Method Numm: Hypromellose — Determinatioun vun Hydroxypropoxy — Determinatioun vun Hydroxypropoxy
Ëmfang vun der Applikatioun: Dës Method benotzt d'Hydroxypropoxy Bestëmmungsmethod fir den Inhalt vun Hydroxypropoxy an Hypromellose ze bestëmmen.
Dës Method ass applicabel fir Hypromellose.
Prinzip vun der Method: Berechent den Inhalt vun Hydroxypropoxy am Testprodukt no der Hydroxypropoxy Bestëmmungsmethod.
Reagens:
1. 30% (g / g) Chromtrioxid Léisung
2. Natriumhydroxid-Titréierungsléisung (0,02mol/L)
3. Phenolphtalein Indikator Léisung
4. Natriumbikarbonat
5. Schwefelsäure verdënnen
6. KaliumiodidPëlle
7. Natriumthiosulfat Titratiounsléisung (0,02mol/L)
8. Stärke Indikator Léisung
Ausrüstung:
Probe Virbereedung: 1. Natriumhydroxid Titratiounsléisung (0,02mol/L)
Virbereedung: Huelt 5,6 ml kloer gesättigte Natriumhydroxid-Léisung, füügt frësch gekachten kale Waasser fir 1000 ml ze maachen.
Kalibrierung: Huelt ongeféier 6g Standard Kaliumwasserstoffphthalat gedréchent bei 105 ° C bis e konstante Gewiicht, waacht et präzis, füügt 50mL frësch gekachten kale Waasser derbäi, schüttelen fir datt et sou vill wéi méiglech opléist; add 2 Drëpsen Phenolphthalein Indikator Léisung, benotzt dës Liquid Titratioun, wann Dir um Ennpunkt kënnt, sollt de Kaliumwaasserstoffphthalat komplett opgeléist ginn, an titréiert bis d'Léisung rosa gëtt. All 1 ml Natriumhydroxid-Titréierungsléisung (1 mol / L) ass gläichwäerteg mat 20,42 mg Kaliumwaasserstoffphthalat. Berechent d'Konzentratioun vun dëser Léisung baséiert op de Konsum vun dëser Léisung an der Quantitéit vun KaliumiodidPëlle Waasserstoff phthalate geholl. 5 Mol quantitativ verdënnen fir d'Konzentratioun 0,02mol/L ze maachen.
Lagerung: Setzt et an enger Polyethylen-Plastikfläsch a hält se zou; et sinn 2 Lächer am Stecker, an all Lach gëtt 1 Glasröhre agebaut, 1 Röhre ass mat engem Soda Kalkröhre verbonnen, an 1 Röhre gëtt benotzt fir d'Flëssegkeet erauszesugen.
2. Phenolphthalein Indikator Léisung
Huelt 1 g Phenolphthalein, füügt 100 ml Ethanol fir opzeléisen
3. Natriumthiosulfat Titratiounsléisung (0,02mol/L)
Virbereedung: Huelt 26g Natriumthiosulfat an 0,20g Waasserfräi Natriumkarbonat, füügt eng entspriechend Betrag vu frësch gekachten kale Waasser fir sech an 1000ml opzeléisen, schütt gutt a filtert no 1 Mount.
Kalibrierung: huelt ongeféier 0,15 g Standard Kaliumdichromat, gedréchent bei 120 ° C mat konstantem Gewiicht, präzis waacht, setzt se an eng Jodfläsch, füügt 50mL Waasser fir opzeléisen, füügt 2,0 g Kaliumiodid derbäi, schüttelt sanft fir opzeléisen, füügt 40mL verdënntem Schwefelsäure, gutt schüttelen a fest zoumaachen; no 10 Minutten op enger donkeler Plaz, füügt 250 ml Waasser fir ze verdënnen, a wann d'Léisung bis no beim Ennpunkt titréiert ass, füügt 3 ml Stärkeindikatorléisung derbäi, weider Titratioun bis déi blo Faarf verschwënnt an hellgréng gëtt, an d'Titréierungsresultat gëtt als eidel Proufkorrektur benotzt. All 1mL Natriumthiosulfat (0,1mol/L) entsprécht 4,903g Kaliumdichromat. Berechent d'Konzentratioun vun der Léisung no dem Konsum vun der Léisung an der Quantitéit u Kaliumdichromat geholl. 5 Mol quantitativ verdënnen fir d'Konzentratioun 0,02mol/L ze maachen.
Wann d'Raumtemperatur iwwer 25 ° C ass, soll d'Temperatur vun der Reaktiounsléisung a Verdünnungswasser op ongeféier 20 ° C ofgekillt ginn.
4. Stärke Indikator Léisung
Huelt 0,5g löslech Stärke, füügt 5mL Waasser derbäi a gutt réieren, dann lues a lues an 100mL kochendem Waasser schëdden, réieren wéi Dir derbäisetzt, weider 2 Minutten kachen, ofkillen loossen, de Supernatant ausgoen, an Dir kritt et. Dës Léisung sollt frësch virbereet ginn virum Gebrauch.
Operatiounsschrëtt: Huelt 0,1 g vun dësem Produkt, waacht et präzis, setzt se an d'Destillatiounsfläsch D, füügt 10mL vun 30% (g/g) Cadmiumtrichlorid Léisung. Fëllt den Damp generéierend Röhre B mat Waasser op d'Gelenk, a verbënnt d'Destillatiounseenheet. Taucht souwuel B wéi D an engem Uelegbad (et kann Glycerin sinn), maacht de Flëssegkeetsniveau vum Uelegbad konsequent mam Flëssegkeetsniveau vun der Kadmiumtrichlorid-Léisung an der Fläsch D, schalt d'Kältewaasser un, a wann néideg, lass de Stickstoffstroum fléisst an a kontrolléiert seng Flowrate op 1 Bubble pro Sekonn. Bannent 30 Minutten, erhéicht d'Temperatur vum Uelegbad op 155ºC, a behalen dës Temperatur bis 50 ml vum Destillat gesammelt gëtt, hëlt de Kondensorröhre aus der Fraktiounskolonne, spülen mat Waasser, wäschen a fusionéieren an d'gesammelt Flëssegkeet, add 3 Drëpsen Phenolphthalein Indikator Léisung, a benotzt Titrate bis de pH-Wäert 6,9-7,1 ass (gemooss mat engem Aciditéitmeter), notéiert de verbrauchte Volumen V1 (mL), füügt dann 0,5g Natriumbikarbonat an 10mL verdënnter Schwefelsäure derbäi, loosst et stoe bis kee Kuelendioxid méi produzéiert gëtt, füügt 1,0 g Kaliumiodid derbäi, dicht dichten, gutt schüttelen, 5 Minutten op eng donkel Plaz setzen, 1 ml Stärkeindikator Léisung addéieren, titréieren bis zum Ennpunkt mat Natriumthiosulfat-Titratioun Léisung (0,02mol/L), a notéiert de verbrauchte Volumen V2 (ml). An engem aneren eidelen Test, notéiert d'Volumen Va a Vb (ml) vun der verbrauchter Natriumhydroxidtitratiounsléisung (0,02mol/L) respektiv Natriumthiosulfat-Titréierungsléisung (0,02mol/L). Berechent den Hydroxypropoxylgehalt.
Post Zäit: Apr-14-2023