Net-ionesch Celluloseether duerch Gaschromatographie

Den Inhalt vu Substituenten an net-ionesche Celluloseether gouf duerch Gaschromatographie festgeluegt, an d'Resultater goufen mat der chemescher Titratioun am Sënn vun Zäitopwendeg, Operatioun, Genauegkeet, Widderhuelbarkeet, Käschten, etc., an d'Kolonntemperatur diskutéiert. Den Afloss vu chromatographesche Bedéngungen wéi Kolonnlängt op den Trennungseffekt. D'Resultater weisen datt Gaschromatographie eng analytesch Method ass, déi populär ass.
Schlësselwierder: net-ionesch Celluloseether; Gaschromatographie; substituent Inhalt

Nonionesch Celluloseethers enthalen Methylcellulose (MC), Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), Hydroxyethylcellulose (HEC), etc. Dës Materialien gi wäit an der Medizin, Liewensmëttel, Petrol, etc.. Zënter dem Inhalt vun de Substituenten huet e groussen Afloss op d'Leeschtung vun Net- ionesch Celluloseethermaterialien, ass et néideg den Inhalt vun de Substituenten präzis a séier ze bestëmmen. Am Moment adoptéieren déi meescht Gewalt Hiersteller déi traditionell chemesch Titratiounsmethod fir Analyse, déi Aarbechtsintensiv ass a schwéier Genauegkeet a Widderhuelbarkeet ze garantéieren. Aus dësem Grond studéiert dëse Pabeier d'Method fir den Inhalt vun net-ioneschen Celluloseethersubstituenten duerch Gaschromatographie ze bestëmmen, analyséiert d'Faktoren déi d'Testresultater beaflossen, a kritt gutt Resultater.

1. Experiment
1.1 Instrument
GC-7800 Gaschromatograph, produzéiert vum Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagens
Hydroxypropyl Methylcellulose (HPMC), Hydroxyethylcellulose (HEC), hausgemaachte; Methyljodid, Ethyljodid, Isopropanjodid, Hydrojodsäure (57%), Toluen, Adipinsäure, o-di Toluen war vun analyteschen Grad.
1.3 Gaschromatographie Bestëmmung
1.3.1 Gas chromatography Konditiounen
STAINLESS Stol Kolonn ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); Verdampfungskammertemperatur 200°C; Detektor: TCD, 200°C; Kolonntemperatur 100°C; Trägergas: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Virbereedung vun Standard Léisung
(1) Virbereedung vun der interner Standardléisung: Huelt ongeféier 6,25g Toluen a setzt an eng 250mL Volumetresch Kolbe, verdünnt op d'Mark mat O-Xylen, schüttelen gutt a setzen op der Säit.
(2) Virbereedung vun Standard Léisung: verschidde Echantillon hunn entspriechend Standard Léisungen, an HPMC Echantillon sinn als Beispill geholl hei. An engem passenden Fläsch, fügen Se eng gewësse Quantitéit vun Adipinsäure, 2 ml Hydrojodsäure an intern Standardléisung derbäi, a waacht d'Fläsch präzis. Füügt eng entspriechend Quantitéit Jodoisopropan derbäi, waacht et a berechent d'Quantitéit u Jodisopropan dobäigesat. Füügt nach eng Kéier Methyljodid derbäi, waacht gläich, berechent de Betrag deen Methyljodid bäidréit. Vibréiert voll, loosst et fir Stratifikatioun stoen, an haalt et ewech vum Liicht fir spéider Notzung.
1.3.3 Virbereedung vun Prouf Léisung
Genau weien 0,065 g trocken HPMC Probe an e 5 ml déckwandige Reaktor, fügen d'selwecht Gewiicht vun Adipinsäure, 2 ml intern Standardléisung an Hydrojodsäure derbäi, séier d'Reaktiounsfläsch versiegelen a präzis weien. Shake, an Hëtzt op 150 ° C fir 60 Minutten, richteg schüttelen während der Period. Cool a waacht. Wann de Gewiichtsverloscht virun an no der Reaktioun méi wéi 10 mg ass, ass d'Proufléisung ongëlteg an d'Léisung muss nei virbereet ginn. Nodeems d'Probe-Léisung erlaabt ass fir Stratifikatioun ze stoen, zéien virsiichteg 2 μL vun der ieweschter organescher Phase-Léisung, sprëtzen se an de Gaschromatograph, a notéiert de Spektrum. Aner net-ionesch Celluloseetherproben goufen ähnlech wéi HPMC behandelt.
1.3.4 Moosse Prinzip
Huelt HPMC als Beispill, et ass e Cellulose-Alkyl-Hydroxyalkyl-gemëschte Ether, dee mat Hydrojodsäure co-erhëtzt gëtt fir all Methoxyl- an Hydroxypropoxyletherbindungen ze briechen an de entspriechende Jodalkan ze generéieren.
Ënner héijer Temperatur a loftdichte Bedéngungen, mat Adipinsäure als Katalysator, reagéiert HPMC mat Hydroiodicsäure, a Methoxyl an Hydroxypropoxyl ginn an Methyljodid an Isopropane Jodid ëmgewandelt. Mat O-Xylen als Absorbent a Léisungsmëttel ass d'Roll vum Katalysator an Absorbent déi komplett Hydrolysereaktioun ze förderen. Toluen gëtt als intern Standardléisung ausgewielt, a Methyljodid an Isopropane Jodid ginn als Standardléisung benotzt. Geméiss den Peakberäicher vum internen Standard an der Standardléisung kann den Inhalt vu Methoxyl an Hydroxypropoxyl an der Probe berechent ginn.

2. Resultater an Diskussioun
D'chromatografesch Kolonn déi an dësem Experiment benotzt gëtt ass net-polar. Geméiss dem Kachpunkt vun all Komponent ass d'Peakuerdnung Methyljodid, Isopropanjodid, Toluen an O-Xylen.
2.1 Verglach tëscht Gaschromatographie a chemescher Titratioun
D'Bestëmmung vum Methoxyl- an Hydroxypropoxyl-Gehalt vun HPMC duerch chemesch Titratioun ass relativ reift, an de Moment ginn et zwou allgemeng benotzt Methoden: d'Pharmakopée Method an déi verbessert Method. Wéi och ëmmer, béid vun dësen zwou chemesche Methoden erfuerderen d'Virbereedung vun enger grousser Quantitéit vu Léisungen, d'Operatioun ass komplizéiert, Zäitopwänneg a staark vun externe Faktoren beaflosst. Relativ gesinn ass Gaschromatographie ganz einfach, einfach ze léieren a verstoen.
D'Resultater vun methoxyl Inhalt (w1) an hydroxypropoxyl Inhalt (w2) an HPMC sech duerch Gas chromatography an chemesch titration bzw. Et kann gesi ginn datt d'Resultater vun dësen zwou Methoden ganz no sinn, wat beweist datt béid Methoden d'Genauegkeet vun de Resultater garantéieren.
Vergläicht chemesch Titratioun a Gaschromatographie a punkto Zäitverbrauch, Einfachheet vun der Operatioun, Widderhuelbarkeet a Käschten, weisen d'Resultater datt de gréisste Virdeel vun der Phasechromatographie Komfort, Schnellkeet an héich Effizienz ass. Et gëtt net néideg eng grouss Quantitéit vun reagents a Léisungen ze preparéieren, an et dauert just méi wéi zéng Minutten eng Prouf ze moossen, an déi aktuell Zäit gespuert gëtt méi grouss wéi Statistiken. An der chemescher Titratiounsmethod ass de mënschleche Feeler beim Beurteelen vum Titratiounsendpunkt grouss, während d'Gashromatographie Testresultater manner vu mënschleche Faktoren beaflosst sinn. Ausserdeem ass Gaschromatographie eng Trennungstechnik déi d'Reaktiounsprodukter trennt an se quantifizéiert. Wann et mat anere Messinstrumenter kooperéiere kann, wéi GC / MS, GC / FTIR, etc., kann et benotzt ginn fir e puer komplex onbekannt Proben z'identifizéieren (modifizéiert Faseren) Plain Etherprodukter) si ganz avantagéis, wat duerch chemesch Titratioun onvergläichbar ass . Zousätzlech ass d'Reproduktioun vu Gaschromatographie Resultater besser wéi déi vun der chemescher Titratioun.
Den Nodeel vun der Gaschromatographie ass datt d'Käschte héich sinn. D'Käschte vun der Grënnung vun der Gaschromatographiestatioun bis zum Ënnerhalt vum Instrument an der Auswiel vun der chromatografescher Kolonn si méi héich wéi déi vun der chemescher Titratiounsmethod. Verschidde Instrumentkonfiguratiounen an Testbedéngungen beaflossen och d'Resultater, sou wéi Detektortyp, chromatographesch Kolonn a Wiel vun der stationärer Phase, asw.
2.2 Den Afloss vu Gaschromatographiebedéngungen op d'Bestëmmungsresultater
Fir Gaschromatographie Experimenter ass de Schlëssel fir déi entspriechend chromatographesch Bedéngungen ze bestëmmen fir méi genee Resultater ze kréien. An dësem Experiment goufen Hydroxyethylcellulose (HEC) an Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) als Rohmaterial benotzt, an den Afloss vun zwee Faktoren, Kolonntemperatur a Kolonnlängt, gouf studéiert.
Wann de Grad vun der Trennung R ≥ 1,5 ass, gëtt et komplett Trennung genannt. Geméiss de Bestëmmunge vun "Chinesesch Pharmacopoeia" soll R méi wéi 1,5 sinn. Kombinéiert mat der Kolonntemperatur bei dräi Temperaturen ass d'Resolutioun vun all Komponent méi grouss wéi 1,5, déi d'Basis Trennungsfuerderunge entspriechen, déi R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C sinn. Wann Dir de Schwäiffaktor berécksiichtegt, ass de Schwäiffaktor r>1 den Schwäifspëtz, r <1 ass de Frontpeak, a wat méi no r un 1 ass, wat besser d'Leeschtung vun der chromatografescher Kolonn ass. Fir toluene an ethyl Jodid, R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C; o-Xylen ass de Léisungsmëttel mam héchste Kachpunkt, R90°C
Den Afloss vun der Kolonnlängt op d'experimentell Resultater weist datt ënner de selwechte Bedéngungen nëmmen d'Längt vun der chromatografescher Kolonn geännert gëtt. Am Verglach mat der gepackter Kolonn vun 3m an 2m sinn d'Analyseresultater an d'Resolutioun vun der 3m Kolonn besser, a wat méi laang d'Kolonn ass, wat besser d'Kolonneffizienz ass. Wat méi héich de Wäert, dest méi zouverlässeg d'Resultat.

3. Conclusioun
Hydroiodic Seier gëtt benotzt fir d'Etherbindung vun net-ioneschen Celluloseether ze zerstéieren fir kleng Molekül Jodid ze generéieren, wat duerch Gaschromatographie getrennt ass an duerch intern Standardmethod quantifizéiert gëtt fir den Inhalt vum Substituent ze kréien. Zousätzlech zu Hydroxypropyl Methylcellulose, Celluloseethere gëeegent fir dës Method enthalen Hydroxyethylcellulose, Hydroxyethyl Methylcellulose, a Methylcellulose, an d'Probebehandlungsmethod ass ähnlech.
Am Verglach mat der traditioneller chemescher Titratiounsmethod huet Gaschromatographie Analyse vum Substituentgehalt vun net-ionesche Celluloseether vill Virdeeler. De Prinzip ass einfach an einfach ze verstoen, d'Operatioun ass bequem, an et ass net néideg eng grouss Quantitéit vu Medikamenter a Reagenz ze preparéieren, wat d'Analysezäit immens spuert. D'Resultater, déi mat dëser Methode kritt goufen, sinn konsequent mat deenen, déi duerch chemesch Titratioun kritt goufen.
Wann Dir de Substituentgehalt duerch Gaschromatographie analyséiert, ass et ganz wichteg entspriechend an optimal chromatografesch Bedéngungen ze wielen. Allgemeng kann d'Reduktioun vun der Kolonntemperatur oder d'Erhéijung vun der Kolonnlängt d'Resolutioun effektiv verbesseren, awer suergfälteg musse geholl ginn fir Komponenten ze vermeiden an der Kolonn ze kondenséieren wéinst ze niddreger Kolonntemperatur.
Am Moment benotzen déi meescht Haushersteller nach ëmmer chemesch Titratioun fir den Inhalt vu Substituenten ze bestëmmen. Wéi och ëmmer, wann Dir d'Virdeeler an Nodeeler vu verschiddenen Aspekter berécksiichtegt, ass Gaschromatographie eng einfach a séier Testmethod, déi derwäert ass aus der Perspektiv vun Entwécklungstrends ze förderen.