Ethera Cellulozê ya ne-îyonîk ji hêla kromatografiya gazê ve

Naveroka cîgiran di ethera selulozê ya ne-îyonîk de ji hêla kromatografiya gazê ve hate destnîşankirin, û encam bi titrasyona kîmyewî re ji hêla dem-xwarinê, xebitandin, rastbûn, dubarebûn, lêçûn, hwd ve hate berhev kirin û germahiya stûnê hate nîqaş kirin. Bandora şert û mercên kromatografiyê yên wekî dirêjahiya stûnê li ser bandora veqetandinê. Encam nîşan didin ku kromatografiya gazê rêbazek analîtîk e ku hêjayî populerbûnê ye.
Peyvên sereke: ethera selulozê ya ne-îyonîk; kromatografiya gazê; naveroka cîgir

Etherên selulozê yên neyonîkî metilseluloz (MC), hîdroksîpropilmethylcellulose (HPMC), hîdroksîetîlseluloz (HEC) û hwd hene. Van materyalan bi berfirehî di derman, xwarin, neft û hwd de têne bikar anîn. Ji ber ku naveroka cîgir bandorek mezin li ser performansa ne- Materyalên etherê yên selulozê yên yonîk, pêdivî ye ku naveroka cîgiran rast û zû were destnîşankirin. Heya nuha, piraniya hilberînerên navxweyî ji bo analîzê rêbaza titrasyona kîmyewî ya kevneşopî dipejirînin, ku kedkar e û dijwar e ku rastbûn û dubarebûnê garantî bike. Ji ber vê yekê, ev kaxez rêbaza diyarkirina naveroka cîgirên ethera selulozê ne-îyonîk bi kromatografiya gazê dikole, faktorên ku bandorê li encamên testê dikin analîz dike û encamên baş bi dest dixe.

1. Ceribandin
1.1 Amûr
Kromatografa gazê GC-7800, ku ji hêla Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagents
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), homemade; methyl iodide, ethyl iodide, isopropane iodide, hydroiodic acid (57%), toluen, asîda adipic, o-di Toluene ji pola analîtîk bû.
1.3 Diyarkirina kromatografiya gazê
1.3.1 Şertên kromatografiya gazê
Stûna pola zengarnegir ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); Germahiya odeya vaporkirinê 200°C; detektor: TCD, 200°C; germahiya stûnê 100°C; gaza hilgirê: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Amadekirina çareseriya standard
(1) Amadekirina çareseriya standarda hundurîn: Nêzîkî 6,25 g toluene bistînin û têxin nav fîşekek voltîkî ya 250 ml, bi o-xylene heya nîgarê hûr bikin, baş bihejînin û bidin aliyekî.
(2) Amadekirina çareseriya standard: nimûneyên cihêreng çareseriyên standard ên têkildar hene, û nimûneyên HPMC li vir wekî mînak têne girtin. Di şûşeyek minasib de, mîqdarek asîda adîpîk, 2 ml asîda hîdroîodîk û çareseriya standarda hundurîn lê zêde bikin, û şûşê bi baldarî bipîvin. Mîqdarek guncav îyozopropanê lê zêde bikin, giran bikin, û mîqdara yodoîsopropanê ya lê zêdekirî hesab bikin. Dîsa methyl iodide lê zêde bike, wekhev giran bike, mîqdara ku methyl iodide lê zêde dike hesab bike. Bi tevahî lerizînin, bihêlin ku ew ji bo stratebûnê bisekine, û ji bo karanîna paşê wê ji ronahiyê dûr bixin.
1.3.3 Amadekirina çareseriya nimûne
Bi rastî 0,065 g nimûneya HPMC ya hişk di reaktorek bi dîwarê qalind 5 mL de bipîvin, giraniya wekhev adîpîk asîd, 2 ml çareseriya standarda hundurîn û asîda hîdroîodîk lê zêde bikin, zû şûşeya reaksiyonê mor bikin, û bi duristî wê bipîvin. Bihejînin, û 60 hûrdeman li 150°C germ bikin, di heyamê de bi rêkûpêk bihejînin. Xwe sar bikin û giran bikin. Ger kêmbûna giraniya berî û piştî reaksiyonê ji 10 mg mezintir be, çareseriya nimûne nederbasdar e û pêdivî ye ku çareserî ji nû ve were amadekirin. Piştî ku çareseriya nimûneyê hate destûr kirin ku ji bo qatîbûnê raweste, bi baldarî 2 μL ji çareseriya qonaxa organîk a jorîn bikişîne, wê bikeve nav kromatografa gazê, û spektrumê tomar bike. Nimûneyên din ên etherê yên selulozê yên ne-îyonîk bi heman rengî bi HPMC re hatin derman kirin.
1.3.4 Prensîba pîvandinê
Wekî mînakek HPMC-ê, ew eterek tevlihev a alkîl hîdroksîalkil a selulozê ye, ku bi asîda hîdroîodîk re tê germ kirin da ku hemî girêdanên metoksîl û hîdroksîpropoksîl ether bişkîne û îdoalkana têkildar çêbike.
Di bin germahiya bilind û şert û mercên hewayê de, bi asîda adîpîk wekî katalîzator, HPMC bi asîda hîdroîodîk re reaksiyonê dike, û methoksîl û hîdroksîpropoksîl vediguherin metil iodide û isopropane iodide. Bikaranîna o-xylene wekî vekêşker û çareserker, rola katalîzator û vegirtinê ev e ku reaksiyona hîdrolîzê ya bêkêmasî pêşve bibe. Toluene wekî çareseriya standarda navxweyî tê hilbijartin, û methyl iodide û îsopropan iodide wekî çareseriya standard têne bikar anîn. Li gorî deverên lûtkeya standarda navxweyî û çareseriya standard, naveroka methoxyl û hîdroksîpropoxyl di nimûneyê de dikare were hesibandin.

2. Encam û nîqaş
Stûna kromatografiya ku di vê ceribandinê de hatî bikar anîn ne-polar e. Li gorî xala kelandinê ya her pêkhateyê, rêza lûtkeyê methyl iodide, isopropane iodide, toluene û o-xylene ye.
2.1 Berawirdkirina di navbera kromatografiya gazê û titrasyona kîmyewî de
Tesbîtkirina naveroka methoksîl û hîdroksîpropoksîl a HPMC bi titrasyona kîmyewî bi nisbeten gihîştî ye, û niha du awayên ku bi gelemperî têne bikar anîn hene: Rêbaza Pharmacopoeia û rêbaza çêtirkirî. Lêbelê, van her du rêbazên kîmyewî hewceyê amadekirina hejmareke mezin a çareseriyan hewce dike, operasyon tevlihev e, wext digire, û ji hêla faktorên derveyî ve pir bandor e. Bi nisbî, kromatografiya gazê pir hêsan e, fêrbûn û têgihîştina hêsan e.
Encamên naveroka metoksîl (w1) û naveroka hîdroksîpropoksîl (w2) di HPMC de bi rêzê bi kromatografiya gazê û tîtrasyona kîmyewî ve hatin destnîşankirin. Tê dîtin ku encamên van her du rêbazan pir nêzî hev in, ev jî nîşan dide ku her du rêbaz dikarin rastbûna encaman garantî bikin.
Berhevkirina titrasyona kîmyewî û kromatografiya gazê di warê xerckirina dem, hêsaniya xebitandinê, dubarebûn û lêçûn de, encam destnîşan dikin ku avantaja herî mezin a kromatografiya qonaxê rehetî, bilez û karbidestiya bilind e. Ne hewce ye ku hejmareke mezin ji reagent û çareseriyan were amadekirin, û ji bo pîvandina nimûneyek tenê ji deh hûrdeman zêdetir hewce dike, û dema rastîn a xilaskirî dê ji statîstîkê mezintir be. Di rêbaza titrasyona kîmyewî de, xeletiya mirovî di dadbarkirina xala dawiya titrasyonê de mezin e, dema ku encamên testa kromatografiya gazê kêmtir ji faktorên mirovî bandor dibin. Wekî din, kromatografiya gazê teknîkek veqetandinê ye ku hilberên reaksiyonê ji hev vediqetîne û wan dihejîne. Ger ew dikare bi amûrên pîvandinê yên din re, wek GC/MS, GC/FTIR, hwd. re hevkariyê bike, ew dikare were bikar anîn da ku hin nimûneyên nenas ên tevlihev (fîberên guhêrbar) Hilberên etherê yên sade) nas bikin, ku ji hêla titrasyona kîmyewî ve nayê hevber kirin. . Wekî din, dubarebûna encamên kromatografiya gazê ji ya titrasyona kîmyewî çêtir e.
Kêmasiya kromatografiya gazê ew e ku lêçûn zêde ye. Lêçûna ji damezrandina stasyona kromatografiya gazê heya lênihêrîna amûrê û hilbijartina stûna kromatografiyê ji ya rêbaza tîtrasyona kîmyewî zêdetir e. Veavakirin û şertên ceribandinê yên cihêreng dê bandorê li encaman jî bikin, wek celebê Detektor, stûna kromatografiyê û hilbijartina qonaxa rawestayî, hwd.
2.2 Bandora şert û mercên kromatografiya gazê li ser encamên tespîtkirinê
Ji bo ceribandinên kromatografiya gazê, ya sereke ev e ku meriv şert û mercên kromatografiyê yên guncan destnîşan bike da ku encamên rasttir bi dest bixe. Di vê ceribandinê de, hîdroksîetîlcellulose (HEC) û hîdroksîpropylmethylcellulose (HPMC) wekî madeyên xav hatin bikar anîn, û bandora du faktoran, germahiya stûnê û dirêjahiya stûnê, hate lêkolîn kirin.
Dema ku dereceya veqetandinê R ≥ 1,5 be, jê re veqetandina temam tê gotin. Li gorî bendên "Pharmacopoeia ya Çînî", R divê ji 1,5 mezintir be. Bi germahiya stûnê re di sê germahiyê de, çareseriya her pêkhateyê ji 1.5 mezintir e, ku hewcedariyên veqetandinê yên bingehîn, ku R90°C>R100°C>R110°C ne, pêk tîne. Li gorî faktora dûvikê, faktora dûvikê r>1 lûtkeya dûvikê ye, r<1 lûtkeya pêşiyê ye, û her ku r nêzî 1 be, performansa stûna kromatografiyê baştir dibe. Ji bo toluene û ethyl iodide, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene halava ku xala kelandinê ya herî bilind e, R90°C ye
Bandora dirêjahiya stûnê li ser encamên ceribandinê nîşan dide ku di heman şert û mercan de, tenê dirêjahiya stûna kromatografiyê tê guhertin. Li gorî stûna pakkirî ya 3 m û 2 m, encamên analîz û çareseriya stûna 3 m çêtir e, û stûn her ku dirêjtir be, kargêriya stûnê jî çêtir e. Nirx çiqas bilind e, encam pêbawertir e.

3. Encam
Asîda hîdroîodîk ji bo têkbirina girêdana ether a ethera selulozê ya ne-îyonîk tê bikar anîn da ku molekulek piçûk iodide çêbike, ku bi kromatografiya gazê ve tê veqetandin û bi rêbaza standarda hundurîn ve tête pîvandin da ku naveroka cîgir werbigire. Ji bilî hîdroksîpropyl methylcellulose, etherên selulozê yên ku ji bo vê rêbazê guncan in hîdroksîethyl cellulose, hîdroksîethyl methyl cellulose, û methyl cellulose jî hene, û rêbaza dermankirina nimûneyê jî wisa ye.
Li gorî rêbaza titrasyona kîmyewî ya kevneşopî, analîza kromatografiya gazê ya naveroka cîgir a ethera selulozê ya ne-îyonîk gelek avantajên xwe hene. Prensîb hêsan û hêsan tê fêm kirin, operasyon hêsan e, û ne hewce ye ku hejmareke mezin derman û reagentan amade bikin, ku pir wextê analîzê xilas dike. Encamên ku bi vê rêbazê têne bidestxistin bi yên ku ji hêla titrasyona kîmyewî ve têne bidestxistin re hevaheng in.
Dema ku naveroka cîgir ji hêla kromatografiya gazê ve tê analîz kirin, pir girîng e ku meriv şertên kromatografiyê yên guncan û çêtirîn hilbijêrin. Bi gelemperî, kêmkirina germahiya stûnê an zêdekirina dirêjahiya stûnê dikare çareseriyê bi bandor baştir bike, lê divê baldar were girtin ku ji ber germahiya pir nizm a stûnê nehêle ku pêkhateyên di stûnê de biqelînin.
Heya nuha, piraniya hilberînerên navxweyî hîn jî tîrêjiya kîmyewî bikar tînin da ku naveroka cîgiran diyar bikin. Lêbelê, bi berçavgirtina awantaj û dezawantajên aliyên cihêreng, kromatografiya gazê rêbazek ceribandinê ya hêsan û bilez e ku hêja ye ku ji perspektîfa meylên pêşkeftinê ve were pêşve xistin.