Rêbaza analîtîk ji bo taybetmendiyên fizîkî-kîmyayî yên ethera selulozê

Çavkanî, avahî, taybetmendî û sepanên ethera selulozê hatin destnîşan kirin. Di ber çavê testa îndeksa milkê fîzîk-kîmyayî ya standarda pîşesaziya etherê ya selulozê de, rêbazek paqijkirî an çêtir hate pêşkêş kirin, û pêkaniya wê bi ceribandinan hate analîz kirin.

Peyvên sereke:ether cellulose; Taybetmendiyên fizîkî û kîmyewî; Rêbaza analîtîk; Lêpirsîna ezmûnî

Celuloz li cîhanê pêkhateya polîmera xwezayî ya herî zêde ye. Rêzek jêderan bi guherîna kîmyewî ya selulozê dikare were bidestxistin. Ethera selûlozê piştî alkalîzekirin, eterkirin, şuştin, paqijkirin, qirkirin, zuwakirin û gavên din hilbera selulozê ye. Materyalên xav ên sereke yên ethera selulozê pembû, kapok, bamboo, dar û hwd., ku di nav wan de naveroka selulozê di pembû de herî zêde ye, heya 90 ~ 95%, ji bo hilberîna ethera selulozê madeyek xav a îdeal e, û Chinaîn e. welatek mezin a hilberîna pembû, ku di heman demê de heya radeyekê pêşkeftina pîşesaziya ethera selulozê ya Chineseînî jî pêşve dike. Heya nuha, hilberîn, hilberandin û vexwarina fiber ether li cîhanê pêşeng e.

Ethera selulozê di xwarin, derman, kozmetîk, materyalên avahî, kaxez û pîşesaziyên din de gelek sepanan hene. Taybetmendiyên çareserbûn, vîskozîtî, îstîqrar, ne-jehrîbûn û biyolojîkî heye. Standarda testa etherê ya selulozê JCT 2190-2013, di nav de xweşikbûna xuyangê ya ethera selulozê, rêjeya windabûna giraniya hişk, ash sulfate, vîskozîtî, nirxa pH, veguheztin û nîşanên din ên laşî û kîmyewî. Lêbelê, dema ku ethera selulozê li pîşesaziyên cihêreng tê sepandin, ji bilî analîza laşî û kîmyewî, dibe ku bandora serîlêdana ethera selulozê ya di vê pergalê de bêtir were ceribandin. Mînakî, ragirtina avê di pîşesaziya avahîsaziyê de, çêkirina hawanê, hwd.; Adhesion pîşesaziya adhesives, livîn, hwd.; Tevgera rojane ya pîşesaziya kîmyewî, adhesion, hwd. Taybetmendiyên fizîkî û kîmyewî yên ethera selulozê rêza serîlêdana wê diyar dikin. Analîza fizîkî û kîmyewî ya ethera selulozê ji bo hilberandin, hilberandin an karanîna pêdivî ye. Li ser bingeha JCT 2190-2013, ev kaxez ji bo analîzkirina taybetmendiyên fizîkî-kîmyayî yên ethera selulozê sê nexşeyên rafînerî an çêtirkirinê pêşniyar dike, û bi ceribandinan re îmkana wan verast dike.

1. Rêjeya windakirina giraniya hişk

Rêjeya windakirina giraniya zuwabûn nîşaneya herî bingehîn a ethera selulozê ye, ku jê re naveroka şilbûnê jî tê gotin, bi hêmanên wê yên bi bandor, jiyana refikê û hwd ve girêdayî ye. Rêbaza testê ya standard rêbaza giraniya sobeyê ye: Nêzîkî 5 g nimûne hatin pîvandin û di şûşeyek giraniyê de ku kûrahiya wê ji 5 mm derbas nabe. Kulika şûşê di firnê de dixistin, an jî kapaxa şûşê nîv-vekirî bû û 2 saetan di germahiya 105 ° C ± 2 ° C de hişk kirin. Dûv re qapaxa şûşê hate derxistin û di zuwakirinê de heya germahiya odeyê hate sar kirin, pîvaz kirin û 30 hûrdeman di tendûrê de hişk kirin.

Ew 2 ~ 3 demjimêran digire ku naveroka şilavê ya nimûneyek bi vê rêbazê were tesbît kirin, û naveroka şilbûnê bi navnîşên din û amadekirina çareseriyê ve girêdayî ye. Gelek index tenê piştî ku ceribandina naveroka şilbûnê qediya dikare were kirin. Ji ber vê yekê, ev rêbaz di pir rewşan de di karanîna pratîkî de ne maqûl e. Mînakî, xeta hilberînê ya hin kargehên ethera selulozê hewce dike ku naveroka avê zûtir teşhîs bike, ji ber vê yekê ew dikarin rêbazên din bikar bînin da ku naveroka avê tesbît bikin, wek mînak pîvana şilbûna bilez.

Li gorî rêbaza tespîtkirina naveroka şilavê ya standard, li gorî ezmûna ceribandina pratîkî ya berê, bi gelemperî pêdivî ye ku nimûneyê bi giraniya domdar li 105℃, 2.5h zuwa bike.

Encamên ceribandinê yên naveroka tîrêjê ya etherê ya selulozê di bin şert û mercên cûda yên ceribandinê de. Tê dîtin ku encamên testê yên 135℃ û 0.5 saetan li 105℃ û 2.5h herî nêzê wan ên rêbaza standard in, û veqetîna encamên pîvana şilbûna bilez nisbeten mezin e. Piştî ku encamên ceribandinê derketin, du şertên tespîtkirinê yên 135℃, 0.5 saet û 105℃, 2.5 demjimêrên rêbaza standard ji bo demek dirêj ve hatin domandin, û encam hîn jî ne pir cûda bûn. Ji ber vê yekê, rêbaza ceribandinê ya 135℃ û 0.5 h pêkan e, û dema ceribandina naveroka şilbûnê dikare bi qasî 2 demjimêran were kurt kirin.

2. Aşê sulfate

Ethera selulozê ash sulfate nîşanek girîng e, ku rasterast bi pêkhateya wê ya çalak, paqijî û hwd ve girêdayî ye. Rêbaza ceribandinê ya standard: Nimûneyê li 105℃±2℃ ji bo rezervê zuwa bikin, bi qasî 2 g nimûneyê bixin nav xaçerêya ku rasterast û giraniya domdar hatî şewitandin, kevçîyê deynin ser plakaya germkirinê an firna elektrîkê û hêdî hêdî germ bikin heya ku nimûne. bi tevahî karbonîzekirî ye. Piştî sarbûna kêzikê, 2 ml asîda sulfurîk a konsantrekirî tê zêdekirin, û bermahiyê tê şilkirin û hêdî hêdî tê germ kirin heya ku dûmana spî derkeve holê. Xwarin di firna Muffle de tê danîn û 1 demjimêr di 750 ° C ± 50 ° C de tê şewitandin. Piştî şewitandinê, qurmî tê derxistin û di zuwakirinê de heya germahiya odeyê tê sar kirin û tê pîvaz kirin.

Tê dîtin ku rêbaza standard di pêvajoya şewitandinê de hejmareke mezin a asîda sulfurîk a konsantrekirî bikar tîne. Piştî germkirinê, mîqdarek mezin dûmana asîda sulfurîk a konsantrekirî ye. Her çend ew di kaxezê de were xebitandin jî, ew ê bandorek cidî li hawîrdora hundur û derveyî laboratîfê bike. Di vê gotarê de, etherên selulozê yên cihêreng têne bikar anîn da ku ax li gorî rêbaza standard bêyî lê zêde bike asîda sulfurîk a konsantrekirî, û encamên testê bi rêbaza standard normal re têne berhev kirin.

Tê dîtin ku di encamên tespîtkirina her du rêbazan de hin valahiyek heye. Li ser bingeha van daneyên orîjînal, kaxez valahiya pirjimara her duyan di navbera 1,35 ~ 1,39 de hesab dike. Ango, heke encama ceribandina rêbazê bêyî asîda sulfurîk bi rêjeya 1,35 ~ 1,39 were zêdekirin, encama ceribandina ash bi asîda sulfurîk bi gelemperî dikare were bidestxistin. Piştî ku encamên ceribandinê hatin berdan, du şertên tespîtkirinê ji bo demek dirêj ve hatin berhev kirin, û encam hema hema di vê hevberê de ma. Ew destnîşan dike ku ev rêbaz dikare were bikar anîn ji bo ceribandina etera selulozê ya paqij. Ger hewceyên taybetî yên kesane hene, divê rêbazek standard were bikar anîn. Ji ber ku ethera selulozê ya tevlihev materyalên cûda zêde dike, ew ê li vir neyê nîqaş kirin. Di kontrolkirina kalîteyê ya ethera selulozê de, bi karanîna rêbaza testa ash bêyî asîda sulfurîk a konsantrekirî dikare qirêjiya li hundur û derveyî laboratîfê kêm bike, dema ceribandinê, vexwarina reagentê kêm bike û xetereyên qezayê yên ku ji hêla pêvajoya ceribandinê ve têne çêkirin kêm bike.

3, pêşdarazîkirina nimûneya testa naveroka koma etherê ya selulozê

Naveroka komê yek ji navnîşên herî girîng ên ethera selulozê ye, ku rasterast taybetmendiyên kîmyewî yên ethera selulozê destnîşan dike. Testa naveroka komê behsa ethera selulozê dike ku di bin çalakiya katalîzator, germkirin û şikestinê de di reaktorek girtî de, û dûv re derxistina hilberê û derzîlêdanê di kromatografa gazê de ji bo analîza mîqdar. Pêvajoya şilbûna germkirinê ya naveroka komê di vê gotarê de dermankirina pêşîn tê gotin. Rêbaza pêş-dermankirinê ya standard ev e: 65 mg nimûneya hişkkirî bipîvin, 35 mg asîda adîpîk li şûşeya reaksiyonê zêde bikin, 3.0 ml şilava standarda hundurîn û 2.0 ml asîda hîdroîodîk hilînin, dakevin nav şûşeya reaksiyonê, bi hişk veşêrin û giran bikin. Şûşeya reaksiyonê 30 hûrdeman bi destan bihejînin, şûşeya reaksiyonê 20 hûrdemî di termostatek metalî ya di 150℃±2℃ de bihêlin, jê derxin û 30S bihejînin û dûv re jî 40 hûrdeman germ bikin. Piştî sarbûna li germahiya odeyê, pêdivî ye ku kêmbûna giran ji 10 mg zêdetir nebe. Wekî din, pêdivî ye ku çareseriya nimûne ji nû ve were amadekirin.

Rêbaza germkirinê ya standard di reaksiyona germkirina termostata metal de tê bikar anîn, di karanîna rastîn de, cûdahiya germahiya her rêza serşokê metal mezin e, encam dubarebûnek pir xirab in, û ji ber ku reaksiyona şikestina germkirinê girantir e, bi gelemperî ji ber ku Kapa şûşeya reaksiyonê ne rijandina hişk û rijandina gazê ye, xeterek diyar heye. Di vê gotarê de, bi ceribandin û çavdêriyek dirêj ve, rêbaza dermankirinê tê guheztin ku: bi karanîna şûşeya reaksiyonê ya cam, bi fîşa gomê ya butyl hişk, û tapeya polîpropîlenê ya berxwedêr a germê navberê pêça, dûv re şûşeya reaksiyonê têxe nav sîlînderek piçûk a taybetî. , bi hişk veşêrin, di dawiyê de têxin germkirina firinê. Bi vê rêbazê şûşeya reaksiyonê dê şil an hewa dernekeve, û dema ku reagent di dema reaksiyonê de baş were hejandin ew ewledar û hêsan e ku were xebitandin. Bikaranîna germkirina sobeyê ya zuwakirina teqîna elektrîkê dikare her nimûneyê bi rengek wekhev germ bike, encam dubarebûnek baş e.

4. Kurte

Encamên ceribandinê destnîşan dikin ku rêbazên çêtir ên ji bo tespîtkirina ethera selulozê ku di vê kaxezê de hatine destnîşan kirin pêkan in. Bikaranîna şert û mercên di vê kaxezê de ji bo ceribandina rêjeya windakirina giraniya zuwakirinê dikare karbidestiyê baştir bike û dema ceribandinê kurt bike. Bikaranîna asîda sulfurîk a testa şewitandinê tune, dikare qirêjiya laboratîfê kêm bike; Rêbaza sobeyê ya ku di vê kaxezê de wekî rêbaza pêşdibistanê ya ceribandina naveroka koma etherê ya selulozê hatî bikar anîn dikare pêşîlêgirtinê bikêrtir û ewledar bike.