Cellulosum Non-ionicum Aether Gas Chromatography

Contentum substituentium in aethere non-ionico celluloso chromatographia gasi determinatum est, et eventus cum titratione chemica in terminis consumptionis, operationis, accurationis, iterabilitatis, sumptus, etc., ac columnae temperaturae agitata sunt. Influentia condicionum chromatographicarum talis est ut columna longitudo in effectu separationis. Eventus ostendunt chromatographiam gasi methodum analyticam esse pervulgatam.
Clavis verba: aether cellulosus non-ionicus; gaseosa; substituens contentus

aetheres cellulosi nonionici comprehendunt methylcellulosum (MC), hydroxypropylmethylcellulosum (HPMC), hydroxyethylcellulosum (HEC), etc. Hae materiae in medicina, cibo, petrolei, etc. materias cellulosas aethereas ionicas, necesse est contenta substituentium accurate et celeriter determinare. Nunc plerique domestici artifices methodum analysin chemicam titrationes traditam adoptant, quae intensiva ac difficilis est ad accurationem et iterationem praestandam. Hac de causa, haec charta methodum intendit determinandi contentum cellulosi aetheris non-ionici per chromatographiam gasi, factores analyses quae eventus testium afficiunt ac bonos consequitur consequitur.

1. Experimentum
1.1 Instrument
GC-7800 gasi chromatographo producto Beijing Purui Instrumentum Analyticum Co., Ltd.
1.2 Reagentes
Hydroxypropyl methylcellulosum (HPMC), hydroxyethylcellulosum (HEC), homemade; yl iodidum, ethyl iodidum, isopropane iodidum, acidum hydroiodicum (57%), toluene, acidum adipicum, o-di Toluene erat gradus analytici.
1.3 Gas fina determinatione
1.3.1 Gas conditiones fina
columna ferri immaculata ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); vaporization cubiculi temperatus 200°C; detector: TCD, 200°C; columna temperatura 100°C; tabellarius gas: H2, 40 mL/min.
Praeparatio vexillum 1.3.2 solution
(1) Praeparatio solutionis normae internae: Sume circiter 6.25g toluenae et pone in lagona 250mL volumetrica, ad characterem dilue cum o-xylene, bene excutite et pone.
(2) Praeparatio solutionis regulae: exemplaria diversae solutiones regulae respondentes habent, et exempla HPMC hic sumuntur ut exemplum. In phiala apto, adde quantitatem quandam acidi adipici, 2 mL acidi hydroiodici et solutionis normae internae, et phialam accurate pondera. Congruam quantitatem iodoisopropane adde, eam expende, et quantitatem iodoisopropane additam computa. Adde iterum yl iodidum, pondera equaliter, computa quantitatem que addit yl iodidam. Plene tremefaciat, sit pro stratificatione, et a lumine posterioris usus retineat.
1.3.3 Praeparatio specimen solution
Accurate 0.065 g specimen siccae HPMC in reactoris 5 mL crassae vallatae pondera, aequale pondus acidi adipici, 2 mL solutionis normae internae et acidi hydroiodici, cito reactionem utrem signabis, et accurate ponderabis. Excutite, et calefacite ad 150°C per 60 minuta, apte per tempus quatiens. Refrigescant et expendant. Si pondus damnum ante et post reactionem maius est quam 10 mg, solutio exempli invalida est et solutio re-parari debet. Post specimen solutionis stratificationis permissum est, diligenter 2 µL solutionis Phase organici superioris haurire, eam in chromatographum gasi injicere et spectrum notare. Alia specimina aethereis cellulosa non-ionica similiter ad HPMC tractata sunt.
1.3.4 mensurans principium
Ut exemplum HPMC accipiendo, est cellulosa alkyl hydroxyalkyl aethere mixta, quae cum acido hydroiodico co calefacta est ut omnia aetherea methoxyl et hydroxypropoxyl vincula rumpant et iodoalkane respondentem generant.
Sub calidis et airtight conditionibus, cum acido adipico sicut catalyst, HPMC cum acido hydroiodico agit, et methoxylum et hydroxypropoxylum in methyl iodidum et isopropane iodidum convertuntur. Usus o-xylene ut bibulus et solvens, munus catalyst et absorbentis est ad plenam hydrolysim reactionem promovendam. Toluene ut solutionis normae internae seligitur, et methyl iodide et iodidi isopropane pro solutione regulae adhibentur. Secundum areae apicem vexillum interni et solutionem normae, contentum methoxyli et hydroxyponi in sample iniri potest.

2. Proventus et disceptatio
Columna chromatographica in hoc experimento adhibita non polaris est. Secundum punctum ferveret utriusque partis, cacumen ordo est yl iodide, isopropane iodide, toluene et o-xylene.
2.1 Comparatio gasi cum chromatographia et titratione chemica
Determinatio methoxyli et hydroxypropoxyli contentorum HPMC a titratione chemica titrationi relative matura est, et nunc duae methodi communiter adhibitae sunt: ​​methodus pharmacopoea et methodus emendatus. Uterque autem hi duo methodi chemicae praeparationem magnam solutionum requirunt, operatio perplexa, temporis consumptio, et a factoribus externis valde afficitur. Relative loquendo, fina gasi est valde simplex, ad discendum et intelligendum facilis.
Proventus contentorum methoxyli (w1) et hydroxypropoxyli (w2) in HPMC a chromatographia gasi et titratione chemicis determinati sunt. Perspici potest harum duarum methodorum eventus arctissimos esse, ostendens utramque rationem eventus accurate praestare posse.
Comparando chemicam titrationes et chromatographiam gasi in terminis temporis consumptionis, facilitatis operationis, iterabilium et sumptus, eventus ostendunt maximam utilitatem temporis chromatographiae esse commoditatem, celeritatem et efficientiam altam. Non opus est magnam quantitatem regentium ac solutionum praeparare, et tantum plus quam decem minutas minutas mensurare exemplum, et tempus ipsum servatum maius erit quam statistica. In methodo chemica titrationis, error humanus in iudicando titrationes extremitatis punctum magnum est, dum eventus testium gasorum chromatographiae factores humanis minus afficiuntur. Praeterea, chromatographia gasorum est ars separationis quae reactionem productorum separat et eas quantitat. Si cooperari potest cum aliis instrumentis mensurae, ut GC/MS, GC/FTIR, etc., adhiberi potest ad recognoscendas quasdam incognitas exempla (fibrarum fibrarum mutationis) plani aetheris productas) valde utiles, quae singularis titratione chemica est. . Praeterea reproducibilitas chromatographiae gasi melior est quam titrationis chemicae.
Incommodum gasi incommodum est quod sumptus altus est. Sumptus ab instauratione chromatographiae gasi ad instrumenti conservationem et delectu columnae chromatographicae altior est quam methodi titrationis chemicae. Variae figurae instrumenti et condiciones testium etiam eventus afficiunt, ut genus Detector, chromatographica columna et electio stationarii temporis, etc.
2.2 Influentia gasi condiciones chromatographiae in eventuum determinationibus
Ut experimenta chromatographia gasi, clavis est aptas conditiones chromatographicas ut accuratiores proventus consequantur. In hoc experimento, hydroxyethylcellulosum (HEC) et hydroxypropylmethylcellulosum (HPMC) adhibitum est ut materias rudis et influentia duorum factorum, columnae temperatae et columnae longitudinis studuit.
Cum gradus separationis R ≥ 1.5, dicitur perfecta separatio. Secundum praescripta "Pharmacopoeiae Sinica", R maior sit quam 1.5. Cum temperatura columna in tres temperaturas deducta, cujusvis partium resolutio major est quam 1.5, quae in postulatis fundamentalibus separatis occurrit, quae sunt R90°C>R100°C>R110°C. Considerans factorem tendentem, factor tendentem r>1 est apicem tendentem, r<1 apicem antica est, et quo r propius est ad 1, eo melius in chromatographicae columnae observantia. Toluene enim et iodidi ethyl, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene est solvendo summa ferveret, R90°C*
Influentia columnae longitudo in eventibus experimentalibus demonstrat iisdem condicionibus tantum longitudinem columnae chromatographicae mutandam esse. Comparata cum columna 3m et 2m referta, meliores sunt analysi exitus et resolutio columnae 3m, et quo longior columna, eo melior efficientia columnae. Quanto melior, tanto certior effectus.

3. conclusio
Acidum hydroiodicum aetherem vinculum cellulosum non-ionicum destruere adhibetur ad generandum parvum moleculum iodidum, quod a chromatographia gasi separatur et quantita methodo normae internae ad contentum substituentis obtinendum. Praeter hydroxypropyl methylcellulosum, aetheres cellulosos huic methodo accommodatos includunt hydroxyethyl cellulosum, hydroxyethyl yl cellulosum, et methyl cellulosum, et ratio curandi specimen est simile.
Comparatus cum tralaticio chemico titrationi methodo, analysi gasi chromatographiae contenti substituentis aetheris cellulosi non-ionici multa commoda habet. Principium simplex est et facile intellectui, operationi opportunum, et nulla medicinarum et reagentiarum quantitatem praeparare necesse est, quae plurimum temporis analysi servat. Eventus hac methodo consecuti consentaneum est cum titratione chemica consecuti.
Cum dividendo contentum substituentem per chromatographiam gasi, magni momenti est condiciones chromatographicas idoneas et optimas eligere. Fere minuendo columnae temperaturam vel columnae longitudinem augendo solutionem efficaciter emendare possunt, sed curandum est ne partes densandi in columna ob nimiam columnae temperiem.
In praesenti, plerique domestici artifices titratione chemica adhuc utuntur ad contentum substituentium determinare. Attamen, considerantibus commoda et incommoda variarum rerum aspectus, chromatographia gasi simplex et celeriter probatio methodi probata est, quae promovetur in prospectu trends evolutionis.