1, d'Identifikatioun vun der Hydroxypropyl Methylcellulose Method
(1) Huelt 1.0g Prouf, gehëtzt Waasser (80 ~ 90 ℃) 100mL, réieren kontinuéierlech, a killt a viskos Flëssegkeet an engem Äisbad; Setzt 2mL vun der Flëssegkeet an d'Reagenzglieser, füügt lues 1mL Schwefelsäureléisung vun 0,035% Anthrone laanscht d'Röhremauer, a loosst 5min. De grénge Rank erschéngt um Interface tëscht den zwou Flëssegkeeten.
(2) Huelt déi entspriechend Quantitéit vum uewe genannte Schläim, deen an der Identifikatioun vun (ⅰ) benotzt gëtt a gitt et op d'Glasplack. Nodeems d'Waasser verdampft, gëtt en duktile Film geformt.
2, Hydroxypropyl Methylcellulose Analyse vun der Standard Léisung Virbereedung
(1) Natriumthiosulfat Standard Léisung (0,1mol/L, Validitéit: ee Mount)
Virbereedung: Kachen ongeféier 1500mL destilléiert Waasser a killt bis se prett fir ze benotzen. Waacht 25g Natriumthiosulfat (säi Molekulargewiicht ass 248,17, a probéiert genee op ongeféier 24,817g beim Gewiicht ze sinn) oder 16g Waasserfräi Natriumthiosulfat, léist et an 200mL vum uewe genannte Kühlwasser op, verdënnt et op 1L, a setzt et an eng brong Fläsch, setzt d'Fläsch an d'Däischtert, a filtert se fir no zwou Wochen ze benotzen.
Kalibrierung: Gewiicht 0,15g Referenz Kaliumdichromat gebak op konstant Gewiicht, genau op 0,0002g. 2g KaliumiodidPëlle an 20mL Schwefelsäure (1+9), gutt schüttelen, Plaz am Däischteren fir 10min, 150mL Waasser an 3ml 0,5% Stärke Indikator Léisung, titrate mat 0,1mol/L Natrium thiosulfate Léisung, der Léisung gëtt aus blo bis hellgréng um Ennpunkt. Kaliumchromat gouf net zum eidel Experiment bäigefüügt. De Kalibrierungsprozess gouf 2 ~ 3 Mol widderholl an den Duerchschnëttswäert gouf geholl.
D'molar Konzentratioun C (mol / L) vun Natrium thiosulfate Standard Léisung war wéi follegt berechent:
Wou, M d'Mass vu Kaliumdichromat ass; V1 ass de Volume vum verbrauchte Natriumthiosulfat, ml; V2 ass de Volume vum Natriumthiosulfat verbraucht am eidel Experiment, ml; 49,03 ass d'Mass vu Kaliumdichromat entsprécht 1mol Natriumthiosulfat, g.
No der Kalibrierung fügen Se e bësse Na2CO3 fir mikrobiell Zersetzung ze vermeiden.
(2) NaOH Standard Léisung (0.1mol/L, Validitéit: 1 Mount)
Virbereedung: Ongeféier 4.0g vun purem NaOH fir Analyse gouf an e Becher gewien, an 100mL destilléiert Waasser gouf bäigefüügt fir opzeléisen, duerno an eng 1L Volumetresch Kolbe transferéiert, an destilléiert Waasser gouf op d'Skala bäigefüügt, a fir 7-10 Deeg plazéiert bis Eechung.
Kalibrierung: Setzt 0,6 ~ 0,8 g vu pure Kaliumwasserstoffphthalat gedréchent bei 120 ℃ (genau op 0,0001 g) an eng 250 ml konesch Kolbe, füügt 75 ml destilléiert Waasser fir et opzeléisen, füügt dann 2 ~ 3 Tropfen vun 1% Phenolphenolphenol, titthalein derbäi. der uewen virbereet Natrium hydroxide Léisung bis et liicht rout ass, an Enn Punkt ass, datt d'Faarf net bannent 30S Fade. Schreift de Volume vum Natriumhydroxid op. De Kalibrierungsprozess gouf 2 ~ 3 Mol widderholl an den Duerchschnëttswäert gouf geholl. A maacht en eidel Experiment.
D'Konzentratioun vun Natriumhydroxid Léisung gouf wéi follegt berechent:
Wou, C d'Konzentratioun vun Natriumhydroxid Léisung ass, mol / L; M representéiert d'Mass vu Kaliumwaasserstoffphthalat, G; V1 ass de Volume vum verbrauchte Natriumhydroxid, ml; V2 duerstellt de Volume vun Natrium hydroxide verbraucht an eidel Experiment, mL; 204,2 ass d'molmass vu Kaliumwaasserstoffphthalat, g pro Mol.
(3) verdënntem Schwefelsäure (1+9) (Validitéit: 1 Mount)
Ënnert Rühren, füügt virsiichteg 100mL konzentréiert Schwefelsäure op 900mL destilléiert Waasser derbäi, addéiere lues a réieren.
(4) verdënntem Schwefelsäure (1+16,5) (Validitéit: 2 Méint)
Ënnert Rühren, füügt virsiichteg 100mL konzentréiert Schwefelsäure op 1650mL destilléiert Waasser derbäi, a lues dobäi. Stir wéi Dir gitt.
(5) Stärkeindikator (1%, Validitéit: 30 Deeg)
Weegt 1,0g löslech Stärke, füügt 10mL Waasser, rührt a sprëtzt et an 100mL kochendem Waasser, kachen liicht fir 2min, plazéiert et an huelt de Supernatant fir ze benotzen.
(6) Stärke Indikator
0,5% Stärke Indikator gouf kritt andeems Dir 5mL vun der preparéierter 1% Stärke Indikator Léisung geholl huet an et op 10ml mat Waasser verdünnt.
(7) 30% Chromtrioxid Léisung (Validitéit: 1 Mount)
Weegt 60g Chromtrioxid a léist et an 140mL Waasser ouni organesch Matière op.
(8) Kaliumacetat Léisung (100g/L, Validitéit: 2 Méint)
10g vun Waasserfräi Kaliumacetat Käre goufen an enger 100mL Léisung vun 90mL Glacial Essigsäure an 10mL Essiganhydrid opgeléist.
(9) 25% Natriumacetat Léisung (220g/L, Validitéit: 2 Méint)
Opléisen 220g Waasserfräi Natriumacetat a Waasser a verdënnt op 1000ml.
(10) Salzsäure (1:1, Validitéit: 2 Méint)
Mix konzentréiert Salzsäure mat Waasser am Volumen Verhältnis 1:1.
(11) Acetatbufferléisung (pH = 3,5, Validitéit: 2 Méint)
Opléisen 60mL Essigsäure an 500mL Waasser, add 100mL Ammoniumhydroxid a verdënnt op 1000mL.
(12) Bläi Nitratpräparatiounsléisung
159,8mg Bläinitrat gouf an 100mL Waasser opgeléist mat 1mL Salpetersäure (Dicht 1,42g/cm3), op 1000mL Waasser verdünnt a gutt gemëscht. D'Virbereedung an d'Lagerung vun dëser Léisung soll a bläifräi Glas duerchgefouert ginn.
(13) Standard Lead Léisung (Validitéit: 2 Méint)
Eng genee Messung vun 10mL Bläi Nitratpräparatiounsléisung gouf mat Waasser op 100mL verdünnt.
(14) 2% Hydroxylamin-Hydrochlorid-Léisung (Validitéit: 1 Mount)
Opléisen 2g Hydroxylaminhydrochlorid an 98ml Waasser.
(15) Ammoniak (5mol/L, Validitéit: 2 Méint)
175,25g Ammoniak gouf am Waasser opgeléist an op 1000mL verdünnt.
(16) Gemëscht Flëssegkeet (Validitéit Period: 2 Méint)
Mix 100mL Glycerol, 75mLNaOH Léisung (1mol/L), an 25mL Waasser.
(17) Thioacetamid Léisung (4%, Validitéit: 2 Méint)
4g Thioacetamid gouf an 96g Waasser opgeléist.
(18) Phenanthrolin (0,1%, Validitéit: 1 Mount)
Opléisen 0,1 g o-Phenanthrolin an 100 ml Waasser.
(19) Säurestannchlorid (Validitéit: 1 Mount)
Opléisen 20g Stannochlorid an 50ml konzentréiert Salzsäure.
(20) Kaliumwaasserstoffphthalat Standardbufferléisung (pH 4.0, Validitéit: 2 Méint)
10.12g vun KaliumiodidPëlle Waasserstoff phthalate (KHC8H4O4) war präziist gewien an gedréchent bei (115 ± 5) ℃ fir 2 ~ 3h. Verdünnen op 1000 ml mat Waasser.
(21) Phosphat Standard Puffer Léisung (pH 6,8, Validitéit: 2 Méint)
3.533g vun anhydrous disodium Waasserstoff phosphate an 3.387g vun KaliumiodidPëlle dihydrogen phosphate gedréchent bei (115 ± 5) ℃ fir 2 ~ 3h präziist gewien a verdënntem zu 1000mL mat Waasser.
3, Hydroxypropyl Methylcellulose Grupp Inhalt Bestëmmung
(1) Bestëmmung vum Methoxygehalt
D'Bestëmmung vum Methoxygehalt baséiert op der Zersetzung vun der Hydroiodatsäure duerch Heizung mat engem Test deen Methoxy enthält fir liichtflüchtege Methanjodid (Kachpunkt 42,5 ° C) ze produzéieren. Methan Jodid gëtt mat Stickstoff an Autoreaktiounsléisung destilléiert. No der Wäschung fir Stéierungsstoffer (HI, I2 an H2S) ze entfernen, gëtt den Jod-Methan-Damp duerch Kaliumacetat-Essigsäureléisung mat Br2 absorbéiert fir IBr ze bilden an dann zu Jodsäure oxidéiert. No Destillatioun ginn d'Substanzen am Akzeptor op Jodfläschen transferéiert a mat Waasser verdünnt. Nodeems Dir Mieresäure bäigefüügt huet fir iwwerschësseg Br2 ze entfernen, ginn KI an H2SO4 bäigefüügt. De Methoxygehalt kann berechent ginn andeems Dir 12 mat enger Léisung vu Na2S2O3 titréiert. D'Reaktiounsgleichung kann wéi follegt ausgedréckt ginn.
Den Apparat fir Methoxygehalt ze moossen gëtt an der Figur 7-6 gewisen.
Am 7-6 (a) ass A eng 50mL Ronn-Ënnerkolben verbonne mat engem Katheter. De Flaschenhals ass vertikal mat engem riichte Loftkondenséierungsröhre E ausgestatt, ongeféier 25cm laang an 9mm banneschten Duerchmiesser. Den ieweschten Enn vum Röhre gëtt an e Glaskapillärröhre gebéit mat engem Downward Outlet an engem 2mm banneschten Duerchmiesser. Figur 7-6 (b) weist de verbessert Apparat. 1 ass d'Reaktiounsfläsch, dat ass eng 50mL Ronn-Ënnerkolbe, an d'Stickstoffpipe ass op der lénker Säit. 2 ass de vertikale Kondensatiounspipe; 3 ass de Scrubber, mat Wäschflëssegkeet; 4 ass den Absorptiounsröhre. De gréissten Ënnerscheed tëscht dem Apparat an der Pharmacopoeia Method ass datt déi zwee Absorber vun der Pharmacopoeia Method an een kombinéiert sinn, wat de Verloscht vun der definitiver Absorptiounsléisung reduzéiere kann. Zousätzlech ass d'Wäschflëssegkeet am Scrubber och ënnerschiddlech vun der Pharmacopoeia Method, déi destilléiert Waasser ass, an de verbesserten Apparat ass eng Mëschung aus Kadmiumsulfat Léisung an Natriumthiosulfat Léisung, déi d'Gëftstoffer am destilléierte Gas méi einfach adsorbéiere kann.
Instrument Pipette: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50 ml; Jod Mooss Fläsch: 250ml; Analyséiert d'Gläichgewiicht.
Reagensphenol (well et e festen ass, sou datt et virun der Ernierung verschmolzelt gëtt); Kuelendioxid oder Stickstoff; Hydroiodatsäure (45%); Analyse vun pure; Kaliumacetat Léisung (100 g / L); Brom: analytesch reng; Mieresäure: analytesch reng; 25% Natriumacetat Léisung (220g / L); KI: analytesch Rengheet; verdënntem Schwefelsäure (1+9); Natriumthiosulfat Standard Léisung (0,1 mol / L); Phenolphtalein Indikator; 1% Ethanol Léisung; Stärkeindikator: 0,5% Stärke am Waasser; verdënntem Schwefelsäure (1+16,5); 30% Chromtrioxid Léisung; Organesch-gratis Waasser: 10mL verdënntem Schwefelsäure (1+16,5) op 100mL Waasser addéieren, Hëtzt bis kachen, a fügen 0,1ml0,02mol /L Kaliumpermanganat-Titer, kachen fir 10min, muss rosa behalen; 0,02mol / L Natriumhydroxid-Titréierungsléisung: No der chinesescher Pharmacopoeia Appendix Method, gouf 0,1mol / L Natriumhydroxid-Titratiounsléisung kalibréiert a präzis op 0,02mol / L mat gekachten a gekillte destilléiertem Waasser verdünnt.
Füügt ongeféier 10mL Wäschléisung an d'Wäschröhre, füügt 31mL vun der nei preparéierter Absorptiounsléisung an d'Absorptiounsröhre, installéiert d'Instrument, waacht ongeféier 0,05g (genau op 0,0001g) vun der gedréchent Probe, déi op konstant Gewiicht bei 105 getrocknegt gouf ℃ an d'Reaktiounsfläsch, a füügt 5 ml Hydroiodat derbäi. D'Reaktiounsfläsch ass séier mam Erhuelungskondensator verbonnen (de Schleifmënd gëtt mat Hydroiodat befeucht), a Stickstoff gëtt an den Tank mat enger Rate vun 1 ~ 2 Blasen pro Sekonn gepompelt. D'Temperatur gëtt lues kontrolléiert, sou datt den Damp vun der kachender Flëssegkeet op d'Halschent vun der Héicht vum Kondensor eropgeet. D'Reaktiounszäit hänkt vun der Natur vun der Probe of, tëscht 45min an 3h. Huelt d'Absorptiounsröhre eraus a transferéiert d'Absorbentléisung virsiichteg an eng 500mL Jodfläsch mat 10ml 25% Natriumacetat Léisung bis de Gesamtvolumen ongeféier 125ml erreecht.
Ënner konstante Rüschen, lues d'Miersäure Drëps fir Drëps addéieren bis d'Giel verschwënnt. Füügt e Tropfen vun 0,1% Methylrout Indikator, an déi rout Faarf verschwënnt net fir 5 Minutten. Dann dräi Drëpsen Mieresäure derbäi. Loosst et fir eng Zäit sëtzen, dann 1g KaliumiodidPëlle an 5mL vun verdënntem Schwefelsäure (1+9). D'Léisung gouf mat 0,1 mol / L Natriumthiosulfat Standardléisung titréiert, an 3 ~ 4 Drëpsen 0,5% Stärkeindikator goufen no beim Ennpunkt bäigefüügt, an d'Titratioun gouf weidergefouert bis déi blo Faarf verschwonnen ass.
An der selwechter Situatioun gouf en eidel Experiment gemaach.
Berechnung vum Gesamtmethoxidgehalt:
Wou, V1 duerstellt de Volume (ml) vun Natrium thiosulfate Standard Léisung vun Titratioun Echantillon verbraucht; V2 ass de Volume vun der Natriumthiosulfat-Standardléisung, déi am eidel Experiment verbraucht gëtt, ml; C ass d'Konzentratioun vun Natriumthiosulfat Standard Léisung, mol / L; M bezitt sech op d'Mass vun der gedréchent Probe, g; 0,00517 ass 0,1mol/L Natriumthiosulfat pro 1ml gläichwäerteg mat 0,00517g Methoxy.
Den Total Methoxygehalt representéiert den Total Methoxy- an den Hydroxyproxy-Wäert vun der Methoxy-Berechnung, sou datt den Total Alkoxy muss korrigéiert ginn duerch de resultéierende Hydroxyproxygehalt fir de genaue Methoxygehalt ze kréien. D'HYDROXYPROPOXY-CONTENT MULT ÉCHST FIR PROPENE PRODUZERT VUN DER REAKTION VUN HI MAT HYDROXYPROPYL MAT E KONSTANTE K=0.93 KORREGERÉIERT (D'MËNSCHT VUN ENGEM GROUSER UN PROBELEN, DEFINIERT VUN DER Morgan-METHODE). Dofir:
Korrigéiert Methoxygehalt = Gesamt Methoxygehalt - (Hydroxypropoxygehalt × 0,93 × 31/75)
Wou d'Zuelen 31 an 75 d'molare Masse vu Methoxy- a Hydroxypropoxygruppen sinn, respektiv.
(2) Bestëmmung vum Hydroxypropoxygehalt
D'Hydropropoxygrupp an der Probe reagéiert mat Chromtrioxid fir Essigsäure ze produzéieren. Nodeems se aus der Autoreaktiounsléisung destilléiert ginn, gëtt den Inhalt vu Chromsäure duerch Titratioun mat NaOH Léisung bestëmmt. Well eng kleng Quantitéit Chromsäure am Destillatiounsprozess erausbruecht gëtt, gëtt d'NaOH-Léisung och verbraucht, sou datt den Inhalt vun dëser Chromsäure weider duerch Iodimetrie bestëmmt gëtt an aus der Berechnung ofgeleet gëtt. D'Reaktiounsgleichung ass:
Instrumenter a Reagens E komplette Set vun Instrumenter fir d'Bestëmmung vun Hydroxypropoxygruppen; Volumetresch Fläsch: 1L, 500ml; Moosszylinder: 50mL; Pipette: 10ml; Jod Messfläsch: 250ml. Basis Burette: 10ml; Natriumthiosulfat Standard Léisung (0,1 mol / L); verdënntem Schwefelsäure (1+16,5); verdënntem Schwefelsäure (1+9); Stärkeindikator (0,5%).
7-7 ass en Apparat fir d'Bestëmmung vum Hydroxypropoxygehalt.
Am 7-7 (a), D ass eng 25mL Duebelhals Destillatiounskolbe, B ass en 25mm × 150mm Dampgeneratorröhre, C ass e Flowverbindungsröhr, A ass en elektrescht Heizölbad, E ass eng Shuntkolonn, G ass eng konisch Kolben mat engem Glas Stecker, den Enn bannenzegen Duerchmiesser ass 0,25-1,25 mm, an d'Destillatiounsfläsch agebaut; F ass e Kondensatiounsrohr verbonne mat E. Am verbesserten Apparat an der Fig. 7-7 (b), 1 ass de Reakter, deen eng 50mL Destillatiounsfläsch ass; 2 ass den Destillatiounskop; 3 ass e 50mL Glas Triichter fir d'Geschwindegkeet vum organesche Waasserfloss ze kontrolléieren; 4 ass Stéckstoff Päif; 5 ass d'Kondensatiounsrohr. De bedeitendsten Ënnerscheed tëscht dem modifizéierten Apparat an der Pharmacopoeia Method ass d'Zousatz vun engem Glas Trichter fir den Taux vum Waasserfluss ze kontrolléieren, sou datt d'Destillatiounsquote einfach kontrolléiert ka ginn.
Test Methoden an der Prouf vun der 105 ℃ drëschenen zu konstante Gewiicht ass ongeféier 0,1 g (0,0002 g), genee gesot an distillation Fläsch, Foto 10 ml vun 30% Chrom trioxide Léisung, der distillation flask an Ueleg Bad Coupe, Ueleg Bad Flëssegket Niveau konsequent mat Chromtrioxid flësseger Uewerfläch, installéiert Ausrüstung, oppe Killwaasser, Stickstoff, vun eiser Fabrik fir den Taux vu Stickstoff iwwer eng Bubble pro Sekonn ze kontrolléieren. Bannent 30min gouf d'Uelegbad op 155 ℃ erhëtzt a bei dëser Temperatur gehale bis déi gesammelt Léisung 50ml erreecht huet. D'Destillatioun gouf gestoppt fir d'Uelegbad ze entfernen.
Wäscht d'bannenzeg Mauer vum Kühler mat destilléiertem Waasser, kombinéiert d'Wäschwaasser an d'Destillat an enger 500mL Jodfläsch, füügt 2 Drëpsen 1% Phenolphthalid-Indikator derbäi, titréiert mat 0,02mol/L Natriumhydroxid-Léisung zum pH-Wäert vu 6,9 ~ 7,1 , a schreift d'Gesamtzuel vum verbrauchte Natriumhydroxid op.
Füügt 0,5g Natriumbikarbonat an 10mL verdënntem Schwefelsäure (1+16,5) an d'Jodfläsch a loosst et stoen bis kee Kuelendioxid produzéiert gëtt. Dann 1,0g KaliumiodidPëlle dobäi ginn, zouzedrécken et fest, rësele et gutt an 5min am Däischteren loossen. Dann fügen Se 1mL 0,5% Stärkeindikator an titréieren et mat 0,02mol/L Natriumthiosulfat bis zum Ennpunkt. Schreift de Volume vum verbrauchte Natriumthiosulfat.
An engem aneren eidel Experiment goufen d'Volumenzuelen vun Natriumhydroxid- a Natriumthiosulfat-Titratoren verbraucht respektiv opgeholl.
Berechnung vum Hydroxypropoxygehalt:
Wou, K ass d'Korrekturskoeffizient Bild vum eidelen Experiment: V1 ass de Volume vun der Natriumhydroxidtitratioun verbraucht vun der Probe, mL. C1 ass d'Konzentratioun vun Natriumhydroxid Standard Léisung, mol / L; V2 ass de Volume vun der Natriumthiosulfat-Titratioun verbraucht vun der Probe, ml; C2 ass d'Konzentratioun vun Natriumthiosulfat Standard Léisung, mol / L; M ass d'Probemass, g; Va ass de Volume vun der Natriumhydroxidtitratioun verbraucht am eidel Experiment, mL; Vb ass de Volume vun der Natriumthiosulfattitratioun verbraucht am eidel Experiment, mL.
4. Bestëmmung vu Feuchtigkeit
Instrumental analytesch Gläichgewiicht (genau bis 0,1mg); Miessflasche: Duerchmiesser 60 mm, Héicht 30 mm; Trocknen Uewen.
D'Testmethod weegt d'Probe präzis 2 ~ 4G (
Post Zäit: Sep-08-2022