Studie iwwer rheologescht Verhalen vu Konjac Glucomannan an Hydroxypropyl Methylcellulose Compound System

De Verbindungssystem vu Konjac Glucomannan (KGM) an Hydroxypropyl Methylcellulose (HPMC) gouf als Fuerschungsobjekt geholl, an de Steady-State Schéier, Frequenz an Temperatursweep Tester goufen op de Verbindungssystem duerch Rotatiounsrheometer duerchgefouert. Den Afloss vun der Léisung Mass Fraktioun a Verbindung Verhältnis op Viskositéit an rheological Eegeschafte vun KGM / HPMC Verbindung System gouf analyséiert. D'Resultater weisen datt de KGM / HPMC Verbindungssystem eng net-Newtonesch Flëssegkeet ass, an d'Erhéijung vun der Massefraktioun a KGM Inhalt vum System reduzéiert d'Flëssegkeet vun der Verbindungsléisung an erhéicht d'Viskositéit. Am Sol-Staat bilden KGM an HPMC molekulare Ketten eng méi kompakt Struktur duerch hydrophobesch Interaktiounen. D'Erhéijung vun der Systemmassfraktioun a KGM Inhalt ass förderlech fir d'Stabilitéit vun der Struktur z'erhalen. Am nidderegen Massefraktiounssystem ass d'Erhéijung vum Inhalt vu KGM gutt fir d'Bildung vun thermotropesche Gelen; wärend am héije Massefraktiounssystem ass d'Erhéijung vum Inhalt vun HPMC förderlech fir d'Bildung vun thermotropesche Gelen.

Schlësselwierder:Konjac Glucomannan; Hydroxypropyl Methylcellulose; Zesummesetzung; rheologesch Verhalen

Natierlech Polysaccharide gi wäit an der Liewensmëttelindustrie benotzt wéinst hire Verdickungs-, Emulgéierend a Geléierend Eegeschaften. Konjac Glucomannan (KGM) ass en natierlecht Planz Polysaccharid, besteet ausβ-D-Glukose anβ-D-mannose an engem Verhältnis vun 1,6: 1, déi zwee sinn duerch verbonnenβ-1,4 glycosidic Obligatiounen, am C- Et gëtt eng kleng Quantitéit vun Acetyl op Positioun 6 (ongeféier 1 Acetyl fir all 17 Reschter). Wéi och ëmmer, déi héich Viskositéit an déi schlecht Flëssegkeet vun der KGM wässerlecher Léisung limitéieren hir Uwendung an der Produktioun. Hydroxypropyl Methylcellulose (HPMC) ass e Propylenglycolether vu Methylcellulose, deen zu net-ioneschen Celluloseether gehéiert. HPMC ass filmbildend, Waasserlöslech an erneierbar. HPMC huet niddereg Viskositéit a gelies Kraaft bei niddregen Temperaturen, a relativ aarmséileg Veraarbechtung Leeschtung, mee kann e relativ viskos fest-wëll gelies bei héijen Temperaturen Form, sou vill Produktioun Prozesser musse bei héijen Temperaturen duerchgefouert ginn, doraus an héich Produktioun Energieverbrauch. Produktiounskäschte sinn héich. D'Literatur weist datt d'onsubstituéiert Mannose-Eenheet op der KGM-molekulare Kette eng schwaach vernetzt hydrophobe Associatiounsregioun mat der hydrophobescher Grupp op der HPMC-molekulare Kette duerch hydrophobesch Interaktioun bilden. Dës Struktur kann d'thermesch Gelatioun vun HPMC verzögeren an deelweis verhënneren an d'Geltemperatur vun HPMC senken. Zousätzlech, am Hibléck vun der niddereg-Viskositéit Eegeschafte vun HPMC bei relativ niddregen Temperaturen, ass virausgesot, datt seng compounding mat KGM der héich-Viskositéit Eegeschafte vun KGM verbesseren kann a seng Veraarbechtung Leeschtung verbesseren. Dofir wäert dëse Pabeier e KGM / HPMC Verbindungssystem konstruéieren fir den Afloss vun der Léisungsmassfraktioun a Verbindungsverhältnis op d'rheologesch Eegeschafte vum KGM / HPMC System z'erklären, an eng theoretesch Referenz fir d'Applikatioun vum KGM / HPMC Verbindungssystem ubidden. d'Liewensmëttelindustrie.

1. Material a Methoden

1.1 Material a reagents

Hydroxypropyl Methylcellulose, KIMA CHEMICAL CO., LTD, Mass Fraktioun 2%, Viskositéit 6 mPa·s; Methoxy Mass Fraktioun 28% ~ 30%; Hydroxypropyl Mass Fraktioun 7,0% ~ 12%.

Konjac glucomannan, Wuhan Johnson Konjac Food Co., Ltd., 1 wt% wässerlech Léisung Viskositéit≥28 000 mPa·s.

1.2 Instrumenter an Ausrüstung

MCR92 Rotatiounsrheometer, Anton Paar Co., Ltd., Éisträich; UPT-II-10T ultrapure Waasser Maschinn, Sichuan Youpu Ultrapure Technology Co., Ltd.; AB-50 elektronesch analytesch Gläichgewiicht, Schwäizer Mette Firma; LHS-150HC konstant Temperatur Waasser Bad, Wuxi Huaze Technology Co., Ltd .; JJ-1 Elektresch Stirrer, Jintan Medical Instrument Factory, Jiangsu Provënz.

1.3 Virbereedung vu Verbindungsléisung

Waacht HPMC a KGM Pulver mat engem bestëmmte Verhältnis vu Verhältnis (Mass Verhältnis: 0:10, 3:7, 5:5, 7:3, 10:0), fügen se lues an deioniséiertem Waasser an engem 60°C Waasserbad, a réieren fir 1,5 ~ 2 h fir et gleichméisseg verspreet ze maachen, a preparéiert 5 Aarte vu Gradientléisungen mat total zolidd Mass Fraktiounen vun 0,50%, 0,75%, 1,00%, 1,25%, respektiv 1,50%.

1.4 Test vun rheologeschen Eegeschafte vu Verbindungsléisung

Steady-State Scherptest: D'rheologesch Kurve vun der KGM/HPMC Verbindungsléisung gouf mat engem CP50 Kegel a Plack gemooss, de Spalt tëscht den ieweschte an ënneschten Placke gouf op 0,1 mm fixéiert, d'Messtemperatur war 25°C, an der Schéier Taux Gamme war 0,1 bis 100 s-1.

Strain Scannen (Bestëmmung vun der linearer viskoelastescher Regioun): Benotzt PP50 Plack fir d'linear viskoelastesch Regioun an d'Modulännerungsgesetz vun der KGM/HPMC Verbindungsléisung ze moossen, setzt d'Distanz op 1.000 mm, fix Frequenz op 1Hz, a Messtemperatur op 25°C. D'Belaaschtungsbereich ass 0,1% ~ 100%.

Frequenzsweep: Benotzt eng PP50 Plack fir d'Modulännerung an d'Frequenzabhängegkeet vun der KGM/HPMC Verbindungsléisung ze moossen. D'Distanz ass op 1.000 mm gesat, d'Belaaschtung ass 1%, d'Messtemperatur ass 25°C, an d'Frequenzbereich ass 0,1-100 Hz.

Temperatur Scannen: De Modulus a seng Temperaturabhängegkeet vun der KGM/HPMC Verbindungsléisung goufe mat enger PP50 Plack gemooss, d'Distanz war op 1.000 mm gesat, déi fix Frequenz war 1 Hz, d'Verformung war 1%, an d'Temperatur war vun 25 zu 90°C.

2. Resultater an Analyse

2.1 Flow Curve Analyse vun KGM / HPMC Verbindung System

Viskositéit versus Schéiergeschwindegkeetskurven vu KGM / HPMC Léisunge mat verschiddene Kompositiounsverhältnisser bei verschiddene Massfraktiounen. Flëssegkeeten deenen hir Viskositéit eng linear Funktioun vum Schéierrate ass, ginn Newtonesch Flëssegkeeten genannt, soss gi se net-Newtonesch Flëssegkeete genannt. Et kann aus der Kurve gesi ginn datt d'Viskositéit vun der KGM-Léisung an der KGM / HPMC-Compound-Léisung mat der Erhéijung vun der Schéierrate erofgeet; wat méi héich de KGM Inhalt ass, wat méi héich ass d'Massfraktioun vum System, an wat méi offensichtlech d'Schéierdënnungsphenomen vun der Léisung. Dëst weist datt KGM a KGM / HPMC Verbindungssystem net-Newtonesch Flëssegkeeten sinn, an d'Flëssegkeetsart vum KGM / HPMC Verbindungssystem gëtt haaptsächlech vu KGM bestëmmt.

Vum Flowindex a Viskositéitskoeffizient vu KGM/HPMC Léisunge mat verschiddene Massefraktiounen a verschiddene Verbindungsverhältnisser kann et gesi ginn datt d'n Wäerter vu KGM, HPMC a KGM/HPMC Verbindungssystemer all manner wéi 1 sinn, wat beweist datt d'Léisungen sinn all pseudoplastic Flëssegkeeten. Fir de KGM/HPMC Verbindungssystem wäert d'Erhéijung vun der Massefraktioun vum System Entanglement an aner Interaktiounen tëscht den HPMC an KGM Molekulare Ketten an der Léisung verursaachen, wat d'Mobilitéit vun de molekulare Ketten reduzéiert, an doduerch den n Wäert vun de System. Zur selwechter Zäit, mat der Erhéijung vum KGM Inhalt, gëtt d'Interaktioun tëscht KGM molekulare Ketten am KGM / HPMC System verstäerkt, doduerch seng Mobilitéit reduzéiert an zu enger Ofsenkung vum n Wäert resultéiert. Am Géigendeel klëmmt de K Wäert vun der KGM/HPMC Verbindungsléisung kontinuéierlech mat der Erhéijung vun der Léisungsmassfraktioun a KGM Inhalt, wat haaptsächlech wéinst der Erhéijung vun der Systemmassfraktioun a KGM Inhalt ass, déi souwuel den Inhalt vun hydrophile Gruppen am System. , d'Erhéijung vun der molekulare Interaktioun innerhalb der molekulare Kette an tëscht de Ketten, doduerch den hydrodynamesche Radius vun der Molekül erhéijen, sou datt et manner wahrscheinlech ënner der Handlung vun der externer Schéierkraaft orientéiert gëtt an d'Viskositéit erhéijen.

Den theoretesche Wäert vun der Null-Schéier Viskositéit vum KGM / HPMC Verbindungssystem kann no dem uewe genannte logarithmesche Summatiounsprinzip berechent ginn, a säin experimentellen Wäert kann duerch Carren passend Extrapolatioun vun der Viskositéit-Schéierratekurve kritt ginn. Vergläicht de virausgesote Wäert vun der Null-Schéier-Viskositéit vum KGM/HPMC-Verbindungssystem mat verschiddene Massfraktiounen a verschiddene Kompositiounsverhältnisser mam experimentellen Wäert, kann et gesi ginn datt den aktuellen Wäert vun der Null-Schéierviskositéit vun der KGM/HPMC-Verbindung. Léisung ass méi kleng wéi den theoreteschen Wäert. Dëst huet uginn datt eng nei Versammlung mat enger dichter Struktur am komplexe System vu KGM an HPMC geformt gouf. Existéiert Studien hu gewisen datt déi ongesubstituéiert Mannose-Eenheeten op der KGM-molekulare Kette mat den hydrophobesche Gruppen op der HPMC-molekulare Kette interagéiere kënnen fir eng schwaach vernetzt hydrophobe Associatiounsregioun ze bilden. Et gëtt spekuléiert datt déi nei Versammlungsstruktur mat enger relativ dichter Struktur haaptsächlech duerch hydrophobesch Interaktiounen geformt gëtt. Wann de KGM-Verhältnis niddereg ass (HPMC> 50%), ass den aktuellen Wäert vun der Null-Schéierviskositéit vum KGM/HPMC-System méi niddereg wéi den theoretesche Wäert, wat beweist datt bei engem nidderegen KGM-Inhalt méi Moleküle un der dichterer neier Participatioun deelhuelen. Struktur. Bei der Bildung gëtt d'Null-Schéierviskositéit vum System weider reduzéiert.

2.2 Analyse vun der Belaaschtung vum KGM/HPMC Verbindungssystem

Aus de Relatiounskurven vum Modulus a Scherbelaaschtung vu KGM/HPMC-Léisungen mat verschiddene Massefraktiounen a verschiddene Kompositiounsverhältnisser kann et gesi ginn datt wann d'Scherbelaaschtung manner wéi 10% ass, de G"an G″vum Compoundsystem am Fong net eropgoen mat der Scherbelaaschtung. Wéi och ëmmer, et weist datt an dësem Scherbelastungsbereich de Verbindungssystem op extern Reizen reagéiere kann duerch d'Verännerung vun der molekulare Kettekonformatioun, an d'Struktur vum Verbindungssystem ass net beschiedegt. Wann d'Scherbelaaschtung> 10% ass, ass den externen Ënner der Handlung vun der Schéierkraaft d'Enttanglementgeschwindegkeet vun de molekulare Ketten am komplexe System méi grouss wéi d'Entanglement Geschwindegkeet, G"an G″fänken un ze reduzéieren, an de System geet an d'netlinear viskoelastesch Regioun. Dofir, am spéideren dynamesche Frequenztest, gouf de Schéier-Belaaschtungsparameter als 1% fir Testen ausgewielt.

2.3 Frequenz Sweep Curve Analyse vum KGM / HPMC Verbindungssystem

Variatiounskurven vum Späichermodul a Verloschtmodul mat Frequenz fir KGM / HPMC-Léisungen mat verschiddene Kompositiounsverhältnisser ënner verschiddene Massfraktiounen. De Späichermodul G' stellt d'Energie duer, déi no enger temporärer Lagerung am Test erholl ka ginn, an de Verloschtmodul G" bedeit d'Energie déi néideg ass fir den initialen Flow, deen en irreversiblen Verloscht ass a schlussendlech an d'Schéierhëtzt ëmgewandelt gëtt. Et kann gesi ginn datt, mat Wéi d'Schwéngungsfrequenz eropgeet, de Verloschtmodul G″ass ëmmer méi grouss wéi de Späichermodul G", flësseg Verhalen ze weisen. Am Testfrequenzberäich erhéijen de Späichermodul G' an de Verloschtmodul G" mat der Erhéijung vun der Schwéngungsfrequenz. Dëst ass haaptsächlech wéinst der Tatsaach datt mat der Erhéijung vun der Schwéngungsfrequenz d'molekulare Kette Segmenter am System keng Zäit hunn fir sech an der Deformatioun an enger kuerzer Zäit ze recuperéieren. gréisser G") oder muss verluer goen (G″).

Mat der Erhéijung vun der Schwéngungsfrequenz fällt de Späichermodul vum System op eemol erof, a mat der Erhéijung vun der Massefraktioun an dem KGM Inhalt vum System klëmmt d'Frequenzpunkt vum plötzleche Réckgang graduell erop. De plötzleche Réckgang kann duerch d'Zerstéierung vun der kompakter Struktur geformt ginn duerch d'hydrophobe Associatioun tëscht KGM an HPMC am System duerch extern Schéier. Ausserdeem ass d'Erhéijung vun der Systemmassfraktioun an de KGM-Inhalt profitabel fir d'Stabilitéit vun der dichter Struktur z'erhalen, a erhéicht den externen Frequenzwäert deen d'Struktur zerstéiert.

2.4 Temperatur Scannen Kurve Analyse vun KGM / HPMC Komposit System

Aus de Kéiren vum Späichermodul a Verloschtmodul vu KGM/HPMC-Léisungen mat verschiddene Massfraktiounen a verschiddene Kompositiounsverhältnisser kann et gesi ginn datt wann d'Massfraktioun vum System 0,50% ass, de G"an G″vun der HPMC Léisung kaum mat Temperatur änneren. ,an G″> G", d'Viskositéit vum System dominéiert; wann d'Massfraktioun eropgeet, gëtt de G"vun der HPMC-Léisung bleift fir d'éischt onverännert an ass dann staark erop, an G"an G″Kräizung op ongeféier 70°C (D'Kräizungspunkttemperatur ass de Gelpunkt), an de System formt e Gel zu dëser Zäit, sou datt HPMC en thermesch induzéierte Gel ass. Fir d'KGM Léisung, wann d'Massfraktioun vum System 0,50% an 0,75% ass, ass de G"an G vum System "weist eng Ofsenkung Trend; Wann d'Massfraktioun eropgeet, ginn d'G' a G" vun der KGM-Léisung als éischt erof an dann däitlech erop, wat beweist datt d'KGM-Léisung gelähnlech Eegeschafte bei héije Massfraktiounen an héijen Temperaturen weist.

Mat der Erhéijung vun der Temperatur ass de G"an G″vum KGM/HPMC komplexe System fir d'éischt erofgaang an duerno wesentlech eropgaang, an G"an G″erschéngen Kräizung Punkten, an de System geformt engem gelies. Wann HPMC Molekülle bei niddreger Temperatur sinn, geschitt Waasserstoffverbindung tëscht den hydrophile Gruppen op der molekulare Kette a Waassermoleküle, a wann d'Temperatur eropgeet, zerstéiert déi applizéiert Hëtzt d'Waasserstoffbindungen, déi tëscht HPMC a Waassermoleküle geformt sinn, wat zu der Bildung vun HPMC Makromolekulare resultéiert. Ketten. Déi hydrophobe Gruppen op der Uewerfläch sinn ausgesat, hydrophobesch Associatioun geschitt, an en thermotropesche Gel gëtt geformt. Fir d'niddereg Mass Fraktioun System, méi KGM Inhalt kann Gel Form; fir héich Mass Fraktioun System, méi HPMC Inhalt kann gelies Form. Am niddereg Mass Fraktioun System (0,50%) reduzéiert d'Präsenz vu KGM Molekülle d'Wahrscheinlechkeet fir Waasserstoffbindungen tëscht HPMC Molekülle ze bilden, an doduerch d'Méiglechkeet vun der Belaaschtung vun hydrophobesche Gruppen an HPMC Molekülen ze erhéijen, wat fir d'Bildung vun thermotropesche Gelen fördert. Am héije Massefraktiounssystem, wann den Inhalt vu KGM ze héich ass, ass d'Viskositéit vum System héich, wat net fir d'hydrophobe Associatioun tëscht HPMC a KGM Molekülen fördert, wat net fir d'Bildung vun thermogenesche Gel bäidréit.

3. Conclusioun

An dësem Pabeier gëtt d'rheologesch Verhalen vum Verbindungssystem vu KGM an HPMC studéiert. D'Resultater weisen datt de Verbindungssystem vu KGM/HPMC eng net-Newtonesch Flëssegkeet ass, an d'Flëssegkeetsart vum KGM/HPMC-Verbindungssystem gëtt haaptsächlech vu KGM bestëmmt. D'Erhéijung vun der Systemmassfraktioun an de KGM Inhalt hunn d'Flëssegkeet vun der Verbindungsléisung erofgeholl a seng Viskositéit erhéicht. Am Sol-Staat bilden d'molekulare Ketten vu KGM an HPMC eng méi dichter Struktur duerch hydrophobesch Interaktiounen. D'Struktur am System gëtt duerch extern Schéier zerstéiert, wat zu engem plötzleche Réckgang am Lagermodul vum System resultéiert. D'Erhéijung vun der Systemmassfraktioun a KGM Inhalt ass gutt fir d'Stabilitéit vun der dichter Struktur z'erhalen an den externen Frequenzwäert ze erhéijen deen d'Struktur zerstéiert. Fir d'niddereg Mass Fraktioun System, méi KGM Inhalt ass förderlech fir d'Bildung vun gelies; fir den héije Massefraktiounssystem ass méi HPMC Inhalt fir d'Bildung vu Gel förderlech.