1. Identifikatiounsmethod vu Hydroxypropyl Methylcellulose
(1) Huelt 1.0g Probe, Hëtzt 100mL Waasser (80 ~ 90 ℃), réieren kontinuéierlech, a killt an engem Äisbad bis et eng viskos Flëssegkeet gëtt; 2mL vun der Flëssegkeet an e Reagenzglieser setzen, a lues a lues 1mL vun 0,035% Anthrone Schwefelsäure laanscht d'Röhrewandléisung addéieren a lass et fir 5 Minutten. E grénge Rank erschéngt um Interface tëscht den zwou Flëssegkeeten.
(2) Huelt e passende Betrag vum Schleim, deen fir d'Identifikatioun an (I) uewen benotzt gëtt, a gitt et op d'Glasplack. Wéi d'Waasser verdampft, entsteet e duktile Film.
2. Virbereedung vun Hydroxypropyl Methylcellulose Analyse Standard Léisung
(1) Natriumthiosulfat Standardléisung (0,1mol/L, Validitéitszäit: 1 Mount)
Virbereedung: Ongeféier 1500 ml destilléiert Waasser kachen, ofkillen an op d'Säit setzen. Waacht 25g Natriumthiosulfat (säi Molekulargewiicht ass 248,17, probéiert sou genau wéi ongeféier 24,817g beim Gewiicht ze sinn) oder 16g Waasserfräi Natriumthiosulfat, léist et an 200mL vum uewe genannte Kältewaasser op, verdënnt op 1L, setzt se an eng brong Fläsch, a Plaz Store an enger donkeler Plaz, filteren an no zwou Wochen op d'Säit setzen.
Kalibratioun: Gewiicht 0,15g Referenz Kaliumdichromat a baken op konstant Gewiicht, genau op 0,0002g. 2g KaliumiodidPëlle an 20mL Schwefelsäure (1+9), schüttelen gutt, an Plaz an der donkel 10 Minutten. Füügt 150 ml Waasser an 3 ml 0,5% Stärkeindikator Léisung, a titréiert mat 0,1 mol / L Natriumthiosulfat Léisung. D'Léisung ännert sech vu blo op blo. Gëtt hell gréng um Ennpunkt. Kee Kaliumchromat gouf am eidel Experiment bäigefüügt. De Kalibrierungsprozess gëtt 2 bis 3 Mol widderholl an den Duerchschnëttswäert gëtt geholl.
D'molar Konzentratioun C (mol / L) vun Natriumthiosulfat Standard Léisung gëtt no der folgender Formel berechent:
An der Formel ass M d'Mass vu Kaliumdichromat; V1 ass de Volume vum verbrauchte Natriumthiosulfat, ml; V2 ass de Volume vum Natriumthiosulfat verbraucht am eidel Experiment, mL; 49,03 ass den Dichrom entspriechend 1 Mol Natriumthiosulfat. Mass vun Kaliumsäure, g.
No der Kalibratioun, füügt eng kleng Quantitéit Na2CO3 derbäi fir mikrobiell Zersetzung ze vermeiden.
(2) NaOH Standardléisung (0.1mol/L, Validitéitszäit: 1 Mount)
Virbereedung: Waacht ongeféier 4,0g pure NaOH fir Analyse an e Becher, füügt 100mL destilléiert Waasser fir opzeléisen, transferéiert dann an eng 1L Volumetresch Kolbe, füügt destilléiert Waasser op d'Mark, a léisst et fir 7-10 Deeg bis Kalibratioun.
Kalibratioun: Plaz 0,6 ~ 0,8 g vun pure Kalium Waasserstoff phthalate (genau zu 0,0001g) gedréchent bei 120 ° C an eng 250mL Erlenmeyer flask, füügt 75mL vun destilléiert Waasser opléisen, an dann 2 ~ 3 Drëpsen vun 1% Phthalein Phenol. Titréieren mat titrant. Stir d'Natriumhydroxid-Léisung uewen virbereet bis se liicht rout ass, an d'Faarf verschwënnt net bannent 30 Sekonnen als Ennpunkt. Schreift de Volume vum Natriumhydroxid. De Kalibrierungsprozess gëtt 2 bis 3 Mol widderholl an den Duerchschnëttswäert gëtt geholl. A maacht en eidel Experiment.
D'Konzentratioun vun der Natriumhydroxidléisung gëtt wéi follegt berechent:
An der Formel ass C d'Konzentratioun vun der Natriumhydroxidléisung, mol / L; M representéiert d'Mass vu Kaliumwaasserstoffphthalat, G; V1 - de Volume vum verbrauchte Natriumhydroxid, ml; V2 representéiert den Natriumhydroxid, deen am eidel Experiment verbraucht gëtt Volumen, ml; 204,2 ass d'molmass vu Kaliumwaasserstoffphthalat, g/mol.
(3) Verdünnte Schwefelsäure (1+9) (Validitéit: 1 Mount)
Wärend réieren, suergfälteg 100 ml konzentréiert Schwefelsäure op 900 ml destilléiert Waasser addéieren a lues a lues réieren.
(4) verdënntem Schwefelsäure (1+16,5) (Validitéit: 2 Méint)
Wärend réieren, suergfälteg 100 ml konzentréiert Schwefelsäure op 1650 ml destilléiert Waasser addéieren a lues addéieren. Stir wéi Dir gitt.
(5) Stärkeindikator (1%, Validitéitszäit: 30 Deeg)
Weegt 1,0g löslech Stärke, füügt 10mL Waasser, rührt a gitt an 100mL kochendem Waasser, kacht fir 2 Minutten, loosst stoen, an huelt de Supernatant fir spéider Gebrauch.
(6) Stärke Indikator
Huelt 5 mL vun der preparéierter 1% Stärke Indikator Léisung a verdënnt se mat Waasser op 10 mL fir 0,5% Stärke Indikator ze kréien.
(7) 30% Chromtrioxid-Léisung (Validitéit: 1 Mount)
Waacht 60g Chromtrioxid a léist et an 140mL organesch-fräi Waasser op.
(8) Kaliumacetat Léisung (100g/L, valabel fir 2 Méint)
Opléisen 10 g vun anhydrous Kaliumacetat granules an 100 ml vun enger Léisung vun 90 ml Glacial Essig sauerem an 10 ml vun Essig anhydride.
(9) 25% Natriumacetat Léisung (220g/L, Validitéitszäit: 2 Méint)
Opléisen 220g Waasserfräi Natriumacetat am Waasser a verdënnt op 1000ml.
(10) Salzsäure (1:1, Validitéitszäit: 2 Méint)
Mix konzentréiert Salzsäure a Waasser an engem 1:1 Volumen Verhältnis.
(11) Acetatbuffer (pH=3,5, Validitéitszäit: 2 Méint)
Opléisen 60mL Essigsäure an 500mL Waasser, add 100mL Ammoniumhydroxid a verdünnt op 1000mL.
(12) Bläi Nitratpräparatiounsléisung
159,8 mg Bläinitrat opléisen an 100 ml Waasser mat 1 ml Salpetersäure (Dicht 1,42 g/cm3), op 1000 ml Waasser verdünnen a gutt vermëschen. Gutt fixéiert. D'Léisung soll virbereet a gespäichert ginn a bläifräi Glas.
(13) Lead Standard Léisung (Validitéit Period: 2 Méint)
Genau moossen 10ml Bläi Nitratpräparatiounsléisung a Waasser derbäi fir op 100ml ze verdënnen.
(14) 2% Hydroxylaminhydrochlorid Léisung (Validitéit: 1 Mount)
Opléisen 2g Hydroxylaminhydrochlorid an 98ml Waasser.
(15) Ammoniak (5mol/L, valabel fir 2 Méint)
Opléisen 175,25g Ammoniak Waasser a verdënntem op 1000ml.
(16) Gemëscht Flëssegkeet (Validitéit: 2 Méint)
Mix 100mL Glycerol, 75mL NaOH Léisung (1mol/L) an 25mL Waasser.
(17) Thioacetamid Léisung (4%, valabel fir 2 Méint)
Opléisen 4g Thioacetamid an 96g Waasser.
(18) Phenanthroline (0,1%, Validitéitszäit: 1 Mount)
Opléist 0,1 g Phenanthrolin an 100 ml Waasser.
(19) Säurestannchlorid (Validitéit: 1 Mount)
Opléisen 20g Stannochlorid an 50ml konzentréiert Salzsäure.
(20) Kaliumwaasserstoffphthalat Standardbufferléisung (pH 4.0, Validitéitszäit: 2 Méint)
Genau 10,12g Kaliumwasserstoffphthalat (KHC8H4O4) weien an et bei (115±5)℃ fir 2 bis 3 Stonnen dréchen. Verdünnen op 1000 ml mat Waasser.
(21) Phosphat-Standardbufferléisung (pH 6,8, Validitéitszäit: 2 Méint)
Genau weien 3.533g anhydrous dinatrium Waasserstoff phosphate an 3.387g KaliumiodidPëlle dihydrogen phosphate gedréchent bei (115 ± 5) ° C fir 2 ~ 3 Stonnen, a verdënntem ze 1000mL mat Waasser.
3. Bestëmmung vun Hydroxypropylmethylcellulose Grupp Inhalt
(1) Bestëmmung vum Methoxylgehalt
D'Bestëmmung vum Methoxygruppegehalt baséiert op den Test deen Methoxygruppen enthält. Hydroiodic Seier zerstéiert bei Erwiermung fir flüchteg Methyljodid ze produzéieren (Kachpunkt 42,5 ° C). Methyljodid gouf mat Stickstoff an der selbstreaktiver Léisung destilléiert. Nom Wäschen fir Stéierungsstoffer ze entfernen (HI, I2 an H2S), gëtt Methyljodiddamp vun der Essigsäureléisung vu Kaliumacetat mat Br2 absorbéiert fir IBr ze bilden, déi dann zu Jodsäure oxidéiert gëtt. No Destillatioun gëtt den Inhalt vum Rezeptor an eng Jodfläsch transferéiert a mat Waasser verdünnt. Nodeems Dir Mieresäure bäigefüügt huet fir iwwerschësseg Br2 ze entfernen, ginn KI an H2SO4 bäigefüügt. De Methoxylgehalt kann berechent ginn andeems Dir 12 mat Na2S2O3-Léisung titréiert. D'Reaktiounsgleichung kann wéi follegt ausgedréckt ginn.
D'Methoxyl Inhalt Mooss Apparat ass an der Figur 7-6 gewisen.
Am 7-6(a) ass A eng 50mL Ronnbottelfläsch verbonne mat engem Katheter. Et gëtt e riichter Loftkondensatiounsröhre E vertikal um Flaschenhals installéiert, ongeféier 25cm laang an 9mm bannenzegen Duerchmiesser. Den ieweschten Enn vum Röhre gëtt an e Glaskapillärröhre gebéit mat engem banneschten Duerchmiesser vun 2 mm an engem Auslaaf no ënnen. Figur 7-6 (b) weist de verbessert Apparat. Figure 1 weist d'Reaktiounsfläsch, dat ass eng 50mL Ronnbottelfläsch, mat engem Stickstoffröhre op der lénker Säit. 2 ass de vertikale Kondensatorröhr; 3 ass de Scrubber, mat Wäschflëssegkeet; 4 ass den Absorptiounsröhre. De gréissten Ënnerscheed tëscht dësem Apparat an der Pharmacopoeia Method ass datt déi zwee Absorber vun der Pharmacopoeia Method an een kombinéiert sinn, wat de Verloscht vun der definitiver Absorptiounsflëssegkeet reduzéiere kann. Zousätzlech ass d'Wäschflëssegkeet am Scrubber och anescht wéi d'Pharmakopée Method. Et ass destilléiert Waasser, während de verbesserten Apparat eng Mëschung aus Kadmiumsulfat-Léisung an Natriumthiosulfat-Léisung ass, wat méi einfach ass Gëftstoffer am destilléierte Gas ze absorbéieren.
Instrument Pipette: 5mL (5 Stécker), 10mL (1 Stéck); Burette: 50 ml; Jod Volume Fläsch: 250ml; Analytesch Gläichgewiicht.
Reagensphenol (well et e festen ass, schmëlzt et virun der Ernierung); Kuelendioxid oder Stickstoff; hydroiodic sauerem (45%); analytesch Grad; Kaliumacetat Léisung (100 g / L); Brom: analytesch Grad; Mieresäure: analytesch Grad; 25% Natriumacetat Léisung (220g / L); KI: analytesch Grad; verdënntem Schwefelsäure (1+9); Natriumthiosulfat Standard Léisung (0,1 mol / L); Phenolphtalein Indikator; 1% Ethanol Léisung; Stärkeindikator: 0,5% Stärkewaasserléisung; verdënntem Schwefelsäure (1+16,5); 30% Chromtrioxid Léisung; organesch-gratis Waasser: 10mL verdënntem Schwefelsäure (1+16,5) op 100mL Waasser addéieren, Hëtzt bis kachen, a fügen 0,1ml 0,02mol/L Permangansäure Kaliumtiter, kachen fir 10 Minutten, muss rosa bleiwen; 0,02mol/L Natriumhydroxid-Titrant: Kalibréiert den 0,1mol/L Natriumhydroxid-Titrant no der chinesescher Pharmacopoeia Appendix Method, a präziist op 0,02mol verdünnt mat gekachten a gekillte destilléiertem Waasser /L.
Füügt ongeféier 10mL Wäschflëssegkeet an d'Wäschrouer, füügt 31mL vun nei preparéierten Absorptiounsflëssegkeet an d'Absorptiounsröhre, installéiert d'Instrument, waacht ongeféier 0,05g vun der gedréchent Probe, déi op konstant Gewiicht bei 105°C getrocknegt gouf (genau op 0,0001) g), füügt d'Reaktioun bei ℃ An der Fläsch, füügt 5 mL Hydroiodid derbäi. Schnell verbannen d'Reaktiounsfläsch an den Erhuelungskondensator (befeucht de Schleifhafen mat Hydroidsäure), a pompelt Stickstoff an den Tank mat enger Rate vun 1 bis 2 Blasen pro Sekonn.
Post Zäit: Feb-01-2024