하이드록시프로필메틸셀룰로오스의 품질관리에 관한 연구

우리나라 HPMC 생산현황에 따라 히드록시프로필메틸셀룰로오스의 품질에 영향을 미치는 요인을 분석하고, 이를 바탕으로 히드록시프로필메틸셀룰로오스의 품질수준을 향상시킬 수 있는 방안에 대해 논의, 연구하여 생산에 들어간다.

핵심 단어:히드록시프로필 메틸셀룰로오스; 품질; 제어; 연구

하이드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)는 목화, 목재 등을 원료로 하여 만든 비이온성 수용성 셀룰로오스 혼합 에테르로, 알칼리 팽윤 후 산화프로필렌과 염화메틸로 에테르화한 제품입니다. 셀룰로오스 혼합 에테르는 단일 치환체 에테르의 변형된 유도체로, 원래의 모노에테르보다 더 나은 독특한 특성을 가지며, 셀룰로오스 에테르의 성능을 보다 포괄적이고 완벽하게 발휘할 수 있습니다. 많은 혼합 에테르 중에서 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스가 가장 중요합니다. 제조방법은 알칼리성 셀룰로오스에 프로필렌옥사이드를 첨가하는 것이다. 산업용 HPMC는 만능제품이라고 할 수 있습니다. 메틸기의 치환도(DS값)는 1.3~2.2이고, 히드록시프로필의 몰치환도는 0.1~0.8이다. 위의 데이터를 보면 HPMC의 메틸과 히드록시프로필의 함량과 성질이 달라 최종 제품의 점도가 달라지고, 균일성의 차이로 인해 다양한 생산업체의 완제품 품질에 변동이 발생하는 것을 알 수 있습니다.

하이드록시프로필 메틸셀룰로오스는 화학 반응을 통해 에테르 유도체를 생성하는데, 이는 그 구성, 구조 및 특성, 특히 도입된 알킬기의 유형과 양에 따라 달라질 수 있는 셀룰로오스의 용해도에 큰 변화를 가져옵니다. 물에 용해되는 에테르 유도체, 묽은 알칼리 용액, 극성 용매(예: 에탄올, 프로판올) 및 비극성 유기 용매(예: 벤젠, 에테르)를 얻으면 셀룰로오스 유도체의 종류와 응용 분야가 크게 확장됩니다.

1. 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 알칼리화 공정이 품질에 미치는 영향

알칼리화 공정은 HPMC 생산 반응 단계의 첫 번째 단계이자 가장 중요한 단계 중 하나입니다. HPMC 제품의 고유 품질은 에테르화 공정이 아닌 알칼리화 공정에 의해 크게 결정됩니다. 왜냐하면 알칼리화 효과가 에테르화 효과에 직접적인 영향을 미치기 때문입니다.

하이드록시프로필 메틸셀룰로오스는 알칼리 용액과 상호작용하여 반응성이 높은 알칼리 셀룰로오스를 형성합니다. 에테르화 반응에서는 셀룰로오스의 팽윤, 침투, 에테르화에 대한 에테르화제의 주요 반응과 부반응의 속도, 반응의 균일성, 최종 생성물의 성질 등이 모두 셀룰로오스의 형성 및 조성과 관련되어 있다. 알칼리 셀룰로오스이므로 알칼리 셀룰로오스의 구조와 화학적 특성은 셀룰로오스 에테르 생산에 중요한 연구 대상입니다.

2. 온도가 히드록시프로필 메틸셀룰로오스의 품질에 미치는 영향

일정 농도의 KOH 수용액에서는 반응 온도가 감소함에 따라 알칼리에 대한 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스의 흡착량과 팽윤 정도가 증가하였다. 예를 들어, 알칼리 셀룰로오스의 생산량은 KOH 농도에 따라 달라집니다: 10에서 15%, 8%°C, 5에서는 4.2%°C. 이러한 경향의 메커니즘은 알칼리 셀룰로오스의 형성이 발열 반응 과정이라는 것입니다. 온도가 상승함에 따라 알칼리에 대한 히드록시프로필메틸셀룰로오스의 흡착량은 감소하나, 알칼리셀룰로오스의 가수분해 반응이 크게 증가하여 알칼리셀룰로오스의 형성에 도움이 되지 않는다. 상기로부터 알칼리화 온도를 낮추는 것은 알칼리 셀룰로오스 생성에 유리하고 가수분해 반응을 억제함을 알 수 있다.

3. 히드록시프로필 메틸셀룰로오스의 품질에 대한 첨가제의 영향

셀룰로오스-KOH-물 시스템에서 첨가제는—소금은 알칼리 셀룰로오스 형성에 큰 영향을 미칩니다. KOH 용액의 농도가 13%보다 낮을 때, 염화칼륨염 첨가에 의해 셀룰로오스의 알칼리 흡착이 영향을 받지 않습니다. 잿물 농도가 13%보다 높을 경우 염화칼륨을 첨가한 후 셀룰로오스의 알칼리에 대한 겉보기 흡착은 염화칼륨의 농도에 따라 흡착량이 증가하지만 전체 흡착량이 감소하여 수분흡착량이 크게 증가하므로 소금을 첨가하면 일반적으로 셀룰로오스의 알칼리화 및 팽윤에 좋지 않지만 소금은 가수분해를 억제하고 시스템을 조절할 수 있습니다. 따라서 유리수 함량은 알칼리화 및 에테르화 효과를 향상시킵니다.

4. 생산 공정이 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스의 품질에 미치는 영향

현재 우리나라의 히드록시프로필메틸셀룰로오스 생산기업은 대부분 용제법의 생산공정을 채택하고 있다. 알칼리 셀룰로오스의 제조 및 에테르화 공정은 모두 불활성 유기용매 내에서 이루어지므로 원료 정련된 면을 분쇄하여 더 넓은 표면적과 반응성을 얻어 완제품의 품질을 보장해야 합니다.

분쇄된 셀룰로오스, 유기용매, 알칼리용액을 반응기에 넣고 일정온도와 시간에서 강력한 기계적 교반을 이용하여 균일한 알칼리화가 이루어지고 분해가 적은 알칼리셀룰로오스를 얻는다. 유기희석용매(이소프로판올, 톨루엔 등)는 일정한 불활성을 갖고 있어 하이드록시프로필메틸셀룰로오스가 형성과정에서 균일한 열을 방출하게 하여 단계적인 방출 진행을 보이면서 반대 방향으로 알칼리 셀룰로오스의 가수분해 반응을 감소시켜 고- 고품질 알칼리 셀룰로오스, 일반적으로 이 링크에 사용되는 잿물의 농도는 50%만큼 높습니다.

셀룰로오스를 잿물에 담그면 완전히 팽윤되고 균일하게 알칼리화된 알칼리 셀룰로오스가 얻어집니다. 잿물은 셀룰로오스를 삼투적으로 더 잘 팽창시켜 후속 에테르화 반응을 위한 좋은 기반을 마련합니다. 대표적인 희석제로는 주로 이소프로판올, 아세톤, 톨루엔 등이 있다. 잿물의 용해도, 희석제의 종류, 교반조건 등이 알칼리셀룰로오스의 조성에 영향을 미치는 주요 요인이다. 혼합하면 상층과 하층이 형성됩니다. 상층은 이소프로판올과 물로 구성되어 있고, 하층은 알칼리와 소량의 이소프로판올로 구성되어 있습니다. 시스템에 분산된 셀룰로오스는 기계적 교반 하에서 상부 및 하부 액체층과 완전히 접촉합니다. 시스템의 알칼리는 셀룰로오스가 형성될 때까지 물 균형이 이동합니다.

일반적인 셀룰로오스 비이온성 혼합 에테르로서 히드록시프로필 메틸셀룰로오스기의 함량은 서로 다른 거대분자 사슬에 존재합니다. 즉, 각 포도당 고리 위치의 C에서 메틸기와 히드록시프로필기의 분포 비율이 다릅니다. 분산성과 무작위성이 높아 제품의 품질 안정성을 보장하기 어렵습니다.