수용성 셀룰로오스 에테르/EU(III)의 합성 및 발광특성

발광 성능을 갖는 합성 수용성 셀룰로오스 에테르/EU(III), 즉 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC)/EU(III), 메틸 셀룰로오스(MC)/EU(III) 및 하이드록시메틸 셀룰로오스(HEC)/EU(III) 이러한 복합체의 구조를 논의하고 FTIR에 의해 확인되었습니다. 일치하는 물체의 발사 스펙트럼은 615nm의 EU(III)입니다. 전기 인형 전환(5D0 기준)→7F2). CMC의 교체는 CMC/EU의 형광 스펙트럼과 강도에 영향을 미칩니다(III). EU(III) 함량도 복합체의 형광 강도에 영향을 미칩니다. EU(III) 함량이 5%(질량비)일 때 이들 수용성 셀룰로오스 에테르 EU(III) 성냥의 형광 강도가 최대에 도달했습니다.

키워드: 수용성 셀룰로오스 에테르; Eu(III); 일치; 적열하는

1.소개

셀룰로오스는 선형 매크로미터입니다.β-D 포도당 단위는 (1,4) 알코올로 연결됩니다. 재생 가능하고 생분해 가능하며 생체 적합성으로 인해 셀룰로오스에 대한 연구가 점점 늘어나고 있습니다. 셀룰로오스는 다공계의 알키르 산소 리간드로서 광학, 전기, 자기, 촉매 성능의 화합물로도 사용됩니다. Y.OKAMOTO와 공동 연구자들은 희토류 금속 이온 폴리머를 포함하는 준비 테스트와 응용 분야를 연구했습니다. 그들은 CMC/TB 일치 컴퓨터가 강한 원형 편광 형광성을 가지고 있음을 관찰했습니다. 가장 중요하고 널리 사용되는 셀룰로오스 수용성 셀룰로오스인 CMC, MC, HEC는 우수한 용해도 성능과 광범위한 적용 가치로 인해 큰 주목을 받아 왔으며, 특히 형광 라벨링 기술은 수용액에서 셀룰로오스의 구조가 매우 효과적인.

이 기사는 일련의 수용성 셀룰로오스 에테르, 즉 CMC, MC, HEC 및 EU(III)에 의해 형성된 마토모이드에 의해 형성된 준비, 구조 및 형광 특성을 보고합니다.

2. 실험

2.1 실험재료

CMC(치환도(DS)는 0.67, 0.89, 1.2, 2.4) 및 HEC는 KIMA CHEMICAL CO.,LTD에서 제공됩니다.

MC(DP=450, 점도 350~550mpa·s)는 KIMA CHEMICAL CO.,LTD에서 생산됩니다. Eu2O3(AR)은 Shanghai Yuelong Chemical Factory에서 생산됩니다.

2.2 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 제조

EuCl3·6H2O 용액(용액 A): Eu2O를 1:1(부피비) HCl에 용해시키고 4.94X 10-2 mol/L로 희석합니다.

CMC/Eu(III) 복합 고체 시스템: 서로 다른 DS를 가진 CMC 0.0853g을 물에 녹인 다음 정량적인 Eu(III)를 수용액에 적가하여 CMC:Eu(III)의 질량비가 19가 되도록 합니다. 1. 교반하고, 24시간 동안 환류하고, 회전 증발 건조하고, 진공 건조하고, 마노 모르타르로 분말로 분쇄합니다.

CMC(HEC, MC/Eu(III) 수용액 시스템: 0.0853g의 CMC(또는 HEC 또는 MC)) 샘플을 취하여 H2O에 용해시킨 다음 다른 양의 용액 A를 추가합니다(다른 Eu(III) 농도 복합체를 제조하기 위해) )을 교반하고 가열 환류시킨 후 일정량의 메스플라스크에 옮기고 증류수를 첨가하여 표시선까지 희석시킨다.

2.3 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 형광 스펙트럼

모든 복합 수성 시스템은 RF-540 형광 분광 광도계(Shimadzu, Japan)를 사용하여 측정되었습니다. CMC/Eu(III) 고체 시스템은 Hitachi MPE-4 형광 분광계를 사용하여 측정되었습니다.

2.4 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 푸리에 변환 적외선 분광법

복합체의 FTIR IR을 Aralect RFX-65AFTIR로 고형화하고 KBr 정제로 압축했습니다.

3. 결과 및 고찰

3.1 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 형성 및 구조

정전기적 상호작용으로 인해 CMC는 묽은 수용액에서 평형을 이루며 CMC 분자 사슬 사이의 거리가 멀고 상호 힘이 약합니다. Eu(III)를 용액에 적하하면 용액 내 CMC 분자 사슬의 구조적 특성이 모두 바뀌고 초기 용액의 정전기 균형이 파괴되어 CMC 분자 사슬이 컬링되는 경향이 있습니다. Eu(III)가 CMC의 카르복실기와 결합할 때 결합 위치는 무작위(1:16)이므로, 묽은 수용액에서는 Eu(III)과 CMC가 사슬 내의 카르복실기와 무작위로 배위하고, Eu(III)과 CMC 분자 사슬 사이의 이러한 무작위 결합은 키랄 위치의 일부를 사라지게 하기 때문에 강한 형광 방출에 바람직하지 않습니다. 용액을 가열하면 CMC 분자 사슬의 이동이 가속화되고 CMC 분자 사슬 사이의 거리가 짧아집니다. 이때, Eu(III)과 CMC 분자 사슬 사이의 카르복실기 사이의 결합이 일어나기 쉽습니다.

이 결합은 CMC/Eu(III) FTIR 스펙트럼에서 확인됩니다. 곡선 (e)와 (f)를 비교하면 곡선 (f)의 1631cm-1 피크가 (e)에서 약해지고 두 개의 새로운 피크 1409와 1565cm-1이 곡선 (e)에 나타납니다. 이는 COO – 기본 대 및 즉, CMC/Eu(III)은 염물질이고, CMC와 Eu(III)은 주로 이온결합으로 결합되어 있다. 곡선(f)에서는 지방족 에테르 구조의 흡수에 의해 형성된 1112cm-1 피크와 아세탈 구조와 수산기에 의한 1056cm-1의 넓은 흡수 피크가 복합체 형성으로 인해 좁아지며 미세한 피크가 나타나는 것을 알 수 있다 . C3-O에 있는 O 원자의 고립전자쌍과 에테르에 있는 O 원자의 고립전자쌍은 배위작용에 참여하지 않았습니다.

곡선 (a)와 (b)를 비교하면 MC/Eu(III)의 MC 밴드가 메톡실 그룹의 산소이든 무수 포도당 고리의 산소이든 상관없이 변화하는 것을 볼 수 있습니다. MC에서는 모든 산소가 Eu(III)과 배위 결합되어 있습니다.

3.2 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 형광 스펙트럼 및 영향 요인

3.2.1 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 형광 스펙트럼

물 분자는 효과적인 형광 소광제이므로 수화된 란탄족 이온의 방출 강도는 일반적으로 약합니다. Eu(III) 이온이 수용성 셀룰로오스 에테르, 특히 고분자 전해질 CMC 분자와 배위 결합되면 배위된 물 분자의 일부 또는 전부가 배제될 수 있으며 결과적으로 Eu(III)의 방출 강도가 향상됩니다. 이들 복합체의 방출 스펙트럼은 모두 5D0를 포함합니다.→7F2 Eu(III) 이온의 전기 쌍극자 전이. 618nm에서 피크를 생성합니다.

3.2.2 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 형광 특성에 영향을 미치는 요인

셀룰로오스 에테르의 특성은 형광 강도에 영향을 미칩니다. 예를 들어, 서로 다른 DS에 의해 형성된 복합체 CMC/Eu(III)는 서로 다른 형광 특성을 갖습니다. CMC의 DS가 0.89가 아닌 경우 CMC/Eu(III) 복합체의 형광 스펙트럼은 618nm에서만 피크를 가지지만, CMC의 DS가 0.89인 경우 실험 범위 내에서 고체 CMC/Eu( III) III) 방출 스펙트럼에는 두 개의 약한 방출 피크가 있는데, 이는 자기 쌍극자 전이 5D0입니다.→7F1(583nm) 및 전기 쌍극자 전이 5D0→7F3(652nm). 또한 이들 복합체의 형광 강도도 다릅니다. 본 논문에서는 615nm에서 Eu(III)의 방출 강도를 CMC의 DS에 대해 플롯팅했습니다. CMC의 DS=0.89일 때, 고체 CMC/Eu(III)의 광 강도는 최대에 도달합니다. 그러나 CMC의 점도(DV)는 본 연구 범위 내에서 복합체의 형광 강도에 영향을 미치지 않습니다.

4 결론

위의 결과는 수용성 셀룰로오스 에테르/Eu(III)의 복합체가 형광 방출 특성을 가지고 있음을 명확하게 확인시켜 줍니다. 이들 복합체의 방출 스펙트럼은 Eu(III)의 전기 쌍극자 전이를 포함하며, 615nm의 피크는 5D0에 의해 생성됩니다.→7F2 전이, 셀룰로오스 에테르의 특성 및 Eu(III)의 함량이 형광 강도에 영향을 미칠 수 있습니다.