Sentez û Taybetmendiya Butane Sulfonate Sellulose Ether Reducer Avê

Seluloza mîkrokrîstalîn (MCC) bi dereceyek polîmerîzasyona diyarkirî ya ku bi hîdrolîza asîdê ya pulpa pembûya selulozê hatî bidestxistin wekî madeya xav hate bikar anîn. Di bin aktîvkirina hîdroksîdê sodyûmê de, ew bi 1,4-butane sultone (BS) re reaksiyonê hate kirin da ku kêmkerek avê ya selulose butyl sulfonate (SBC) bi helbûna avê ya baş hate pêşve xistin. Avahiya hilberê ji hêla spektroskopiya infrared (FT-IR), spektroskopiya rezonansa magnetîkî ya nukleerî (NMR), mîkroskopiya elektronê ya şopandinê (SEM), dabeşkirina tîrêjê ya X (XRD) û rêbazên din ên analîtîk, û asta polîmerîzasyonê, rêjeya madeya xav, û reaksiyona MCCyê hatin lêkolîn kirin. Bandorên şert û mercên pêvajoya sentetîk ên wekî germahî, dema reaksiyonê, û celebê lêkerê sekinandinê li ser performansa kêmkirina avê ya hilberê. Encam nîşan didin ku: dema ku dereceya polîmerîzasyona madeya xav MCC 45 be, rêjeya girseya reaktantan ev e: AGU (yekîneya glukozîdê ya selulozê): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2. îsopropanol e, dema aktîvkirina madeya xav li germahiya odeyê 2 saet e, û dema senteza hilberê 5 saet e. Dema ku germahî 80 ° C be, hilbera hatî bidestxistin xwedan asta herî bilind a cîgirkirina komên asîda butanesulfonîk e, û hilber xwedan performansa kêmkirina avê ya çêtirîn e.

Peyvên sereke:cellulose; cellulose butylsulfonate; agent kêmkirina avê; performansa kêmkirina avê

1,Pêşkêş

Superplasticizerê betonê yek ji hêmanên domdar ên betona nûjen e. Tam ji ber xuyangiya kêmkirina avê ye ku karbidestiya bilind, domdariya baş û hêj jî hêza bilind a betonê dikare were garantî kirin. Kêmkerên avê yên ku niha bi gelemperî têne bikar anîn bi giranî van kategoriyên jêrîn hene: Kêmkerê avê-bingeha naftalînê (SNF), kêmkera avê-based rezîna melamine sulfonated (SMF), kêmkirina avê-based sulfmate (ASP), superplasticizer Lignosulfonate ya guhertî ( ML), û superplasticizerê polîkarboksîlate (PC), ku niha bi rengek çalaktir tê lêkolîn kirin. Analîzkirina pêvajoya senteza kêmkerên avê, piraniya kêmkerên ava kondensatê yên kevneşopî yên berê formaldehîdê bi bîhnek tûj a xurt wekî madeya xav ji bo reaksiyona polîkondensasyonê bikar tînin, û pêvajoya sulfonasyonê bi gelemperî bi asîda sulfurîk a pir gemarî an asîda sulfurîk a berhevkirî tê meşandin. Ev bê guman dê bibe sedema bandorên neyînî li ser karker û jîngeha hawîrdorê, û di heman demê de dê hejmareke mezin ji bermahiyên bermayî û şilava çopê çêbike, ku ji pêşkeftina domdar re ne guncan e; Lêbelê, her çend kêmkerên avê yên polîkarboksîlate xwedan avantajên windabûna piçûk a betonê bi demê re, dosyaya kêm, herikîna baş e. Ew xwedî avantajên tîrêjiya bilind e û maddeyên jehrîn ên wekî formaldehyde tune ye, lê ji ber zêdebûna wê dijwar e ku meriv wê li Chinaînê pêşve bibe. biha. Ji analîza çavkaniya madeyên xav, ne dijwar e ku meriv bibîne ku piraniya kêmkerên avê yên jorîn li ser bingeha hilberên petrokîmyayî/berhemên petrokîmyayî têne sentez kirin, di heman demê de neft wekî çavkaniyek ku nayê nûkirin, her ku diçe kêm dibe û bihayê wê her diçe zêde dibe. Ji ber vê yekê, meriv çawa çavkaniyên xwezayê yên nûjenkirî yên erzan û zêde wekî madeyên xav bikar tîne da ku superplasticizerên nû yên betonê bi performansa bilind pêşve bixe, ji bo superplasticizerên betonê bûye rêgezek lêkolînê ya girîng.

Celuloz makromolekulek xêzik e ku bi girêdana gelek D-glucopyranose bi bendên β-(1-4) glycosidic ve hatî çêkirin. Li ser her zengila glucopyranosyl sê komên hîdroksîl hene. Dermankirina rast dikare reaktîviyek taybetî peyda bike. Di vê gotarê de, pulpa pembû ya selulozê wekî madeya xav a destpêkê hate bikar anîn, û piştî hîdrolîza asîdê ji bo bidestxistina selulozek mîkrokrîstalîn a bi dereceyek polîmerîzasyonek maqûl, ew ji hêla hîdroksîdeya sodyûm ve hate çalak kirin û bi 1,4-butan sultone re reaksiyonê kir da ku Acid butyl sulfonate amade bike. superplasticizerê etherê selulozê, û faktorên bandorker ên her reaksiyonê hatin nîqaş kirin.

2. Ceribandin

2.1 Materyalên xav

Pîra pembû ya seluloz, pileya polîmerîzasyonê 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; Sultone 1,4-butane (BS), pola pîşesaziyê, ku ji hêla Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd. ve hatî hilberandin; 52.5R çîmentoya Portland a asayî, Urumqi Ji hêla kargeha çîmentoyê ve hatî peyda kirin; Çîn ISO standard sand, ku ji aliyê Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; sodyûm hîdroksîd, asîda hîdrochlorîk, îsopropanol, metanolê bêhîd, etîl acetate, n-butanol, ethera petrolê, hwd., hemî ji hêla analîtîk ve paqij in, ji hêla bazirganî ve têne peyda kirin.

2.2 Rêbaza ezmûnî

Rêjeyek pembû pîvaz bike û bi rêkûpêk hûr bike, têxe şûşeyek sê stûyî, pîvazek asîda hîdrochlorîk a hûrkirî lê zêde bike, bihejîne ku germ bibe û ji bo demek diyarkirî hîdrolîz bike, heya germahiya odeyê sar bibe, fîlter bike, bi avê bişon heta bêalî, û di valahiya 50°C de zuwa bikin da ku bidest bixin Piştî ku madeyên xav ên mîkrokristalîn ên selulozê yên bi dereceyên polîmerîzasyonê yên cihêreng hebin, li gorî wêjeyê dereceya polîmerîzasyona wan bipîvin, têxin nav şûşeyek reaksiyonê ya sê stû, wê bi 10 qat ji girseya wê melzemeyek daleqandî, di bin tevlêdanê de rêjeyek çareseriyek avî hîdroksîd sodyûm lê zêde bike, bihejîne û ji bo demek diyarkirî li germahiya odeyê çalak bike, mîqdara 1,4-butan sultone (BS) lê zêde bike, germ bike. ji germahiya reaksiyonê re, ji bo demek diyarkirî di germahiya domdar de bertek nîşan bidin, hilberê heya germahiya odeyê sar bikin, û bi filtrasyona şûştinê ve hilbera xav bistînin. 3 caran bi av û metanolê bişon, û bi şûştinê fîltre bikin da ku hilbera dawîn, ango kêmkera avê ya butylsulfonate ya selulozê (SBC) bistînin.

2.3 Analîz û taybetmendiya hilberê

2.3.1 Tesbîtkirina naveroka kelûmê ya hilberê û hesabkirina asta veguheztinê

Analîzatora elementê FLASHEA-PE2400 hate bikar anîn da ku analîza elementê li ser hilbera kêmkera avê ya selulozê butyl sulfonate ya hişkkirî pêk bîne da ku naveroka sulfur diyar bike.

2.3.2 Tespîtkirina herikîna hawanê

Li gorî 6.5-ê di GB8076-2008 de hate pîvandin. Ango, gava ku pîvana berfirehbûnê (180±2) mm be, pêşî li ser ceribandina şilbûna mortaja çîmentoyê ya NLD-3 tevliheviya av / çîmento / standard ya qûmê bipîve. çîmentoyê, pîvana xerckirina avê 230 g e), û dûv re li gorî çîmento / çîmento / kêmkirina avê / ava standard / kumê standard = 450 g / 4,5 g / çîmentoyek kêmkirina avê ku girseya wê %1 ji girseya çîmentoyê ye li avê zêde bike. 230 g/ Rêjeya 1350 g di mîksera hawanê ya çîmentoyê JJ-5 de tê danîn û bi heman rengî tê hejandin, û pîvana berbelavkirî ya hawanê ya li ser ceribandina şilbûna hawanê tê pîvandin, ku ew şiyana hawanê ya pîvandî ye.

2.3.3 Taybetmendiya Hilberê

Nimûne ji hêla FT-IR ve bi karanîna spektrometera infrared a veguherîna Fourier ya celebê EQUINOX 55 ya Bruker Company hate destnîşan kirin; spektruma H NMR ya nimûneyê ji hêla INOVA ZAB-HS-ê amûra rezonansê magnetîkî ya nukleerî ya superconducker a Plungê ya pargîdaniya Varian ve hate destnîşan kirin; Morfolojiya hilberê di bin mîkroskopê de hate dîtin; Analîza XRD li ser nimûneyê bi karanîna difraktometreya X-tîrêjê ya MAC Company M18XHF22-SRA hate kirin.

3. Encam û nîqaş

3.1 Encamên taybetmendiyê

3.1.1 Encamên taybetmendiya FT-IR

Li ser madeya xam seluloza mîkrokrîstal a bi dereceya polîmerîzasyona Dp=45 ve analîza infrasor hate kirin û hilbera SBC ya ji vê madeya xav hatî sentez kirin. Ji ber ku lûtkeyên vegirtinê yên SC û SH pir qels in, ji bo naskirinê ne guncaw in, lê S=O xwedî lûtkeya vegirtinê ya bihêz e. Ji ber vê yekê, gelo di avahiya molekulê de komek asîdê sulfonic heye an na, bi piştrastkirina hebûna lûtkeya S=O dikare were destnîşankirin. Eşkere ye, di spektruma selulozê de, lûtkeya vegirtinê ya bihêz li hejmarek pêla 3344 cm-1 heye, ku ji lûtkeya vibrasyonê ya dirêjkirina hîdroksîlê ya di selulozê de tê hesibandin; lûtkeya vegirtinê ya bihêztir li hejmarek pêlê 2923 cm-1 lûtkeya vibrasyona dirêjkirî ya metîlenê (-CH2) ye. lûtkeya vibrasyonê; rêze bandên ku ji 1031, 1051, 1114, û 1165cm-1 pêk tên, lûtkeya vegirtinê ya lerizîna dirêjkirina hîdroksîl û lûtkeya vegirtinê ya girêdana etherê (COC) lerzînek berz nîşan dide; jimareya pêla 1646cm-1 hîdrojena ku ji hêla hîdroksîl û ava azad ve hatî çêkirin nîşan dide. banda 1432~1318cm-1 hebûna avahiya krîstal a selulozê nîşan dide. Di spektruma IR ya SBC de, tundiya bandê 1432~1318cm-1 qels dibe; dema ku tundiya lûtkeya vegirtinê di 1653 cm-1 de zêde dibe, ev nîşan dide ku şiyana avakirina girêdanên hîdrojenê xurt dibe; 1040, 605cm-1 lûtkeyên vegirtinê yên bihêztir xuya dikin, û ev her du di spektruma înfrasor a selulozê de nayên xuyang kirin, ya yekem lûtkeya vegirtinê ya taybetmendiyê ya girêdana S=O ye, û ya paşîn lûtkeya vegirtinê ya taybetmendiya girêdana SO ye. Li ser bingeha analîza jorîn, tê dîtin ku piştî reaksiyona etherîkirina selulozê, di zincîra molekularî ya wê de komên asîdên sulfonîk hene.

3.1.2 Encamên taybetmendiya H NMR

Spektruma H NMR ya selulozê butyl sulfonate tê dîtin: di nav γ=1,74~2,92 de guheztina kîmyewî ya protonê ya hîdrojenê ya cyclobutyl heye, û di nav γ=3,33~4,52 de yekîneya anhydroglucose selulozê ye Guherîna kîmyewî ya protonê oksîjenê di γ=4,5 ~ 6 veguheztina kîmyewî ya protonê metîlen e di koma asîda butylsulfonîk de ku bi oksîjenê ve girêdayî ye, û di γ=6 ~ 7 de lûtke tune, ku destnîşan dike ku hilber ne protonên din e.

3.1.3 Encamên taybetmendiya SEM

Çavdêriya SEM ya kulîlka pembû ya selulozê, seluloza mîkrokrîstalîn û selulozê butylsulfonate ya hilberê. Bi analîzkirina encamên analîza SEM-ê ya pulpa pembûya selulozê, seluloza mîkrokrîstalîn û hilbera selulozê butanesulfonate (SBC), tê dîtin ku seluloza mîkrokrîstalîn a ku piştî hîdrolîzê bi HCL-ê ve hatî wergirtin dikare bi girîngî strukturên tîrêjên selulozê biguhezîne. Avahiya fibrous hate hilweşandin, û perçeyên cellulose agglomerated fine hatin bidestxistin. SBC-ya ku bi bertekek din a bi BS-ê re hatî peyda kirin xwedan avahiyek fibrous tune û bi bingehîn veguherî avahiyek amorf, ku ji hilweşandina wê di avê de sûdmend bû.

3.1.4 Encamên taybetmendiya XRD

Krîstalbûna selulozê û jêderkên wê ji sedî ya herêma krîstal a ku ji hêla avahiya yekîneya selulozê ve di tevahiyê de hatî çêkirin vedibêje. Dema ku seluloz û jêderkên wê reaksiyonên kîmyewî derbas dikin, girêkên hîdrojenê yên di molekulê de û di navbera molekulan de têk diçin, û devera krîstal dê bibe herêmek amorf, bi vî rengî krîstalbûnê kêm dibe. Ji ber vê yekê, guherîna krîstalînê ya berî û piştî reaksiyonê pîvanek selulozê ye Yek ji pîvanên ku beşdarî bersivê bibin an na. Analîza XRD li ser seluloza mîkrokrîstalîn û hilbera selulozê butanesulfonate hate kirin. Ji hêla berhevdanê ve tê dîtin ku piştî etherîkirinê, krîstalbûn bi bingehîn diguhezîne, û hilber bi tevahî veguherî avahiyek amorf, da ku ew di avê de were hilweşandin.

3.2 Bandora asta polîmerîzasyona madeyên xav li ser performansa kêmkirina avê ya hilberê

Avêtina mortê rasterast performansa kêmkirina avê ya hilberê nîşan dide, û naveroka sulfur a hilberê yek ji wan faktorên herî girîng e ku bandorê li şilbûna mortê dike. Avêtina hawanê performansa kêmkirina avê ya hilberê dipîve.

Piştî guheztina şert û mercên reaksiyona hîdrolîzê ji bo amadekirina MCC bi dereceyên cihêreng ên polîmerîzasyonê, li gorî rêbaza jorîn, pêvajoyek sentezê hilbijêrin da ku hilberên SBC amade bikin, naveroka sulfûrê bipîvin da ku asta guheztina hilberê hesab bikin, û hilberên SBC li avê zêde bikin. /çîmento/Sîstema tevhevkirina qûmê ya standart Bipîvkirina şilbûna hawanê.

Ji encamên ceribandinê tê dîtin ku di çarçoveya lêkolînê de, dema ku pileya polîmerîzasyona madeya xav a mîkrokrîstalî ya selulozê zêde be, naveroka kelûmê (asta veguheztinê) ya hilberê û şilbûna mortê kêm e. Ev ji ber vê yekê ye ku: giraniya molekulê ya maddeya xav piçûk e, ku ji tevlihevkirina yekgirtî ya maddeya xav re guncan e û ketina navgîna etherification, bi vî rengî asta etherification ya hilberê çêtir dike. Lêbelê, rêjeya kêmkirina ava hilberê bi kêmbûna asta polîmerîzasyona madeyên xav re di xetek rast de zêde nabe. Encamên ceribandinê destnîşan dikin ku şilbûna hawanê ya tevlîheviya çîmentoyê ya ku bi SBC-ê re têkelkirî ye ku bi karanîna seluloza mîkrokrîstalîn a bi dereceya polîmerîzasyonê Dp<96 (giraniya molekulî<15552) hatî amadekirin ji 180 mm mezintir e (ku ji ya bê kêmkerê avê mezintir e) . şiyana pîvanê), destnîşan dike ku SBC dikare bi karanîna selulozê bi giraniya molekulê ya ji 15552 kêmtir were amadekirin, û rêjeyek kêmkirina avê dikare were bidestxistin; SBC bi karanîna seluloza mîkrokrîstalîn a bi dereceyek polîmerîzasyonê 45 (giraniya molekulî: 7290) tê amadekirin, û li tevliheviya betonê tê zêdekirin, şilbûna pîvandinê ya mortê herî mezin e, ji ber vê yekê tê hesibandin ku seluloza bi dereceyek polîmerîzasyonê ye. ji dor 45 ji bo amadekirina SBC herî guncaw e; dema ku pileya polîmerîzasyona madeyên xav ji 45 mezintir be, herikbariya hawanê hêdî hêdî kêm dibe, ku tê vê wateyê ku rêjeya kêmkirina avê kêm dibe. Ev ji ber ku dema ku giraniya molekulî mezin be, ji aliyekî ve, vîskozîteya pergala tevliheviyê dê zêde bibe, yekrengiya belavbûna çîmentoyê dê xirab bibe, û belavbûna di betonê de dê hêdî be, ku dê bandorê li bandora belavbûnê bike; ji aliyê din ve, dema ku giraniya molekulî mezin be, makromolekulên superplasticizerê di konformasyonek kulîlkek bêserûber de ne, ku li ser rûbera pariyên çîmentoyê vegirtinê nisbeten dijwar e. Lê gava ku pileya polîmerîzasyona madeya xav ji 45 kêmtir be, her çend naveroka sulfurê (asta cîgir) ya hilberê bi nisbeten mezin be jî, şilbûna tevlêbûna hawanê jî dest bi kêmbûnê dike, lê kêmbûn pir hindik e. Sedem ev e ku dema ku giraniya molekulê ya kêmkerê avê piçûk be, her çend belavkirina molekulî hêsan e û şilbûnek baş heye, leza adsorbasyonê ya molekulê ji ya molekulê mezintir e, û zincîra veguhestina avê pir kurt e, û xirecira di navbera pirtikan de mezin e, ku ji betonê re zirar e. Bandora belavbûnê ne bi qasî ya kêmkerê avê ya bi giraniya molekularî ya mezintir e. Ji ber vê yekê, pir girîng e ku meriv giraniya molekulê ya rûyê beraz (beşa selulozê) bi rêkûpêk kontrol bike da ku performansa kêmkerê avê baştir bike.

3.3 Bandora mercên reaksiyonê li ser performansa kêmkirina avê ya hilberê

Bi ceribandinan tê dîtin ku ji bilî asta polîmerîzasyona MCC, rêjeya reaktant, germahiya reaksiyonê, aktîvkirina madeyên xav, dema senteza hilberê, û celebê bermayê rawestanê hemî bandorê li performansa kêmkirina avê ya hilberê dikin.

3.3.1 Rêjeya Reactant

(1) Doza BS

Di bin şert û mercên ku ji hêla pîvanên pêvajoyê yên din ve têne destnîşan kirin (asta polîmerîzasyona MCC 45 e, n(MCC): n(NaOH)=1:2.1, kargêrê sekinandinê isopropanol e, dema aktîvkirina selulozê li germahiya odeyê 2h e, germahiya sentezê 80°C ye, û dema sentezkirinê 5h e, ji bo vekolîna bandora mîqdara etherification sultone 1,4-butane sultone (BS) li ser asta cîgirkirina komên asîda butanesulfonîk ên hilberê û herikîna hilberê. xerc.

Tê dîtin ku her ku mîqdara BS zêde dibe, asta cîhgirtina komên asîda butanesulfonîk û şilbûna hawanê pir zêde dibe. Dema ku rêjeya BS û MCC digihîje 2,2:1, herikîna DS û hawanê digihîje herî zêde. nirx, tê hesibandin ku performansa kêmkirina avê di vê demê de çêtirîn e. Nirxa BS her ku çû zêde bû, û hem asta veguheztinê û hem jî herikîna hawanê dest bi kêmbûnê kir. Ji ber ku dema BS zêde be, BS dê bi NaOH re reaksiyonê bike û HO-(CH2)4SO3Na çêbike. Ji ber vê yekê, ev kaxez rêjeya materyalê ya çêtirîn a BS ji MCC re wekî 2.2: 1 hildibijêre.

(2) Doza NaOH

Di bin şert û mercên ku ji hêla pîvanên pêvajoyê yên din ve têne destnîşan kirin (asta polîmerîzasyona MCC 45 e, n(BS): n(MCC)=2.2:1. Karkerê sekinandinê isopropanol e, dema aktîvkirina selulozê li germahiya odeyê 2h e, Germahiya sentezê 80°C, û dema sentezkirinê 5h e), ji bo vekolîna bandora mîqdara hîdroksîdê sodyûmê li ser asta cîgirkirina komên asîdê butanesulfonîk di hilberê de û şilbûna hawanê.

Tê dîtin ku, bi zêdebûna mîqdara kêmkirinê re, asta cîgirbûna SBC bi lez zêde dibe, û piştî ku digihîje nirxa herî bilind dest bi kêmbûnê dike. Ji ber ku, dema ku naveroka NaOH zêde be, di pergalê de pir bingehên belaş hene, û îhtîmala reaksiyonên alî zêde dibe, di encamê de bêtir ajanên etherîfîkasyonê (BS) beşdarî reaksiyonên alî dibin, bi vî rengî asta cîgiriya sulfonîk kêm dibe. komên asîdê di hilberê de. Di germahiyek bilind de, hebûna pir zêde NaOH dê selulozê jî xera bike, û performansa kêmkirina avê ya hilberê dê di astek polîmerîzasyonê de bandor bibe. Li gorî encamên ceribandinê, dema ku rêjeya molar a NaOH bi MCC re bi qasî 2.1 be, dereceya veguheztinê ya herî mezin e, ji ber vê yekê ev kaxez destnîşan dike ku rêjeya molarê ya NaOH ji MCC re 2.1:1.0 e.

3.3.2 Bandora germahiya reaksiyonê li ser performansa kêmkirina avê ya hilberê

Di bin şert û mercên ku ji hêla pîvanên pêvajoyê yên din ve têne destnîşankirin (asta polîmerîzasyona MCC 45 e, n(MCC): n(NaOH): n(BS) = 1:2.1:2.2, kargêrê sekinandinê isopropanol e, û dema aktîfkirinê cellulose li germahiya odeyê 2h Dema 5h e), bandora germahiya reaksiyonê ya sentezê li ser asta cîhgirtina komên asîda butanesulfonîk di hilberê de hate lêkolîn kirin.

Dikare were dîtin ku her ku germahiya reaksiyonê zêde dibe, dereca veguheztina asîdê sulfonic DS ya SBC hêdî hêdî zêde dibe, lê gava ku germahiya reaksiyonê ji 80 °C derbas dibe, DS meylek daketinê nîşan dide. Reaksiyona etherification di navbera sultone 1,4-butane û selulosê de reaksiyonek endotermîk e, û zêdebûna germahiya reaksiyonê ji reaksiyona di navbera etherifying û koma hîdroksîl a selulozê de sûdmend e, lê bi zêdebûna germahiyê re, bandora NaOH û selulozê hêdî hêdî zêde dibe. . Ew bi hêz dibe, dibe sedem ku seluloz têk biçe û ji holê rabe, di encamê de giraniya molekulê ya selulozê kêm dibe û şekirên molekular ên piçûk çêdibin. Reaksiyona molekulên weha piçûk bi ajanên etherîker re bi hêsanî hêsan e, û dê bêtir ajanên etherîker werin vexwarin, ku bandorê li asta cîgirkirina hilberê bike. Ji ber vê yekê, ev tez dihesibîne ku germahiya reaksiyonê ya herî maqûl ji bo reaksiyona etherification ya BS û selulozê 80℃ e.

3.3.3 Bandora dema reaksiyonê li ser performansa kêmkirina avê ya hilberê

Demê reaksiyonê li çalakkirina germahiya odeyê ya madeyên xav û dema senteza germahiya domdar a hilberan tê dabeş kirin.

(1) Dema çalakkirina germahiya odeyê ya madeyên xav

Di bin şert û mercên pêvajoyê yên herî jorîn de (asta polîmerîzasyonê ya MCC 45 e, n(MCC): n(NaOH): n(BS)=1:2.1:2.2, madeya rawestanê isopropanol e, germahiya reaksiyona sentezkirinê 80°C ye, hilber Dema senteza germahiya domdar 5h), bandora dema aktîvkirina germahiya jûreyê li ser asta cîhgirtina koma asîda butanesulfonîk a hilberê lêkolîn bikin.

Tê dîtin ku asta veguheztina koma asîda butanesulfonîk a hilberê SBC pêşî zêde dibe û dûv re bi dirêjkirina dema aktîfkirinê re kêm dibe. Dibe ku sedema analîzê ev be ku bi zêdebûna dema çalakiya NaOH re, hilweşîna selulozê cidî ye. Giraniya molekulê ya selulozê kêm bikin da ku şekirên molekulî yên piçûk çêbikin. Reaksiyona molekulên weha piçûk bi ajanên etherîker re bi hêsanî hêsan e, û dê bêtir ajanên etherîker werin vexwarin, ku bandorê li asta cîgirkirina hilberê bike. Ji ber vê yekê, ev kaxez dihesibîne ku dema çalakkirina germahiya odeyê ya madeyên xav 2h e.

(2) Dema senteza berhemê

Di bin şert û mercên çêtirîn ên pêvajoyê yên li jor de, bandora dema aktîfkirinê li germahiya odeyê li ser asta veguheztina koma asîda butanesulfonîk a hilberê hate lêkolîn kirin. Tê dîtin ku bi dirêjkirina dema reaksiyonê, pêşî dereceya veguheztinê zêde dibe, lê dema ku dema reaksiyonê digihîje 5 saetan, DS meylek daketinê nîşan dide. Ev bi bingeha belaş a ku di reaksiyona etherification ya selulozê de heye ve girêdayî ye. Di germahiyên bilind de, dirêjkirina dema reaksiyonê dibe sedema zêdebûna pileya hîdrolîza alkalî ya selulozê, kurtkirina zincîra molekulê ya selulozê, kêmbûna giraniya molekulê ya hilberê, û zêdebûna reaksiyonên alîgir. cîgir. derece kêm dibe. Di vê ceribandinê de, dema senteza îdeal 5h e.

3.3.4 Bandora celebê xêzkerê li ser performansa kêmkirina avê ya hilberê

Di bin şert û mercên pêvajoyê yên çêtirîn (asta polîmerîzasyona MCC 45 e, n(MCC): n(NaOH): n(BS)=1:2.1:2.2, dema aktîvkirina madeyên xav li germahiya odeyê 2h e, dema senteza germahiya domdar ji hilberan 5h e, û germahiya reaksiyonê ya sentezê 80 ℃), bi rêzê ve isopropanol, etanol, n-butanol, ethyl acetate û petroleum ether wekî ajanên sekinandinê hilbijêrin, û bandora wan li ser performansa kêmkirina avê ya hilberê nîqaş bikin.

Eşkere ye, isopropanol, n-butanol û ethyl acetate hemî dikarin di vê reaksiyona etherîkirinê de wekî bergiriyê were bikar anîn. Rola hilbera sekinandinê, ji bilî belavkirina reaktantan, dikare germahiya reaksiyonê kontrol bike. Xala kelandinê ya isopropanol 82,3 °C ye, ji ber vê yekê isopropanol wekî amûrek sekinandinê tête bikar anîn, germahiya pergalê dikare li nêzî germahiya reaksiyonê ya optimum were kontrol kirin, û asta cîhgiriya komên asîdê butanesulfonic di hilberê de û şilbûna avê. hawan nisbeten bilind in; dema ku nuqteya kelandinê ya etanolê pir zêde ye Kêm e, germahiya reaksiyonê têra hewcedariyên nake, asta guheztina komên asîda butanesulfonîk di hilberê de û şilbûna hawanê kêm e; dibe ku ethera neftê beşdarî reaksiyonê bibe, ji ber vê yekê hilberek belavbûyî nayê bidestxistin.

4 Encam

(1) Bikaranîna pulpa pembû wekî madeya xav a destpêkê,seluloza mîkrokrîstalîn (MCC)bi dereceyek maqûl a polîmerîzasyonê hate amadekirin, ji hêla NaOH ve hate çalak kirin, û bi 1,4-butan sultone re bertek nîşan da ku asîda butylsulfonîk a ku di avê de tê çareser kirin Cellulose ether, ango kêmkerê avê-based selulozê amade bike. Struktura hilberê hate destnîşan kirin, û hate dîtin ku piştî reaksiyona etherîkirina selulozê, li ser zincîra molekulê ya wê komên asîdên sulfonic hene, ku veguherîbûn avahiyek amorf, û hilbera kêmker a avê xwedan helbûna avê ya baş bû;

(2) Bi ceribandinan, tê dîtin ku dema ku asta polîmerîzasyona seluloza mîkrokrîstalîn 45 be, performansa kêmkirina avê ya hilbera hatî bidestxistin çêtirîn e; bi şertê ku asta polîmerîzasyona madeyên xav were destnîşankirin, rêjeya reaktantan n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2 e, dema aktîvkirina madeyên xav li germahiya odeyê ye. 2h, germahiya senteza hilberê 80 ° C ye, û dema sentezkirinê 5h e. Performansa avê çêtirîn e.