1, naskirina rêbaza hîdroksîpropil methyl cellulose
(1) 1.0 g nimûne, ava germkirî (80~90 ℃) 100 mL bistînin, bi domdarî tevbigerin, û di şûşek qeşayê de di nav şilavek vîskoz de sar bikin; 2 ml ji şilê têxin lûleya ceribandinê, hêdî hêdî 1 ml çareseriya asîda sulfurîk a ji %0,035 antronê li ser dîwarê lûlê lê zêde bikin û 5 hûrdeman bihêlin. Zengala kesk di navbera her du şikilan de xuya dike.
(2) Mîqdara guncaw a slîma jorîn a ku di nasîna (ⅰ) de hatî bikar anîn bistînin û birijînin ser plakaya camê. Piştî ku av hildiweşe, fîlimek nermik çêdibe.
2, analîzkirina hîdroksîpropyl methyl cellulose ya amadekirina çareseriya standard
(1) Çareseriya standard thiosulfate sodium (0.1mol / L, derbasdar: mehek)
Amadekirin: Nêzîkî 1500 mL ava serjêkirî tê kelandin û heya ku ji bo karanîna amade bibe sar bike. 25 g tîosûlfata sodyûmê (giraniya wê 248,17 e û hewl bidin ku bi qasî 24,817 gram rast be) an jî 16 gr tîosûlfatê sodyûmê bê av, wê di 200 ml ava sarbûna jorîn de bihelînin, bixin 1 lîtreyek qehweyî û bixin nav qehweyîyekê. şûşe, şûşê têxin tariyê û piştî du hefteyan ji bo bikar bînin parzûn bikin.
Kalibrasyon: 0,15 g dîkromatê potasiyûmê referansê ku bi giraniya domdar hatî pijandin, bi 0,0002 g rast bipîvin. 2g potasyyodide û 20 ml asîda sulfurîk (1+9) lê zêde bikin, baş bihejînin, 10 hûrdeman di tariyê de bihêlin, 150 ml av û 3 ml 0,5% çareseriya nîşana nîşayê lê zêde bikin, bi 0,1 mol/L çareseriya thiosulfate sodyûm titra bikin, çareserî şîn dibe. li xala dawiyê keskek geş. Kromata potasyûmê li ezmûna vala nehat zêdekirin. Pêvajoya kalibrasyonê 2 ~ 3 caran hate dubare kirin û nirxa navîn hate girtin.
Pîvana molarê C (mol / L) çareseriya standard thiosulfate sodyûm bi vî rengî hate hesibandin:
Li ku derê, M girseya dîkromata potasyûmê ye; V1 qebareya thiosulfate sodyûmê tê vexwarin e, mL; V2 qebareya thiosulfate sodyûmê ye ku di ceribandina vala de tê vexwarin, mL; 49.03 girseya dîkromata potasyûmê bi 1 mol tîosûlfatê sodyûmê re ye, g.
Piştî kalibrasyonê, piçek Na2CO3 lê zêde bikin da ku pêşî li hilweşîna mîkroban bigirin.
(2) Çareseriya standard NaOH (0.1mol / L, derbasdar: mehek)
Amadekirin: Nêzîkî 4,0 gr NaOH a pak ji bo analîzê hate pîvaz kirin, û 100 ml ava serjêkirî hate zêdekirin ku were hilweşandin, dûv re veguheztin fîşekek volumetrîkî ya 1 lître, û ava serjêkirî li terazûyê hate zêdekirin û 7-10 rojan tê danîn heya ku. calibration.
Kalibrasyon: 0,6~0,8g hîdrojen ftalata potasyûmê ya safî ya ku di germahiya 120℃ de (bi rastî 0,0001g) zuwa bûye, têxin nav fîşekek konîkî ya 250 ml, 75 ml ava distîlkirî lê zêde bikin ku wê bihelînin, dûv re 2~3 dilopên tiphtrateale bi 1% p. çareseriya hîdroksîdê sodyûmê ku li jor hatî amade kirin heya ku hinekî sor bibe, û xala dawî ev e ku reng di nav 30S de namîne. Hêjmara sodyûm hîdroksîdê binivîsin. Pêvajoya kalibrasyonê 2 ~ 3 caran hate dubare kirin û nirxa navîn hate girtin. Û ceribandinek vala bikin.
Giraniya çareseriya sodyûm hîdroksîd bi vî rengî hate hesibandin:
Li ku derê, C giraniya çareseriya sodyûm hîdroksîd e, mol/L; M girseya hîdrojen fthalate potassium temsîl dike, G; V1 qebareya hîdroksîdê sodyûmê ye ku tê vexwarin, mL; V2 qebareya hîdroksîdê sodyûmê ku di ceribandina vala de tê vexwarin, mL temsîl dike; 204.2 girseya molê ya potassium hîdrojen ftalat e, g per mole.
(3) Asîda sulfurîk (1+9) (Derdar: 1 meh)
Di bin tevlêdanê de, bi baldarî 100 ml asîda sulfurîk a konsantrekirî li 900 ml ava distîlkirî lê zêde bikin, dema ku tevdigerin hêdî hêdî lê zêde bikin.
(4) Asîda sulfurîk (1+16,5) rijandin (Derbasî: 2 meh)
Di bin tevlêdanê de, bi baldarî 100 ml asîda sulfurîk a konsantrekirî li 1650 ml ava distîlkirî, hêdî hêdî lê zêde bikin. Dema ku hûn diçin tevlihev bikin.
(5) Nîşana starch (1%, derbasdar: 30 roj)
1,0 gr nîsşa tê helandin giran bikin, 10 ml avê lê zêde bikin, bixin nav 100 ml ava kelandî de, 2 hûrdeman piçekî bikin kelandin, bixin cîh, û ji bo bikar bînin spernatant bistînin.
(6) Nîşana starch
Nîşana 0,5% stêrk bi girtina 5 ml ji 1% çareseriyek nîşana nîşayê ya amadekirî û bi 10 ml avê bi avê ve hate girtin.
(7) 30% çareseriya trîoksîtê kromê (derbasdar: 1 meh)
60 gram trioksîta kromê giran bikin û di 140 mL ava bê maddeya organîk de bihelînin.
(8) Çareseriya potassium acetate (100g / L, derbasdar: 2 meh)
10 gr dexlên acetate potassium bêhîdro di nav 100 ml çareseriyek 90 ml asîda acetîk a cemedî û 10 ml anhîdradê acetîk de hatin hilweşandin.
(9) 25% çareseriya acetate sodium (220g/L, derbasdar: 2 meh)
220 gram acetate sodyûmê bêhîdro di avê de bihelînin û bixin 1000 ml.
(10) Asîda hîdrochlorîk (1:1, derbasdar: 2 meh)
Asîda hîdrochlorîk a konsantrekirî bi rêjeya 1:1 bi avê re tevlihev bikin.
(11) Çareseriya tampon acetate (pH=3.5, derbasdar: 2 meh)
Di 500 ml avê de 60 ml asîta astîkê bihelînin, paşê 100 ml amonyum hîdroksîd lê zêde bikin û bixin 1000 ml.
(12) Çareseriya amadekirina nîtratê ya sereke
159,8 mg nîtrata serbeyê di 100 ml ava ku 1 ml asîda nîtrîk tê de heye (tîranî 1,42 g/cm3) hate helandin, di 1000 ml av de hate rijandin û baş tê tevlihev kirin. Amadekirin û hilanîna vê çareseriyê divê di cama bêserî de were kirin.
(13) Çareseriya rêberiya standard (derbasdar: 2 meh)
Pîvanek rastîn a 10 mL çareseriya amadekirina nîtratê ya lîberê bi avê re 100 mL hate rijandin.
(14) 2% çareseriya hîdroksîlamine hîdrochloride (dema derbasdar: 1 meh)
2g hîdroksîlamîn hîdrochloride di 98 ml avê de bihelînin.
(15) Ammonia (5mol/L, derbasdar: 2 meh)
175,25 g amonyak di avê de hate helandin û di 1000 ml de hate rijandin.
(16) şilava tevlihev (serdema derbasdar: 2 meh)
100 ml glycerol, 75 mLNaOH (1mol/L) û 25 ml avê tevlihev bikin.
(17) Çareseriya Thioacetamide (4%, derbasdar: 2 meh)
4 g thioacetamide di 96 g avê de hate hilweşandin.
(18) Phenanthroline (0.1%, derbasdar: 1 meh)
0,1 g o-fenantroline di 100 ml avê de bihelînin.
(19) Klorîda stannous asîd (derbasdar: 1 meh)
20 gram klorîdê stenbolê di 50 ml asîda hîdrochlorîk a konsantrekirî de bihelînin.
(20) Çareseriya tampon standard a potassium hydrogen phthalate (pH 4.0, derbasdar: 2 meh)
10,12 gr hîdrojen ftalate potassium (KHC8H4O4) bi awakî rast hate giran kirin û 2~3h li (115±5) ℃ zuwa kirin. 1000 ml bi avê vekin.
(21) Çareseriya tampon a standard a fosfatê (pH 6.8, derbasdar: 2 meh)
3,533 g hîdrojen fosfat dîsodyûmê bêhîd û 3,387 g fosfat dihîdrojenê potassium ku di 2~3 saetan de li (115±5) ℃ zuwakirî, bi awakî rast hatin pîvaz kirin û bi avê 1000 mL hate rijandin.
3, diyarkirina naveroka koma hîdroksîpropil methyl cellulose
(1) Diyarkirina naveroka methoxy
Tesbîtkirina naveroka metoksiyê li ser bingeha hilweşandina asîda hîdroyodat bi germkirina bi ceribandinek ku metoksî tê de ye ji bo hilberandina metan iodide guhezbar (xala kelandinê 42,5 ° C) ve girêdayî ye. Metan iodide bi nîtrojenê di çareseriya xweberaksiyonê de tê rijandin. Piştî şuştinê ji bo rakirina maddeyên astengdar (HI, I2 û H2S), buhara metanê yayodê ji hêla çareseriya asîdê acetîk a potassium acetate ya ku tê de Br2 heye tê vehewandin û IBr çêdibe û dûv re dibe asîda îodîk. Piştî distilkirinê, maddeyên di qebûlkerê de têne veguheztin şûşeyên îyotê û bi avê têne rijandin. Piştî lêkirina asîdê formîk ji bo rakirina zêde Br2, KI û H2SO4 têne zêdekirin. Naveroka metoksî dikare bi titrkirina 12 bi çareseriya Na2S2O3 ve were hesibandin. Wekheviya reaksiyonê dikare wekî jêrîn were diyar kirin.
Amûra ji bo pîvandina naveroka metoksî di jimar 7-6 de tê nîşandan.
Di 7-6 (a) de, A fîşekek dor-binî ya 50 mL ye ku bi kateterê ve girêdayî ye. Kevir bi vertîkalê bi lûleyek kondensasyona hewayê ya rasterast E, bi dirêjahiya 25 cm û bi dirêjahiya hundurîn 9 mm ve hatî çêkirin. Dawiya jor a boriyê di nav boriyek kapilarî ya camê de bi deriyek ber bi jêr û bi dirêjahiya hundurê 2 mm ve tê rijandin. Xiflteya 7-6 (b) amûra pêşkeftî nîşan dide. 1 fîşa reaksiyonê ye, ku fîşekek dor-binî ya 50 ml ye, û lûleya nîtrojenê li milê çepê ye. 2 boriya kondensasyona vertîkal e; 3 paqijker e, ku şilava şuştinê heye; 4 lûleya vegirtinê ye. Cûdahiya herî mezin a di navbera amûrê û rêbaza pharmacopoeia de ev e ku du vekêşkerên rêbaza pharmacopoeia-yê di yek de têne hev kirin, ku dikare windabûna çareseriya vegirtinê ya paşîn kêm bike. Digel vê yekê, şilava şuştinê ya di paqijkerê de jî ji rêbaza pharmacopoeia-yê, ku ava şilandî ye, cûda ye, û amûra çêtir tevliheviyek ji çareseriya sulfate kadmium û çareseriya thiosulfate sodyûmê ye, ku dikare bi hêsanî nepaqijiyên di gaza distilandî de bişewitîne.
Pipeta amûrê: 5mL (5), 10mL (1); Buret: 50mL; Şûşeya pîvana îyotê: 250 mL; Hevsengiyê analîz bikin.
Fenolê reagent (ji ber ku ew zexm e, ji ber vê yekê ew ê berî xwarinê were hevûdu kirin); Karbondîoksît an nîtrojen; Hydroiodate acid (45%); Analîza safî; Çareseriya potassium acetate (100g / L); Bromine: analîtîk paqij; Asîdê formîk: analîtîk paqij; 25% çareseriya acetate sodium (220g / L); KI: paqijiya analîtîk; Asîda sulfurîk (1+9) rijandin; Çareseriya standard thiosulfate sodyûm (0.1mol/L); Nîşana Phenolphthalein; 1% çareseriya etanol; Nîşana starch: 0,5% starch di avê de; Asîdê sulfurîk (1 + 16,5) hûr bike; 30% çareseriya trioxide chromium; Ava bê organîk: 10 mL asîda sulfurîk a zirav (1+16,5) têxin 100 mL avê, germ bikin heta bikelînin, û 0,1 ml0,02 mol/L titera potassium permanganate lê zêde bikin, 10 hûrdeman bikelînin, divê pembe bimîne; 0,02 mol/L çareseriya titrasyona hîdroksîdê sodyûmê: Li gorî rêbaza pêvekê ya Pharmacopoeia ya Chineseînî, 0,1mol/L çareseriya titrasyona hîdroksîdê sodyûmê hate pîvandin û bi ava şidkirî ya kelandî û sarkirî bi 0,02 mol/L hate helandin.
Nêzîkî 10 ml çareseriya şuştinê têxin lûleya şuştinê, 31 ml çareya şuştinê ya nû hatî amade kirin têxin lûleya şuştinê, amûrê saz bikin, bi qasî 0,05 g (bi rastî 0,0001 g) ji nimûneya hişkkirî ya ku bi giraniya domdar di 105 de hatî hişk kirin giran bikin. ℃ di fîşa reaksiyonê de, û 5 ml hîdroiodate lê zêde bikin. Şûşeya reaksiyonê zû bi kondensatorê vegerandinê ve tê girêdan (devê hûrkirinê bi hîdroiodate tê şilkirin), û nîtrojen bi rêjeya 1~2 di çirkeyê de di nav tankê de tê kişandin. Germahî hêdî hêdî tê kontrol kirin da ku hilma şilava kelandî bigihîje nîvê bilindahiya kondensatorê. Dema reaksiyonê bi xwezaya nimûneyê ve girêdayî ye, di navbera 45 hûrdem û 3h. Tîpa vegirtinê rakin û bi baldarî çareseriya vegirtinê veguhezînin nav fîşekek îyotê ya 500 ml ku tê de 10 ml 25% çareseriya acetate sodyûm heye heya ku qebareya giştî bigihîje nêzî 125 ml.
Di bin hejandina domdar de, hêdî hêdî asîda formîk dilop bi dilop zêde bikin heya ku zer winda bibe. Dilopek 0,1% nîşana sor a methyl zêde bikin, û rengê sor 5 hûrdem winda nabe. Dûv re sê dilopên asîda formîk lê zêde bikin. Demekê bihêlin, paşê 1g potasyum iodide û 5mL asîda sulfurîk a zirav (1+9) lê zêde bikin. Çareserî bi 0,1 mol/L çareseriya standard thiosulfate sodyûmê hate titrekirin, û 3 ~ 4 dilopên nîşana 0,5% starchê li nêzê xala paşîn lê zêde kirin, û tîtrasyon hate domandin heya ku rengê şîn winda bibe.
Di heman rewşê de, ceribandinek vala hate kirin.
Hesabkirina naveroka tevahî methoxide:
Li ku derê, V1 qebareya (mL) çareseriya standard thiosulfate sodyûmê ku ji hêla nimûneyên titrasyonê ve tê vexwarin temsîl dike; V2 qebareya çareseriya standard thiosulfate sodyûmê ye ku di ceribandina vala de tê vexwarin, mL; C giraniya çareseriya standard thiosulfate sodyûm e, mol/L; M behsa girseya nimûneya ziwa dike, g; 0,00517 0,1 mol/L thiosulfate sodyûm e ku her 1 ml bi 0,00517 g metoksî re wekhev e.
Naveroka giştî ya metoksiyê tevahiya metoksî û nirxa hîdroksîproksî ya hesabê metoksiyê temsîl dike, ji ber vê yekê divê alkoksiya giştî ji hêla naveroka hîdroksîproksiyê ve were rast kirin da ku naveroka rastîn a metoksiyê were bidestxistin. DIVÊ PÊŞÎ NAVEROKA HÎDROXÎPROPOKSÎ JI BO PROPENÊ KU BI REAKSIONA HÎ BI HÎDROXÎPROPÎL BI K=0.93 BERDEWAM DE ÇÊ DIKE TÊ SERASTKIRIN. Ji ber vê yekê:
Naveroka metoksî ya rastkirî = naveroka tevahî metoksî - (naveroka hîdroksîpropoksî ×0,93×31/75)
Li ku derê hejmarên 31 û 75 bi rêzê girseyên molê yên komên metoksî û hîdroksîpropoksî ne.
(2) Diyarkirina naveroka hydroxypropoxy
Koma hîdropropoksî ya di nimûneyê de bi trîoksîdê kromê re reaksiyonê dike û asîda acetîk çêdike. Piştî ku ji çareseriya otoreaksiyonê tê rijandin, naveroka asîda kromî bi titrasyonê bi çareseriya NaOH ve tê destnîşankirin. Ji ber ku dê di pêvajoya distilasyonê de mîqdarek piçûk a kromîtîk were derxistin, dê çareseriya NaOH jî were xerc kirin, ji ber vê yekê divê naveroka vê asîdeya kromî bi îodimetrîyê bêtir were destnîşankirin û ji hesabkirinê were derxistin. Wekheviya reaksiyonê ev e:
Amûr û reagent Komeke bêkêmasî ya amûran ji bo diyarkirina komên hîdroksîpropoksî; Şûşeya Volumetric: 1L, 500mL; Pîvana pîvanê: 50mL; Pipette: 10mL; Şûşeya pîvana îyotê: 250 ml. Bureta bingehîn: 10mL; Çareseriya standard thiosulfate sodyûm (0.1mol/L); Asîdê sulfurîk (1 + 16,5) hûr bike; Asîda sulfurîk (1+9) rijandin; Nîşana starch (0,5%).
7-7 amûrek ji bo destnîşankirina naveroka hîdroksîpropoksî ye.
Di 7-7 (a) de, D fîşekek 25 mL ya distilandinê ya du-stû ye, B lûleyek hilberînerê hilmê 25 mm× 150 mm, C lûleyek pêwendiya herikînê ye, A hemamek rûnê germkirinê ya elektrîkî ye, E stûnek şuntê ye, G. fîşekek konik e ku bi fîşek şûşeyî ye, dirêjahiya hundurê dawiya dawîn 0,25-1,25 mm e, têxe nav fîşeka distandinê; F boriyek kondensasyonê ye ku bi E-yê ve girêdayî ye. Di cîhaza pêşkeftî ya ku di Fig. 7-7 (b), 1 reaktor e, ku fîşekek distilasyonê ya 50 mL ye; 2 serê distilasyonê ye; 3 ji bo kontrolkirina leza herikîna ava organîk a 50mL kaşê ye; 4 boriya nîtrojenê ye; 5 lûleya kondensasyonê ye. Cûdahiya herî girîng a di navbera amûra guhertî û rêbaza pharmacopoeia de lêzêdekirina fîşekek camê ye ku rêjeya herikîna avê kontrol bike, da ku rêjeya distilasyonê bi hêsanî were kontrol kirin.
Rêbazên ceribandinê di nimûneya zuwakirina 105 ℃ de heya giraniya domdar bi qasî 0,1 g (0,0002 g) e, di şûşeya distilasyonê de rast tê gotin, 10 ml çareseriya 30% trioksîdê kromê, fîşa distilasyonê li kasa hemamê rûnê, asta şilavê serşokê rûnê. bi rûxara şilavê ya trîoksîda kromê re, alavên sazkirî, ava sarbûnê ya vekirî, nîtrojen, ya kargeha me re hevaheng e ku rêjeya nîtrojenê di çirkekê de bi qasî yek bilbilê kontrol bike. Di nav 30 hûrdeman de, serşokê rûnê heya 155 ℃ hate germ kirin û di vê germahiyê de hate domandin heya ku çareseriya berhevkirî gihîşt 50 ml. Distîlasyon hate rawestandin da ku hemama rûnê jê bibe.
Dîwarê hundurê sarkerê bi ava şuştinê bişon, ava şuştinê û distilatê di şûşeyek îyotê ya 500 mL de tevlihev bikin, 2 dilop nîşana fenolphthalide% 1 lê zêde bikin, bi 0,02 mol/L çareseriya hîdroksîdê sodyûm titra bikin heya nirxa pH ya 6,9-7,1. , û hejmara giştî ya sodyûm hîdroksîdê ku hatî vexwarin binivîsin.
0,5 gr bîkarbonat sodyûm û 10 ml asîda sulfurîk a hûrkirî (1+16,5) têxin şûşeya îyotê û bihêlin heta ku karbondîoksît çênebe bisekine. Dûv re 1,0 gr îyoda potasyûmê lê zêde bikin, bi hişk vekin, baş bihejînin û 5 hûrdeman di tariyê de bihêlin. Dûv re 1 mL nîşana 0,5% niştecîh lê zêde bikin û bi 0,02 mol/L thiosulfate sodyûmê heya nuqteya paşîn titra bikin. Hêjmara sodyûm thiosulfate ku tê vexwarin binivîsin.
Di ceribandinek din a vala de, bi rêzê ve jimareyên qelbê hîdroksîdê sodyûm û tîtroyên sodyûm thiosulfate yên ku hatine vexwarin hatine tomar kirin.
Hesabkirina naveroka hîdroksîpropoksî:
Li ku derê, K wêneya hevsengiya rastkirinê ya ceribandina vala ye: V1 qebareya titrasyona hîdroksîdê sodyûmê ye ku ji hêla nimûneyê ve tê vexwarin, mL. C1 giraniya çareseriya standard hîdroksîd sodyûm e, mol/L; V2 qebareya titrasyona thiosulfate sodyûmê ye ku ji hêla nimûneyê ve tê vexwarin, mL; C2 giraniya çareseriya standard thiosulfate sodyûm e, mol/L; M girseya nimûneyê ye, g; Va qebareya titrasyona hîdroksîdê sodyûmê ye ku di ezmûna vala de tê vexwarin, mL; Vb qebareya titrasyona thiosulfate sodyûmê ye ku di ceribandina vala de tê vexwarin, mL.
4. Tespîtkirina şilbûnê
Balansa analîtîk a instrumental (rast heya 0,1 mg); Pîvana şûşê: 60 mm, bilindahî 30 mm; Oven zuhakirin.
Rêbaza îmtîhanê bi rastî nimûneyê 2 ~ 4G giran dike (
Dema şandinê: Sep-08-2022