Synthese vun Hydroxypropyl Methyl Cellulose Acetat a Propionat

Mat Hydroxypropyl Methylcellulose (HPMC) als Rohmaterial, Essiganhydrid a Propionanhydrid als Esterifikatiounsmëttel, d'Esterifikatiounsreaktioun am Pyridin preparéiert Hydroxypropyl Methylcelluloseacetat an Hydroxypropyl Methylcellulose Cellulosepropionat. Andeems Dir d'Quantitéit vum Léisungsmëttel am System verännert, gouf e Produkt mat besseren Eegeschaften a Substitutiounsgrad kritt. Den Ersatzgrad gouf duerch Titratiounsmethod bestëmmt, an d'Produkt gouf charakteriséiert a fir d'Leeschtung getest. D'Resultater weisen datt de Reaktiounssystem bei 110 reagéiert gouf°C fir 1-2,5 h, an deioniséierte Waasser gouf als Nidderschlagsmëttel no der Reaktioun benotzt, a puderesch Produkter mat engem Substitutiounsgrad méi wéi 1 (theoretesch Substitutiounsgrad war 2) konnte kritt ginn. Et huet gutt Solubilitéit a verschiddenen organesche Léisungsmëttelen wéi Ethylester, Aceton, Aceton / Waasser, asw.

Schlësselwierder: hydroxypropyl Methylcellulose; hydroxypropyl methylcellulose acetate; Hydroxypropyl Methylcellulose Propionat

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) ass eng net-ionesch Polymerverbindung an e Celluloseether mat enger breet Palette vu Gebrauch. Als exzellente chemesche Additiv gëtt HPMC dacks a verschiddene Beräicher benotzt a gëtt "industriell Monosodiumglutamat" genannt. Hydroxypropyl Methylcellulose (HPMC) huet net nëmme gutt Emulgéierung, Verdickung a Bindungsfunktiounen, awer kann och benotzt ginn fir Feuchtigkeit z'erhalen a Kolloiden ze schützen. Et gëtt vill a ville Beräicher benotzt wéi Liewensmëttel, Medizin, Beschichtungen, Textilien, a Landwirtschaft. . Modifikatioun vun Hydroxypropyl Methylcellulose kann e puer vun hiren Eegeschaften änneren, sou datt et besser an engem bestëmmte Beräich benotzt ka ginn. D'molekulare Formel vu sengem Monomer ass C10H18O6.

An de leschte Joeren ass d'Fuerschung iwwer Hydroxypropyl-Methylcellulose-Derivate lues a lues zu engem Hotspot ginn. Duerch d'Modifikatioun vun Hydroxypropyl Methylcellulose kënne verschidde Derivatverbindunge mat verschiddenen Eegeschafte kritt ginn. Zum Beispill kann d'Aféierung vun Acetylgruppen d'Flexibilitéit vu medizinesche Beschichtungsfilmer änneren.

D'Modifikatioun vun Hydroxypropyl Methylcellulose gëtt normalerweis a Präsenz vun engem sauer Katalysator wéi konzentréiert Schwefelsäure duerchgefouert. D'Experiment benotzt normalerweis Essigsäure als Léisungsmëttel. D'Reaktiounsbedéngungen sinn ëmständlech an Zäitopwänneg, an dat resultéierend Produkt huet e gerénge Substitutiounsgrad. (manner wéi 1).

An dësem Pabeier goufen Essiganhydrid a Propionanhydrid als Veresterungsmëttel benotzt fir Hydroxypropyl Methylcellulose z'änneren fir Hydroxypropyl Methylcelluloseacetat an Hydroxypropyl Methylcellulose Propionat ze preparéieren. Andeems Dir Konditioune wéi Léisungsmëttelauswiel (Pyridin), Léisungsmëtteldoséierung, asw., gëtt gehofft datt e Produkt mat besseren Eegeschaften a Substitutiounsgrad duerch eng relativ einfach Method kritt ka ginn. An dësem Pabeier, duerch experimentell Fuerschung, gouf d'Zilprodukt mat engem puderesche Nidderschlag an engem Substitutiounsgrad méi wéi 1 kritt, wat e puer theoretesch Leedung fir d'Produktioun vu Hydroxypropyl Methylcelluloseacetat an Hydroxypropyl Methylcellulosepropionat geliwwert huet.

1. Experimentell Deel

1.1 Material a reagents

Pharmazeutesch Grad Hydroxypropyl Methylcellulose (KIMA CHEMICAL CO., LTD, 60HD100, Methoxyl Mass Fraktioun 28% -30%, Hydroxypropoxyl Mass Fraktioun 7% -12%); acetic anhydride, AR, Sinopharm Group Chemeschen Reagent Co., Ltd.; Propionanhydrid, AR, Westasien Reagens; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; Methanol, Ethanol, Ether, Ethylacetat, Aceton, NaOH an HCl sinn kommerziell analytesch reng verfügbar.

KDM Thermostat elektresch Heizmantel, JJ-1A Geschwindegkeetsmessung Digital Display elektresche Rührer, NEXUS 670 Fourier Transform Infrarout Spektrometer.

1.2 Virbereedung vun hydroxypropyl methylcellulose acetate

Eng gewësse Quantitéit vu Pyridin gouf an d'Drei-Halskolbe bäigefüügt, an duerno gouf 2,5 g Hydroxypropyl-Methylcellulose derbäi bäigefüügt, d'Reaktanten goufen gläichméisseg gerührt an d'Temperatur gouf op 110 erhéicht.°C. Fügt 4 ml Essiganhydrid derbäi, reagéiert bei 110°C fir 1 h, stoppt d'Heizung, killt op Raumtemperatur, füügt eng grouss Quantitéit vun deioniséiertem Waasser fir de Produit auszeschléissen, filtert mat Saug, wäscht mat deioniséiertem Waasser fir e puer Mol bis d'Eluat neutral ass, an d'Produkt späicheren dréchen.

1.3 Virbereedung vun hydroxypropyl methylcellulose propionate

Eng gewëssen Quantitéit vu Pyridin gouf an d'Drei-Halskolbe bäigefüügt, an dunn gouf 0,5 g Hydroxypropylmethylcellulose derbäi bäigefüügt, d'Reaktanten goufen gläichméisseg gerührt an d'Temperatur gouf op 110 erhéicht.°C. Add 1,1 ml Propionanhydrid, reagéiert bei 110°C fir 2,5 h, stoppt d'Heizung, killt op Raumtemperatur, füügt eng grouss Quantitéit un deioniséiertem Waasser fir d'Produkt auszeschléissen, filtert mat Saug, wäscht e puer Mol mat deioniséiertem Waasser bis d'Eluat mëttelméisseg ass, späichert de Produit trocken.

1.4 Bestëmmung vun Infraroutspektroskopie

D'Hydroxypropyl Methylcellulose, Hydroxypropyl Methylcelluloseacetat, Hydroxypropyl Methylcellulose Propionat a KBr goufen respektiv gemëscht a gemëscht, an dann an Pëllen gedréckt fir den Infraroutspektrum ze bestëmmen.

1.5 Bestëmmung vum Substitutiounsgrad

NaOH an HCl Léisunge mat enger Konzentratioun vun 0,5 mol / L virbereeden, a Kalibrierung ausféieren fir déi exakt Konzentratioun ze bestëmmen; Gewiicht 0,5 g Hydroxypropylmethylcellulose Acetat (Hydroxypropylmethylcellulose Propioninsäureester) an enger 250 ml Erlenmeyer Fläsch, add 25 ml Aceton an 3 Drëpsen Phenolphthalein Indikator, gutt vermëschen, dann 25 ml NaOH Léisung addéieren, réieren a versäfen op engem elektromagnetesche Rührer 2 h ;. titrate mat HCI bis déi rout Faarf vun der Léisung verschwënnt, Rekord De Volume V1 (V2) vun Salzsäure verbraucht; benotzt déi selwecht Method fir de Volume V0 vun Salzsäure ze moossen, déi duerch Hydroxypropylmethylcellulose verbraucht gëtt, a berechnen de Grad vun der Substitutioun.

1.6 Solubilitéit Experiment

Huelt eng entspriechend Quantitéit vu syntheteschen Produkter, füügt se an den organesche Léisungsmëttel, schüttelen liicht a beobachten d'Opléisung vun der Substanz.

2. Resultater an Diskussioun

2.1 Den Effekt vun der Quantitéit vu Pyridin (Léisungsmëttel)

Effekter vu verschiddene Quantitéiten vu Pyridin op d'Morphologie vum Hydroxypropylmethylcelluloseacetat a Hydroxypropylmethylcellulosepropionat. Wann d'Quantitéit vum Léisungsmëttel manner ass, reduzéiert et d'Verlängerbarkeet vun der makromolekulärer Kette an d'Viskositéit vum System, sou datt de Grad vun der Veresterung vum Reaktiounssystem reduzéiert gëtt, an d'Produkt gëtt als eng grouss Mass ausfällt. A wann d'Quantitéit vum Léisungsmëttel ze niddreg ass, ass de Reaktant einfach an e Klump ze kondenséieren an un d'Behältermauer ze halen, wat net nëmme fir d'Ausféierung vun der Reaktioun ongënschteg ass, mee och grouss Nodeeler fir d'Behandlung no der Reaktioun verursaacht. . An der Synthese vum Hydroxypropyl Methylcelluloseacetat kann d'Quantitéit vum Léisungsmëttel benotzt ginn als 150 mL / 2 g ausgewielt; Fir d'Synthese vun Hydroxypropyl Methylcellulose Propionat, kann et als 80 ml / 0,5 g ausgewielt ginn.

2.2 Infraroutspektrum Analyse

Infraroutvergleichkaart vun Hydroxypropyl Methylcellulose an Hydroxypropyl Methylcelluloseacetat. Am Verglach mam Rohmaterial huet den Infraroutspektrogramm vum Produkt Hydroxypropyl Methylcelluloseacetat eng méi offensichtlech Ännerung. Am Infraroutspektrum vum Produkt erschéngt e staarke Peak bei 1740cm-1, wat beweist datt eng Carbonylgrupp produzéiert gouf; Zousätzlech war d'Intensitéit vum Stretching Schwéngungspeak vun OH bei 3500cm-1 vill méi niddereg wéi déi vum Rohmaterial, wat och uginn datt -OH Et war eng Reaktioun.

Den Infraroutspektrogramm vum Produkt Hydroxypropyl Methylcellulose Propionat huet och wesentlech geännert am Verglach zum Rohmaterial. Am Infraroutspektrum vum Produkt erschéngt e staarke Peak bei 1740 cm-1, wat beweist datt eng Carbonylgrupp produzéiert gouf; Zousätzlech war d'OH Stretching Schwéngungspeakintensitéit bei 3500 cm-1 vill méi niddereg wéi déi vum Rohmaterial, wat och uginn datt en OH reagéiert huet.

2.3 Bestëmmung vum Substitutiounsgrad

2.3.1 Bestëmmung vum Substitutiounsgrad vum Hydroxypropyl Methylcelluloseacetat

Zënter Hydroxypropyl Methylcellulose zwee een OH an all Eenheet huet, an Celluloseacetat ass e Produkt kritt andeems ee COCH3 fir H an engem OH ersetzt, ass den theoreteschen maximalen Substitutiounsgrad (Ds) 2.

2.3.2 Bestëmmung vum Grad vun der Substitutioun vum Hydroxypropyl Methylcellulose Propionat

2.4 Solubilitéit vum Produkt

Déi zwee synthetiséiert Substanzen haten ähnlech Solubilitéitseigenschaften, an Hydroxypropyl Methylcelluloseacetat war liicht méi löslech wéi Hydroxypropyl Methylcellulose Propionat. De syntheteschen Produkt kann an Aceton, Ethylacetat, Aceton / Waasser gemëschte Léisungsmëttel opgeléist ginn an huet méi Selektivitéit. Zousätzlech kann d'Feuchtigkeit, déi am Aceton / Waasser gemëschte Léisungsmëttel enthale sinn, d'Cellulose-Derivate méi sécher an ëmweltfrëndlech maachen wann se als Beschichtungsmaterial benotzt ginn.

3. Conclusioun

(1) D'Synthesebedéngungen vum Hydroxypropylmethylcelluloseacetat sinn wéi follegt: 2,5 g Hydroxypropylmethylcellulose, Essiganhydrid als Veresterungsmëttel, 150 ml Pyridin als Léisungsmëttel, d'Reaktiounstemperatur bei 110° C, an d'Reaktiounszäit 1 h.

(2) D'Synthesebedingunge vum Hydroxypropylmethylcelluloseacetat sinn: 0,5 g Hydroxypropylmethylcellulose, Propionanhydrid als Veresterungsmëttel, 80 ml Pyridin als Léisungsmëttel, Reaktiounstemperatur bei 110°C, an Reaktiounsfäegkeet vun 2,5 h.

(3) D'Cellulose-Derivate, déi ënner dëser Bedingung synthetiséiert sinn, sinn direkt an der Form vu feine Pulver mat engem gudde Grad vun Substitutioun, an dës zwee Cellulose-Derivate kënnen a verschiddenen organesche Léisungsmëttelen wéi Ethylacetat, Aceton an Aceton / Waasser opgeléist ginn.