Аннотация:Деградацияланбаган поливинил спиртинин (ПВА) шламын алмаштыруу үчүн айыл чарба калдыктарынан кара куурайдын сабактарынан кара куурайдын сабагынын целлюлозасы эфир-гидроксипропил метилцеллюлоза даярдалып, шламды даярдоо үчүн атайын крахмал менен аралаштырылды. Полиэстер-пахта аралашкан жип T/C65/35 14,7 текс өлчөмдүү жана анын өлчөмдүүлүк көрсөткүчтөрү сыналган. Гидроксипропил метилцеллюлозаны өндүрүүнүн оптималдуу процесси төмөндөгүдөй болгон: лайнын массалык үлүшү 35%; щелочтук целлюлозанын кысуу коэффициенти 2,4; Метан менен пропилен оксидинин суюктук көлөмүнүн катышы 7:3; изопропанол менен суюлтуу; реакция басымы 2. 0МПа. Гидроксипропил метилцеллюлозаны жана конкреттүү крахмалды аралаштыруу менен даярдалган өлчөмдөгү COD төмөн жана экологиялык жактан таза жана бардык өлчөм көрсөткүчтөрү PVA өлчөмүн алмаштыра алат.
Негизги сөздөр:кара куурай сабагы; кара куурайдын сабагы целлюлоза эфири; поливинил спирти; целлюлоза эфиринин өлчөмү
0.Кириш сөз
Кытай саман ресурстарына салыштырмалуу бай өлкөлөрдүн бири. Айыл чарба есумдуктеру 700 миц тоннадан ашык, ал эми самандын пайдалануу коэффициенти жыл сайын 3 процентти гана тузет. Кеп сандагы саман ресурстары пайдаланылган эмес. Саман бай табигый лигноцеллюлоздук сырье болуп саналат, аны тоют, жер семирткич, целлюлоза туундулары жана башка продуктыларда колдонууга болот.
Азыркы учурда текстилдик өндүрүш процессинде саркынды суулардын булганышы булгануунун эң ири булактарынын бири болуп калды. PVA химиялык кычкылтек керектөө абдан жогору. Басып чыгаруу жана боёо процессинде PVA тарабынан өндүрүлгөн өнөр жайлык саркынды суулар дарыяга куюлгандан кийин, ал суудагы организмдердин дем алуусун токтотот же ал тургай жок кылат. Мындан тышкары, PVA суу объекттериндеги чөкмөлөрдөгү оор металлдардын бөлүнүп чыгышын жана миграциясын күчөтүп, экологиялык олуттуу көйгөйлөрдү жаратат. ПВАны жашыл шлам менен алмаштыруу боюнча изилдөөлөрдү жүргүзүү үчүн өлчөө процессинин талаптарын гана канааттандырбастан, өлчөмдү аныктоо процессинде суунун жана абанын булганышын минималдаштыруу зарыл.
Бул изилдөөдө кара куурай сабагынын целлюлоза эфир-гидроксипропил метилцеллюлозасы (HPMC) айыл чарба калдыктарынан кара куурай сабактарынан даярдалып, аны өндүрүү процесси талкууланды. Жана өлчөм үчүн өлчөм катары гидроксипропил метилцеллюлозаны жана белгилүү бир крахмалдын өлчөмүн аралаштырып, PVA өлчөмү менен салыштырып, анын өлчөмдүүлүгүн талкуулаңыз.
1. Эксперимент
1 . 1 Материалдар жана аспаптар
Кара куурай сабагы, Хэйлунцзян; полиэстер-пахта аралашкан жип T/C65/3514.7 tex; өз алдынча жасалган кара куурай сабагы целлюлоза эфир-гидроксипропил метилцеллюлоза; FS-101, өзгөртүлгөн крахмал, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; пропанол, премиум класс; пропилен оксиди, мөңгү уксус кислотасы, натрий гидроксиди, изопропанол, аналитикалык таза; метилхлорид, жогорку тазалыктагы азот.
GSH-3L реакция чайнеги, JRA-6 санариптик дисплей магниттик аралаштыргыч суу ваннасы, DHG-9079A электр жылытуу туруктуу температура кургатуу меши, IKARW-20 үстүнкү механикалык аралаштыргыч, ESS-1000 үлгүсүн өлчөөчү машина, YG 061/PC электрондук бир жиптин күчү өлчөгүч, LFY-109B компьютерлештирилген жипти сүртүүчү.
1.2 Гидроксипропил метилцеллюлозаны алуу
1. 2. 1 щелоч буласын даярдоо
Кара куурайдын сабагын экиге бөлүп, аны майдалагыч менен 20 торчо кылып майдалаңыз, кара куурай сабагын 35% NaOH суулуу эритмесине кошуп, бөлмө температурасында 1 шылап коюңуз. 5 ~ 2 . 0 ч. Импрегнацияланган щелоч буласын щелочтун, целлюлозанын жана суунун массасынын катышы 1. 2:1 болгудай кылып сыгыңыз. 2:1.
1. 2. 2 Этерификация реакциясы
Даяр болгон щелочтук целлюлозаны реакциялык чайнекке ыргытыңыз, эритүүчү катары 100 мл изопропанолду кошуп, суюктукка 140 мл метилхлоридди жана 60 мл пропилен оксидин кошуп, вакуумдатып, 2ге чейин басымдаңыз. 0 МПа, температураны 1-2 саатка акырындык менен 45°Сге чейин көтөрөт, ал эми 75°Сде 1-2 саат реакцияга салып, гидроксипропилметилцеллюлозаны даярдайт.
1. 2. 3 Кийинки кайра иштетүү
Мөңгү уксус кислотасы менен эфирдик целлюлоза эфиринин рНын 6га тууралаңыз. 5 ~ 7 . 5, үч жолу пропанол менен жууп, 85 ° C меште кургатылган.
1.3 Гидроксипропил метилцеллюлозаны өндүрүү процесси
1. 3. 1 Целлюлоза эфирин даярдоого айлануу ылдамдыгынын таасири
Көбүнчө этерификация реакциясы ичтен ичке карай гетерогендүү реакция болуп саналат. Сырткы күч болбосо, эфирлештирүүчү каражат целлюлозанын кристаллдашуусуна кириши кыйын, ошондуктан аралаштыруу жолу менен эфирлештирүүчү затты целлюлоза менен толук айкалыштыруу керек. Бул изилдөөдө жогорку басымдагы аралаштырылган реактор колдонулган. Кайталанган эксперименттерден жана демонстрациялардан кийин тандалган айлануу ылдамдыгы 240-350 р/мин болгон.
1. 3. 2 Целлюлоза эфирин даярдоого щелочтун концентрациясынын таасири
Алкали целлюлозанын компакттуу түзүлүшүн бузат, ал эми аморфтук аймак менен кристаллдык аймактын шишиги ырааттуу болуп турганда, этерификация бир калыпта жүрөт. Целлюлоза эфирин өндүрүү процессинде целлюлозаны щелочтоштуруу процессинде колдонулуучу щелочтун өлчөмү эфирлештирүү продуктуларынын эфирлештирүү эффективдүүлүгүнө жана топтордун алмаштыруу даражасына чоң таасирин тийгизет. Гидроксипропил метилцеллюлозаны даярдоо процессинде лайдын концентрациясы жогорулаган сайын метоксил топторунун курамы да көбөйөт; тескерисинче, лайдын концентрациясы азайганда, гидроксипропил метилцеллюлоза Негиздин курамы чоңураак. Метокси тобунун курамы лайдын концентрациясына түз пропорционалдуу; гидроксипропилдин курамы лайдын концентрациясына тескери пропорционалдуу. NaOH массасынын үлүшү кайталанган сыноолордон кийин 35% болуп тандалды.
1. 3. 3 Целлюлоза эфирин даярдоого щелочтук целлюлоза пресстөө катышынын таасири
щелочтук буланы престөө максаты щелочтук целлюлозанын суунун курамын көзөмөлдөө болуп саналат. Престөө катышы өтө аз болгондо, суунун курамы көбөйөт, лайдын концентрациясы азаят, эфирлешүү ылдамдыгы төмөндөйт, ал эми эфирлештирүүчү зат гидролизденип, кошумча реакциялар көбөйөт. , этерификация эффективдүүлүгү абдан төмөндөйт. Престүү катышы өтө чоң болгондо, суунун курамы азаят, целлюлоза шишип кете албайт жана реактивдүүлүккө ээ эмес, этерификация агенти щелочтук целлюлоза менен толук байланыша албайт жана реакция бирдей эмес. Көптөгөн сыноолордон жана катуу салыштыруулардан кийин щелочтун, суунун жана целлюлозанын массалуу катышы 1. 2:1 экени аныкталды. 2:1.
1. 3. 4 Целлюлоза эфирин даярдоого температуранын таасири
Гидроксипропил метилцеллюлозаны даярдоо процессинде адегенде 50-60°С температураны көзөмөлдөп, 2 саат бою туруктуу температурада кармайт. Гидроксипропиляция реакциясы болжол менен 30 ℃де жүргүзүлүшү мүмкүн, ал эми гидроксипропиляция реакциясынын ылдамдыгы 50 ℃де абдан жогорулайт; жай температураны 75 ℃ чейин көтөрүп, 2 саат бою температураны көзөмөлдөйт. 50°Сте метилденүү реакциясы дээрлик реакцияга кирбейт, 60°Сте реакциянын ылдамдыгы жай, 75°Сте метилденүү реакциясынын ылдамдыгы абдан тездейт.
Көп баскычтуу температураны көзөмөлдөө менен гидроксипропил метилцеллюлозаны даярдоо метоксил жана гидроксипропил топторунун тең салмактуулугун гана көзөмөлдөбөстөн, терс реакцияларды жана кийинки дарылоону азайтууга жана акылга сыярлык түзүмү менен өнүмдөрдү алууга жардам берет.
1. 3. 5 Целлюлоза эфирин даярдоого эфирдик агенттин дозалык катышынын таасири
Гидроксипропил метилцеллюлоза типтүү иондук эмес аралаш эфир болгондуктан, метил жана гидроксипропил топтору ар кандай гидроксипропил метилцеллюлозанын макромолекулярдык чынжырларында алмаштырылат, башкача айтканда, ар бир глюкоза шакекчесинде ар кандай С. Башка жагынан алганда, метил жана hydroxypropyl бөлүштүрүү катышы көбүрөөк дисперсия жана кокустук бар. HPMC сууда эригичтиги метокси тобунун мазмунуна байланыштуу. Метокси тобунун курамы аз болгондо, ал күчтүү щелочто эрийт. Метоксилдин курамы көбөйгөн сайын суунун шишип кетишине сезгич болуп калат. Метоксидин мазмуну канчалык жогору болсо, сууда эригичтиги ошончолук жакшы болот жана аны шламга айландырууга болот.
Этерификациялоочу агент метилхлориддин жана пропилен оксидинин өлчөмү метоксил менен гидроксипропилдин курамына түздөн-түз таасирин тийгизет. Сууда жакшы эрүүчү гидроксипропил метилцеллюлозаны даярдоо үчүн метилхлорид менен пропилен оксидинин суюктук көлөмүнүн катышы 7:3 болуп тандалды.
1.3.6 Гидроксипропил метилцеллюлозанын оптималдуу өндүрүш процесси
Реакция жабдуулары жогорку басымдагы аралаштырылган реактор; айлануу ылдамдыгы 240-350 р/мин; лайдын массалык үлүшү 35% түзөт; щелочтук целлюлозанын кысуу коэффициенти 2. 4; Гидроксипропоксилдештирүү 50°С 2 саат, метоксилдөө 75°С 2 саат; этерификация агенти метилхлорид жана пропилен оксиди суюктуктун көлөмүнүн катышы 7:3; вакуум; басым 2. 0 МПа; эритүүчү изопропанол болуп саналат.
2. Аныктоо жана колдонуу
2.1 Кара куурай целлюлозасынын жана щелочтук целлюлозанын SEM
Тазаланбаган кара куурай целлюлозасы менен 35% NaOH менен иштетилген кара куурай целлюлозасын салыштырып көрсөк, алкализацияланган целлюлозанын беттик жаракалары көбүрөөк, бетинин аянты чоңураак, активдүүлүгү жогору жана этерификация реакциясы жеңил экени айкын болот.
2.2 Инфракызыл спектроскопияны аныктоо
Дарылоодон кийин кара куурайдын сабактарынан алынган целлюлоза жана кара куурай сабагынын целлюлозасынан даярдалган HPMC инфракызыл спектри. Алардын арасында күчтүү жана кең жутуу тилкеси 3295 см -1 - HPMC бирикмесинин гидроксил тобунун созулган титирөө жутулуу тилкеси, 1250 ~ 1460 см -1 жутулуу тилкеси CH, CH2 жана CH3 жутулуу тилкеси жана абсорбция. 1600 см -1 тилкеси полимердик жутуу тилкесиндеги суунун сиңирүү тилкеси. 1025см -1 абсорбция тилкеси полимердеги С — О — С жутулуу тилкеси.
2.3 Илешкектүүлүгүн аныктоо
Даяр болгон кара куурай сабагынын целлюлоза эфиринин үлгүсүн алып, 2% суулуу эритмени даярдоо үчүн стаканга кошуп, жакшылап аралаштырып, вискозиметр менен анын илешкектүүлүгүн жана илешкектүүлүгүнүн туруктуулугун ченеп, орточо илешкектүүлүгүн 3 жолу өлчөйт. Даярдалган кара куурай сабагынын целлюлоза эфиринин үлгүсүнүн илешкектүүлүгү 11 болду. 8 мПа·с.
2.4 Өлчөмдү аныктоо үчүн колдонмо
2.4.1 Шламдын конфигурациясы
Масса 3,5% болгон 1000 мл шламга даярдалып, аралаштыргыч менен тегиз аралаштырылган, андан кийин суу мончосуна салынып, 95°С чейин 1 саат ысытылган. Ошол эле учурда, суунун бууланышына байланыштуу шламдын концентрациясынын көбөйүшүнө жол бербөө үчүн, целлюлоза бышыруучу идиш жакшылап жабылышы керек экендигин эске алыңыз.
2.4.2 Шламдын формуласы рН, аралашуучулук жана КОН
Шламды (1#~4#) даярдоо үчүн гидроксипропил метил целлюлозасы менен крахмалдын белгилүү өлчөмүн аралаштырыңыз жана рН, аралашуучулук жана COD анализи үчүн PVA формуласы менен салыштырыңыз (0#). Полиэстер-кебез аралашкан жип T/C65/3514.7 tex ESS1000 үлгүсүн өлчөөчү машинада өлчөмдүү болгон жана анын өлчөмдүүлүк көрсөткүчү талданган.
Үйдө жасалган кара куурай сабагынын целлюлоза эфири жана спецификалык крахмалдын өлчөмү 3 # оптималдуу өлчөмдөгү формула экенин көрүүгө болот: 25% кара куурай сабагынын целлюлоза эфири, 65% модификацияланган крахмал жана 10% FS-101.
Бардык өлчөө маалыматтары гидроксипропил метилцеллюлозанын жана спецификалык крахмалдын аралаш өлчөмү жакшы өлчөм көрсөткүчүнө ээ экендигин көрсөтүп, PVA өлчөмүн өлчөө маалыматтары менен салыштырууга болот; анын рН нейтралдуураак; гидроксипропил метилцеллюлоза жана спецификалык крахмал ККС (17459,2 мг/л) спецификалык крахмалдын аралаш өлчөмү PVA өлчөмүнөн (26448,0 мг/л) кыйла төмөн болгон жана айлана-чөйрөнү коргоо көрсөткүчтөрү жакшы болгон.
3. Корутунду
Кара куурайдын сабагынын целлюлозасын өлчөмгө даярдоо үчүн оптималдуу өндүрүш процесси төмөнкүдөй: айлануу ылдамдыгы 240-350 р/мин, лайнын масса үлүшү 35% жана кысуу катышы бар жогорку басымдагы аралаштыргыч реактор. щелочтук целлюлоза 2,4, метилдөө температурасы 75 ℃, гидроксипропиляция температурасы 50 ℃, ар бири 2 саат бою сакталат, метилхлорид менен пропилен оксидинин суюктук көлөмүнүн катышы 7:3, вакуум, реакция басымы 2,0 МПа, изопропанол эритүүчү болуп саналат.
Кара куурай сабагынын целлюлоза эфири өлчөм үчүн PVA өлчөмүн алмаштыруу үчүн колдонулган жана оптималдуу өлчөмдөгү катыш: 25% кара куурай сабагынын целлюлоза эфири, 65% модификацияланган крахмал жана 10% FS-101. Шламдын рНы 6,5 жана ККО (17459,2 мг/л) PVA суспензиясынан (26448,0 мг/л) кыйла төмөн болуп, жакшы экологиялык көрсөткүчтөрдү көрсөтөт.
T/C 65/3514.7tex полиэстер-пахта аралаш жипти өлчөө үчүн PVA өлчөмүнүн ордуна кара куурай сабагы целлюлоза эфири колдонулган. Өлчөмдүн индекси эквиваленттүү. Жаңы кара куурай сабагынын целлюлоза эфири жана өзгөртүлгөн крахмал аралаш өлчөмү PVA өлчөмүн алмаштыра алат.
Посттун убактысы: 20-февраль-2023