Бутан-сульфонатты целлюлоза эфиринин суу редукторунун синтези жана мүнөздөмөсү

Чийки зат катары целлюлоза пахта массасынын кислота гидролизинен алынган белгилүү даражадагы полимеризациялуу микрокристаллдык целлюлоза (МКК) колдонулган. Натрий гидроксидин активдештирүү учурунда ал 1,4-бутан-султон (BS) менен реакцияга кирип, сууда жакшы эригичтиги бар целлюлоза бутилсульфонаты (SBC) суу редуктору иштелип чыккан. Продукциянын түзүлүшү инфракызыл спектроскопия (FT-IR), ядролук магниттик-резонанстык спектроскопия (ЯМР), сканерлөөчү электрондук микроскопия (SEM), рентген нурларынын дифракциясы (XRD) жана башка аналитикалык ыкмалар менен мүнөздөлгөн жана полимерлөө даражасы, чийки зат катышы, жана МККнын реакциясы иликтенген. Температура, реакция убактысы жана суспензиялоочу агенттин түрү сыяктуу синтетикалык процесс шарттарынын продуктунун сууну азайтуу көрсөткүчүнө тийгизген таасири. Натыйжалар көрсөткөндөй: чийки заттын МККнын полимерлөө даражасы 45 болгондо, реакцияга кирүүчү заттардын массалык катышы: AGU (целлюлоза глюкозидинин бирдиги): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, The суспензиялоочу агент изопропанол, чийки заттын бөлмө температурасында активдешүү убактысы 2 саат, продуктунун синтез убактысы 5 саат. Температура 80°С болгондо, алынган продукт бутансульфон кислотасынын топторун алмаштыруунун эң жогорку даражасына ээ, ал эми продукт эң жакшы сууну азайтуучу көрсөткүчкө ээ.

Негизги сөздөр:целлюлоза; целлюлоза бутилсульфонат; сууну азайтуучу агент; суунун натыйжалуулугун төмөндөтөт

1、Киришүү

Бетон суперпластификатор заманбап бетондун ажырагыс компоненттеринин бири болуп саналат. Дал ушул сууну азайтуучу заттын пайда болушунан улам бетондун жогорку иштөө жөндөмдүүлүгү, жакшы туруктуулугу жана ал тургай жогорку бекемдиги кепилдикке алынат. Учурда кеңири колдонулуучу жогорку эффективдүү суу редукторлору негизинен төмөнкү категорияларды камтыйт: нафталин негизиндеги суу редуктор (SNF), сульфатталган меламин чайырынын негизиндеги сууну редуктор (SMF), сульфамат негизиндеги сууну редуктор (ASP), модификацияланган Лигносульфонаттын суперпластификатору ( ML) жана поликарбоксилаттык суперпластификатор (ПК) учурда активдүү изилденип жатат. Суу редукторлорунун синтез процессин талдоо менен, мурунку салттуу конденсат суу редукторлорунун көпчүлүгү поликонденсация реакциясы үчүн чийки зат катары күчтүү ачуу жыты бар формальдегидди колдонушат, ал эми сульфондоо процесси жалпысынан өтө коррозияга дуушар болгон күкүрт кислотасы же концентрацияланган күкүрт кислотасы менен жүргүзүлөт. Бул сөзсүз түрдө жумушчуларга жана курчап турган чөйрөгө терс таасирин тийгизет, ошондой эле туруктуу өнүгүүгө шарт түзбөгөн көп сандагы калдыктардын калдыктарын жана суюктуктарды пайда кылат; бирок, поликарбоксилат суу редукторлору убакыттын өтүшү менен бетондун кичинекей жоготуусунун артыкчылыктарына ээ болсо да, аз дозада, жакшы агымда Ал жогорку тыгыздыктын артыкчылыктарына ээ жана формальдегид сыяктуу уулуу заттар жок, бирок аны Кытайда жайылтуу кыйын. баасы. Чийки заттын булагын талдоодон жогоруда аталган суу редукторлорунун көбү нефтехимиялык продуктылардын/кошумча продуктылардын негизинде синтезделе тургандыгын табуу кыйын эмес, ал эми мунай кайра жаралбаган ресурс катары барган сайын аз жана анын баасы тынымсыз өсүп жатат. Ошондуктан, жаңы жогорку натыйжалуу бетон суперпластификаторлорду иштеп чыгуу үчүн чийки зат катары арзан жана мол табигый кайра жаралуучу ресурстарды кантип пайдалануу бетон суперпластификаторлор үчүн маанилүү изилдөө багыты болуп калды.

Целлюлоза көптөгөн D-глюкопиранозаны β-(1-4) гликозиддик байланыштар менен туташтыруудан пайда болгон сызыктуу макромолекула. Ар бир глюкопиранозил шакекчесинде үч гидроксил тобу бар. Туура дарылоо белгилүү бир реактивдүүлүктү ала алат. Бул макалада целлюлоза пахта целлюлозасы баштапкы чийки зат катары колдонулган, ал эми кислота гидролизинен кийин ылайыктуу даражадагы полимеризациялуу микрокристаллдык целлюлозаны алуу үчүн натрий гидроксиди менен активдештирилген жана бутилсульфонат кислотасын даярдоо үчүн 1,4-бутан сультон менен реакцияга алынган. целлюлоза эфиринин суперпластификатору жана ар бир реакциянын таасир этүүчү факторлору талкууланды.

2. Эксперимент

2.1 Чийки заттар

Целлюлоза пахта массасы, полимерлөө даражасы 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd тарабынан өндүрүлгөн 1,4-бутан султон (BS), өнөр жайлык класс; 52,5R кадимки портландцемент, Үрүмчү цемент заводу тарабынан берилген; Кытай ISO стандарттык кум, Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd тарабынан өндүрүлгөн; натрий гидроксиди, туз кислотасы, изопропанол, суусуз метанол, этилацетат, n-бутанол, мунай эфири ж.б., баары аналитикалык жактан таза, коммерциялык жактан жеткиликтүү.

2.2 Эксперименттик метод

Белгилүү өлчөмдөгү пахтанын целлюлозасын өлчөп, туура майдалап, үч моюндуу бөтөлкөгө салып, белгилүү бир концентрацияда суюлтулган туз кислотасын кошуп, ысытуу үчүн аралаштырып, белгилүү бир убакытка чейин гидролиздеп, бөлмө температурасына чейин муздатып, чыпкалап, нейтралдуу болгонго чейин суу менен жууп, 50°С температурада вакуумда кургатат. Полимерлөөнүн ар кандай даражасы бар микрокристаллдык целлюлоза чийки заты болгондон кийин, адабияттар боюнча алардын полимерлөө даражасын өлчөп, үч моюндуу реакциялык бөтөлкөгө салып, суспензия массасынан 10 эсе көп суспензиялоочу агент, аралаштырып, белгилүү өлчөмдө натрий гидроксидинин суу эритмесин кошуп, аралаштырып, бөлмө температурасында белгилүү бир убакытка активдештирип, 1,4-бутан султондун (BS) эсептелген өлчөмүн кошуп, ысытыңыз. реакция температурасына чейин, белгилүү бир убакыт ичинде туруктуу температурада реакцияга алып, продуктуну бөлмө температурасына чейин муздатып, чийки продуктуну сормо чыпкалоо жолу менен алуу. Суу жана метанол менен 3 жолу чайкаңыз жана акыркы продуктуну, тактап айтканда целлюлоза бутилсульфонатты суу редукторун (SBC) алуу үчүн сордуруу менен чыпкалаңыз.

2.3 Продукциянын анализи жана мүнөздөмөсү

2.3.1 Продукциядагы күкүрттүн курамын аныктоо жана алмаштыруу даражасын эсептөө

FLASHEA-PE2400 элементардык анализатору күкүрттүн курамын аныктоо үчүн кургатылган целлюлоза бутилсульфонат суу редукторунун продуктусуна элементардык анализ жүргүзүү үчүн колдонулган.

2.3.2 Эритменин суюктугун аныктоо

GB8076-2008 6,5 ылайык өлчөнөт. Башкача айтканда, алгач кеңейүү диаметри (180±2)мм болгондо NLD-3 цемент эритмесинин суюктугун текшергичте суу/цемент/стандарттык кум аралашмасын өлчөңүз. цемент, өлчөнгөн эталондук суу керектөө 230г), андан кийин цемент/суу редукциялоочу агент/стандарт суу/стандарттык кум = 450г/4,5г/ ылайык массасы цемент массасынын 1% түзгөн сууну редукциялоочу каражатты кошот. 230 г/ 1350 г катышы JJ-5 цемент эритмеси аралаштыргычка салынып, текши аралаштырылат жана эритменин суюктугун текшергичте эритменин кеңейтилген диаметри ченелет, бул ченелген эритме суюктугу.

2.3.3 Продукттун мүнөздөмөлөрү

Үлгү Bruker компаниясынын EQUINOX 55 тибиндеги Фурье трансформациялык инфракызыл спектрометрин колдонуу менен FT-IR менен мүнөздөлгөн; үлгүнүн H ЯМР спектри Varian компаниясынын INOVA ZAB-HS сокосу өтө өткөргүч ядролук магниттик-резонанстык аспабы менен мүнөздөлгөн; Продукциянын морфологиясы микроскоп астында байкалды; XRD анализи үлгү боюнча MAC компаниясынын M18XHF22-SRA рентгендик дифрактометрин колдонуу менен жүргүзүлгөн.

3. Жыйынтыктар жана талкуу

3.1 Мүнөздөө натыйжалары

3.1.1 FT-IR мүнөздөмөлөрүнүн натыйжалары

Инфракызыл анализ Dp=45 полимерлөө даражасы менен микрокристаллдык целлюлоза чийки затына жана бул чийки заттан синтезделген SBC продуктуга жүргүзүлгөн. SC жана SH абсорбциялык чокулары өтө начар болгондуктан, алар идентификацияга ылайыктуу эмес, ал эми S=O күчтүү жутуу чокусуна ээ. Демек, молекулярдык түзүлүштө сульфон кислотасы тобунун бар же жок экенин S=O чокусунун бар экендигин тастыктоо аркылуу аныктоого болот. Албетте, целлюлоза спектринде 3344 см-1 толкун санында күчтүү жутулуунун чокусу бар, бул целлюлозадагы гидроксил созулган термелүү чокусуна тиешелүү; 2923 см-1 толкун санында күчтүүрөөк жутуу чокусу метилендин созулган термелүү чокусу (-CH2) болуп саналат. титирөө чокусу; 1031, 1051, 1114 жана 1165см-1ден турган тилкелердин сериясы гидроксилдин созулган термелүүнүн жутуу чокусун жана эфирдик байланыштын (COC) ийилүүчү титирөөнүн жутуу чокусун чагылдырат; толкун саны 1646cm-1 гидроксил жана эркин суу менен пайда болгон суутекти чагылдырат байланыш сиңирүү чокусу; 1432~1318см-1 тилкеси целлюлозанын кристаллдык түзүлүшүнүн бар экендигин чагылдырат. СБКнын IR спектринде 1432~1318см-1 тилкесинин интенсивдүүлүгү начарлайт; ал эми 1653 см-1 боюнча сиңирүү чокусунун интенсивдүүлүгү жогорулайт, бул суутек байланыштарын түзүү жөндөмдүүлүгүнүн күчөгөндүгүн билдирет; 1040, 605см-1 күчтүүрөөк көрүнөт Абсорбция чокулары жана бул экөө целлюлозанын инфракызыл спектринде чагылдырылбайт, биринчиси S=O байланышынын мүнөздүү жутуу чокусу, экинчиси SO байланышынын мүнөздүү жутуу чокусу. Жогорудагы анализдин негизинде целлюлозанын эфирификация реакциясынан кийин анын молекулярдык чынжырында сульфон кислотасынын топтору бар экендигин көрүүгө болот.

3.1.2 H ЯМР мүнөздөмөлөрүнүн натыйжалары

Целлюлоза бутилсульфонатынын H ЯМР спектрин көрүүгө болот: γ=1,74~2,92 ичинде циклобутилдин суутек протонунун химиялык жылышы, ал эми γ=3,33~4,52 ичинде целлюлозанын ангидроглюкоза бирдиги γ=4,52де кычкылтек протонунун химиялык жылышы ~6 кычкылтек менен байланышкан бутилсульфон кислотасынын тобундагы метилен протонунун химиялык жылышы жана γ=6~7де чокусу жок, бул продукт башка протондор эмес экенин көрсөтүп турат.

3.1.3 SEM мүнөздөмөлөрүнүн натыйжалары

Целлюлоза пахта массасынын, микрокристаллдык целлюлозанын жана продукт целлюлоза бутилсульфонатынын SEM байкоосу. Целлюлоза пахта массасынын, микрокристаллдык целлюлозанын жана целлюлоза бутансульфонатынын (СБК) продуктунун SEM анализинин натыйжаларын талдоо менен, HCL менен гидролизден кийин алынган микрокристаллдык целлюлоза целлюлоза жипчелеринин структурасын олуттуу түрдө өзгөртө ала тургандыгы аныкталган. Булалуу структура бузулуп, майда агломерацияланган целлюлоза бөлүкчөлөрү алынган. BS менен андан ары реакция кылууда алынган SBC жипчелүү структурага ээ эмес жана негизинен аморфтук түзүлүшкө айланган, бул анын сууда эришине пайдалуу болгон.

3.1.4 XRD мүнөздөмөлөрүнүн натыйжалары

Целлюлозанын жана анын туундуларынын кристаллдуулугу бүтүндөй целлюлоза бирдигинин түзүлүшү тарабынан түзүлгөн кристаллдык аймактын пайызын билдирет. Целлюлоза жана анын туундулары химиялык реакцияга дуушар болгондо, молекуладагы жана молекулалар арасындагы суутек байланыштары бузулат жана кристаллдык аймак аморфтук аймакка айланат, ошону менен кристаллдуулук төмөндөйт. Демек, реакцияга чейин жана андан кийин кристаллдуулуктун өзгөрүшү целлюлозанын өлчөмү болуп саналат, жоопко катышуу же катышпоо критерийлеринин бири. XRD талдоо микрокристаллдык целлюлоза жана продукт целлюлоза бутансульфонат боюнча жүргүзүлдү. Салыштыруу аркылуу көрүүгө болот, эфирлешүүдөн кийин кристаллдуулук түп-тамырынан бери өзгөрүп, продукт толугу менен аморфтук түзүлүшкө айлангандыктан, ал сууда эрийт.

3.2 Продукциянын сууну азайтуу көрсөткүчүнө чийки заттын полимерлөө даражасынын таасири

Эритменин суюктугу продуктунун сууну азайтуучу көрсөткүчтөрүн түздөн-түз чагылдырат, ал эми продуктунун курамындагы күкүрт эритменин суюктугуна таасир этүүчү эң маанилүү факторлордун бири болуп саналат. Суюктуктун суюктугу продуктунун сууну азайтуучу көрсөткүчтөрүн өлчөйт.

Гидролиз реакциясынын шарттарын өзгөрткөндөн кийин, ар кандай полимерлөө даражасы менен МККны даярдоо үчүн, жогорудагы ыкмага ылайык, SBC продуктуларын даярдоо үчүн белгилүү бир синтез процессин тандап, продуктунун алмаштыруу даражасын эсептөө үчүн күкүрттүн курамын өлчөө жана SBC продуктуларын сууга кошуу. /цемент/стандарттуу кум аралаштыруу системасы Эритменин суюктугун өлчөө.

Эксперименттик натыйжалардан көрүнүп тургандай, изилдөө диапазонунун чегинде микрокристаллдык целлюлоза чийки затынын полимерлөө даражасы жогору болгондо, продуктунун күкүрттүүлүгү (алмаштыруу даражасы) жана эритменин суюктугу төмөн болот. Себеби: чийки заттын молекулярдык салмагы кичинекей, бул чийки заттын бирдей аралашуусуна жана эфирдик агенттин өтүшүнө шарт түзөт, ошону менен продуктунун этерификациясынын даражасын жакшыртат. Бирок продукциянын суунун кыскаруу ылдамдыгы чийки заттын полимерлөө даражасынын төмөндөшү менен түз сызыкта көтөрүлбөйт. Тажрыйбалык натыйжалар Dp<96 (молекулярдык салмагы<15552) полимерлөө даражасы менен микрокристаллдык целлюлозаны колдонуу менен даярдалган SBC менен аралашкан цемент эритмеси аралашмасынын эритмесинин суюктугу 180 ммден жогору (суу редукторсуз караганда көбүрөөк) экенин көрсөттү. . эталондук суюктук), СБКны молекулярдык салмагы 15552ден аз болгон целлюлозаны колдонуу менен даярдоого жана суунун белгилүү бир төмөндөтүү ылдамдыгын алууга болорун көрсөтүү менен; SBC 45 (молекулалык салмагы: 7290) полимерлөө даражасы менен микрокристаллдык целлюлозаны колдонуу менен даярдалган жана бетон аралашмасына кошулган, эритменин өлчөнгөн суюктугу эң чоң, ошондуктан полимерлөө даражасы бар целлюлоза деп эсептелет. болжол менен 45 SBC даярдоо үчүн абдан ылайыктуу болуп саналат; чийки заттардын полимеризациясынын даражасы 45тен жогору болгондо, эритменин суюктугу акырындык менен төмөндөйт, бул суунун төмөндөтүү ылдамдыгы төмөндөйт дегенди билдирет. Себеби, молекулалык масса чоң болгондо, бир жагынан аралашма системасынын илешкектүүлүгү жогорулап, цементтин дисперстик бирдейлиги начарлап, бетондо дисперсия жай жүрүп, дисперстик эффектке таасирин тийгизет; экинчи жагынан, молекулярдык салмагы чоң болгондо, суперпластификатордун макромолекулалары цемент бөлүкчөлөрүнүн бетине адсорбциялоо үчүн салыштырмалуу кыйын болгон кокус катушка конформациясында болот. Ал эми чийки заттын полимерлөө даражасы 45тен аз болгондо, продукциянын күкүрттүүлүгү (алмаштыруу даражасы) салыштырмалуу чоң болсо да, эритме аралашмасынын суюктугу да азая баштайт, бирок азаят. Себеби, сууну төмөндөтүүчү агенттин молекулалык салмагы аз болгондо, молекулалык диффузия оңой жана жакшы нымдуулукка ээ болсо да, молекуланын адсорбциялык ылдамдыгы молекулага караганда чоңураак жана сууну ташуу чынжыры өтө кыска, ал эми бөлүкчөлөрдүн ортосундагы сүрүлүү чоң, бул бетон үчүн зыяндуу. Дисперсия эффектиси молекулярдык салмагы чоңураак суу редукторундай жакшы эмес. Ошондуктан, суу редукторунун ишин жакшыртуу үчүн чочко бетинин (целлюлоза сегменти) молекулярдык салмагын туура көзөмөлдөө абдан маанилүү.

3.3 Реакция шарттарынын продуктунун сууну азайтуу көрсөткүчүнө тийгизген таасири

Тажрыйбалардын натыйжасында МККнын полимерлөө даражасынан тышкары реагенттердин катышы, реакциянын температурасы, чийки заттын активдешүүсү, продуктунун синтези убактысы жана суспензиялоочу агенттин түрү буюмдун сууну азайтуучу көрсөткүчүнө таасир этээри аныкталган.

3.3.1 Реактивдердин катышы

(1) BS дозасы

Процесстин башка параметрлери менен аныкталган шарттарда (МККнын полимерлөө даражасы 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, суспензиялоочу зат изопропанол, бөлмө температурасында целлюлозанын активдешүү убактысы 2саат, синтез температурасы 80°С, ал эми синтез убактысы 5 саат), 1,4-бутан сультондун (BS) эфирлештирүүчү заттын бутансульфон кислотасынын топторунун орун алмашуу даражасына жана суюктугуна тийгизген таасирин изилдөө үчүн миномет.

БСтин өлчөмү көбөйгөн сайын бутансульфон кислотасынын топторунун алмаштыруу даражасы жана эритменин суюктугу бир топ жогорулай турганын көрүүгө болот. BS менен МККнын катышы 2,2:1ге жеткенде ДС менен минометтин суюктугу максимумга жетет. баалуулугу, бул учурда сууну азайтуу көрсөткүчү мыкты деп эсептелет. BS мааниси жогорулоону улантып, алмаштыруу даражасы да, эритменин суюктугу да төмөндөй баштады. Себеби BS ашыкча болгондо, BS NaOH менен реакцияга кирип, HO-(CH2)4SO3Na пайда кылат. Ошондуктан, бул документ BS жана МККнын оптималдуу материалдык катышын 2,2:1 катары тандайт.

(2) NaOH дозасы

Процесстин башка параметрлери менен аныкталган шарттарда (МККнын полимеризациясынын даражасы 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Суспендинатор изопропанол, бөлмө температурасында целлюлозанын активдешүү убактысы 2 саат, синтез температурасы 80°С, ал эми синтез убактысы 5саат), натрий гидроксидинин өлчөмүнүн бутансульфон кислотасы топторунун буюмдагы алмаштыруу даражасына жана эритме суюктугуна тийгизген таасирин изилдөө үчүн.

Көрүнүп тургандай, кыскартуу суммасынын көбөйүшү менен СБКнын алмаштыруу даражасы тездик менен жогорулап, эң жогорку мааниге жеткенден кийин төмөндөй баштайт. Себеби, NaOH көп болгон учурда системада бош негиздер өтө көп болуп, кошумча реакциялардын ыктымалдуулугу жогорулайт, натыйжада кошумча реакцияларга этерификациялоочу агенттер (BS) көбүрөөк катышат, ошону менен сульфондуу заттардын ордун алмаштыруу даражасы төмөндөйт. продуктунун кислота топтору. Жогорку температурада өтө көп NaOH болушу да целлюлозаны начарлатат, ал эми продуктунун сууну азайтуу көрсөткүчү полимеризациянын төмөнкү даражасында таасир этет. Эксперименттик натыйжаларга ылайык, NaOH менен МККнын молярдык катышы 2,1ге жакын болгондо, алмаштыруу даражасы эң чоң болуп саналат, ошондуктан бул эмгекте NaOH менен МККнын молярдык катышы 2,1:1,0 экендиги аныкталган.

3.3.2 Реакция температурасынын продуктунун сууну азайтуу көрсөткүчүнө тийгизген таасири

Процесстин башка параметрлери менен аныкталган шарттарда (МККнын полимерлөө даражасы 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, суспензиялоочу агент изопропанол жана активдештирүү убактысы целлюлоза бөлмө температурасында 2саат Убакыт 5саат), бутансульфон кислотасынын топторун алмаштыруунун даражасына синтез реакциясынын температурасынын таасири изилденген.

Көрүнүп тургандай, реакциянын температурасы жогорулаган сайын, СБКнын сульфон кислотасынын алмаштыруу даражасы DS акырындык менен жогорулайт, бирок реакциянын температурасы 80 °C ашканда, DS төмөндөө тенденциясын көрсөтөт. 1,4-бутан сультон менен целлюлозанын ортосундагы эфирлешүү реакциясы эндотермиялык реакция болуп саналат, ал эми реакциянын температурасын жогорулатуу эфирлештирүүчү зат менен целлюлозанын гидроксил тобунун ортосундагы реакцияга пайдалуу, бирок температуранын жогорулашы менен NaOH менен целлюлозанын таасири акырындык менен күчөйт. . Ал күчтүү болуп, целлюлозанын бузулушуна жана кулашына алып келет, натыйжада целлюлозанын молекулярдык салмагы азаят жана майда молекулалык кант пайда болот. Мындай кичинекей молекулалардын эфирлештирүүчү заттар менен реакциясы салыштырмалуу оңой жана продуктунун алмаштыруу даражасына таасир этүүчү эфирдик агенттер көбүрөөк сарпталат. Ошондуктан, бул диссертацияда BS жана целлюлозанын этерификация реакциясы үчүн эң ылайыктуу реакция температурасы 80 ℃ деп эсептелет.

3.3.3 Реакция убактысынын продуктунун сууну азайтуу көрсөткүчүнө тийгизген таасири

Реакция убактысы чийки заттын бөлмө температурасында активдешүүсүнө жана продукциянын туруктуу температуралык синтез убактысына бөлүнөт.

(1) чийки заттардын бөлмө температурасында активдештирүү убактысы

Жогорудагы оптималдуу процесс шарттарында (МКК полимерлөө даражасы 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, суспензия изопропанол, синтез реакциясынын температурасы 80°С, продукт Туруктуу температура синтези убактысы 5саат), бутансульфон кислотасы тобунун продуктунун алмаштыруу даражасына бөлмө температурасынын активдешүү убактысынын таасирин изилдеңиз.

СБК продуктунун бутансульфон кислотасы тобун алмаштыруу даражасы активдештирүү убактысынын узартылышы менен адегенде жогорулап, андан кийин төмөндөй турганын көрүүгө болот. Талдоо себеби NaOH иш убактысынын көбөйүшү менен целлюлозанын бузулушу олуттуу болушу мүмкүн. Кичинекей молекулярдык канттарды пайда кылуу үчүн целлюлозанын молекулярдык салмагын азайтыңыз. Мындай кичинекей молекулалардын эфирлештирүүчү заттар менен реакциясы салыштырмалуу оңой жана продуктунун алмаштыруу даражасына таасир этүүчү эфирдик агенттер көбүрөөк сарпталат. Ошондуктан, бул кагаз чийки заттын бөлмө температурасында активдештирүү убактысы 2 саат деп эсептейт.

(2) Продукцияны синтездөө убактысы

Жогорудагы оптималдуу процесс шарттарында бөлмө температурасында активдештирүү убактысынын продуктунун бутансульфон кислотасы тобун алмаштыруу даражасына тийгизген таасири изилденген. Көрүнүп тургандай, реакция убактысынын узартылышы менен алмаштыруу даражасы алгач жогорулайт, бирок реакция убактысы 5 саатка жеткенде DS төмөндөө тенденциясын көрсөтөт. Бул целлюлозанын этерификация реакциясында болгон эркин базага байланыштуу. Жогорку температурада реакция убактысынын узартылышы целлюлозанын щелочтук гидролизинин даражасынын жогорулашына, целлюлозанын молекулярдык чынжырынын кыскарышына, продуктунун молекулярдык салмагынын төмөндөшүнө жана кошумча реакциялардын күчөшүнө алып келет, натыйжада алмаштыруу. даражасы төмөндөйт. Бул экспериментте идеалдуу синтез убактысы 5 саат.

3.3.4 Продукциянын сууну азайтуу көрсөткүчүнө суспензиялоочу агенттин түрүнүн таасири

Оптималдуу процесс шарттарында (MCC полимерлөө даражасы 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, чийки заттын бөлмө температурасында активдешүү убактысы 2саат, туруктуу температура синтези убактысы буюмдардын 5 саат, жана синтез реакциясынын температурасы 80 ℃), тиешелүүлүгүнө жараша изопропанол, этанол, n-бутанол, этилацетат жана мунай эфирин токтотуучу агенттер катары тандап, алардын продуктунун сууну азайтуучу натыйжалуулугуна тийгизген таасирин талкуулайт.

Албетте, изопропанол, n-бутанол жана этилацетат бул этерификация реакциясында токтотуучу агент катары колдонулушу мүмкүн. Токтоочу агенттин ролу реагенттерди таркатуудан тышкары, реакциянын температурасын башкара алат. Изопропанолдун кайноо температурасы 82,3°С, ошондуктан изопропанол суспензия катары колдонулат, системанын температурасын оптималдуу реакция температурасына жакын башкарууга болот, бутансульфон кислотасынын топторунун буюмдагы алмашуу даражасы жана суюктуктун суюктугу. миномет салыштырмалуу жогору; ал эми этанолдун кайноо температурасы өтө жогору Төмөн, реакциянын температурасы талапка жооп бербейт, продуктудагы бутансульфон кислотасынын топторун алмаштыруу даражасы жана эритменин суюктугу төмөн; реакцияга мунай эфири катыша алат, ошондуктан дисперстүү продуктуларды алууга болбойт.

4 Корутунду

(1) баштапкы чийки зат катары пахта массасын колдонуу,микрокристаллдык целлюлоза (MCC)Полимеризациянын ылайыктуу даражасы менен даярдалган, NaOH менен активдештирилген жана 1,4-бутан-султон менен реакцияга салып, сууда эрүүчү бутилсульфон кислотасы целлюлоза эфирин, башкача айтканда, целлюлозанын негизиндеги суу редукторун даярдашкан. Продукциянын структурасы мүнөздөлүп, целлюлозанын эфирлештирүү реакциясынан кийин анын молекулярдык чынжырында аморфтук түзүлүшкө айланган сульфон кислотасынын топтору бар экени, ал эми суу редуктор продуктунун сууда жакшы эригичтиги аныкталган;

(2) Тажрыйбалар аркылуу микрокристаллдык целлюлозанын полимерлөө даражасы 45 болгондо, алынган продуктунун сууну азайтуу көрсөткүчү эң жакшы экени аныкталган; чийки заттын полимерлөө даражасы аныкталган шартта реакцияга кирүүчү заттардын катышы n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2,1:2,2, чийки заттын бөлмө температурасында активдешүү убактысы 2 ч, продукт синтез температурасы 80 ° C, жана синтез убактысы 5 саат болуп саналат. Суунун натыйжалуулугу оптималдуу.