Целлюлоза эфиринин физика-химиялык касиеттери боюнча аналитикалык метод

Целлюлоза эфиринин булагы, түзүлүшү, касиеттери жана колдонулушу тааныштырылды. Целлюлоза эфиринин өнөр жай стандартынын физикалык-химиялык касиетинин индексинин сыналышын эске алуу менен тазаланган же өркүндөтүлгөн ыкма алдыга коюлуп, анын ишке ашуусу эксперименттер аркылуу талданды.

Негизги сөздөр:целлюлоза эфири; Физикалык жана химиялык касиеттери; Аналитикалык метод; Эксперименттик изилдөө

Целлюлоза - дүйнөдөгү эң көп табигый полимердик кошулма. Целлюлозаны химиялык модификациялоо жолу менен бир катар туундуларды алууга болот. Целлюлоза эфири - щелочкалоо, эфирлештирүү, жуу, тазалоо, майдалоо, кургатуу жана башка баскычтардан кийин целлюлозанын продуктусу. Целлюлоза эфиринин негизги чийки заты болуп пахта, капок, бамбук, жыгач ж. пахта өндүрүүнүн ири өлкөсү, бул да Кытайдын целлюлоза эфиринин өнөр жайын белгилүү бир деңгээлде өнүктүрүүгө көмөктөшөт. Учурда була эфирин өндүрүү, кайра иштетүү жана керектөө боюнча дүйнөдө алдыңкы орунда турат.

Целлюлоза эфири тамак-аш, дары-дармек, косметика, курулуш материалдары, кагаз жана башка өнөр жай тармактарында кеңири колдонулат. Ал эригичтиктин, илешкектүүлүктүн, туруктуулуктун, уулуу эместигинин жана биологиялык шайкештиктин өзгөчөлүктөрүнө ээ. Целлюлоза эфиринин тест стандарты JCT 2190-2013, анын ичинде целлюлоза эфиринин сырткы көрүнүшү майдалыгы, кургак салмак жоготуу ылдамдыгы, сульфат күлү, илешкектүүлүк, рН мааниси, өткөрүмдүүлүк жана башка физикалык жана химиялык көрсөткүчтөр. Бирок, целлюлоза эфири ар кандай тармактарга колдонулганда, физикалык жана химиялык анализден тышкары, бул системада целлюлоза эфиринин колдонуу эффекти дагы сыналышы мүмкүн. Мисалы, курулуш индустриясында сууну кармоо, миномет куруу ж.б.; Желимдер өнөр жай адгезиясы, мобилдүүлүк, ж.б.; Күнүмдүк химиялык өнөр жай мобилдүүлүгү, адгезия ж. Целлюлоза эфиринин физикалык жана химиялык анализи өндүрүү, кайра иштетүү же колдонуу үчүн абдан маанилүү. JCT 2190-2013 негизинде бул документ целлюлоза эфиринин физикалык-химиялык касиеттерин талдоо үчүн үч тактоо же жакшыртуу схемасын сунуштайт жана эксперименттер аркылуу алардын ишке ашуусун текшерет.

1. Кургак арыктоо ылдамдыгы

Кургатуу арыктоо ылдамдыгы целлюлоза эфиринин эң негизги көрсөткүчү болуп саналат, ошондой эле нымдуулук деп аталат, анын натыйжалуу компоненттери, жарактуулук мөөнөтү жана башкалар. Стандарттык сыноо ыкмасы мештин салмагы ыкмасы болуп саналат: Болжол менен 5 г үлгүлөр таразага тартылып, тереңдиги 5 мм ашпаган тараза бөтөлкөсүнө салынган. Бөтөлкөнүн капкагы духовкага коюлду, же бөтөлкө капкагы жарымы ачылып, 105°C ±2°C температурада 2 саат кургатылган. Андан кийин бөтөлкөнүн капкагын алып чыгып, кургаткычта бөлмө температурасына чейин муздатып, таразага салып, духовкада 30 мүнөт кургатуу керек.

Бул ыкма менен үлгүдөгү нымдуулукту аныктоо үчүн 2 ~ 3 саат талап кылынат жана нымдуулук башка индекстерге жана эритмени даярдоого байланыштуу. Көптөгөн индекстер нымдуулук сыноо аяктагандан кийин гана жүргүзүлүшү мүмкүн. Ошондуктан, бул ыкма көп учурларда практикалык колдонууга ылайыктуу эмес. Мисалы, кээ бир целлюлоза эфир заводдорунун өндүрүш линиясы суунун курамын тезирээк аныкташы керек, ошондуктан алар суунун курамын аныктоо үчүн башка ыкмаларды, мисалы, тез ным өлчөгүчтү колдонушу мүмкүн.

Стандарттык нымдуулукту аныктоо ыкмасына ылайык, мурунку практикалык эксперименталдык тажрыйбага ылайык, көбүнчө үлгүнү 105 ℃, 2,5 саатта туруктуу салмакка чейин кургатуу талап кылынат.

Ар кандай сыноо шарттарында ар кандай целлюлоза эфиринин нымдуулугун сыноо натыйжалары. Бул 135 ℃ жана 0,5 саат сыноо натыйжалары 105 ℃ жана 2,5 саат боюнча стандарттык ыкмага жакын экенин көрүүгө болот, жана тез ным өлчөгүчтүн натыйжаларынын четтөө салыштырмалуу чоң. Эксперименттик натыйжалар чыккандан кийин, стандарттык ыкманын 135 ℃, 0,5 саат жана 105 ℃, 2,5 сааттык эки аныктоо шарттары узак убакыт бою сакталып, натыйжалар дагы деле көп айырмаланган эмес. Ошондуктан, 135 ℃ жана 0,5 саат сыноо ыкмасы мүмкүн, ал эми нымдуулук сыноо убактысы болжол менен 2 саатка кыскарышы мүмкүн.

2. Сульфат күлү

Сульфат күлдүү целлюлоза эфири маанилүү көрсөткүч болуп саналат, анын активдүү курамына, тазалыгына жана башкаларга түздөн-түз байланыштуу. Стандарттык сыноо ыкмасы: Резерв үчүн үлгүнү 105℃±2℃ температурада кургатып, 2 г үлгүнү түз жана туруктуу күйүп кеткен тигельге таразага салып, тигельди жылытуу плитасына же электр мешине коюп, үлгү алынганга чейин акырындап ысытыңыз. толугу менен көмүрдөшөт. Тигель муздатылгандан кийин 2 мл концентраттуу күкүрт кислотасын кошуп, калдыкты нымдап, ак түтүн чыкканга чейин жай ысытырат. Тигель муфель мешине салынып, 750°С ±50°С температурада 1 саат күйгүзүлөт. Күйгөндөн кийин тигель чыгарылат жана кургаткычта бөлмө температурасына чейин муздатылып, таразага тартылат.

Стандарттык ыкмада күйүү процессинде концентраттык күкүрт кислотасы көп колдонулганын көрүүгө болот. Жылыткандан кийин көп сандагы учуучу концентраттык күкүрт кислотасы түтүн чыгат. Ал түтүн капотунда иштетилсе да, лабораториянын ичиндеги жана сыртындагы айлана-чөйрөгө олуттуу таасирин тийгизет. Бул эмгекте концентраттык күкүрт кислотасын кошпостон стандарттык методго ылайык күлдү аныктоо үчүн түрдүү целлюлоза эфирлери колдонулат жана сыноонун натыйжалары кадимки стандарттык ыкма менен салыштырылат.

Бул эки ыкманы аныктоо жыйынтыгы боюнча белгилүү бир боштук бар экенин көрүүгө болот. Бул баштапкы маалыматтардын негизинде, кагаз 1,35 ~ 1,39 болжолдуу диапазондо экиге эселенген ажырымды эсептейт. Башкача айтканда, күкүрт кислотасы жок ыкманын сыноо жыйынтыгы 1,35 ~ 1,39 коэффициентине көбөйтүлсө, күкүрт кислотасы менен күл сыноонун жыйынтыгы болжол менен алынышы мүмкүн. Эксперименттик жыйынтыктар чыгарылгандан кийин, эки аныктоо шарты узак убакытка салыштырылып, натыйжалар болжол менен ушул коэффициентте калды. Бул ыкма таза целлюлоза эфир күлүн сыноо үчүн колдонулушу мүмкүн экенин көрсөтүп турат. Жекече атайын талаптар бар болсо, стандарттык ыкма колдонулушу керек. Комплекстүү целлюлоза эфири ар кандай материалдарды кошкондуктан, бул жерде сөз кылынбайт. Целлюлоза эфиринин сапатын контролдоодо концентрацияланган күкүрт кислотасы жок күлдү сыноо ыкмасын колдонуу лабораториянын ичинде жана сыртында булганууну азайтат, эксперимент убактысын, реагентти керектөөнү кыскартат жана эксперимент процессинен келип чыккан авариялык коркунучтарды азайтат.

3, целлюлоза эфир тобу мазмуну тест үлгүсү pretreatment

Топтун мазмуну целлюлоза эфиринин химиялык касиеттерин түздөн-түз аныктоочу эң маанилүү көрсөткүчтөрдүн бири болуп саналат. Топтун мазмунун текшерүү жабык реактордо катализатордун, ысытуунун жана крекингдин таасири астында целлюлоза эфирин билдирет, андан кийин продукцияны экстракциялоо жана сандык анализ үчүн газ хроматографына инъекциялоо. топ мазмунун жылытуу крекинг жараяны бул кагазда алдын ала дарылоо деп аталат. Стандарттык алдын ала дарылоо ыкмасы: 65 мг кургатылган үлгүнү өлчөп, реакция бөтөлкөсүнө 35 мг адип кислотасын кошуп, 3,0 мл ички стандарттык суюктукту жана 2,0 мл гидроиод кислотасын сиңирип, реакция бөтөлкөсүнө түшүрүп, бекем жаап, таразага тартуу. Реакция бөтөлкөсүн кол менен 30 секунд чайкап, реакциялык бөтөлкөнү 150℃±2℃ температурадагы металл термостатка 20 мүнөткө салып, алып чыгып, 30С чайкап, андан кийин 40 мүнөт ысытыңыз. бөлмө температурасына чейин муздатуу кийин, салмак жоготуу 10mg ашык эмес болушу керек. Болбосо, үлгү эритмесин кайра даярдоо керек.

Металл термостаттын жылытуу реакциясында жылытуунун стандарттык ыкмасы колдонулат, иш жүзүндө колдонууда металл ваннасынын ар бир катарындагы температура айырмасы чоң, натыйжалары өтө начар кайталануучу болуп саналат жана ысытуу крекинг реакциясы катуураак болгондуктан, көбүнчө реакция бөтөлкө капкак катуу агып жана газ агып эмес, белгилүү бир коркунуч бар. Бул документте, узак убакыт сыноо жана байкоо аркылуу, алдын ала тазалоо ыкмасы өзгөртүлгөн: айнек реакция бөтөлкөсүн колдонуу, бутил резина тығыны менен бекем жана ысыкка чыдамдуу полипропилен скотч интерфейсин ороп, андан кийин реакция бөтөлкөсүн атайын кичинекей цилиндрге салыңыз. , бекем жаап, акыры жылытуу мешке салып. Бул ыкма менен жасалган реакция бөтөлкөсүнөн суюктук же аба агып кетпейт жана реакция учурунда реагент жакшылап чайкаганда коопсуз жана иштөө оңой. электр жардыруу кургатуу меш жылытуу пайдалануу бир калыпта ысытуу ар бир үлгүсүн кыла алат, натыйжасы жакшы кайталануучу болуп саналат.

4. Жыйынтык

Эксперименталдык натыйжалар бул эмгекте айтылган целлюлоза эфирин аныктоонун өркүндөтүлгөн ыкмаларын ишке ашырууга мүмкүн экендигин көрсөтүп турат. Кургатуу салмагын жоготуу ылдамдыгын текшерүү үчүн бул кагаздагы шарттарды колдонуу натыйжалуулукту жогорулатууга жана сыноо убактысын кыскарта алат. эч кандай күкүрт кислотасы сыноо күйүү күл колдонуу, лабораториялык булганышын азайтууга болот; Бул кагазда целлюлоза эфир тобунун мазмунун текшерүү ыкмасы катары колдонулган меш ыкмасы алдын ала тазалоону натыйжалуураак жана коопсуз кыла алат.