CMC Cellulose û Taybetmendiya Avahiya Wê

Bi karanîna seluloza kayê wekî madeya xav, ew ji hêla etherification ve hate guherandin. Bi ceribandina yek-faktor û zivirandinê, şert û mercên çêtirîn ji bo amadekirina karboksîmetîl cellulose ev in: dema etherification 100 min, germahiya etherification 70℃, Doza NaOH 3,2 g û asîda monochloroacetic 3,0 g, cîhgira herî zêde Derec 0,53 ye.

Peyvên sereke: CMCcellulose; monochloroacetic acid; etherification; gûhertinî

Karboxymethyl celluloseDi cîhanê de ethera selulozê ya herî zêde tê hilberandin û firotin e. Ew bi berfirehî di deterjan, xwarin, maçeka diranan, tekstîl, çapkirin û boyaxkirinê, çêkirina kaxez, neft, maden, derman, seramîk, pêkhateyên elektronîkî, gomek, boyax, dermanên diranan, kozmetîk, çerm, plastîk û sondakirina rûn, hwd. de tê bikar anîn. wekî "pîşesaziya monosodyûm glutamate". Karboksîmetîl selûlozek ethera selulozê ya ku di avê de tê çareserkirin e ku bi guheztina kîmyewî ya seluloza xwezayî tê wergirtin. Celuloz, maddeya xav a sereke ji bo hilberîna karboksimetîl selulozê, yek ji çavkaniyên xwezayî yên herî zêde yên nûjenkirî yên li ser rûyê erdê ye, bi hilberîna salane ya bi sedan mîlyar ton. welatê min welatekî çandinî yê mezin e û yek ji wan welatan e ku xwedî çavkaniyên herî zêde ê kayê ye. Straw her dem ji bo niştecîhên gundan yek ji sotemeniya jiyanê ya sereke bû. Ev çavkanî ji demeke dirêj ve bi awayekî maqûl nehatine pêşdebirin û her sal kêmtirî 2% ji bermahiyên çandinî û daristanî yên wekî kahîn li cîhanê têne bikar anîn. Birinc li parêzgeha Heilongjiang berhema aborî ya sereke ye, bi qadeke çandiniyê ya zêdetirî 2 mîlyon hm2, hilberîna salane ya 14 mîlyon ton birinc, û 11 mîlyon ton kah. Cotkar bi gelemperî wan rasterast di zeviyê de wekî zibil dişewitînin, ku ev ne tenê bermahiyek mezin a çavkaniyên xwezayî ye, di heman demê de dibe sedema qirêjiya giran jîngehê. Ji ber vê yekê, têgihîştina karanîna çavkaniyê ya kayê hewcedariya stratejiya pêşkeftina domdar a çandiniyê ye.

1. Materyal û rêbazên ezmûnî

1.1 Materyal û amûrên ezmûnî

Seluloza tîrêjê, di laboratuarê de bi xwe tê çêkirin; JJ～Miksera elektrîkê ya 1 celeb, Fabrîkaya Amûrên Ezmûnî ya Jintan Guowang; SHZW2C cureyê RS-Pompek valahiya, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd.; pH metre pHS-3C, Mettler-Toledo Co., Ltd.; DGG-9070A sobeya zuwakirina germahiya domdar a germkirina elektrîkê, Beijing North Lihui Test Instrument Equipment Co., Ltd.; HITACHI-S ~ 3400N mîkroskopa elektronîkî ya şopandinê, Hitachi Instruments; etanol; sodyûm hîdroksîd; asîda kloroacetîk û hwd.

1.2 Rêbaza ezmûnî

1.2.1 Amadekirina karboksymethyl cellulose

(1) Rêbaza amadekirina karboksîmetîl selulozê: 2 g selulozê di fîşekek sê stû de bipîzin, 2,8 g NaOH, 20 ml çareseriya 75% etanolê lê zêde bikin, û di alkaliyê de di hemamek avê ya bi germahîya domdar de di 25 de bihelînin.°C ji bo 80 min. Bi mîkserê bixin ku baş tevbigerin. Di vê pêvajoyê de, seluloz bi çareseriya alkaline re reaksiyon dike ku selulozê alkali çêbike. Di qonaxa etherification de, 10 ml 75% çareseriya etanol û 3 g asîda kloroacetîk li fîşeka sê stûyî ya ku li jor reaksîyonê reaksîyone lê zêde bike, germahiyê bike 65-70.° C., û 60 hûrdeman bertek nîşan bidin. Cara duyemîn alkalî lê zêde bikin, dûv re 0,6 g NaOH têxin fîşa reaksiyonê ya jorîn da ku germahî di 70 de bimîne.°C, û dema reaksiyonê 40 hûrdem e ku Na-ya xav bi dest bixe-CMC (natrium carboxymethylcellulose).

Bêalîkirin û şuştin: 1moL zêde bikin·L-1 asîda hîdrochlorîk, û reaksiyonê li germahiya odeyê heta pH=7~8 bêbandor bike. Dûv re du caran bi 50% etanolê bişon, dûv re carekê bi 95% etanolê bişon, bi şûştinê parzîne û di 80-90% de hişk bike.°C ji bo 2 saetan.

(2) Tesbîtkirina asta guheztina nimûneyê: Rêbaza destnîşankirina asîtîmetê: 0,2 g (bi rastî 0,1 mg) ji nimûneya Na-CMC ya paqijkirî û hişkkirî giran bikin, wê di 80 ml ava distîlkirî de hilweşînin, 10 hûrdeman bi elektromagnetîkî bihejînin, û sererast bikin. ew bi asîd an alkalî. Çareseriyê pH-ya çareseriyê gihand 8. Paşê çareseriya testê bi çareseriya standard asîdê sulfurîk di qasek ku bi elektrodek pH-metre ve girêdayî ye, tîtra bikin, û dema ku titr bikin nîşana pH-metrê temaşe bikin heya ku pH bibe. 3.74. Hêjmara çareseriya standard asîda sulfurîk a ku tê bikar anîn binihêrin.

1.2.2 Rêbaza testê ya yekane

(1) Bandora mîqdara alkaliyê li ser asta cîgirkirina karboksîmetîl selulozê: di 25 de alkalîzasyonê pêk bînin℃80 hûrdeman binavkirina alkali, hûrbûna di çareseriya etanolê de 75%, mîqdara reagenta acid monochloroacetic 3g kontrol bikin, germahiya etherification 65 ~ 70 e.°C, dema etherification 100 hûrdem bû, û mîqdara sodyûm hîdroksîd ji bo ceribandinê hate guheztin.

(2) Bandora giraniya çareseriya etanolê li ser asta cîgiriya karboksîmetîl selulozê: mîqdara alkaliya sabît 3.2 g e, avdana alkalîn di hemamek ava germahiya domdar de li 25°C ji bo 80 min, giraniya çareseriya etanolê 75%, mîqdara reagenta monochloroacetic acid di 3g de tê kontrol kirin, etherification Germahiya 65-70 e.°C, dema etherification 100min e, û giraniya çareseriya etanolê ji bo ceribandinê tê guhertin.

(3) Bandora mîqdara asîda monochloroacetic li ser asta cîgiriya karboksimetîl selulozê: li 25 rast bikin°C ji bo alkalîzasyonê, 80 hûrdeman di alkaliyê de bihêlin, 3,2 g hîdroksîdê sodyûm lê zêde bikin da ku giraniya çareseriya etanol bibe 75%, ether Germahiya 65-70 e.°C, dema etherification 100min e, û mîqdara monochloroacetic acid ji bo ceribandinê tê guhertin.

(4) Bandora germahiya etherification li ser asta cîgirkirina karboksimetîl selulozê: li 25 rast bikin°C ji bo alkalîzasyonê, 80 hûrdeman di alkaliyê de bihêle, 3,2 g hîdroksîdê sodyûmê lê zêde bike da ku giraniya çareseriya etanolê bibe 75%, germahiya etherification Germahiya 65~70 e.℃, dema etherification 100min e, û ceribandin bi guheztina dosageya monochloroacetic acid tê kirin.

(5) Bandora dema etherification li ser asta cîgiriya karboksimetîl selulozê: li 25 sabît°C ji bo alkalîzasyonê, 3.2 g hîdroksîdê sodyûm lê zêde kirin, û 80 hûrdeman di alkaliyê de tê rijandin da ku giraniya çareseriya etanolê bike 75%, û monochlora kontrolkirî Doza reagent asîdê acetîk 3 g e, germahiya etherification 65-70 e.°C, û dema etherification ji bo ceribandinê tê guhertin.

1.2.3 Plana ceribandinê û xweşbînkirina karboksymethyl cellulose

Li ser bingeha ceribandina faktora yekane, ceribandinek zivirîna ortogonal a regresyona çargoşe ya bi çar faktor û pênc astan re hate sêwirandin. Çar faktor dema etherification, germahiya etherification, mîqdara NaOH û mîqdara monochloroacetic acid in. Pêvajoya daneyê nermalava statîstîkî ya SAS8.2 bikar tîne ji bo pêvajoykirina daneyê, ku têkiliya di navbera her faktorek bandorker û asta cîgiriya karboksîmethyl cellulose de eşkere dike. qanûna hundir.

1.2.4 Rêbaza analîzkirina SEM

Nimûneya toza hişkkirî li ser qonaxek nimûneyê bi çîpek rêkûpêk hate sabît kirin, û piştî valahiya zêrê rijandin, ew di binê mîkroskopa elektronîkî ya şopandina Hitachi-S-3400N Hitachi de hate dîtin û wêne kirin.

2. Encam û analîz

2.1 Bandora faktora yekane li ser asta cîgiriya karboksîmethyl cellulose

2.1.1 Bandora mîqdara alkaliyê li ser asta cîgirkirina karboksîmetîl selulozê

Dema ku NaOH3.2g li 2g selulozê hat zêdekirin, asta veguheztina hilberê herî zêde bû. Rêjeya NaOH kêm dibe, ku ne bes e ku bêbandorkirina seluloza alkaline û eterîfîkasyonê çêbike, û hilber xwedan astek piçûk a veguheztinê û vîskozîteya kêm e. Berevajî vê, heke mîqdara NaOH pir zêde be, dê reaksiyonên alî di dema hîdrolîza asîda kloroacetîk de zêde bibin, dê vexwarina etherîker zêde bibe, û vîskozîteya hilberê jî dê kêm bibe.

2.1.2 Bandora giraniya çareseriya etanolê li ser asta cîgiriya karboksîmetîl selulozê

Beşek ava di çareseriya etanolê de di navgîna reaksiyonê de li derveyî selulozê heye, û beşa din jî di nav selulozê de heye. Ger naveroka avê pir mezin be, CMC dê di nav avê de biwerime û di dema etherification de jelê çêbike, û di encamê de reaksiyonek pir newekhev çêbibe; ger naveroka avê pir hindik be, ji ber nebûna navgîna reaksiyonê dê reaksîyon dijwar be. Bi gelemperî, 80% etanol ê herî maqûl e.

2.1.3 Bandora dosage ya monochloroacetic acid li ser asta cîgiriya karboksimetîl selulozê

Rêjeya monochloroacetic acid û hîdroksîdê sodyûmê bi teorîkî 1: 2 ye, lê ji bo ku reaksiyonê berbi rêça hilberîna CMC ve biçe, pê ewle bibin ku di pergala reaksiyonê de bingehek azad a maqûl heye, da ku karboksimetîlasyon bi hêsanî bimeşe. Ji ber vê sedemê, rêbaza alkaliya zêde tê pejirandin, ango rêjeya molar a madeyên asîd û alkalî 1:2,2 e.

2.1.4 Bandora germahiya etherification li ser asta cîgiriya karboksîmetîl selulozê

Germahiya etherification çi qas bilind be, leza reaksiyonê zûtir dibe, lê reaksiyonên alî jî bilez dibin. Ji perspektîfa hevsengiya kîmyewî, bilindbûna germahiyê ji avakirina CMC re nebaş e, lê heke germ pir kêm be, rêjeya reaksiyonê hêdî ye û rêjeya karanîna etherifying kêm e. Tê dîtin ku germahiya çêtirîn ji bo etherification 70 e°C.

2.1.5 Bandora dema etherification li ser asta cîgiriya karboksimetîl selulozê

Bi zêdebûna dema etherification de, asta cîgirkirina CMC zêde dibe, û leza reaksiyonê bileztir dibe, lê piştî demek diyarkirî, reaksiyonên alî zêde dibin û asta veguheztinê kêm dibe. Dema ku dema etherification 100min be, asta veguheztinê herî zêde ye.

2.2 Encamên testa ortogonal û analîzkirina komên karboksymethyl

Ji tabloya analîza variansê tê dîtin ku di xala bingehîn de, çar faktorên dema etherification, germahiya etherification, mîqdara NaOH û mîqdara monochloroacetic acid bandorek pir girîng li ser asta cîgirkirina karboksimetîl selulozê heye (p <0.01) . Di nav hêmanên danûstendinê de, hêmanên danûstendinê yên dema etherification û mîqdara monochloroacetic acid, û hêmanên pêwendiya germahiya etherification û mîqdara monochloroacetic acid bandorek pir girîng li ser asta cîgiriya karboksimetîl selulozê (p<0,01) hebû. Rêza bandora faktorên cihêreng li ser asta cîgirkirina karboksîmetîl selulozê ev bû: Germahiya etherification> mîqdara monochloroacetic acid> dema etherification> mîqdara NaOH.

Piştî analîzkirina encamên testê yên sêwirana tevliheviya zivirîna ortogonal a regresyona çargoşeyî, dikare were destnîşankirin ku şertên pêvajoyê yên çêtirîn ji bo guheztina karboksîmetîlasyonê ev in: dema etherification 100 min, germahiya etherification 70℃, Doza NaOH 3,2 g û asîda monochloroacetic Doz 3,0 g e, û pileya herî zêde ya veguheztinê 0,53 ye.

2.3 Taybetmendiya performansa mîkroskopî

Morfolojiya rûxara selulozê, karboksîmetîl selulozê û keriyên karboksîmetîl selulozê yên xaç-girêdayî bi mîkroskopa elektronîk a şopandinê hat lêkolînkirin. Sêlûloz bi şeklê xêzik bi rûyek nerm mezin dibe; qiraxa karboksîmetîl selulozê ji ya seluloza ku hatiye derxistin hişktir e, û avahîya valahîyê zêde dibe û cild jî mezin dibe. Ev e ji ber ku strukturên girêk ji ber werimîna karboksîmethyl cellulose mezintir dibe.

3. Encam

3.1 Amadekirina seluloza karboksîmetîl eterîfîkkirî Rêza girîngiya çar faktorên ku bandorê li asta cîgirkirina selulozê dikin ev e: Germahiya eterîfasyonê > Doza asîda monochloroacetic > dema etherification > Doza NaOH. Mercên pêvajoyê yên çêtirîn ên guheztina karboksîmetîlasyonê dema etherification 100 min, germahiya etherification 70 in.℃, Doza NaOH 3,2 g, dozaja asîda monochloroacetic 3,0 g, û pileya veguheztinê ya herî zêde 0,53.

3.2 Mercên teknolojîk ên çêtirîn ên guheztina karboksîmetîlasyonê ev in: dema etherification 100 min, germahiya etherification 70℃, Doza NaOH 3,2 g, dozaja asîda monochloroacetic 3,0 g, pileya veguheztinê ya herî zêde 0,53.