셀룰로오스 에테르로 만든 초흡수성 소재

고흡수성 수지 제조를 위한 N,N-메틸렌비스아크릴아미드로 가교된 카르복시메틸 셀룰로오스의 공정 및 제품 성능을 연구하고, 알칼리 농도, 가교제 사용량, 알칼리 에테르화 및 용매에 대해 논의하였다. 제품의 수분 흡수 성능에 대한 복용량의 영향. 흡수성 수지의 물에 대한 흡착 메커니즘을 설명합니다. 연구에 따르면 이 제품의 수분 보유량(WRV)은 114ml/g에 이릅니다.

핵심 단어:셀룰로오스 에테르; 메틸렌비스아크릴아미드; 준비

1、소개

고흡수성 수지는 강한 친수성 그룹과 어느 정도의 가교 결합을 지닌 고분자 소재입니다. 종이, 면, 대마 등 일반적인 수분을 흡수하는 소재는 흡수율이 낮고 보수력이 떨어지는 반면, 고흡수성 수지는 자기 무게의 수십 배에 달하는 물을 흡수할 수 있으며, 물을 흡수한 후 형성된 겔은 심지어 탈수되지 않습니다. 약간의 압력으로. 보수력이 뛰어납니다. 물이나 유기용매에는 녹지 않습니다.

셀룰로오스로 이루어진 고흡수성 소재의 분자사슬에는 수많은 수산기, 카르복실기, 나트륨 수화물 이온이 존재합니다. 물을 흡수한 후 물은 친수성 고분자 네트워크로 둘러싸여 외부 압력 하에서 유지될 수 있습니다. 물이 흡착수지를 적시면 수지와 물 사이에 반투막 층이 형성됩니다. Donnan에 따르면 흡수성 수지의 이동성 이온(Na+) 농도가 높기 때문에'평형 원리에 따르면, 이러한 이온 농도 차이로 인해 삼투압이 발생할 수 있습니다. 가난한, 습윤 및 팽윤 약력을 형성하는 물은 이 반투막층을 통과하여 고흡수성 수지의 거대분자에 있는 친수기 및 이온과 결합하여 이동성 이온의 농도를 감소시켜 높은 흡수 및 팽윤을 나타냅니다. 이러한 흡착 과정은 이동성 이온의 농도 차이로 인한 삼투압 차이가 고분자 수지의 분자 네트워크의 응집력으로 인한 추가 팽창에 대한 저항력과 같아질 때까지 계속됩니다. 셀룰로오스로 제조된 고흡수성 수지의 장점은 적당한 흡수율, 빠른 흡수속도, 우수한 내염수성, 무독성, pH 조정이 용이하고 자연 분해될 수 있으며 가격이 저렴하여 폭넓은 용도를 가지고 있습니다. 사용 범위. 산업 및 농업 분야에서 수분 차단제, 토양 개량제 및 보수제로 사용할 수 있습니다. 또한 건강, 식품, 미생물학, 의학 분야에서 좋은 발전과 응용 전망을 가지고 있습니다.

2. 실험적인 부분

2.1 실험 원리

면 섬유 고흡수성 수지의 제조는 주로 섬유 표피에 치환도가 낮은 가교 구조를 형성하는 것이다. 일반적으로 두 개 이상의 반응성 작용기를 갖는 화합물에 대한 가교. 가교 가능한 관능기로는 비닐, 하이드록실, 카르복실, 아미드, 산염화물, 옥시란, 니트릴 등이 있습니다. 서로 다른 가교제로 제조된 고흡수성 수지의 흡수율은 서로 다릅니다. 본 실험에서는 N,N-메틸렌비스아크릴아미드를 가교제로 사용하며 다음 단계를 포함합니다.

(1) 셀룰로오스(Rcell)는 알칼리 용액과 반응하여 알칼리 셀룰로오스를 생성하며, 셀룰로오스의 알칼리화 반응은 급속한 발열반응이다. 온도를 낮추면 알칼리 섬유가 형성되고 가수분해가 억제될 수 있습니다. 알코올을 첨가하면 셀룰로오스의 무질서를 증가시킬 수 있으며 이는 알칼리화 및 후속 에테르화에 유리합니다.

R셀OH+NaOH→R셀ONa+H2O

(2) 알칼리 셀룰로오스와 모노클로로아세트산은 나트륨 카르복시메틸 셀룰로오스를 생성하며 에테르화 반응은 친핵성 치환 반응에 속합니다.

RcellONa+ClCH2COONa→RcellOCH2COONa+NaCl

(3) N,N-메틸렌비스아크릴아미드를 가교시켜 고흡수성 수지를 얻는다. 카르복시메틸 섬유의 분자 사슬에는 여전히 많은 수산기가 있기 때문에 셀룰로오스의 수산기 이온화와 N, N-메틸렌비스아크릴아미드 분자 사슬의 아크릴로일 이중 결합의 이온화가 작용에 따라 촉발될 수 있습니다. 알칼리 촉매작용을 거쳐, 마이클 축합을 통해 셀룰로오스 분자 사슬 사이의 가교가 일어나고, 즉시 물과 양성자 교환을 거쳐 비수용성 셀룰로오스 고흡수성 수지가 됩니다.

2.2 원자재 및 도구

원료: 흡수성 면(린터로 절단), 수산화나트륨, 모노클로로아세트산, N,N-메틸렌비스아크릴아미드, 무수 에탄올, 아세톤.

기기: 3구 플라스크, 전기 교반기, 환류 응축기, 흡입 필터 플라스크, 부흐너 깔대기, 진공 건조 오븐, 순환수 진공 펌프.

2.3 준비방법

2.3.1 알칼리화

삼구병에 흡수솜 1g을 넣은 후 일정량의 수산화나트륨용액과 무수에탄올을 넣고 상온 이하로 유지한 후 잠시 저어준다.

2.3.2 에테르화

일정량의 클로로아세트산을 첨가하고 1시간 동안 교반합니다.

2.3.2 가교

에테르화 반응 후기에는 N,N-메틸렌비스아크릴아미드를 비율에 맞게 첨가하여 가교반응시킨 후 상온에서 2시간 동안 교반하였다.

2.3.4 후처리

빙초산을 사용하여 pH값을 7로 조정하고, 에탄올로 염분을 씻어내고, 아세톤으로 물을 씻어낸 후, 흡인여과하고, 4시간(약 60℃) 진공건조한다.°C, 진공도 8.8kPa) 흰색 면 장섬유 제품을 얻었다.

2.4 분석 테스트

수분 흡수율(WRV)은 체질을 통해 결정됩니다. 즉, 제품(G) 1g을 증류수(V1) 100ml가 들어 있는 비이커에 넣고 24시간 동안 담근 다음 200메쉬 스테인레스 스틸 스크린을 통해 여과합니다. , 스크린 하단의 물을 모읍니다(V2). 계산식은 다음과 같습니다: WRV=(V1-V2)/G.

3. 결과 및 논의

3.1 알칼리화 반응 조건의 선택

면 섬유와 알칼리 용액의 작용으로 알칼리 셀룰로오스를 생산하는 공정에서 공정 조건은 제품의 성능에 큰 영향을 미칩니다. 알칼리화 반응에는 많은 요인이 있습니다. 관찰의 편의를 위해 직교실험설계법을 채택하였다.

기타 조건: 용매는 무수 에탄올 20ml, 알칼리 대 에테르화제의 비율(mol/md)은 3:1, 가교제는 0.05g입니다.

실험 결과에 따르면 1차 및 2차 관계는 C>A>B, 가장 좋은 비율은 A3B3C3입니다. 알칼리화반응에서 잿물의 농도는 가장 중요한 요소이다. 고농도의 잿물은 알칼리 셀룰로오스 형성에 도움이 됩니다. 다만, 잿물의 농도가 높을수록 제조된 고흡수성 수지의 염 함량이 높아진다는 점에 유의하여야 한다. 그러므로 소금을 에탄올로 세척할 때에는 제품의 흡수력에 영향을 미치지 않도록 제품에 함유된 염분이 제거되었는지 확인하기 위해 여러 번 세척하여 주십시오.

3.2 제품 WRV에 대한 가교제 투여량의 영향

실험 조건은 무수 에탄올 20ml, 알칼리 대 에테르화제 비율 2.3:1, 잿물 20ml, 알칼리화 90분입니다.

결과는 가교제의 양이 CMC-Na의 가교도에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 과도한 가교는 제품 공간의 촘촘한 네트워크 구조로 이어지며, 이는 수분 흡수율이 낮고 흡수 후 탄력성이 떨어지는 특징이 있습니다. 가교제의 양이 적으면 가교가 불완전하고 수용성 제품이 있어 수분 흡수율에도 영향을 미칩니다. 가교제의 함량이 0.06g 미만인 경우에는 가교제의 함량이 증가함에 따라 수분흡수율이 증가하고, 가교제의 함량이 0.06g을 초과하는 경우에는 수분흡수율이 감소합니다. 가교제의 양으로. 따라서 가교제의 투여량은 면섬유 질량의 약 6%입니다.

3.3 제품 WRV에 대한 에테르화 조건의 영향

실험 조건은 다음과 같습니다: 알칼리 농도 40%; 알칼리량 20ml; 무수 에탄올 20ml; 가교제 투여량 0.06g; 알칼리화 90분

화학 반응식에서 알칼리-에테르 비율(NaOH:CICH2-COOH)은 2:1이어야 하지만, 반응 시스템에서 일정한 유리 알칼리 농도가 보장되어야 하기 때문에 실제 사용되는 알칼리의 양은 이 비율보다 많습니다. , 그 이유는 다음과 같습니다. 유리 염기의 농도가 높을수록 알칼리화 반응이 완료되는 데 도움이 됩니다. 가교 반응은 알칼리성 조건 하에서 수행되어야 하며; 일부 부반응은 알칼리를 소모합니다. 그러나, 알칼리의 양을 너무 많이 첨가하면 알칼리 섬유의 열화가 심각해지고, 동시에 에테르화제의 효율도 떨어지게 된다. 실험에 따르면 알칼리와 에테르의 비율은 약 2.5:1입니다.

3.4 용매량의 영향

실험 조건은 다음과 같습니다: 알칼리 농도 40%; 알칼리 용량 20ml; 알칼리-에테르 비율 2.5:1; 가교제 투여량 0.06g, 알칼리화 90분.

용매 무수 에탄올은 시스템의 슬러리 상태를 분산, 균질화 및 유지하는 역할을 하며, 이는 알칼리 셀룰로오스 형성 중에 방출되는 열을 분산 및 전달하는 데 유리하며 알칼리 셀룰로오스의 가수분해 반응을 감소시켜 균일한 결과를 얻을 수 있습니다. 셀룰로오스. 그러나 알코올의 첨가량이 너무 많으면 알칼리와 모노클로로아세트산나트륨이 용해되어 반응물의 농도가 감소하고 반응속도가 감소하며 이후의 가교에도 악영향을 미치게 됩니다. 무수에탄올의 양이 20ml일 때 WRV값이 크다.

요약하면, N,N-메틸렌비스아크릴아미드로 가교된 알칼리화 및 에테르화 카르복시메틸셀룰로오스를 흡수면으로부터 고흡수성 수지를 제조하기 위한 가장 적합한 조건은 알칼리 농도 40%, 무용제 물과 에탄올 20ml, 알칼리와 에테르의 비율이다. 2.5:1이고, 가교제의 투입량은 0.06g(면린터 양의 6%)이다.