1, гидроксипропил метил целлюлоза ыкмасын аныктоо
(1) 1,0 г үлгүнү, ысытылган сууну (80~90℃) 100 мл алып, тынымсыз аралаштырып, муз ваннасында илешкектүү суюктукка муздатыңыз; Пробиркага 2 мл суюктук куюп, пробирканын дубалын бойлото 1 мл күкүрт кислотасынын 0,035% эритмесин акырын кошуп, 5 мүнөткө калтырыңыз. Жашыл шакек эки суюктуктун ортосундагы интерфейсте пайда болот.
(2) (ⅰ) идентификациясында колдонулган жогоруда айтылган былжырдын тиешелүү өлчөмүн алып, аны айнек табакка куюңуз. Суу буулангандан кийин ийкемдүү пленка пайда болот.
2, стандарттуу чечим даярдоо гидроксипропил метил целлюлоза талдоо
(1) натрий тиосульфаты стандарттуу эритмеси (0,1моль/л, жарактуулугу: бир ай)
Даярдоо: 1500 мл дистилденген сууну кайнатып, колдонууга даяр болгонго чейин муздатып алыңыз. 25 г натрий тиосульфатын (анын молекулярдык салмагы 248,17 жана таразага алганда болжол менен 24,817 г так болууга аракет кыл) же 16 г суусуз натрий тиосульфатын таразалап, 200 мл жогорудагы муздаткыч сууга эритип, аны күрөң түскө чейин суюлтуңуз. бөтөлкөнү караңгы жерге коюп, эки жумадан кийин колдонуу үчүн чыпкалап коюңуз.
Калибрлөө: Туруктуу салмакка бышырылган 0,15 г эталондук калий дихроматын таразалаңыз, так 0,0002 г. 2 г калий йодид жана 20 мл күкүрт кислотасын (1+9) кошуп, жакшылап чайкап, караңгы жерге 10 мүнөткө коюп, 150 мл суу жана 3 мл 0,5% крахмал индикатор эритмесин кошуп, 0,1моль/л натрий тиосульфат эритмеси менен титрлейбиз, эритме көк түскө айланат. акыркы чекитинде ачык жашылга чейин. Калий хроматы бош экспериментке кошулган эмес. Калибрлөө процесси 2~3 жолу кайталанып, орточо маани алынган.
Натрий тиосульфатынын стандарттуу эритмесинин молярдык концентрациясы С (моль/л) төмөнкүдөй эсептелген:
Мында, М калий дихроматынын массасы; V1 - керектелген натрий тиосульфатынын көлөмү, мл; V2 – бланктык экспериментте сарпталган натрий тиосульфатынын көлөмү, мл; 49,03 калий дихроматынын массасы, 1моль натрий тиосульфатына барабар, г.
Калибрлөөдөн кийин микробдордун ажыроосунун алдын алуу үчүн бир аз Na2CO3 кошуңуз.
(2) NaOH стандарттык эритмеси (0,1моль/л, жарактуулугу: бир ай)
Даярдоо: Анализ үчүн болжол менен 4,0 г таза NaOH стаканга таразага салынып, эрүү үчүн 100 мл дистилденген суу кошулуп, андан кийин 1 л өлчөмдүү колбага куюлган жана дистилденген суу таразага кошулуп, 7-10 күнгө коюлган. калибрлөө.
Калибрлөө: 250 мл конус колбага 0,6 ~ 0,8 г таза калий суутек фталатын 120 ℃ кургатылган (0,0001 г чейин так) салып, аны эритүү үчүн 75 мл дистилденген сууну кошуп, андан кийин 2 ~ 3 тамчы 1% пэниндикатор титрлеинди кошот. жогоруда даярдалган натрий гидроксидинин эритмеси бир аз кызарганга чейин жана акыркы чекит - түс 30S ичинде өчпөйт. Натрий гидроксидинин көлөмүн жазыңыз. Калибрлөө процесси 2~3 жолу кайталанып, орточо маани алынган. Жана бош эксперимент жаса.
Натрий гидроксидинин концентрациясы төмөндөгүдөй эсептелген:
Бул жерде, С - натрий гидроксидинин эритмесинин концентрациясы, моль/л; М калий суутек фталатынын массасын билдирет, G; V1 - керектелген натрий гидроксидинин көлөмү, мл; V2 бланк экспериментте керектелген натрий гидроксидинин көлөмүн билдирет, мл; 204,2 - калий суутек фталатынын молярдык массасы, бир мольге г.
(3) Суюлтулган күкүрт кислотасы (1+9) (Жарамдуулук мөөнөтү: 1 ай)
Аралаштыруу учурунда 900 мл дистилденген сууга 100 мл концентраттуу күкүрт кислотасын кылдаттык менен кошуп, аралаштырып жатканда акырындык менен кошосуз.
(4) Суюлтулган күкүрт кислотасы (1+16,5) (Жарамдуулук мөөнөтү: 2 ай)
Аралаштырганда 100 мл концентраттуу күкүрт кислотасын 1650 мл дистилденген сууга кылдаттык менен кошуп, акырындык менен кошосуз. Барган сайын аралаштырыңыз.
(5) Крахмал индикатору (1%, жарактуулугу: 30 күн)
1,0 г эрүүчү крахмалды өлчөп, 10 мл суу кошуп, аралаштырып, аны 100 мл кайнак сууга куюп, 2 мүнөт бир аз кайнатып, аны коюп, колдонуу үчүн супернатантты алыңыз.
(6) Крахмал индикатору
0,5% крахмал индикатору 5 мл даярдалган 1% крахмал индикатордук эритмесин алуу жана аны 10 мл суу менен суюлтуу аркылуу алынды.
(7) 30% хром үч кычкыл эритмеси (жарактуулук мөөнөтү: 1 ай)
60 г хром триоксиди таразалап, органикалык заттарсыз 140 мл сууда эритет.
(8) Калий ацетаты эритмеси (100г/л, жарактуулугу: 2 ай)
10 г суусуз калий ацетаты дандары 90 мл муз уксус кислотасынын жана 10 мл уксус ангидридинин 100 мл эритмесинде эриди.
(9) 25% натрий ацетаты эритмеси (220г/л, жарактуулугу: 2 ай)
220 г суусуз натрий ацетатын сууда эритип, 1000 мл чейин суюлтуңуз.
(10) Туз кислотасы (1:1, жарактуулугу: 2 ай)
Концентраттуу туз кислотасын суу менен 1:1 көлөмдүк катышта аралаштырыңыз.
(11) Ацетат буфердик эритмеси (рН=3,5, жарактуулугу: 2 ай)
60 мл уксус кислотасын 500 мл сууда эритип, андан кийин 100 мл аммоний гидроксидин кошуп, 1000 мл чейин суюлтуңуз.
(12) Коргошун нитратын даярдоо эритмеси
159,8 мг коргошун нитраты 1 мл азот кислотасы (тығыздыгы 1,42 г/см3) бар 100 мл сууда эритип, 1000 мл сууга чейин суюлтулуп, жакшылап аралаштырылды. Бул эритмени даярдоо жана сактоо коргошунсуз айнекте жүргүзүлүүгө тийиш.
(13) Стандарттык коргошун эритмеси (жарактуулук мөөнөтү: 2 ай)
10 мл коргошун нитраты даярдоо эритмесин так өлчөө 100 мл суу менен суюлтулган.
(14) 2% гидроксиламин гидрохлориддин эритмеси (жарактуулук мөөнөтү: 1 ай)
2г гидроксиламин гидрохлоридин 98 мл сууда эритүү.
(15) Аммиак (5моль/л, жарактуулугу: 2 ай)
175,25 г аммиак сууга эритип, 1000 мл чейин суюлтулган.
(16) Аралаш суюктук (жарактуулук мөөнөтү: 2 ай)
100 мл глицерин, 75 мл NaOH эритмеси (1моль/л) жана 25 мл сууну аралаштырыңыз.
(17) Тиоацетамид эритмеси (4%, жарактуулугу: 2 ай)
4 г тиоацетамид 96 г сууда эриди.
(18) Фенантролин (0,1%, жарактуулугу: 1 ай)
0,1 г о-фенантролинди 100 мл сууга эритүү.
(19) Калий хлориди кислотасы (жарактуулук мөөнөтү: 1 ай)
20 г калий хлориди 50 мл концентрацияланган туз кислотасында эрийт.
(20) Калий суутек фталат стандарттык буфер эритмеси (рН 4.0, жарактуулугу: 2 ай)
10,12 г калий суутек фталаты (KHC8H4O4) так таразага тартылып, (115±5) ℃ температурада 2~3 саат кургатылган. Суу менен 1000 мл чейин суюлтуңуз.
(21) Фосфат стандарттык буфер эритмеси (рН 6,8, жарактуулугу: 2 ай)
3,533 г суусуз натрий гидрофосфаты жана 3,387 г калий дигидроген фосфаты (115 ± 5) ℃ температурада 2 ~ 3 саатка кургатылган так таразага тартылып, 1000 мл суу менен суюлтулган.
3, гидроксипропил метил целлюлоза тобунун мазмунун аныктоо
(1) Метоксидин курамын аныктоо
Метоксидин курамын аныктоо гидроиодат кислотасын метоксиди камтыган сыноо менен ысытуу аркылуу учуучу метан йодидди (кайноо температурасы 42,5°С) алуу үчүн ыдыратууга негизделген. Метан иодиди автореакция эритмесинде азот менен дистилденет. Интерференциялоочу заттарды (HI, I2 жана H2S) жок кылуу үчүн жуугандан кийин йод метан буусу Br2 камтыган калий ацетаты уксус кислотасынын эритмеси менен сиңип, IBr пайда кылат, андан соң йод кислотасына чейин кычкылданат. Дистилляциядан кийин акцептордогу заттар йод бөтөлкөлөрүнө которулат жана суу менен суюлтулган. Ашыкча Br2 алып салуу үчүн кумурска кислотасын кошкондон кийин, KI жана H2SO4 кошулат. Метоксидин курамын Na2S2O3 эритмеси менен 12 титрлөө аркылуу эсептөөгө болот. Реакция теңдемесин төмөнкүчө чагылдырууга болот.
Метоксидин курамын өлчөөчү аппарат 7-6-сүрөттө көрсөтүлгөн.
7-6 (а)да А катетер менен туташтырылган 50мл тегерек түбү колба. Бөгөт тигинен түз аба конденсациялык түтүк E менен жабдылган, узундугу болжол менен 25 см жана ички диаметри 9 мм. Түтүктүн үстүнкү учу ылдый карай чыгуучу жана ички диаметри 2 мм болгон айнек капиллярдык түтүккө ийилген. Сүрөт 7-6 (б) жакшыртылган түзүлүштү көрсөтөт. 1 реакция колбасы, ал 50 мл тегерек түбү бар колба жана азот түтүгү сол жакта. 2 тик конденсациялык түтүк; 3 - жуугуч, жуугуч суюктугу бар; 4 абсорбция түтүгү болуп саналат. Аппараттын фармакопея ыкмасынын эң чоң айырмасы - фармакопеялык ыкманын эки абсорбери биригип, акыркы абсорбциялык эритмени жоготууну азайта алат. Мындан тышкары, скруббердеги кир жуугуч суюктук фармакопея ыкмасынан да айырмаланат, ал дистилденген суу болуп саналат, ал эми жакшыртылган аппарат кадмий сульфат эритмеси менен натрий тиосульфат эритмесинин аралашмасы болуп саналат, ал дистилденген газдагы аралашмаларды оңой адсорбациялай алат.
Аспап пипеты: 5 мл (5), 10 мл (1); Бюретка: 50 мл; Йод өлчөгүч бөтөлкө: 250 мл; Балансты талдоо.
Фенол реагент (бул катуу зат болгондуктан, тамактандыруунун алдында эритип кетет); Көмүр кычкыл газы же азот; Гидроиодат кислотасы (45%); таза анализ; Калий ацетатынын эритмеси (100г/л); Бром: аналитикалык таза; Кумурска кислотасы: аналитикалык таза; 25% натрий ацетатынын эритмеси (220г/л); KI: аналитикалык тазалык; Суюлтулган күкүрт кислотасы (1+9); Натрий тиосульфатынын стандарттуу эритмеси (0,1моль/л); фенолфталеин көрсөткүчү; 1% этанол эритмеси; Крахмал көрсөткүчү: суудагы 0,5% крахмал; Суюлтулган күкүрт кислотасы (1+16,5); 30% хром үч кычкыл эритмеси; Органикалык таза суу: 100 мл сууга 10 мл суюлтулган күкүрт кислотасын (1+16,5) кошуп, кайнаганга чейин ысытыңыз жана 0,1 мл 0,02 моль/л калий перманганат титерин кошуп, 10 мүнөт кайнатып, кызгылт түстө кармаңыз; 0,02моль/л натрий гидроксиди титрлөө эритмеси: Кытай фармакопеясынын тиркеме ыкмасына ылайык, 0,1моль/л натрий гидроксиди титрлөө эритмеси калибрленген жана кайнатылган жана муздатылган дистилденген суу менен 0,02моль/л чейин суюлтулган.
Кир жуугуч түтүккө болжол менен 10 мл жуугуч эритмени кошуңуз, абсорбциялык түтүккө 31 мл жаңы даярдалган абсорбциялык эритмени кошуңуз, аспапты орнотуңуз, 0,05 г (0,0001 г чейин так) кургатылган үлгүнү таразалаңыз, ал 105 градуска чейин туруктуу салмакта кургатылган. ℃ реакциялык колбага салып, 5 мл гидроиодатты кошуңуз. Реакция бөтөлкөсү калыбына келтирүүчү конденсаторго тез кошулат (майдалоочу оозу гидроиодат менен нымдалган), азот секундасына 1~2 көбүк ылдамдыгы менен резервуарга куюлат. Кайнап жаткан суюктуктун буусу конденсатордун бийиктигинин жарымына чейин көтөрүлүшү үчүн температура жай башкарылат. Реакция убактысы үлгүнүн мүнөзүнө жараша, 45 мүнөттөн 3 саатка чейин. Абсорбенттүү түтүктү алып салыңыз жана абсорбенттүү эритмени 10 мл 25% натрий ацетатынын эритмеси бар 500 мл йод колбасына жалпы көлөмү болжол менен 125 мл жеткенге чейин кылдаттык менен өткөрүңүз.
Дайыма чайкап, сарысы жоголуп кетмейинче акырындык менен тамчылатып кумурска кычкылын кошобуз. 0,1% метил кызыл индикаторунан бир тамчы кошуп, кызыл түс 5 мүнөткө чейин жоголбойт. Андан кийин үч тамчы кумурска кислотасын тамызыңыз. Бир аз отура туруңуз, андан соң 1 г калий йодид жана 5 мл суюлтулган күкүрт кислотасын (1+9) кошосуз. Эритме 0,1моль/л натрий тиосульфатынын стандарттуу эритмеси менен титрленген жана акыркы чекитке жакын 3~4 тамчы 0,5% крахмал индикатору кошулуп, титрлөө көк түс жоголуп кеткенче улантылган.
Ушундай эле кырдаалда бош эксперимент жүргүзүлдү.
Метоксиддин жалпы курамын эсептөө:
Мында, V1 титрлөө үлгүлөрү тарабынан сарпталган натрий тиосульфатынын стандарттык эритмесинин көлөмүн (мл) билдирет; V2 – таза экспериментте сарпталган натрий тиосульфатынын стандарттуу эритменинин көлөмү, мл; С – натрий тиосульфатынын стандарттуу эритмесинин концентрациясы, моль/л; М кургатылган үлгүнүн массасын билдирет, g; 0,00517 - 0,00517 г метоксиге эквиваленттүү 1 мл үчүн 0,1моль/л натрий тиосульфаты.
Метоксидин жалпы мазмуну жалпы метокси жана метоксиди эсептөөнүн гидроксипрокси маанисин билдирет, ошондуктан так метокси мазмунун алуу үчүн жалпы алкокси пайда болгон гидроксипрокси мазмуну менен оңдолушу керек. ГИДРОКСИПРОПОКСИЯНЫН МАЗМУНУ БИРИНЧИ КУРАК К=0,93 МЕНЕН HI МЕНЕН ГИДРОКСИПРОПИЛ МЕНЕН РЕАКЦИЯСЫНДА АЛЫНГАН ПРОПЕН ҮЧҮН ОҢДОО КЕРЕК. Ошондуктан:
Оңдолгон метокси мазмуну = жалпы метоксин мазмуну – (гидроксипропоксиддин мазмуну ×0,93×31/75)
Бул жерде 31 жана 75 сандары тиешелүүлүгүнө жараша метокси жана гидроксипропокси топторунун молярдык массалары.
(2) Гидроксипропоксидин курамын аныктоо
Үлгүдөгү гидропропоксиддик топ хром триоксиди менен реакцияга кирип, уксус кислотасын пайда кылат. Автореакция эритмесинен дистилденгенден кийин хром кислотасынын курамы NaOH эритмеси менен титрлөө жолу менен аныкталат. Дистилляция процессинде аз өлчөмдө хром кислотасы чыгарыла тургандыктан, NaOH эритмеси да сарпталат, ошондуктан бул хром кислотасынын мазмунун йодиметрия менен андан ары аныктоо жана эсептөөдөн чыгарып салуу керек. Реакция теңдемеси:
Приборлор жана реагенттер Гидроксипропоксиддик топторду аныктоочу приборлордун толук комплекти; Көлөмдүү бөтөлкө: 1л, 500мл; Өлчөөчү цилиндр: 50мл; Пипетка: 10 мл; Йод өлчөгүч бөтөлкө: 250 мл. Негизги бюретка: 10 мл; Натрий тиосульфатынын стандарттуу эритмеси (0,1моль/л); Суюлтулган күкүрт кислотасы (1+16,5); Суюлтулган күкүрт кислотасы (1+9); Крахмал көрсөткүчү (0,5%).
7-7 - гидроксипропоксидин курамын аныктоочу аппарат.
7-7 (а)да D – 25мл кош моюндуу дистилляциялоочу колба, В – 25мм×150мм буу генераторунун түтүгү, С – агымга кошулуучу түтүк, А – электр жылыткыч май ваннасы, Е – шунт колонкасы, G айнек тыгыны бар конус түрүндөгү колба, аягы ички диаметри 0,25-1,25 мм, дистилляциялык колбага салынган; F - конденсациялык түтүк E. менен байланышкан жакшыртылган түзүлүштө сүрөттө көрсөтүлгөн. 7-7 (b), 1 реактор, ал 50 мл дистилляциялык колба; 2 - дистилляциянын башы; 3 органикалык суунун агымынын ылдамдыгын көзөмөлдөө үчүн 50mL айнек воронка болуп саналат; 4 азот түтүк болуп саналат; 5 - конденсациялык түтүк. Модификацияланган аппарат менен фармакопея ыкмасынын ортосундагы эң олуттуу айырма - бул суунун агымынын ылдамдыгын көзөмөлдөө үчүн айнек воронканын кошулушу, ошондуктан дистилляциянын ылдамдыгын оңой башкарууга болот.
105 ℃ кургатуу үлгүсүндөгү сыноо ыкмалары болжол менен 0,1 г (0,0002 г), дистилляциялык бөтөлкөдөгү так айтылган, 10 мл 30% хром үч кычкылы эритмесин, дистилляциялык колбаны май ваннасынын чөйчөгүнө, май ваннасынын суюктук деңгээлине кошуу. хром үч кычкыл суюктук бетине шайкеш, орнотулган жабдуулар, ачык муздатуу суу, азот, секундасына бир көбүк азоттун ылдамдыгын көзөмөлдөө үчүн биздин фабрика. 30 мүнөттүн ичинде май ваннасы 155 ℃ чейин ысытылып, чогултулган эритме 50 мл жеткенге чейин бул температурада сакталды. Май ваннасын алып салуу үчүн дистилляция токтотулду.
Муздаткычтын ички дубалын дистилденген суу менен жууп, жууган сууну жана дистиллятты 500мл йод бөтөлкөсүнө кошуп, 2 тамчы 1% фенолфталид индикаторун кошуп, 0,02моль/л натрий гидроксидинин эритмеси менен рН 6,9~7,1 титрлейт. , жана керектелген натрий гидроксидинин жалпы санын жаз.
Йод бөтөлкөсүнө 0,5 г натрий гидрокарбонатын жана 10 мл суюлтулган күкүрт кислотасын (1+16,5) кошуп, көмүр кычкыл газы пайда болмоюнча тыныктырып коюңуз. Андан кийин 1,0 г калий йодид кошуп, аны бекем сайып, жакшылап чайкап, караңгы жерге 5 мүнөткө калтырыңыз. Андан кийин 1 мл 0,5% крахмал индикаторун кошуп, 0,02моль/л натрий тиосульфаты менен акырына чейин титрлейт. Натрий тиосульфатынын сарпталган көлөмүн жазыңыз.
Башка бош экспериментте натрий гидроксидинин жана натрий тиосульфаты титраторлорунун керектелген көлөмдүк саны тиешелүүлүгүнө жараша жазылган.
Гидроксипропоксидин курамын эсептөө:
Мында, K – бош эксперименттин коррекциялоо коэффициентинин сүрөтү: V1 – үлгү менен сарпталган натрий гидроксидин титрлөө көлөмү, мл. С1 – натрий гидроксидинин стандарттуу эритмесинин концентрациясы, моль/л; V2 – үлгү тарабынан сарпталган натрий тиосульфатынын титрлөө көлөмү, мл; С2 – натрий тиосульфатынын стандарттуу эритмесинин концентрациясы, моль/л; M – үлгү массасы, g; Va – бланктык экспериментте сарпталган натрий гидроксидин титрлөөнүн көлөмү, мл; Vb – бош экспериментте сарпталган натрий тиосульфатынын титрлөө көлөмү, мл.
4. Нымдуулукту аныктоо
Инструменталдык аналитикалык баланс (0,1 мг чейин так); Бөтөлкө өлчөө: диаметри 60 мм, бийиктиги 30 мм; Кургатуу меши.
Сыноо ыкмасы үлгүнү так таразалайт 2 ~ 4G (
Посттун убактысы: 08-08-2022