1, identificatio methodi hydroxypropyl yl cellulosi
(1) Accipe 1.0g specimen, aquam calefactam (80~90℃) 100mL, continue excita, et in glacie balnei viscosum liquorem refrigera; Liquidi 2mL in tubulum test pone, solutionem acidi sulphurici 1mL 0.035% anthroni secundum parietem tubo lente adde, et 5min relinquas. Annulus viridis apparet in medio inter duos liquores.
(2) Sume quantitatem debitam supradicti bituminis in pugio adhibito (ⅰ) et infunde in laminam vitream. Postquam aqua euanescit, cinematographicum ductile formatur.
2, hydroxypropyl yl analysis cellulosae solutionis vexillum praeparationis
(1) Sodium thiosulfate vexillum solutionis (0.1mol/L, validity: mense uno)
Praeparatio: Coquite circa 1500mL aqua destillata et refrigerium usque ad usum paratum. Ponde 25g sodium thiosulfatum (ejus pondus hypotheticum est 248.17, et accurate tentare circa 24.817g cum appendendo) vel 16g sodium thiosulfatum anhydroum, solve in 200mL aquae frigidae superioris, dilue ad 1L, et pone in fulvo. utrem, utrem in obscuro pone, et post duas septimanas in usum colum.
Calibration: Expende 0.15g referendi potassium dichromatis ad constantem pondus coctum, accurate ad 0.0002g. Adde potassium 2g iodidum et 20mL acidum sulphuricum (1+9), bene agite, locum in tenebris pro 10min, adde aquam 150mL et 3ml 0.5% solutionem amyli indicatorum, titrate cum solutione 0.1mol/L sodium thiosulfatae, solutio ex caeruleo. ut clara viridi in fine punctum. Chromate potassium experimento blank non additum est. Processus calibrationis iteratus 2~3 vicibus et valor mediocris sumptus est.
Concentratio molaris C (mol/L) solutionis sodii thiosulfati mensurae sic computata est:
Ubi, M massa kalium dichromatis est; V1 volumen natrii thiosulfate consumptum est, mL; V2 Volumen natrii thiosulfate consumptum in experimento blank, mL; 49.03 massa potassii dichromatis aequiparatur 1 mol sodii thiosulfati, g.
Post calibrationem, paulum Na2CO3 adde compositionem microbialem ad praecavendam.
(2) NaOH solutionem vexillum (0.1mol/L, validity: mensem unum)
Praeparatio: Circa 4.0g puri NaOH pro analysi in potorio appensum est, et 100mL aqua destillata ad dissolvendum addita, deinde in lagena voluminis 1L translata, et aqua destillata in libra addita, et per 7-10 dies usque ad calibratiis.
Calibration: Pone 0.6~0.8g potassae hydrogenii puri in phthalate exsiccato in 120℃ (accurate ad 0.0001g) in 250mL lagona conica, adde 75mL aquam destillatam ad dissolvendum, adde 2~3 guttas 1% phenolphthalein indicator, titrate cum haec sodium praeparata solutio donec subrubicunda sit, finisque est, ut color intus non 30S marcescat. Scribe volumen sodii hydroxidis. Processus calibrationis iteratus 2~3 vicibus et valor mediocris sumptus est. Et experimentum facite.
Solutio sodii concentratio hydroxidis calculata est haec:
Ubi, C est concentratio sodii solutionis hydroxidi, mol/L; M massam potassii hydrogenii phthalatis, G; Sodium hydroxidum consumitur volumen V1, mL; Volumen sodii hydroxidi consumptum in experimento blank significat V2, mL; 204.2 massa molaris est potassii hydrogenii phthalatis, g per molem.
(3) Acidum sulphuricum dilutum (1+9) (Validitas: 1 mensis)
Sub excitando, diligenter 100mL acidum sulphuricum coactum ad 900mL aquae destillatae adde diligenter, addendo lente, dum agitando.
(4) Acidum sulphuricum dilutum (1+16.5) (validitas: 2 mensuum)
Sub excitando diligenter 100mL acidum sulphuricum concentratum ad 1650mL aquae destillatae adde diligenter, lente addendo. Excita introeuntibus vobis.
(5) index amulorum (1%, validity: 30 dies)
Ponde amulum solutum 1.0g, aquam 10mL adde, in aquam ferventem excita et infunde, modice coque ad 2 min, pone, et ad usum supernatantem adhibe.
( 6 ) indicator
0,5% index amyli adeptus est sumendo 5mL de praeparato 1% amyli solutione indicatae et cum aqua diluendo eam ad 10mL.
(VII) XXX% solutio chromium trioxidum (validitatis: I mensis)
Expende 60g chromium trioxidum et in 140mL aquae sine materia organica dissolve.
(8) Solutio potassium acetatis (100g/L, validitas: 2 mensuum)
10g grana potassii anhydroi acetatis dissoluti in solutione 100mL 90mL acidi glacialis acetici et anhydridis acetici 10mL.
(9) 25% solutio sodium acetatis (220g/L, validity: 2 months)
220g sodium anhydroi acetatis in aqua solve et dilute ad 1000mL.
(10) Acidum hydrochloricum (1:1, validitas: 2 mensuum)
Acidi hydrochlorici concentrati cum aqua mixta ad 1:1 Volumen ratio.
(11) Acetate quiddam solutionis (pH=3.5, validity: 2 months)
Acidum aceticum in 500mL aqua solve 60mL, adde hydroxidum ammonium 100mL et ad 1000mL dilutum.
(12) Praeparatio nitrate plumbi solutionis
159.8mg nitrate plumbi resolutum est in 100mL aqua cum 1mL acidi nitrici (densitatis 1.42g/cm3), ad 1000mL aquae dilutum et bene mixtum. Praeparatio ac repositio huius solutionis in vitro plumbeo libero peragetur.
(13) Standard solutionem plumbi (validitatis: 2 months)
Solutio nitratis plumbi accurata mensuratio 10mL praeparationis aqua diluta est ad 100mL.
(14) 2% hydroxylaminis solutionis hydrochloridis (tempus validitatis: 1 mensis)
2g hydroxylamini hydrochloridi in 98mL aquae solve.
(15) Ammonia (5mol/L, validity: 2 months)
ammoniae 175.25g in aqua dilutum et ad 1000mL dilutum.
(16) Liquidum mixtum (validitatis tempus: 2 months)
Misce 100mL glycerolum, 75mLNaOH solutionem (1mol/L), et 25mL aquam.
(17) solutio Thioacetamidis (4%, validity: 2 months)
4g thioacetamide dissoluta in 96g aqua.
(18) Phhenanthroline (0.1%, validity: 1 month)
Dissolve 0.1g o-phenanthroline in 100mL aqua.
(19) Acidum chloridum stannum (validitatis: 1 mensis)
20g chloridi stannosi in 50mL concentrato acido hydrochlorico solve.
(20) Potassium hydrogenii phthalati mensura quiddam solutionis (pH 4.0, validitas: 2 mensuum)
10.12g potassii hydrogenii phthalatis (KHC8H4O4) accurate ponderata et siccata est (115±5) ℃ pro 2~3h. 1000mL cum aqua diluunt.
(21) Phosphas vexillum solutionis quiddam (pH 6.8, validitas: 2 mensuum)
3.533g disodium hydrogenii anhydri phosphatis et 3.387g potassii dihydrogenis phosphatis exsiccati in (115±5) ℃ pro 2~3h ad 1000mL cum aqua accurate ponderati et diluti sunt.
3, hydroxypropyl yl cellulosum group content determinationis
(I) Determinatio methodi content
Determinatio contenti methoxyi fundatur in compositione acidi hydroiodati calefaciendo cum test in quo methoxy ad methanum iodidum volatile producendum (punctum fervens 42.5° C). Methane iodide cum nitrogenio in solutione autoreactionis distillatur. Post lavationem ad removendum substantias prohibentes (HI, I2 et H2S), vapor methani iodi absorbetur ex solutione acidi aceti acetatis potassii continentis Br2 ad formandum IBr et ad acidum iodicum oxydatum. Post distillationem, substantiae accipientis ad utres Iodii et aqua diluti transferuntur. His additis acidum formic ad detrahendum Br2, KI, H2SO4 adduntur. Methoxy contentum per titrating 12 cum solutione Na2S2O3 computari potest. Reactio aequatio sic exprimi potest.
Fabrica mensurae methoxyi contentum in Figura 7-6 ostenditur.
In 7-6 (a), A est 50mL lagena rotunda fundo-catheto annexa. Botellus verticaliter instructus cum tubo aere recto densante E, circa 25cm longitudinis et 9mm in diametro interiore. Finis superior tubi in vitreum capillarium cum proclivi exitus et 2mm diametro inflexus est. Figura VII-VI (b) emendato ostendit fabrica. 1 Lagena est reactio, quae lagona rotundo fundo 50mL est, et NITROGENIUM fistula a sinistris est. 2 fistula densa verticalis est; 3 est scrubber, in quo liquorem emittit; effusio 4 tuber. Maxima differentia inter methodum machinam et pharmacopoeiam est quod duo absorbtores methodi pharmacopoeiae in unum componuntur, quae amissionem solutionis finalis effusionis minuere possunt. Praeter haec, lavatio liquoris in scrubber differt etiam a methodo pharmacopoeiae, quae aqua destillata est, et emendatus fabrica mixtura est solutionis sulphate cadmi et solutionem sodium thiosulfate, quae facilius sordes in gas destillatae adsorbere potest.
Instrument pipette: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50mL; Utrem Iodi metiens: 250mL; Statera examinare.
Phenol tenui (quia solidum est, sic ante pastum conflabitur); Carbon dioxide vel nitrogen; Acidum hydroiodatum (45%); Analysis pura; Solutio acetatis potassii (100g/L); Bromine: analytice pura; Acidum formic: analytice purum; 25% solutio sodium acetatis (220g/L); KI: puritas analytica; Acidum sulphuricum dilutum (1+9); Sodium thiosulfate standard solution (0.1mol/L); Phenolphthalein indicator; 1% solutio ethanol. Amulum amylum: 0.5% amulum in aqua; Acidum sulphuricum dilutum (1+16.5); 30% chromium trioxidum solutio; Aquae liberae organicae: adde 10mL acidum sulphuricum dilutum (1+16.5) ad 100mL aquam, calidum ad ferventem, et adde 0.1ml0.02mol /L titarum potassium permanganatum, coque ad 10min, roseum servandum; 0.02mol/L solutio sodium hydroxidis titrationis: Secundum methodum pharmacopoeiae Sinensium appendicis, 0.1mol/L solutio titrationes sodium hydroxidis calibratae et accurate dilutae ad 0.02mol/L cum aqua decocta et refrigerata decocta.
Adde solutionem lavationis in tubo lavacro circiter 10mL, adde solutionem absorptionis nuper praeparatae 31mL in tubo absorptionis, instrumen- tum institue, appende circa 0.05g (accurate ad 0.0001g) exempli aridi qui ad 105 constantem pondus exsiccatae est. ℃ in lenticulam reactionem, et hydroiodatum addas 5mL. Uter reactionem cito condensatori recuperationi coniungitur (os stridor hydroiodato madefactum est), et nitrogenium in piscinam in rate 1~2 bullarum secundo perspirat. Temperatura ita lente temperatur, ut vapor ebullientis liquoris ad dimidiam altitudinem condensantis oriatur. Reactio temporis a natura exempli dependet, inter 45min et 3h. Tubum bibulum remove et solutionem bibulas diligenter transfer in lagellum iodium 500mL continens 10ml 25% sodium acetatis, donec totum volumen pervenerit circiter 125mL.
Sub assidua concussione, paulatim acidum formic guttatim addis, donec flavum evanescat. Gutta 0.1% yl indicae rubrae adde, et color ruber per 5 minutas non evanescit. Adde tres guttas acidi formici. Ad tempus sedeat, adde 1g potassae iodidi et 5mL acidi sulphurici diluti (1+9). Solutio titratata cum solutione vexillum 0.1mol/L sodium thiosulfate, et 3~4 guttae 0,5% indicatorum amyli circa finem additi sunt, et titratio continuata est donec color caeruleus evanuit.
In eodem loco experimentum blank fiebat.
Calculus totalis methoxidis contentorum:
Ubi, V1, significat volumen solutionis sodii thiosulfati mensurae per exempla titrationes consumptae; V2 solidum est sodium thiosulfatae solutionis mensurae in experimento blank consumpto, mL; C est concentratio sodium thiosulfate vexillum solutionis mol/L; M refert ad massam aridae exempli, g; 0.00517 est 0.1mol/L sodium thiosulfatum per 1ml aequivalens 0.00517g methoxy.
Tota methoxy contentum totum methoxy et hydroxyproxy valorem methoxy calculi repraesentat, ergo totus alkoxy corrigendus est per contentum hydroxyproxy inde ad contentum exactum obtinendum. HYDROXYPROPOXY CONTENTA PRIMUM CORREGITUR AD PROPENE FACTAM REACTIONEM HI CUM HYDROXYPROPYL CONSTANS K=0.93 (MEDIUM Morgan Morgan NUMBER MANDATUM determinata). Ideo:
Emendata methoxy content = summa methoxy content - (contentum hydroxypropoxy 0.93×31/75)
Ubi numeri 31 et 75 sunt massae molariae methoxy et hydroxypropoxyi coetus respective.
(II) Determinatio hydroxypropoxy content
Coetus hydropropoxys in sample reagit cum chromium trioxide ad acidum aceticum producendum. Post solutionem autoreactionis destillatam, contentum acidi chromici per solutionem titrationes cum NaOH determinatur. Quia parva quantitas acidi chromici in processu distillationis proferetur, solutio etiam NaOH consumetur, ideo contentum acidi huius chromici ulterius per iodimetriam et calculi deductum determinari debet. Aequatio reactio est:
Instrumenta et reagentes Instrumentorum instrumentorum ad hydroxypropoxyi rationem determinandam; Lagena Volumetric: 1L, 500mL; Cylindrus metiens: 50mL; Pipette: 10mL; Utrem Iodi metiens: 250mL. Basic burette: 10mL; Sodium thiosulfate standard solution (0.1mol/L); Acidum sulphuricum dilutum (1+16.5); Acidum sulphuricum dilutum (1+9); Indicator amyli (0,5%).
7-7 fabrica est ad definitionem contenti hydroxypropoxyi.
In 7-7 (a), D est 25mL duplex collum lagena distillante, B 25mm×150mm vapor generans tubus, C est tubus nexus fluxus, A est balneum oleum calefactivum electrica, E shunt columna, G lagena conica cum obturaculo vitreo, finis interior diametri 0.25-1.25 mm, in distillationibus lagona insertus; F est tubus densans ipsi E. In fabrica emendata ostenditur in FIG. 7-7 (b), 1 est reactor, quod est distillationis 50mL lagena; 2 destillatio capitis est; 3 est 50mL vitreum infundibulum ad celeritatem aquae organicae temperandam; 4 tibia est NITROGENIUM; 5 fistula densatio est. Insignis differentia inter methodum modificatam et pharmacopoeiam est accessio infundibuli vitrei ad temperandam ratem aquae fluens, ita ut distillationis rate facile coerceri possit.
Expertus methodus in specimen 105 ad constantem pondus siccandum est circiter 0,1 g (0.0002 g), accurate dictum in utrem distillationis, adde 10 ml 30% solutionem chromium trioxidum, distillationis lagona in calicem olei balnei, oleum balneum liquidum. chromium trioxidum liquidae superficiei consentaneum, apparatum inauguratum, aquam frigidam apertam, nitrogenium, officinas nostrae ad temperandum ratam nitrogenii circa unam bullam per secundam. Intra 30 min, oleum balnei 155℃ ad calefactum et in hac temperatura conservatum usque ad solutionem collectae perventum est 50mL. Distillationis oleum tollere omissus est balneum.
Murum interiorem lavae cum aqua destillata frigidioris aquae destillatae coniunge lavacra et destillata in utrem 500mL iodium, adde 2 guttas 1% indicator phenolphthalidis, titrate cum 0.02mol/L sodium hydroxidum solutionis pH valoris 6.9~7.1 et scribe numerum sodii consumpta.
Adde 0.5g sodium bicarbonatum et 10mL acidum sulphuricum dilutum (1+16.5) ad lagenam iodi et consistat donec nulla dioxidis carbonis producatur. Adde 1.0g potassium iodide, arcte obturaculum, bene excute et in tenebris 5min relinque. Adde 1mL 0.5% indicatorum amyli et eam titrate cum 0.02mol/L sodium thiosulfate usque ad finem punctum. Scribe volumen natrii thiosulfate consumptum.
In alio experimento blank, multi libri sodium hydroxidum et sodium thiosulfatum titratorium consumptorum respective scripti sunt.
Calculus hydroxypropoxyi contentus:
Ubi, K est correctio coëfficientis picturae experimenti blank: V1 est volumen sodium hydroxidis titrationis in sample consumptum, mL. C1 est concentratio sodii hydroxidis vexillum solutionis mol/L; V2 volumen est sodii thiosulfate titrationis in sample consumptis, mL; C2; M massa specimen est, g; Va est solidus sodii hydroxidis titrationis in experimento blank consumpto, mL; Vb est volumen sodium thiosulfate titrationis in experimento blank consumptum, mL.
4. Determinatio humoris
Statera analytica instrumentalis (accurate ad 0.1mg); Utrem metiens: diameter 60mm, altitudo 30mm; Clibano remittit.
Experimentum modum accurate expendit specimen II ~ 4G (
Post tempus: Sep-08-2022