Synthese a Charakteriséierung vum Butan Sulfonat Cellulose Ether Waasser Reducer

Mikrokristallin Cellulose (MCC) mat engem definitive Grad vun der Polymeriséierung, déi duerch sauer Hydrolyse vu Cellulose Kottengpulp kritt gouf, gouf als Rohmaterial benotzt. Ënnert der Aktivatioun vum Natriumhydroxid gouf et mat 1,4-Butan Sulton (BS) reagéiert fir e Cellulosebutylsulfonat (SBC) Waasserreduktor mat gudder Waasserléislechkeet ze kréien. D'Produktstruktur gouf charakteriséiert duerch Infraroutspektroskopie (FT-IR), Nuklearmagnetesch Resonanzspektroskopie (NMR), Skannerelektronenmikroskopie (SEM), Röntgendiffraktioun (XRD) an aner analytesch Methoden, an de Polymeriséierungsgrad, Rohmaterialverhältnis, an d'Reaktioun vum MCC goufen ënnersicht. Effekter vu syntheteschen Prozessbedéngungen wéi Temperatur, Reaktiounszäit, an Typ vum Suspensionsmëttel op d'Waasserreduzéierend Leeschtung vum Produkt. D'Resultater weisen datt: wann de Grad vun der Polymeriséierung vum Rohmaterial MCC 45 ass, ass d'Mass Verhältnis vun de Reaktanten: AGU (Cellulose Glucoside Eenheet): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2. suspendéierend Agent ass Isopropanol, d'Aktivéierungszäit vum Rohmaterial bei Raumtemperatur ass 2 Stonnen, an d'Synthesezäit vum Produkt ass 5 Stonnen. Wann d'Temperatur 80 ° C ass, huet de kritt Produkt den héchste Grad vun der Substitutioun vu Butansulfonsäuregruppen, an d'Produkt huet déi bescht Waasserreduzéierend Leeschtung.

Schlësselwierder:cellulose; cellulose butylsulfonate; Waasser Reduktioun Agent; Waasser reduzéieren Leeschtung

1,Aféierung

Beton Superplasticizer ass ee vun den onverzichtbare Bestanddeeler vum modernen Beton. Et ass genee wéinst der Erscheinung vum Waasserreduktiounsmëttel datt déi héich Veraarbechtung, gutt Haltbarkeet a souguer héich Kraaft vu Beton garantéiert ka ginn. Déi aktuell wäit benotzt héicheffizient Waasserreduktiounsmëttel enthalen haaptsächlech déi folgend Kategorien: Naphthalen-baséiert Waasserreduktioun (SNF), sulfonéiert Melamineharz-baséiert Waasserreduktioun (SMF), Sulfamat-baséiert Waasserreduktioun (ASP), modifizéiert Lignosulfonat Superplasticizer ( ML), a Polycarboxylat Superplasticizer (PC), deen am Moment méi aktiv recherchéiert gëtt. Analyséiert de Syntheseprozess vu Waasserreduktiounen, déi meescht vun de fréiere traditionelle Kondensatwaasserreduktoren benotzen Formaldehyd mat engem staarke schaarfen Geroch als Rohmaterial fir Polykondensatiounsreaktioun, an de Sulfonatiounsprozess gëtt allgemeng mat héich ätzenden fuming Schwefelsäure oder konzentréierter Schwefelsäure duerchgefouert. Dëst wäert zwangsleefeg negativ Auswierkungen op d'Aarbechter an d'Ëmgéigend verursaachen, a wäert och eng grouss Quantitéit vun Offallreschter an Offallflëssegkeet generéieren, wat fir eng nohalteg Entwécklung net förderlech ass; awer, obwuel polycarboxylate Waasser reducers hunn d'Virdeeler vum klenge Verloscht vun Beton iwwer Zäit, niddereg Doséierung, gutt Flux Et huet d'Virdeeler vun héich Dicht a keng gëfteg Substanzen wéi formaldehyde, mä et ass schwéier et an China ze förderen wéinst der héich Präis. Aus der Analyse vun der Quell vu Matière première ass et net schwéier ze fannen datt déi meescht vun den uewe genannte Waasserreduktoren op Basis vu petrochemesche Produkter / Nebenprodukter synthetiséiert ginn, wärend Petroleum, als net erneierbar Ressource, ëmmer méi knapp ass an säi Präis klëmmt konstant. Dofir, wéi bëlleg a reichend natierlech erneierbar Ressourcen als Matière première ze benotzen fir nei High-Performance Beton Superplastiséierer z'entwéckelen ass eng wichteg Fuerschungsrichtung fir Beton Superplastizéierer ginn.

Cellulose ass e linear Makromolekül geformt andeems vill D-Glukopyranose mat β-(1-4) glycosidesch Bindungen verbënnt. Et ginn dräi Hydroxylgruppen op all Glucopyranosylring. Richteg Behandlung kann eng gewëssen Reaktiounsfäegkeet kréien. An dësem Pabeier gouf Cellulose Kotteng Pulp als initial Rohmaterial benotzt, an no Säurehydrolyse fir mikrokristallin Cellulose mat engem passenden Grad vun der Polymeriséierung ze kréien, gouf et duerch Natriumhydroxid aktivéiert a reagéiert mat 1,4-Butan Sulton fir Butylsulfonatsäure ze preparéieren. cellulose Ether Superplasticizer, an d'Aflossfaktoren vun all Reaktioun goufen diskutéiert.

2. Experiment

2.1 Matière première

Cellulose Koteng Pulp, Polymeriséierungsgrad 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-Butan Sulton (BS), industriell Schouljoer, produzéiert vun Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R gewéinlech Portland Zement, Urumqi Versuergt vun der Zementfabréck; China ISO Standard Sand, produzéiert vum Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd. Natriumhydroxid, Salzsäure, Isopropanol, Waasserfräi Methanol, Ethylacetat, n-Butanol, Petroleumether, etc., sinn all analytesch reng, kommerziell verfügbar.

2.2 Experimentell Method

Weegt eng gewësse Quantitéit Kotengpulp a schleift et richteg, setzt se an eng Dräi-Hals Fläsch, füügt eng gewësse Konzentratioun vu verdënnter Salzsäure derbäi, rührt fir ze erhëtzen an ze hydrolyséieren fir eng gewëssen Zäit, killt op Raumtemperatur, filtert, wäschen mat Waasser bis neutral, a Vakuum dréchen op 50 ° C fir ze kréien. e Suspensionsmëttel 10 Mol seng Mass, füügt eng gewëssen Quantitéit vun Natriumhydroxid-wässerlecher Léisung ënner Rührung, réieren an aktivéieren bei Raumtemperatur fir eng gewëssen Zäit, füügt d'berechent Betrag vum 1,4-Butan Sulton (BS), erhëtzt op d'Reaktiounstemperatur, reagéiere bei konstanter Temperatur fir eng gewëssen Zäit, killt d'Produkt op Raumtemperatur of, a kritt de Rohprodukt duerch Saugfiltratioun. Spülen mat Waasser a Methanol fir 3 Mol, a Filter mat Saug fir de Schlussprodukt ze kréien, nämlech Cellulosebutylsulfonat Waasserreduktioun (SBC).

2.3 Produit Analyse an characterization

2.3.1 Bestëmmung vum Produkt Schwefelgehalt a Berechnung vum Substitutiounsgrad

De FLASHEA-PE2400 Elementaranalysator gouf benotzt fir elementar Analyse op de gedréchent Cellulosebutylsulfonat Waasserreduktiounsprodukt ze maachen fir de Schwefelgehalt ze bestëmmen.

2.3.2 Bestëmmung vun der Flëssegkeet vum Mörser

Gemooss no 6,5 an GB8076-2008. Dat ass, éischt d'Waasser / Zement / Standard Sand Mëschung op der NLD-3 Zementmierer Fluiditéit Tester moossen wann den Expansiounsduerchmiesser (180 ± 2) mm ass. Zement, de gemoossene Benchmark Waasserverbrauch ass 230g), a füügt dann e Waasserreduktiounsmëttel, deem seng Mass 1% vun der Zementmass un d'Waasser ass, laut Zement / Waasserreduktiounsmëttel / Standard Waasser / Standard Sand = 450g / 4.5g / 230 g/ D'Verhältnis vun 1350 g gëtt an engem JJ-5 Zementmierermixer plazéiert a gleichméisseg geréiert, an den erweiderten Duerchmiesser vum Mörser op der Mörserfluiditéitstester gëtt gemooss, dat ass déi gemoossene Miererflëssegkeet.

2.3.3 Produit Charakteriséierung

D'Prouf war vun FT-IR mat der EQUINOX 55 Typ Fourier verwandelt Infraroutstrahlung spectrometer vun Bruker Company charakteriséiert; der H NMR Spektrum vun der Prouf war vun der INOVA ZAB-HS Plou superconducting nuklear Magnéitfeld Resonanz Instrument vun Varian Company charakteriséiert; D'Morphologie vum Produkt gouf ënner engem Mikroskop observéiert; XRD Analyse war op der Prouf duerchgefouert vun engem X-Ray Diffractometer vun MAC Company M18XHF22-SRA benotzt.

3. Resultater an Diskussioun

3.1 Charakteriséierung Resultater

3.1.1 FT-IR Charakteriséierung Resultater

Infrarout Analyse gouf op der Matière première microcrystalline Cellulose mat engem Grad vun Polymeriséierung Dp = 45 an de Produit SBC synthetiséiert aus dësem Matière première duerchgefouert. Zënter datt d'Absorptiounspeaks vu SC a SH ganz schwaach sinn, si si net gëeegent fir Identifikatioun, während S = O e staarken Absorptiounspeak huet. Dofir, ob et eng Sulfonsäuregrupp an der molekulare Struktur gëtt, kann bestëmmt ginn andeems d'Existenz vum S=O Peak bestätegt gëtt. Selbstverständlech gëtt et am Cellulosespektrum e staarken Absorptiounspeak bei enger Wellenzuel vun 3344 cm-1, wat dem Hydroxylstreckend Schwéngungspeak an der Cellulose zougeschriwwe gëtt; de méi staarken Absorptiounspeak bei enger Wellenzuel vun 2923 cm-1 ass den Ausdehnungsvibrationspeak vu Methylen (-CH2). Vibratioun Héichpunkt; d'Serie vu Bands, déi aus 1031, 1051, 1114, an 1165cm-1 besteet, reflektéieren den Absorptiounspeak vun der Hydroxyl-Stretch-Vibration an der Absorptiounspeak vun der Etherbond (COC) Béievibration; d'Wellenzuel 1646cm-1 reflektéiert de Waasserstoff geformt duerch Hydroxyl a fräi Waasser D'Bindungsabsorptiounspëtzt; d'Band vun 1432 ~ 1318cm-1 reflektéiert d'Existenz vun der Zellulosekristallstruktur. Am IR Spektrum vum SBC schwächt d'Intensitéit vun der Band 1432 ~ 1318cm-1; während d'Intensitéit vun der Absorptiounspeak op 1653 cm-1 eropgeet, wat beweist datt d'Fäegkeet fir Waasserstoffbindungen ze bilden verstäerkt gëtt; 1040, 605cm-1 erschéngt méi staark Absorptiounspeaks, an dës zwee ginn net am Infrarout Spektrum vun Cellulose reflektéiert, de fréiere ass de charakteristesche Absorptiounspeak vun der S=O Bindung, an déi lescht ass de charakteristesche Absorptiounspeak vun der SO Bindung. Baséierend op der uewe genannter Analyse kann et gesi ginn datt no der Etherifikatiounsreaktioun vu Cellulose Sulfonsäuregruppen a senger molekulare Kette sinn.

3.1.2 H NMR Charakteriséierung Resultater

Den H NMR Spektrum vu Cellulosebutylsulfonat ka gesi ginn: bannent γ=1.74 ~ 2.92 ass d'Waasserstoffproton chemesch Verréckelung vum Cyclobutyl, a bannent γ=3.33 ~ 4.52 ass d'Celluloseanhydroglucose Eenheet Déi chemesch Verréckelung vum Sauerstoffproton an γ=4.52 ~6 ass déi chemesch Verréckelung vum Methylenproton an der Butylsulfonsäuregrupp verbonne mat Sauerstoff, an et gëtt kee Peak bei γ=6~7, wat beweist datt d'Produkt net ass Aner Protonen existéieren.

3.1.3 SEM Charakteriséierung Resultater

SEM Observatioun vu Cellulose Kotteng Pulp, Mikrokristallin Cellulose a Produkt Cellulosebutylsulfonat. Duerch d'Analyse vun de SEM Analyseresultater vu Cellulose Kottengpulp, Mikrokristallin Cellulose an dem Produkt Cellulosebutansulfonat (SBC), gëtt festgestallt datt d'mikrokristallin Cellulose, déi no Hydrolyse mat HCL kritt gëtt, d'Struktur vun de Cellulosefaser wesentlech änneren. D'fibrous Struktur gouf zerstéiert, a fein agglomeréiert Cellulosepartikele goufen kritt. De SBC, deen duerch weider Reaktioun mat BS kritt gouf, hat keng fibrous Struktur an huet am Fong an eng amorph Struktur transforméiert, wat fir seng Opléisung am Waasser profitabel war.

3.1.4 XRD Charakteriséierung Resultater

D'Kristallinitéit vun der Cellulose a sengen Derivate bezitt sech op de Prozentsaz vun der kristalliner Regioun geformt vun der Zellulose Eenheetsstruktur am Ganzen. Wann d'Zellulose a seng Derivate eng chemesch Reaktioun erliewen, ginn d'Waasserstoffbindungen an der Molekül an tëscht Molekülen zerstéiert, an d'kristallinesch Regioun gëtt eng amorph Regioun, an doduerch d'Kristallinitéit reduzéiert. Dofir ass d'Verännerung vun der Kristallinitéit virun an no der Reaktioun eng Mooss fir Cellulose Ee vun de Critèren fir un der Äntwert deelzehuelen oder net. XRD Analyse gouf op mikrokristallin Zellulose an dem Produkt Cellulosebutansulfonat gemaach. Et kann am Verglach gesi ginn datt no der Etherifikatioun d'Kristallinitéit grondsätzlech ännert, an d'Produkt huet sech komplett an eng amorph Struktur transforméiert, sou datt et am Waasser opgeléist ka ginn.

3.2 Den Effet vum Grad vun der Polymeriséierung vu Rohmaterialien op d'Waasserreduzéierend Leeschtung vum Produkt

D'Flëssegkeet vum Mörser reflektéiert direkt d'Waasserreduzéierend Leeschtung vum Produkt, an de Schwefelgehalt vum Produkt ass ee vun de wichtegste Faktoren, déi d'Flëssegkeet vum Mörser beaflossen. D'Flëssegkeet vum Mörser moosst d'Waasserreduzéierend Leeschtung vum Produkt.

Nodeems Dir d'Hydrolysereaktiounsbedéngungen geännert hutt fir MCC mat verschiddene Polymeriséierungsgraden ze preparéieren, no der uewe genannter Method, wielt e gewësse Syntheseprozess fir SBC Produkter ze preparéieren, de Schwefelgehalt ze moossen fir de Produktsubstitutiounsgrad ze berechnen, an d'SBC Produkter an d'Waasser bäizefügen. /Zement/Standard Sandmëschungssystem Mooss d'Flëssegkeet vum Mierer.

Et kann aus den experimentellen Resultater gesi ginn datt am Fuerschungsberäich, wann de Polymeriséierungsgrad vun der mikrokristalliner Cellulose Rohmaterial héich ass, de Schwefelgehalt (Substitutiounsgrad) vum Produkt an d'Flëssegkeet vum Mörser niddereg sinn. Dëst ass well: d'molekulare Gewiicht vun der Matière première ass kleng, déi zu der eenheetlech Vermëschung vun der Matière première ass an d'Penetratioun vun etherification Agent ass, doduerch de Grad vun etherification vum Produit verbesseren. Wéi och ëmmer, d'Produktwasserreduktiounsquote klëmmt net an enger riichter Linn mat der Ofsenkung vum Grad vun der Polymeriséierung vu Rohmaterialien. D'experimentell Resultater weisen datt d'Mörserfluiditéit vun der Zementmierermëschung gemëscht mat SBC virbereet duerch d'Benotzung vu mikrokristallinem Cellulose mat engem Polymeriséierungsgrad Dp <96 (Molekulargewiicht <15552) ass méi wéi 180 mm (wat méi grouss ass wéi dat ouni Waasserreduktioun) . Benchmark Flëssegkeet), wat beweist datt SBC ka virbereet ginn andeems Dir Cellulose mat engem Molekulargewiicht vu manner wéi 15552 benotzt, an e gewësse Waasserreduktiounsquote ka kritt ginn; SBC gëtt virbereet andeems Dir mikrokristallin Cellulose mat engem Polymeriséierungsgrad vu 45 (Molekulargewiicht: 7290) benotzt, an an d'Betonmëschung bäigefüügt, ass d'gemoossene Flëssegkeet vum Mörser déi gréissten, sou datt d'Zellulose mat engem Polymeriséierungsgrad ugesi gëtt. vu ronn 45 ass am meeschte gëeegent fir d'Virbereedung vun SBC; wann de Grad vun der Polymeriséierung vu Rohmaterial méi wéi 45 ass, fällt d'Flëssegkeet vum Mörser graduell erof, dat heescht datt d'Waasserreduktiounsquote erofgeet. Dëst ass well wann d'molekulare Gewiicht grouss ass, op der engersäits, d'Viskositéit vun der Mëschung System wäert eropgoen, d'Dispersioun Uniformitéit vun der Zement wäert verschlechtert ginn, an d'Dispersioun am Beton wäert lues ginn, déi d'Dispersioun Effekt Afloss wäert; op der anerer Säit, wann d'molekulare Gewiicht grouss ass, D'Makromoleküle vum Superplastizéierer sinn an enger zoufälleger Spiralkonformatioun, déi relativ schwéier ass op der Uewerfläch vun Zementpartikelen ze adsorbéieren. Awer wann de Grad vun der Polymeriséierung vum Rohmaterial manner wéi 45 ass, obwuel de Schwefelgehalt (Substitutiounsgrad) vum Produkt relativ grouss ass, fänkt d'Flëssegkeet vun der Mörsermëschung och erof, awer d'Reduktioun ass ganz kleng. De Grond ass datt wann d'molekulare Gewiicht vum Waasserreduktiounsmëttel kleng ass, obwuel d'molekulare Diffusioun einfach ass a gutt befeuchtbar ass, ass d'Adsorptiounsschnellkeet vun der Molekül méi grouss wéi déi vun der Molekül, an d'Waassertransportkette ass ganz kuerz, an d'Reibung tëscht de Partikelen ass grouss, wat fir Beton schiedlech ass. D'Dispersiounseffekt ass net sou gutt wéi dee vum Waasserreduktor mat méi grousst Molekulargewiicht. Dofir ass et ganz wichteg d'molekulare Gewiicht vum Schwäin Gesiicht (Cellulose Segment) richteg ze kontrolléieren fir d'Performance vum Waasserreduzéierer ze verbesseren.

3.3 Den Effekt vun de Reaktiounsbedéngungen op d'Waasserreduzéierend Leeschtung vum Produkt

Et gëtt duerch Experimenter fonnt datt nieft dem Grad vun der Polymeriséierung vu MCC, de Verhältnis vu Reaktanten, Reaktiounstemperatur, Aktivatioun vu Rohmaterialien, Produktsynthesezäit an Typ vum Suspensionsmëttel all d'Waasserreduzéierend Leeschtung vum Produkt beaflossen.

3.3.1 Reaktant Verhältnis

(1) D'Doséierung vun BS

Ënnert de Bedéngungen, déi vun anere Prozessparameter festgeluegt sinn (de Grad vun der Polymeriséierung vu MCC ass 45, n (MCC): n (NaOH) = 1: 2.1, de Suspendéierungsmëttel ass Isopropanol, d'Aktivatiounszäit vun der Cellulose bei Raumtemperatur ass 2h, D'Synthesetemperatur ass 80 °C, an d'Synthesezäit 5h), fir den Effekt vun der Quantitéit vum Etherifikatiounsmëttel 1,4-Butan Sulton (BS) op de Grad vun der Substitutioun vu Butansulfonsäuregruppen vum Produkt an d'Flëssegkeet vum Produkt z'ënnersichen. Mörser.

Et kann gesi ginn datt wann d'Quantitéit vu BS eropgeet, de Grad vun der Substitutioun vu Butansulfonsäuregruppen an d'Flëssegkeet vum Mörser wesentlech eropgeet. Wann d'Verhältnis vu BS zu MCC 2,2: 1 erreecht, erreecht d'Flëssegkeet vun DS an de Mörser de Maximum. Wäert, gëtt ugeholl datt d'Waasserreduzéierend Leeschtung déi bescht zu dëser Zäit ass. De BS-Wäert ass weider eropgaang, a souwuel de Substitutiounsgrad wéi och d'Flëssegkeet vum Mörser hunn ugefaang ze reduzéieren. Dëst ass well wann BS exzessiv ass, reagéiert BS mat NaOH fir HO-(CH2)4SO3Na ze generéieren. Dofir wielt dëse Pabeier den optimalen Materialverhältnis vu BS op MCC als 2,2: 1.

(2) D'Doséierung vun NaOH

Ënnert de Bedéngungen, déi vun anere Prozessparameter festgeluegt sinn (de Grad vun der Polymeriséierung vu MCC ass 45, n (BS): n (MCC) = 2.2: 1. D'Suspendéierungsmëttel ass Isopropanol, d'Aktivatiounszäit vun der Cellulose bei Raumtemperatur ass 2h, de Synthesetemperatur ass 80 °C, an d'Synthesezäit 5h), fir den Effekt vun der Quantitéit vum Natriumhydroxid op de Grad vun der Substitutioun vu Butansulfonsäuregruppen am Produkt an der Flëssegkeet vum Mörser z'ënnersichen.

Et kann gesi ginn datt, mat der Erhéijung vun der Reduktiounsbetrag, de Grad vun der Substitutioun vu SBC séier eropgeet, a fänkt un ze reduzéieren nodeems de héchste Wäert erreecht gëtt. Dëst ass well, wann den NaOH Inhalt héich ass, et ze vill fräi Basen am System sinn, an d'Wahrscheinlechkeet vun Säitreaktiounen eropgeet, wat zu méi Etherifikatiounsmëttelen (BS) resultéiert, déi un Säitreaktiounen deelhuelen, an domat de Grad vun der Substitutioun vu Sulfonesch reduzéieren. Säuregruppen am Produkt. Bei enger méi héijer Temperatur wäert d'Präsenz vun ze vill NaOH och d'Zellulose degradéieren, an d'Waasserreduzéierend Leeschtung vum Produkt gëtt bei engem méi nidderegen Polymeriséierungsgrad beaflosst. Geméiss den experimentellen Resultater, wann de molare Verhältnis vun NaOH zu MCC ongeféier 2,1 ass, ass de Substitutiounsgrad dee gréissten, sou datt dëse Pabeier bestëmmt datt de molare Verhältnis vun NaOH zu MCC 2,1: 1,0 ass.

3.3.2 Effet vun Reaktioun Temperatur op Produit Waasser reduzéieren Leeschtung

Ënner de Bedéngungen, déi vun anere Prozessparameter festgeluegt sinn (de Grad vun der Polymeriséierung vu MCC ass 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, ass de Suspendéierungsmëttel Isopropanol, an d'Aktivéierungszäit vun Cellulose bei Raumtemperatur ass 2h Zäit 5h), den Afloss vun der Synthesreaktiounstemperatur op de Grad vun der Substitutioun vu Butansulfonsäuregruppen am Produkt gouf ënnersicht.

Et kann gesi ginn datt wann d'Reaktiounstemperatur eropgeet, de Sulfonsäure Substitutiounsgrad DS vum SBC graduell eropgeet, awer wann d'Reaktiounstemperatur méi wéi 80 ° C iwwerschreift, weist DS en Downward Trend. D'Etherifikatiounsreaktioun tëscht 1,4-Butan Sulton a Cellulose ass eng endothermesch Reaktioun, an d'Erhéijung vun der Reaktiounstemperatur ass gutt fir d'Reaktioun tëscht Veretherungsmëttel an der Cellulose-Hydroxylgrupp, awer mat der Temperaturerhéijung klëmmt den Effekt vun NaOH a Cellulose graduell erop. . Et gëtt staark, wouduerch d'Zellulose degradéiert a falen, wat zu enger Ofsenkung vum Molekulargewiicht vun der Cellulose an der Generatioun vu klenge molekulare Zucker resultéiert. D'Reaktioun vun esou klenge Molekülle mat etherifying Agenten ass relativ einfach, a méi etherifying Agenten wäerte verbraucht ginn, wat de Grad vun der Substitutioun vum Produkt beaflosst. Dofir betruecht dës Dissertatioun datt déi gëeegent Reaktiounstemperatur fir d'Etherifikatiounsreaktioun vu BS a Cellulose 80 ℃ ass.

3.3.3 Effet vun Reaktioun Zäit op Produit Waasser-reduzéiere Leeschtung

D'Reaktiounszäit ass ënnerdeelt an Raumtemperatur Aktivatioun vu Matière première a konstant Temperatur Synthes Zäit vun Produkter.

(1) Raumtemperatur Aktivéierungszäit vu Matière première

Ënnert den uewe genannte optimalen Prozessbedéngungen (MCC Grad vun der Polymeriséierung ass 45, n(MCC): n(NaOH): n(BS) = 1:2.1:2.2, Suspendéierungsmëttel ass Isopropanol, Synthesereaktiounstemperatur ass 80 °C, d'Produkt Konstant Temperatur Synthese Zäit 5h), ënnersicht den Afloss vun Raumtemperatur Aktivatioun Zäit op de Grad vun Substitutioun vun der Produit Butansulfonic Seier Grupp.

Et kann gesi ginn datt de Grad vun der Substitutioun vun der Butansulfonsäure-Grupp vum Produkt SBC als éischt eropgeet an duerno mat der Verlängerung vun der Aktivéierungszäit erof geet. Den Analyse Grond kann sinn datt mat der Erhéijung vun der NaOH Handlungszäit d'Degradatioun vun der Cellulose eescht ass. Reduzéiert d'molekulare Gewiicht vun der Cellulose fir kleng molekulare Zucker ze generéieren. D'Reaktioun vun esou klenge Molekülle mat etherifying Agenten ass relativ einfach, a méi etherifying Agenten wäerte verbraucht ginn, wat de Grad vun der Substitutioun vum Produkt beaflosst. Dofir hält dëse Pabeier datt d'Aktivéierungszäit vun der Raumtemperatur vu Rohmaterial 2h ass.

(2) Produit Synthes Zäit

Ënnert den optimalen Prozessbedéngungen uewendriwwer gouf den Effekt vun der Aktivéierungszäit bei Raumtemperatur op de Grad vun der Substitutioun vun der Butansulfonsäuregrupp vum Produkt ënnersicht. Et kann gesi ginn datt mat der Verlängerung vun der Reaktiounszäit de Substitutiounsgrad fir d'éischt eropgeet, awer wann d'Reaktiounszäit 5h erreecht, weist den DS en Downward Trend. Dëst ass verbonne mat der fräier Basis präsent an der Etherifikatiounsreaktioun vun Cellulose. Bei méi héijen Temperaturen féiert d'Verlängerung vun der Reaktiounszäit zu enger Erhéijung vum Grad vun der Alkalihydrolyse vun der Cellulose, enger Ofkierzung vun der Cellulosemolekularekette, enger Ofsenkung vum Molekulargewiicht vum Produkt, an enger Erhéijung vun de Säitreaktiounen, wat zu Auswiesselung. Grad geet erof. An dësem Experiment ass déi ideal Synthesezäit 5h.

3.3.4 Den Effet vun der Zort Suspendéierungsmëttel op d'Waasserreduzéierend Leeschtung vum Produkt

Ënner den optimalen Prozessbedéngungen (MCC Polymeriséierungsgrad ass 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, ass d'Aktivéierungszäit vu Rohmaterial bei Raumtemperatur 2h, déi konstant Temperatur Synthesezäit vu Produkter ass 5h, an d'Synthesreaktiounstemperatur 80 ℃), respektiv wielt Isopropanol, Ethanol, N-Butanol, Ethylacetat a Petroleumether als Suspensionsmëttel, an diskutéiert hiren Afloss op d'Waasserreduzéierend Leeschtung vum Produkt.

Natierlech kënnen Isopropanol, n-Butanol an Ethylacetat all als Suspensionsmëttel an dëser Etherifikatiounsreaktioun benotzt ginn. D'Roll vum Suspendéierungsmëttel, nieft der Dispersioun vun de Reaktanten, kann d'Reaktiounstemperatur kontrolléieren. De Kachpunkt vun Isopropanol ass 82,3 ° C, sou datt Isopropanol als Suspendéierungsmëttel benotzt gëtt, d'Temperatur vum System kann no bei der optimaler Reaktiounstemperatur kontrolléiert ginn, an de Grad vun der Substitutioun vu Butansulfonsäuregruppen am Produkt an d'Flëssegkeet vum Produkt. Mörser si relativ héich; wärend de Kachpunkt vun Ethanol ze héich ass Low, d'Reaktiounstemperatur entsprécht den Ufuerderungen net, de Grad vun der Substitutioun vu Butansulfonsäuregruppen am Produkt an d'Flëssegkeet vum Mörser sinn niddereg; Petroleumether kann un der Reaktioun deelhuelen, sou datt kee dispergéierte Produkt kritt ka ginn.

4 Conclusioun

(1) Mat Kotteng Pulp als initial Rohmaterial,Mikrokristallin Cellulose (MCC)mat engem passenden Grad vun der Polymeriséierung virbereet, aktivéiert duerch NaOH, a reagéiert mat 1,4-Butan-Sulton fir Waasserlöslech Butylsulfonsäure Celluloseether ze preparéieren, dat heescht Cellulose-baséiert Waasserreduktioun. D'Struktur vum Produkt gouf charakteriséiert, an et gouf festgestallt, datt no der Etherifikatiounsreaktioun vu Cellulose et Sulfonsäuregruppen op senger molekulare Kette waren, déi an eng amorph Struktur transforméiert waren, an d'Waasserreduktiounsprodukt hat eng gutt Waasserléislechkeet;

(2) Duerch Experimenter gëtt et festgestallt, datt wann de Grad vun der Polymeriséierung vu mikrokristallinem Cellulose 45 ass, ass d'Waasserreduktiounsleeschtung vum kritt Produkt déi bescht; ënner der Bedingung datt de Grad vun der Polymeriséierung vu Rohmaterial bestëmmt gëtt, ass de Verhältnis vun de Reaktanten n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, d'Aktivéierungszäit vu Rohmaterial bei Raumtemperatur ass 2h, d'Produktsynthesetemperatur ass 80°C, an d'Synthesezäit ass 5h. D'Waasserleistung ass optimal.