ການເອົາເຊລູໂລສແບັກທີເລຍເປັນວັດຖຸດິບ, ສັງເຄາະ 2-hydroxy-3-sulfate propyate cellulose ether. Infrared spectrometer ວິເຄາະໂຄງສ້າງຜະລິດຕະພັນ. ເງື່ອນໄຂຂະບວນການທີ່ດີທີ່ສຸດສໍາລັບການສັງເຄາະ cellulose ether ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍພື້ນຖານ. ຜົນໄດ້ຮັບສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າຄວາມສາມາດໃນການແລກປ່ຽນຂອງ 2-hydroxy-3-sulfonic acid-based propyate bacterial ether ທີ່ສັງເຄາະພາຍໃຕ້ເງື່ອນໄຂການເພີ່ມປະສິດທິພາບແມ່ນ 0.481mmol / g.
ຄໍາສໍາຄັນ: cellulose ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍ; 2-hydroxyl-3-sulfonic acid-based gornemine cellulose ether; ຄວາມສາມາດໃນການແລກປ່ຽນ
cellulose ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍສັງເຄາະຈຸລິນຊີແມ່ນຄ້າຍຄືກັນກັບ cellulose ຂອງພືດໃນອົງປະກອບທາງເຄມີແລະໂຄງສ້າງໂມເລກຸນ. ມັນເປັນ polysaccharide ຊື່ເຊື່ອມຕໍ່ໂດຍ D-pyrarot glucose ກັບβ-1, ພັນທະບັດ 4-glycoside. ເມື່ອປຽບທຽບກັບ cellulose ພືດ, cellulose ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍມີລັກສະນະທີ່ດີກວ່າ. ມັນເປັນຕາຫນ່າງເສັ້ນໄຍ ultra-micro ປະກອບດ້ວຍເສັ້ນໄຍ ultra-micro. ມັນມີຢູ່ໃນຮູບແບບຂອງ cellulose ບໍລິສຸດແລະມີຫນ້າທີ່ເປັນເອກະລັກຫຼາຍ. ລັກສະນະຂອງອຸປະກອນສຽງແລະການຂຸດຄົ້ນນ້ໍາມັນໄດ້ຖືກນໍາໃຊ້ຢ່າງກວ້າງຂວາງ.
2-hydroxyl-3-sulfonate cellular cellulose ether ເປັນອະນຸພັນເຊນລູໂລສທີ່ສໍາຄັນທີ່ສາມາດເຮັດດ້ວຍວັດສະດຸດູດຊຶມນ້ໍາສູງ. ມັນຍັງສາມາດຖືກນໍາໃຊ້ເປັນຄວາມບໍລິສຸດແຂງສໍາລັບການດູດຊຶມຂອງ ions ໂລຫະຫນັກແລະທາດໂປຼຕີນເປັນ cation. Feng Qingqin, Jie Zhefeng ແລະເຊນລູໂລສອື່ນໆທີ່ໃຊ້ໃນເຟືອງເຂົ້າສາລີເພື່ອກະກຽມ 2-hydroxyl-3-sulfate cellulose ether ການແລກປ່ຽນອາຊິດ cationic ທີ່ເຂັ້ມແຂງ. ບົດຄວາມນີ້ໃຊ້ cellulose ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍເປັນວັດຖຸດິບ, ສັງເຄາະ 2-hydroxyl-3-sulfonic acid-based bacterial cellulose ether, ແລະນໍາໃຊ້ການທົດລອງ orthogonal ເພື່ອສຶກສາສະພາບສັງເຄາະທີ່ດີທີ່ສຸດຂອງມັນແລະ 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa sulfa ກະກຽມພາຍໃຕ້ເງື່ອນໄຂນີ້. ຄວາມສາມາດໃນການແລກປ່ຽນຂອງອາຊິດ -based gornemine cellulose ether ສະຫນອງພື້ນຖານທິດສະດີສໍາລັບການນໍາໃຊ້ຕົວຈິງຂອງວັດສະດຸ.
1. ພາກສ່ວນທົດລອງ
1.1 ທາດປະສົມ ແລະ ເຄື່ອງມື
cellulose ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍ (ເຮັດເອງ), sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium bisulfite, dioxane, epichlorohydrin, acetone, ethanol, sodium carbonate, reagents ຂ້າງເທິງນີ້ແມ່ນຂອງລະດັບການວິເຄາະ.
ຕູ້ອົບ/ຕູ້ອົບແຫ້ງ (ບໍລິສັດ Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 jet mill (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology); Fourier infrared spectrometer (ເຢຍລະມັນ); ເຄື່ອງວັດແທກການດູດຊຶມປະລໍາມະນູ AAS-3510 Agilent.
1.2 ການກະກຽມ 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether
1.2.1 ການສັງເຄາະເຊລູໂລສແບັກທີເລຍທີ່ເຊື່ອມຕໍ່ກັນ
ຕື່ມຜົງເຊລູໂລສແບັກທີເລຍ 10g, 60mL ຂອງ epichlorohydrin ແລະ 125mL ຂອງ 2mol.·ການແກ້ໄຂ L-1 NaOH ເຂົ້າໄປໃນກະຕຸກສາມຄໍທີ່ຕິດຕັ້ງດ້ວຍ condenser reflux ແລະ stirrer, ຄວາມຮ້ອນເພື່ອ reflux ສໍາລັບ 1h, ການກັ່ນຕອງ, ແລະຂ້າມລ້າງດ້ວຍ acetone ແລະນ້ໍາກັບຄຸນສົມບັດຂະຫນາດກາງ, ແລະຕາກໃຫ້ແຫ້ງພາຍໃຕ້ສູນຍາກາດຢູ່ທີ່ 60.°C ເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຮັບ cellulose ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍຂ້າມເຊື່ອມຕໍ່.
1.2.2 ການສັງເຄາະໂຊດຽມ 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate
ນໍ້າໜັກ 104.0gNaHSO3 ແລະລະລາຍໃນ 200mLH2O, ແລະປ່ອຍໃຫ້ມັນອີ່ມຕົວດ້ວຍອາຍແກັສ SO2. ຄວາມຮ້ອນເຖິງ 70-90°C ດ້ວຍການ stirring, ຫຼັງຈາກນັ້ນຕື່ມ 160mL epichlorohydrin ກັບ funnel ຫຼຸດລົງ, ແລະປະຕິກິລິຍາຢູ່ທີ່ 85.°C ສໍາລັບ 4h. ຜະລິດຕະພັນປະຕິກິລິຍາໄດ້ຖືກເຮັດໃຫ້ເຢັນລົງຕໍ່າກວ່າ 5°C ເພື່ອ crystallize ຜະລິດຕະພັນ, ຫຼັງຈາກນັ້ນດູດການກັ່ນຕອງ, ລ້າງ, ແລະຕາກໃຫ້ແຫ້ງເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຜະລິດຕະພັນ crude ສີເຫຼືອງຈືດໆ. ຜະລິດຕະພັນນ້ຳມັນດິບໄດ້ຖືກນຳມາຫລໍ່ຫລອມຄືນໃໝ່ດ້ວຍເອທານອນ 1:1 ເພື່ອໃຫ້ໄດ້ໄປເຊຍກັນສີຂາວ.
1.2.3 ການສັງເຄາະ 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether
ຕື່ມ 2 g ຂອງ cellulose ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍຂ້າມເຊື່ອມຕໍ່, ຈໍານວນທີ່ແນ່ນອນຂອງ 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7 g ຂອງ sodium carbonate, ແລະ 70 mL ຂອງ dioxane aqueous solution ເຂົ້າໄປໃນ flask ສາມຄໍທີ່ມີ condenser reflux ແລະ stirrer, ໄນໂຕຣເຈນພາຍໃຕ້ການປົກປ້ອງ, ຄວບຄຸມອຸນຫະພູມສະເພາະໃດຫນຶ່ງແລະ stir ປະຕິກິລິຍາສໍາລັບໄລຍະເວລາສະເພາະໃດຫນຶ່ງ, ການກັ່ນຕອງ, ລ້າງດ້ວຍ acetone ແລະນ້ໍາແລະເຮັດໃຫ້ເປັນກາງ, ແລະສູນຍາກາດແຫ້ງຢູ່ທີ່ 60.°C ເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຂອງແຂງສີເຫຼືອງອ່ອນ.
1.3 ການວິເຄາະໂຄງສ້າງຜະລິດຕະພັນ
FT-IR ການທົດສອບ: ເມັດ Kr ແຂງ, ໄລຍະການທົດສອບ: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 ການກໍານົດຄວາມສາມາດໃນການແລກປ່ຽນ
ເອົາ 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether 1-2g ຕື່ມໃສ່ນ້ໍາກັ່ນໃນປະລິມານທີ່ເຫມາະສົມກັບແຊ່ນ້ໍາ, ຫຼັງຈາກນັ້ນນໍາມັນເຂົ້າໄປໃນຖັນແລກປ່ຽນທີ່ມີການ stirring, rinse ດ້ວຍນ້ໍາກັ່ນປະລິມານທີ່ເຫມາະສົມ, ຫຼັງຈາກນັ້ນນໍາໃຊ້ປະມານ 100mL 5%. ອາຊິດ hydrochloric rinse, ຄວບຄຸມອັດຕາການໄຫຼຂອງ 3mL ຕໍ່ນາທີ. ຈາກນັ້ນລ້າງດ້ວຍນ້ຳກັ່ນຈົນບໍ່ເປັນກົດ ເມື່ອທົດສອບດ້ວຍເມທິລສີສົ້ມ, ຈາກນັ້ນນຳໄປລ້າງດ້ວຍໂຊດຽມຄລໍຣີດປະມານ 60 ມລ ທີ່ມີຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງ 1 ໂມລ L-1, ຄວບຄຸມອັດຕາການໄຫຼຂອງນໍ້າປະມານ 3 ມລ/ນາທີ, ແລະ ເກັບນໍ້າເສຍດ້ວຍເຄື່ອງອັດລົມ. ແກ້ວ Erlenmeyer. ຫຼັງຈາກນັ້ນ, ລ້າງຄໍລໍາດ້ວຍນ້ໍາກັ່ນ 50-80ml. ການແກ້ໄຂທີ່ເກັບກໍາໄດ້ຖືກ titrated ກັບ 0.1mol·ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ L-1 sodium hydroxide ໂດຍໃຊ້ phenolphthalein ເປັນຕົວຊີ້ວັດ, ແລະຈໍານວນຂອງ milliliters ຂອງ sodium hydroxide ບໍລິໂພກແມ່ນ VNaOH.
2. ຜົນໄດ້ຮັບແລະການສົນທະນາ
2.1 ລັກສະນະໂຄງສ້າງຂອງເຊລູໂລສແບັກທີເລຍທີ່ເຊື່ອມຕໍ່ຂ້າມ
ເນື່ອງຈາກການນໍາສະເຫນີໃຫມ່ C—H, cellulose ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍຂ້າມເຊື່ອມຕໍ່ແມ່ນ 2922.98cm-1. ການສັ່ນສະເທືອນ stretching ຂອງ C—H ໃນວົງການ້ໍາຕານໄດ້ຖືກປັບປຸງ, ແລະຈຸດສູງສຸດຂອງການດູດຊຶມຂອງກຸ່ມ hydroxyl ຢູ່ທີ່ 1161.76cm-1 ແລະ 1061.58cm-1 ຂອງເສັ້ນ spectral a ແມ່ນອ່ອນແອລົງ, ເຊິ່ງເປັນຈຸດສູງສຸດຂອງການດູດຊຶມຂອງກຸ່ມ hydroxyl ໃນ cellulose. ຢູ່ທີ່ 3433.2cm-1, ສູງສຸດຂອງການດູດຊຶມ vibrational ຂອງກຸ່ມ hydroxyl ທີ່ກ່ຽວຂ້ອງຍັງມີຢູ່, ແຕ່ຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງພີ່ນ້ອງຫຼຸດລົງ, ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າກຸ່ມ hydroxyl ໃນວົງ glucoside ບໍ່ໄດ້ຖືກທົດແທນຢ່າງສົມບູນ.
2.2 ລັກສະນະໂຄງສ້າງຂອງໂຊດຽມ 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate
3525～3481cm-1 ແມ່ນການສັ່ນສະເທືອນຂອງສະມາຄົມ hydroxyl O—H bond, 2930.96cm-1 ແມ່ນການສັ່ນສະເທືອນ asymmetric stretching ຂອງ C—H, 2852.69cm ແມ່ນການສັ່ນສະເທືອນ symmetrical stretching ຂອງ C—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 ແມ່ນການສັ່ນສະເທືອນ stretching ຂອງ S = O, 810.1cm-1 ແມ່ນການສັ່ນສະເທືອນ stretching ຂອງ COS, ແລະ 727.4cm-1 ແມ່ນການສັ່ນສະເທືອນ stretching ຂອງ C.—Cl, ຊີ້ໃຫ້ເຫັນວ່າຜະລິດຕະພັນເປົ້າຫມາຍໄດ້ຖືກສ້າງຕັ້ງຂຶ້ນ.
2.3 ລັກສະນະໂຄງສ້າງຂອງ 2-hydroxy-3-sulfopropyl ແບັກທີເລຍ cellulose ether
3431cm-1 ແມ່ນຈຸດສູງສຸດຂອງການສັ່ນສະເທືອນ OH stretching, 2917cm-1 ແມ່ນ CH stretching saturated vibration peak, 1656cm-1 ແມ່ນ CC stretching vibration peak, 1212~1020cm-1 ແມ່ນ -SO2-antisymmetric ແລະ symmetric stretching vibration, is 658cm. SO ພັນທະບັດ stretching vibration.
2.4 ການເພີ່ມປະສິດທິພາບຂອງເງື່ອນໄຂການສັງເຄາະສໍາລັບ 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether
ໃນການທົດລອງ, ຄວາມສາມາດໃນການແລກປ່ຽນໄດ້ຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອທົດສອບຄຸນນະພາບຂອງ 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether. ປະລິມານຂອງ 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate sodium ທີ່ເພີ່ມໃນຕິກິຣິຍາ, ຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງການແກ້ໄຂ dioxane aqueous, ເວລາຕິກິຣິຍາແລະອຸນຫະພູມໄດ້ເຮັດສີ່ປັດໃຈແລະສາມລະດັບຂອງການທົດລອງ orthogonal ເພື່ອວິເຄາະຜົນກະທົບຂອງແຕ່ລະປັດໄຈທີ່ມີ cellulose xanthate ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍ. . ອິດທິພົນຂອງຄຸນສົມບັດ ester.
ການທົດລອງ Orthogonal ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າການປະສົມປະສານທີ່ດີທີ່ສຸດຂອງ 4 ປັດໃຈແມ່ນ A2B1C3D. 1 ການວິເຄາະໄລຍະສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າອຸນຫະພູມຕິກິຣິຍາມີອິດທິພົນສູງສຸດໃນການປະຕິບັດການດູດຊຶມຂອງ 2-hydroxy-3-sulfopropyl cellulose ether, ແລະຊ່ວງແມ່ນ 1. 914, ປະຕິບັດຕາມຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນຂອງເວລາ, dioxane, ແລະປະລິມານການໃຫ້ອາຫານຂອງ 3. -chloro-2 hydroxypropanesulphonate sodium. ຄວາມສາມາດໃນການແລກປ່ຽນຂອງ 2-hydroxy-3-sulfopropyl ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍ cellulose ether ກະກຽມພາຍໃຕ້ເງື່ອນໄຂທີ່ດີທີ່ສຸດແມ່ນ 0.481mmol / g, ເຊິ່ງສູງກວ່າຕົ້ນໄມ້ແລກປ່ຽນທາດອາຊິດທີ່ເຂັ້ມແຂງຂອງເຊນລູໂລສປະເພດ SE ທີ່ລາຍງານໃນຄູ່ມື.
3. ບົດສະຫຼຸບ
ໂດຍການດັດແປງ cellulose ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍ, 2-hydroxy-3-sulfonic acid propyl cellulose ether ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍໄດ້ຖືກສັງເຄາະ, ແລະໂຄງສ້າງຂອງມັນມີລັກສະນະແລະຄວາມສາມາດໃນການແລກປ່ຽນຂອງມັນໄດ້ຖືກວັດແທກ. ບົດສະຫຼຸບຕໍ່ໄປນີ້ໄດ້ຖືກແຕ້ມ: 1) 2-hydroxy-3 - ເງື່ອນໄຂຂະບວນການທີ່ດີທີ່ສຸດສໍາລັບການສັງເຄາະຂອງ sulfopropyl ເຊນລູໂລສເຊື້ອແບັກທີເຣັຍອີເທີແມ່ນ: 2g ເຊນລູໂລສແບັກທີເລຍທີ່ເຊື່ອມຕໍ່ກັນ, 3.5g 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate sodium, 0.7g sodium carbonate. ແລະ 7OmI30% dioxane Aqueous solution, ປະຕິກິລິຍາຢູ່ທີ່ 70°C ພາຍໃຕ້ການປົກປ້ອງໄນໂຕຣເຈນສໍາລັບ 1h, 2-hydroxy-3-sulfonic acid propyl cellulose ether ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍທີ່ກະກຽມພາຍໃຕ້ເງື່ອນໄຂນີ້ມີຄວາມສາມາດແລກປ່ຽນທີ່ສູງກວ່າ; 2) ກຸ່ມອາຊິດ 2-hydroxy-3-sulfonic ຄວາມສາມາດໃນການແລກປ່ຽນຂອງ propyl ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍ cellulose ether ແມ່ນສູງກວ່າຂອງ cellulose ປະເພດ SE ທີ່ຄ້າຍຄືກັນທີ່ເຂັ້ມແຂງ cation ແລກປ່ຽນ resin ລາຍງານໃນຄູ່ມື.
ເວລາປະກາດ: 06-06-2023