Бактериялык целлюлозаны чийки зат катары алып, 2-гидрокси-3-сульфат пропиатты целлюлоза эфирин синтездейт. Инфракызыл спектрометр продуктунун структурасын талдайт. Бактериялык целлюлоза эфирин синтездөө үчүн эң жакшы процесс. Натыйжалар оптималдаштыруу шарттарында синтезделген 2-гидрокси-3-сульфон кислотасынын негизиндеги пропиаттын бактериялык эфиринин алмашуу жөндөмдүүлүгү 0,481 ммоль / г экенин көрсөттү.
Ачкыч сөздөр: бактериялык целлюлоза; 2-гидроксил-3-сульфон кислотасынын негизиндеги горнемин целлюлоза эфири; алмашуу жөндөмдүүлүгү
Микробдук синтетикалык бактериалдык целлюлоза химиялык курамы жана молекулалык түзүлүшү боюнча өсүмдүк целлюлозасына окшош. Бул D-пирарот глюкоза менен байланышкан түз полисахаридβ-1, 4-гликозиддик байланыштар. Өсүмдүк целлюлозасы менен салыштырганда бактериялык целлюлоза жакшыраак өзгөчөлүктөргө ээ. Бул ультра-микро булалардан турган ультра микро-була тор. Ал таза целлюлоза түрүндө бар жана көптөгөн уникалдуу функцияларды аткарат. акустикалык жабдуулардын жана мунай казып алуунун аспектилери кеңири колдонулган.
2-гидроксил-3-сульфонат клеткалык целлюлоза эфири жогорку суу сиңирүү материалдарынан жасалган маанилүү целлюлоза туунду болуп саналат. Ал катион катары оор металл иондорунун жана белоктун адсорбциясы үчүн катуу тазалык катары да колдонулушу мүмкүн. Feng Qingqin, Jie Zhefeng жана башка целлюлоза 2-hydroxyl-3-sulfate целлюлоза эфир күчтүү кислотасы cationic алмашуу даярдоо үчүн күрүч кабыгы жүгөрү саман колдонулат. Бул макалада чийки зат катары бактериалдык целлюлоза колдонулат, 2-гидроксил-3-сульфон кислотасынын негизиндеги бактериялык целлюлоза эфирин синтездеп, анын эң жакшы синтетикалык шарттарын жана ушул шартта даярдалган 2-гидроксил-3-сульфа-сульфа сульфасын изилдөө үчүн ортогоналдык эксперименттерди колдонот. Кислотага негизделген горнемин целлюлоза эфиринин алмашуу жөндөмдүүлүгү материалды иш жүзүндө колдонуу үчүн теориялык негизди түзөт.
1. Эксперименталдык бөлүгү
1.1 Реактивдер жана приборлор
Бактериялык целлюлоза (өз алдынча жасалган), натрий гидроксиди, натрий карбонаты, натрий бисульфити, диоксан, эпихлоргидрин, ацетон, этанол, натрий карбонаты, жогорудагы реагенттер аналитикалык класска кирет.
Инкубатор/кургатуу кутусу (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 реактивдүү тегирмени (порошок борбору, Нанкин илим жана технология университети); Фурье инфракызыл спектрометри (Германия); Agilent AAS-3510 атомдук абсорбциялык спектрофотометр.
1.2 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериалдык целлюлоза эфирин даярдоо
1.2.1 Кайчылаш байланышкан бактериялык целлюлозанын синтези
10г бактериялык целлюлоза порошок, 60мл эпихлоргидрин жана 125мл 2моль кошуңуз·L-1 NaOH эритмесин рефлюкс конденсатору жана аралаштыргыч менен жабдылган үч моюндуу колбага салып, кайра 1 саатка чейин ысытып, чыпкалап, ацетон жана суу менен орто касиетке чейин кайчылаш жууп, 60 градуста вакуумда кургатат.°C кайчылаш байланышкан бактериялык целлюлозаны алуу үчүн.
1.2.2 Натрий 3-хлоро-2 гидроксипропансульфонаттын синтези
104,0gNaHSO3 өлчөп, аны 200мЛН2Одо эритип, SO2 газы менен каныккан болсун. 70-90 чейин жылытуу°С аралаштырып, андан кийин тамчылатуучу воронка менен 160 мл эпихлоргидрин кошуп, 85 градуска чейин реакцияга кириңиз.°C 4 ч. Реакция продуктусу 5 градуска чейин муздатылды°C продуктуну кристаллдаштыруу, андан кийин сормо чыпкалап, жууп, ачык сары чийки продуктуну алуу үчүн кургатылган. Чийки продукт ак кристаллдарды алуу үчүн 1:1 этанол менен кайра кристаллдашкан.
1.2.3 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериялык целлюлоза эфиринин синтези
Рефлюкс конденсатору жана аралаштыргыч менен жабдылган үч моюндуу колбага 2 г кайчылаш бактериялык целлюлозаны, белгилүү бир өлчөмдө 3-хлоро-2-гидроксипропансульфонатты, 0,7 г натрий карбонатын жана 70 мл диоксандын суулуу эритмесин кошуп, азот Коргоо астында, белгилүү бир температураны көзөмөлдөп, белгилүү бир убакытка чейин реакцияга аралаштырып, чыпкалап, нейтралдуулукка чейин ацетон жана суу менен жууп, 60 градуста вакуумда кургатат.°C ачык сары катуу затты алуу үчүн.
1.3 Продукциянын структурасын талдоо
FT-IR тести: катуу KBr планшети, сыноо диапазону: 500cm-1～4000см-1.
1.4 Алмашуу жөндөмдүүлүгүн аныктоо
1-2г 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериалдык целлюлоза эфирин алып, чылап коюу үчүн тиешелүү өлчөмдө дистилденген сууну кошуп, андан соң аралаштырып алмаштыруучу колонкага куюп, тиешелүү өлчөмдө дистилденген суу менен чайкаңыз, андан кийин 100 мл 5% колдонуңуз. Туз кислотасын чайкоо, мүнөтүнө 3мл агымын көзөмөлдөө. Андан кийин метил апельсин менен сынаганда кычкылдуулугун көрсөтпөй калганга чейин дистилденген суу менен жууп, андан кийин 60 мл натрий хлориди менен 1моль L-1 концентрациясы менен элюта, агымдын ылдамдыгын болжол менен 3мл/мин көзөмөлдөп, агынды сууну суюктук менен чогултуу. Эрленмейер колба. Андан кийин колонканы 50-80 мл дистилденген суу менен жууш керек. Чогулган эритме 0,1моль менен титрленген·Индикатор катары фенолфталеинди колдонгон L-1 натрий гидроксидинин стандарттуу эритмеси жана керектелген натрий гидроксидинин миллилитринин саны VNaOH болгон.
2. Жыйынтыктар жана талкуу
2.1 Кайчылаш байланышкан бактериялык целлюлозанын структуралык мүнөздөмөсү
Жаңы С-нын киргизилишине байланыштуу—Н, кайчылаш бактериялык целлюлоза 2922,98см-1. Стын созулган термелүүсү—Кант шакекчесиндеги Н күчөйт, ал эми 1161,76см-1 жана 1061,58см-1 спектралдык сызыгынын а гидроксил топторунун мүнөздүү жутуу чокулары начарлайт, алар целлюлозадагы гидроксил топторунун мүнөздүү жутуу чокулары болуп саналат. 3433,2см-1де, байланышкан гидроксил тобунун титирөөнүн сиңирүү чокусу дагы эле бар, бирок салыштырмалуу интенсивдүүлүк төмөндөйт, бул глюкозид шакекчесиндеги гидроксил тобу толугу менен алмаштырыла электигин көрсөтөт.
2.2 Натрий 3-хлоро-2-гидроксипропансульфонаттын структуралык мүнөздөмөсү
3525～3481см-1 - гидроксил О бирикмесинин созулган термелүүсү—H байланышы, 2930,96см-1 С нин асимметриялык созулган термелүүсү—Н, 2852,69см С симметриялуу созулган термелүүсү—Н, 1227,3см-1, 1054. 95см-1 - S=Oнун созулган термелүүсү, 810,1см-1 - COSтун созулган термелүүсү жана 727,4см-1 - Стин созулган термелүүсү.—Cl, максаттуу продукт пайда экенин көрсөтүп турат.
2.3 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериялык целлюлоза эфиринин структуралык мүнөздөмөсү
3431cm-1 - OH созулган термелүү чокусу, 2917cm-1 - каныккан CH созулган термелүү чокусу, 1656cm-1 - CC созулган термелүү чокусу, 1212~1020cm-1 -SO2-антисиметриялык жана сим6188- SO байланыштын созулган термелүүсү.
2.4 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериялык целлюлоза эфиринин синтез шарттарын оптималдаштыруу
Экспериментте алмашуу кубаттуулугу 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериялык целлюлоза эфиринин сапатын текшерүү үчүн колдонулган. Реакцияга кошулган 3-хлоро-2 гидроксипропансульфонат натрийдин өлчөмү, диоксандын суу эритмесинин концентрациясы, реакция убактысы жана температурасы төрт факторду жана ар бир фактордун бактериалдык целлюлоза ксантатына тийгизген таасирин талдоо үчүн ортогоналдык эксперименттердин үч деңгээлин жасады. . Эфир касиеттеринин таасири.
Ортогоналдык эксперименттер 4 фактордун оптималдуу айкалышы A2B1C3D экенин көрсөтүп турат. 1 Диапазондун анализи көрсөткөндөй, реакциянын температурасы 2-гидрокси-3-сульфопропил целлюлоза эфиринин адсорбциялуулугуна эң чоң таасир этет, ал эми диапазон 1. 914, андан кийин убакыттын концентрациясы, диоксан жана азыктандыруу көлөмү 3. - хлор-2 гидроксипропансульфонаты натрий. Оптималдаштырылган шарттарда даярдалган 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериялык целлюлоза эфиринин алмашуу сыйымдуулугу 0,481 ммоль/г болду, бул окуу куралында билдирилген окшош SE тибиндеги целлюлоза күчтүү кислота катион алмашуу дарактарына караганда жогору.
3. Корутунду
Бактериялык целлюлозаны модификациялоо аркылуу 2-гидрокси-3-сульфон кислотасы пропил бактериалдык целлюлоза эфири синтезделди, анын структурасы мүнөздөлдү жана алмашуу жөндөмдүүлүгү өлчөнөт. Төмөнкү жыйынтыктар чыгарылды: 1) 2-гидрокси-3 – сульфопропил бактериялык целлюлоза эфирин синтездөө үчүн оптималдуу процесстик шарттар: 2г кайчылаш байланышкан бактериялык целлюлоза, 3,5г 3-хлор-2-гидроксипропансульфонат натрий, 0,7г натрий карбонаты жана 7OmI30% диоксан Суу эритмеси, реакция 70°1h азот коргоо астында C, бул шартта даярдалган 2-гидрокси-3-sulfoic кислотасы пропил бактериялык целлюлоза эфир жогорку алмашуу жөндөмдүүлүгүнө ээ; 2) 2-гидрокси-3-сульфон кислотасы тобу Пропил бактериялык целлюлоза эфиринин алмашуу жөндөмдүүлүгү окуу куралында билдирилген окшош SE тибиндеги целлюлоза күчтүү кислота катион алмаштыруучу чайырга караганда жогору.
Посттун убактысы: Март-06-2023