Газ хроматографиясы аркылуу иондук эмес целлюлоза эфири

Иондук эмес целлюлоза эфириндеги алмаштыруучу заттардын курамы газ хроматографиясы менен аныкталып, натыйжалар химиялык титрлөө менен убакытты талап кылуучу, иштөөсү, тактыгы, кайталануучулугу, наркы жана башкалар боюнча салыштырылып, колонна температурасы талкууланды. Бөлүнүү эффектине мамычанын узундугу сыяктуу хроматографиялык шарттардын таасири. Натыйжалар газ хроматографиясы популярдуу болууга татыктуу аналитикалык ыкма экенин көрсөтүп турат.
Негизги сөздөр: иондук эмес целлюлоза эфири; газ хроматографиясы; алмаштыруучу мазмун

Ноиондук целлюлоза эфирлерине метилцеллюлоза (МК), гидроксипропилметилцеллюлоза (HPMC), гидроксиэтилцеллюлоза (HEC) ж.б. кирет. Бул материалдар медицинада, тамак-ашта, мунай затында жана башкаларда кеңири колдонулат. иондук целлюлоза эфир материалдары, ал так жана тез алмаштыргычтардын мазмунун аныктоо зарыл. Учурда көпчүлүк ата мекендик өндүрүүчүлөр анализ үчүн салттуу химиялык титрлөө ыкмасын колдонушат, ал эмгекти көп талап кылат жана тактыкка жана кайталанууга кепилдик берүү кыйын. Ушул себептен улам бул эмгекте иондук эмес целлюлоза эфирин алмаштыруучуларынын курамын газ хроматографиясы аркылуу аныктоо методу изилденип, сыноолордун натыйжаларына таасир этүүчү факторлор талдоого алынып, жакшы натыйжалар алынган.

1. Эксперимент
1.1 Аспап
Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd тарабынан чыгарылган GC-7800 газ хроматографы.
1.2 Реагенттер
Гидроксипропил метилцеллюлоза (HPMC), гидроксиэтилцеллюлоза (HEC), үй; метил йодид, этил йодид, изопропан йодид, гидроиод кислотасы (57%), толуол, адипин кислотасы, о-ди толуол аналитикалык класста болгон.
1.3 Газ хроматографиясын аныктоо
1.3.1 Газ хроматографиясынын шарттары
Дат баспас болоттон жасалган колонка ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); буулануу камерасынын температурасы 200°C; детектор: TCD, 200°C; мамычанын температурасы 100°C; ташуучу газ: H2, 40 мл/мин.
1.3.2 Стандарттык эритмени даярдоо
(1) Ички стандарттык эритмени даярдоо: Болжол менен 6,25 г толуолду алып, 250 мл өлчөөчү колбага салыңыз, белгиге чейин о-ксилол менен суюлтуңуз, жакшылап чайкап, четте калтырыңыз.
(2) Стандарттык эритмени даярдоо: ар кандай үлгүлөрдүн тиешелүү стандарттуу чечимдери бар жана HPMC үлгүлөрү бул жерде мисал катары алынган. Ылайыктуу флаконго белгилүү өлчөмдө адипин кислотасын, 2 мл йод кислотасын жана ички стандарттык эритмени кошуп, флаконду так таразага тартыңыз. Тиешелүү өлчөмдө йодоизопропан кошуп, таразага тартып, кошулган йодоизопропандын көлөмүн эсептеп алыңыз. Кайрадан метил иодиди кошуп, бирдей таразалап, метил иодиди кошкон сумманы эсептеп чыккыла. Толугу менен титиреп, стратификация үчүн турсун жана кийинчерээк колдонуу үчүн жарыктан алыс кармаңыз.
1.3.3 Үлгү эритмени даярдоо
5 мл калың дубалдуу реакторго 0,065 г кургак HPMC үлгүсүн так таразалап, бирдей салмактагы адипин кислотасын, 2 мл ички стандарттык эритмени жана йод кислотасын кошуп, реакция бөтөлкөсүн тез жабыңыз жана аны так таразалаңыз. чайкап, 60 мүнөт 150 ° C жылытуу, мезгил ичинде туура чайкап. Муздап, таразага салыңыз. Эгерде реакцияга чейин жана андан кийин салмактын азайышы 10 мг-дан ашса, үлгү эритмеси жараксыз болуп саналат жана эритмени кайра даярдоо керек. Үлгү эритмени стратификацияга коюуга уруксат берилгенден кийин, 2 мкл жогорку органикалык фаза эритмесин кылдаттык менен тартыңыз, аны газ хроматографына сайыңыз жана спектрди жазыңыз. Башка иондук эмес целлюлоза эфир үлгүлөрү HPMC сыяктуу мамиле кылынган.
1.3.4 Өлчөө принциби
Мисал катары HPMC алсак, бул целлюлоза алкил гидроксиалкил аралаш эфир, ал бардык метоксил жана гидроксипропоксил эфир байланыштарын үзүү жана тиешелүү йодоалканды түзүү үчүн гидроиод кислотасы менен бирге ысытылат.
Жогорку температурада жана аба өткөрбөгөн шарттарда катализатор катары адип кислотасы менен HPMC гидроиод кислотасы менен реакцияга кирет, ал эми метоксил жана гидроксипропоксил метил иодид жана изопропан йодидге айланат. Абсорбент жана эриткич катары о-ксилолду колдонуу менен катализатордун жана абсорбенттин ролу толук гидролиз реакциясына көмөк көрсөтүү болуп саналат. Ички стандарттык эритме катары толуол тандалып алынат, ал эми стандарттык эритме катары метил иодид жана изопропан иодиди колдонулат. Ички стандарттын жана стандарттык эритменин чокусу аймактарына ылайык, үлгүдөгү метоксил жана гидроксипропоксилдин мазмунун эсептөөгө болот.

2. Жыйынтыктар жана талкуу
Бул экспериментте колдонулган хроматографиялык колонна полярдуу эмес. Ар бир компоненттин кайноо температурасына ылайык, эң жогорку тартиби метил йодид, изопропан йодид, толуол жана о-ксилол.
2.1 Газ хроматографиясы менен химиялык титрлөөнүн ортосундагы салыштыруу
Химиялык титрлөө жолу менен HPMCдин метоксил жана гидроксипропоксил курамын аныктоо салыштырмалуу жетилген жана учурда эки кеңири колдонулган ыкма бар: Фармакопея ыкмасы жана жакшыртылган ыкма. Бирок бул эки химиялык ыкманын экөө тең чоң көлөмдөгү эритмелерди даярдоону талап кылат, операция татаал, көп убакытты талап кылат жана сырткы факторлордун таасири чоң. Салыштырмалуу айтканда, газ хроматографиясы абдан жөнөкөй, үйрөнүү жана түшүнүү оңой.
HPMCдеги метоксилдин (w1) жана гидроксипропоксилдин (w2) мазмунунун натыйжалары тиешелүүлүгүнө жараша газ хроматографиясы жана химиялык титрлөө жолу менен аныкталган. Бул эки ыкманын натыйжалары абдан жакын экенин көрүүгө болот, бул эки ыкма тең жыйынтыктардын тактыгына кепилдик бере аларын көрсөтүп турат.
Химиялык титрлөө жана газ хроматографиясын убакытты сарптоо, иштөөнүн жеңилдиги, кайталануучулугу жана баасы боюнча салыштырганда, натыйжалар фазалык хроматографиянын эң чоң артыкчылыгы ыңгайлуулугу, ылдамдыгы жана жогорку эффективдүүлүгү экендигин көрсөтүп турат. Көп сандагы реагенттерди жана эритмелерди даярдоонун кереги жок, үлгүнү өлчөө үчүн болгону он мүнөттөн ашык убакыт талап кылынат, ал эми иш жүзүндө үнөмдөлгөн убакыт статистикага караганда көбүрөөк болот. Химиялык титрлөө методунда титрлөөнүн акыркы чекитине баа берүүдөгү адамдын катасы чоң, ал эми газ хроматографиясынын тестинин натыйжаларына адам факторлору азыраак таасир этет. Мындан тышкары, газ хроматографиясы реакция продуктыларын бөлүп, алардын санын аныктоочу бөлүү ыкмасы болуп саналат. Эгерде ал GC/MS, GC/FTIR, ж. . Кошумчалай кетсек, газ хроматографиясынын натыйжаларынын кайталанышы химиялык титрлөөдөн жакшыраак.
Газ хроматографиясынын кемчилиги – баасы жогору. Газ хроматографиялык станцияны түзүүдөн тартып приборду тейлөөгө жана хроматографиялык колонканы тандоого чейинки чыгым химиялык титрлөө ыкмасына караганда жогору. Ар кандай аспап конфигурациялары жана сыноо шарттары да натыйжаларга таасирин тийгизет, мисалы, Детектордун түрү, хроматографиялык тилке жана стационардык фазаны тандоо ж.б.
2.2 Газ хроматографиясынын шарттарынын аныктоонун натыйжаларына тийгизген таасири
Газ хроматографиясы эксперименттери үчүн эң так натыйжаларды алуу үчүн тиешелүү хроматографиялык шарттарды аныктоо негизги болуп саналат. Бул экспериментте чийки зат катары гидроксиэтилцеллюлоза (HEC) жана гидроксипропилметилцеллюлоза (HPMC) колдонулуп, эки фактордун, колонна температурасынын жана колонканын узундугунун таасири изилденген.
Бөлүнүү даражасы R ≥ 1,5 болгондо толук бөлүнүү деп аталат. "Кытай фармакопеясынын" жоболоруна ылайык, R 1,5тен жогору болушу керек. Үч температурада мамычанын температурасы менен бирге ар бир компоненттин чечими R90°C>R100°C>R110°C болгон негизги бөлүү талаптарына жооп берген 1,5тен жогору. Калдык факторун эске алганда, r>1 калдык коэффиценти - калдык чокусу, r<1 - алдыңкы чокусу, r 1ге канчалык жакын болсо, хроматографиялык колонна ошончолук жакшыраак иштейт. толуол жана этил йодид үчүн, R90°C>R100°C>R110°C; о-ксилол эң жогорку кайноо температурасы менен эриткич, R90°C
Колонна узундугунун эксперименттин натыйжаларына тийгизген таасири бирдей шарттарда хроматографиялык колонканын узундугу гана өзгөрөрүн көрсөтөт. 3м жана 2м пакеттелген мамыча менен салыштырганда, талдоо натыйжалары жана 3m мамычанын чечүүчүлүгү жакшыраак, ал эми мамыча канчалык узун болсо, мамычанын натыйжалуулугу ошончолук жакшы. Маани канчалык жогору болсо, натыйжа ошончолук ишенимдүү болот.

3. Корутунду
Гидройод кислотасы иондук эмес целлюлоза эфиринин эфирдик байланышын бузуу үчүн колдонулат, ал кичинекей молекулалуу йодидди генерациялоо үчүн колдонулат, ал газ хроматографиясы менен бөлүнөт жана орун басарынын мазмунун алуу үчүн ички стандарттык ыкма менен сандык аныкталат. Гидроксипропил метилцеллюлозадан тышкары, бул ыкма үчүн ылайыктуу целлюлоза эфирлерине гидроксиэтил целлюлоза, гидроксиэтил метил целлюлоза жана метил целлюлоза кирет жана үлгү тазалоо ыкмасы окшош.
Салттуу химиялык титрлөө ыкмасы менен салыштырганда, иондук эмес целлюлоза эфиринин алмаштыруучу мазмунун газ хроматографиялык анализи көптөгөн артыкчылыктарга ээ. Принциби жөнөкөй жана түшүнүктүү, операция ыңгайлуу жана көп сандагы дары-дармектерди жана реагенттерди даярдоонун кереги жок, бул анализдин убактысын үнөмдөйт. Бул ыкма менен алынган натыйжалар химиялык титрлөө менен алынган натыйжаларга дал келет.
Газ хроматографиясы менен алмаштыруучу мазмунду талдоодо, ылайыктуу жана оптималдуу хроматографиялык шарттарды тандоо абдан маанилүү. Жалпысынан, мамычанын температурасын төмөндөтүү же мамычанын узундугун көбөйтүү резолюцияны эффективдүү жакшыртышы мүмкүн, бирок мамычанын температурасы өтө төмөн болгондуктан, компоненттердин колонкада конденсацияланышына жол бербөө үчүн кам көрүү керек.
Учурда көпчүлүк ата мекендик өндүрүүчүлөр дагы эле алмаштыруучу заттардын курамын аныктоо үчүн химиялык титрлөө ыкмасын колдонушат. Бирок, ар кандай аспектилердин артыкчылыктарын жана кемчиликтерин эске алуу менен, газ хроматографиясы өнүгүү тенденцияларынын көз карашы боюнча алдыга жылдырууга татыктуу жөнөкөй жана тез сыноо ыкмасы болуп саналат.