ້ວັດທາດແປ້ງ (0.5%).
7-7 ແມ່ນອຸປະກອນສໍາລັບການກໍານົດເນື້ອໃນ hydroxypropoxy.
ໃນ 7-7 (a), D ແມ່ນທໍ່ກັ່ນສອງຄໍ 25mL, B ແມ່ນທໍ່ເຄື່ອງຜະລິດໄອນ້ໍາ 25mm × 150mm, C ເປັນທໍ່ເຊື່ອມຕໍ່ໄຫຼ, A ແມ່ນອາບນ້ໍາຄວາມຮ້ອນໄຟຟ້າ, E ແມ່ນຖັນ shunt, G ເປັນແກ້ວຮູບຈວຍທີ່ມີສຽບແກ້ວ, ເສັ້ນຜ່າສູນກາງພາຍໃນສຸດທ້າຍແມ່ນ 0.25-1.25mm, inserted ເຂົ້າໄປໃນ flask ກັ່ນໄດ້; F ເປັນທໍ່ condensing ເຊື່ອມຕໍ່ກັບ E. ໃນອຸປະກອນການປັບປຸງສະແດງໃຫ້ເຫັນໃນ FIG. 7-7 (ຂ), 1 ແມ່ນເຕົາປະຕິກອນ, ເຊິ່ງແມ່ນກະຕຸກກັ່ນ 50mL; 2 ແມ່ນຫົວກັ່ນ; 3 ເປັນ funnel ແກ້ວ 50mL ເພື່ອຄວບຄຸມຄວາມໄວຂອງການໄຫຼນ້ໍາອິນຊີ; 4 ແມ່ນທໍ່ໄນໂຕຣເຈນ; 5 ແມ່ນທໍ່ condensing. ຄວາມແຕກຕ່າງທີ່ ສຳ ຄັນທີ່ສຸດລະຫວ່າງອຸປະກອນທີ່ດັດແປງແລະວິທີການ pharmacopoeia ແມ່ນການເພີ່ມທໍ່ແກ້ວເພື່ອຄວບຄຸມອັດຕາການໄຫຼຂອງນ້ໍາ, ດັ່ງນັ້ນອັດຕາການກັ່ນສາມາດຄວບຄຸມໄດ້ງ່າຍ.
ວິທີການທົດສອບໃນຕົວຢ່າງຂອງການອົບແຫ້ງ 105 ℃ກັບນ້ໍາຄົງທີ່ແມ່ນປະມານ 0.1 g (0.0002 g), ຖືກຕ້ອງເວົ້າໃນຂວດກັ່ນ, ເພີ່ມ 10 ml ຂອງ 30% ການແກ້ໄຂ chromium trioxide, ນ້ໍາກັ່ນເຂົ້າໄປໃນຈອກອາບນ້ໍານ້ໍາມັນ, ລະດັບນ້ໍາອາບນ້ໍາ. ສອດຄ່ອງກັບພື້ນຜິວຂອງແຫຼວ chromium trioxide, ອຸປະກອນຕິດຕັ້ງ, ເປີດນ້ໍາເຢັນ, ໄນໂຕຣເຈນ, ຂອງໂຮງງານຜະລິດຂອງພວກເຮົາທີ່ຈະຄວບຄຸມອັດຕາໄນໂຕຣເຈນປະມານຫນຶ່ງຟອງຕໍ່ວິນາທີ. ພາຍໃນ 30 ນາທີ, ອາບນ້ໍາໄດ້ຖືກເຮັດໃຫ້ຄວາມຮ້ອນເຖິງ 155 ℃ແລະຮັກສາຢູ່ໃນອຸນຫະພູມນີ້ຈົນກ່ວາການແກ້ໄຂເກັບກໍາໄດ້ເຖິງ 50 ມລ. ການກັ່ນໄດ້ຖືກຢຸດເຊົາເພື່ອເອົາອາບນ້ໍາ.
ລ້າງຝາດ້ານໃນຂອງ cooler ດ້ວຍນ້ໍາກັ່ນ, ປະສົມນ້ໍາຊັກແລະກັ່ນໃນຂວດ 500mL ໄອໂອດິນ, ຕື່ມ 2 ຢອດຂອງຕົວຊີ້ວັດ phenolphthalide 1%, titrate ກັບ 0.02mol / L ການແກ້ໄຂ sodium hydroxide ກັບຄ່າ pH ຂອງ 6.9 ~ 7.1. , ແລະຂຽນຈໍານວນທັງຫມົດຂອງ sodium hydroxide ບໍລິໂພກ.
ຕື່ມ 0.5g sodium bicarbonate ແລະ 10mL ເຈືອຈາງອາຊິດຊູນຟູຣິກ (1+16.5) ເຂົ້າໄປໃນຂວດໄອໂອດິນແລະປ່ອຍໃຫ້ມັນຢືນຈົນກ່ວາບໍ່ມີຄາບອນໄດອອກໄຊການຜະລິດ. ຫຼັງຈາກນັ້ນ, ຕື່ມໂພແທດຊຽມໄອໂອດິນ 1.0g, ສຽບມັນໃຫ້ແຫນ້ນ, ສັ່ນໃຫ້ດີແລະປະໄວ້ໃນບ່ອນມືດ 5 ນາທີ. ຈາກນັ້ນຕື່ມ 1mL 0.5% starch indicator and titrate it with 0.02mol/L sodium thiosulfate to end point. ຂຽນປະລິມານຂອງ sodium thiosulfate ບໍລິໂພກ.
ໃນການທົດລອງຫວ່າງເປົ່າອື່ນ, ຕົວເລກປະລິມານຂອງ sodium hydroxide ແລະ sodium thiosulfate titrators ທີ່ບໍລິໂພກໄດ້ຖືກບັນທຶກໄວ້ຕາມລໍາດັບ.
ການຄິດໄລ່ເນື້ອໃນ hydroxypropoxy:
ບ່ອນທີ່, K ແມ່ນຮູບສໍາປະສິດການແກ້ໄຂຂອງການທົດລອງເປົ່າ: V1 ແມ່ນປະລິມານຂອງ sodium hydroxide titration ບໍລິໂພກໂດຍຕົວຢ່າງ, mL. C1 ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ sodium hydroxide, mol / L; V2 ແມ່ນປະລິມານຂອງ sodium thiosulfate titration ທີ່ບໍລິໂພກໂດຍຕົວຢ່າງ, mL; C2 ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ sodium thiosulfate, mol / L; M ແມ່ນມະຫາຊົນຕົວຢ່າງ, g; Va ແມ່ນປະລິມານຂອງ sodium hydroxide titration ທີ່ບໍລິໂພກໃນການທົດລອງເປົ່າ, mL; Vb ແມ່ນປະລິມານຂອງ sodium thiosulfate titration ທີ່ບໍລິໂພກໃນການທົດລອງເປົ່າ, mL.
4. ການກໍານົດຄວາມຊຸ່ມຊື່ນ
ການດຸ່ນດ່ຽງການວິເຄາະເຄື່ອງມື (ຖືກຕ້ອງກັບ 0.1mg); ແກ້ວວັດແທກ: ເສັ້ນຜ່າສູນກາງ 60mm, ລວງສູງ 30mm; ເຕົາອົບແຫ້ງ.
ວິທີການທົດສອບຢ່າງຖືກຕ້ອງຊັ່ງນໍ້າຫນັກຕົວຢ່າງ 2 ~ 4G (
ເວລາປະກາດ: ກັນຍາ-08-2022