추상적인:분해성이없는 폴리 비닐 알코올 (PVA) 슬러리를 대체하기 위해, 대마 줄기 셀룰로오스 에테르-하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스를 농업 폐기물 대마 줄기로부터 제조하고, 특정 전분과 혼합하여 슬러리를 준비 하였다. 폴리 에스테르-코트 톤 블렌드 원사 T/C65/35 14.7 TEX 크기는 크기가 높았으며 크기의 성능을 테스트했습니다. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스의 최적 생산 공정은 다음과 같았다 : 류의 질량 분율은 35%였다; 알칼리 셀룰로오스의 압축 비는 2.4였다; 메탄 및 프로필렌 옥사이드의 액체 부피 비율은 7 : 3이고; 이소프로판올로 희석; 반응 압력은 2입니다. 0MPA. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스와 특정 전분을 혼합하여 제조 된 크기는 코드가 낮고 환경 친화적이며 모든 크기 지표는 PVA 크기를 대체 할 수 있습니다.
핵심 단어 :대마 줄기; 대마 줄기 셀룰로오스 에테르; 폴리 비닐 알코올; 셀룰로오스 에테르 크기
0.머리말
중국은 비교적 풍부한 밀짚 자원을 가진 국가 중 하나입니다. 작물 생산량은 7 억 톤 이상이며 밀짚의 활용률은 매년 3%에 불과합니다. 많은 양의 밀짚 자원은 사용되지 않았습니다. 빨대는 풍부한 천연 리그 노 셀룰로스 원료이며, 사료, 비료, 셀룰로오스 유도체 및 기타 제품에 사용될 수 있습니다.
현재, 섬유 생산 공정에서 폐수 오염이 가장 큰 오염원 중 하나가되었습니다. PVA의 화학적 산소 수요는 매우 높습니다. 인쇄 및 염색 과정에서 PVA에 의해 생산 된 산업 폐수가 강으로 배출 된 후에는 수생 유기체의 호흡을 억제하거나 파괴 할 것입니다. 또한 PVA는 수역의 퇴적물에서 중금속의 방출 및 이동을 악화시켜 더 심각한 환경 문제를 일으 킵니다. PVA를 녹색 슬러리로 교체하는 것에 대한 연구를 수행하려면 크기 조정 공정의 요구 사항을 충족시킬뿐만 아니라 사이징 프로세스 중에 물과 공기의 오염을 최소화해야합니다.
이 연구에서, 대마 줄기 셀룰로오스 에테르-하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 (HPMC)를 농업 폐기물 대마 줄기로부터 제조하고, 생산 공정에 대해 논의되었다. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 및 특정 전분 크기를 크기 크기로 혼합하고, PVA 크기와 비교하고, 크기의 성능을 논의합니다.
1. 실험
1. 1 재료 및 기기
대마 줄기, heilongjiang; 폴리 에스테르-코트 톤 블렌드 원사 T/C65/3514.7 Tex; 자체 제작 대마 줄기 셀룰로스 에테르-하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스; FS-101, 변형 전분, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; 프로판올, 프리미엄 등급; 프로필렌 옥사이드, 빙하 아세트산, 수산화 나트륨, 이소프로판올, 분석적으로 순수하고; 메틸 클로라이드, 고순도 질소.
GSH-3L 반응 케틀, JRA-6 디스플레이 디스플레이 자기 교반 수조, DHG-9079A 전기 가열 일정한 온도 건조 오븐, IKARW-20 오버 헤드 기계적 교반기, ESS-1000 샘플 사이징 기계, YG 061/PC 전자 단일 원사 강도 측정기, LFY-109B 컴퓨터 얀 마비 조정기.
1.2 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 제조
1. 2. 1 알칼리 섬유의 준비
대마 줄기를 쪼개고 분쇄기로 20 개의 메쉬로 분쇄하고 대마 줄기 파우더를 35% Naoh 수용액에 넣고 실온에 1으로 담그십시오. 5 ~ 2. 0 h. 알칼리, 셀룰로오스 및 물의 질량 비율이 1. 2 : 1이되도록 함침 된 알칼리 섬유를 짜십시오. 2 : 1.
1. 2. 2 에테르 화 반응
제조 된 알칼리 셀룰로오스를 반응 주전자에 던지고, 100 ml의 이소프로판올을 희석제로 첨가하고, 액체 140 ml의 메틸 클로라이드 및 60 ml의 프로필렌 산화 프로 큐를 첨가하고, 2로 가압. 0 MPA, 온도를 천천히 45 ℃로 1-2 시간 동안 상승시키고, 75 ℃에서 1-2 시간 동안 반응하여 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스를 제조한다.
1. 2. 3 후 처리
에테르 화 된 셀룰로오스 에테르의 pH를 빙하 아세트산으로 6으로 조정하십시오. 5 ~ 7. 5, 프로판올로 세 번 세척하고 85 ℃에서 오븐에서 건조시켰다.
1.3 히드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 생산 공정
1. 3. 1 셀룰로오스 에테르 제조에 대한 회전 속도의 영향
일반적으로 에테르 화 반응은 내부에서 내부로 이종 반응입니다. 외부 전력이없는 경우, 에테르 화 제제가 셀룰로오스의 결정화에 들어가기가 어렵 기 때문에 교반을 통해 에테르 화 제제와 셀룰로오스를 완전히 결합해야한다. 이 연구에서, 고압 교반 반응기가 사용되었다. 반복 실험 및 데모 후, 선택된 회전 속도는 240-350 r/min이었다.
1. 3. 2 셀룰로오스 에테르의 제조에 대한 알칼리 농도의 효과
알칼리는 셀룰로오스의 소형 구조를 파괴하여 팽창시킬 수 있으며, 비정질 영역과 결정 영역의 팽창이 일관된 경향이있을 때, 에테르 화는 원활하게 진행됩니다. 셀룰로오스 에테르의 생산 공정에서, 셀룰로오스 알칼리화 공정에 사용 된 알칼리의 양은 에테르 화 생성물의 에테르 화 효율 및 그룹의 치환 정도에 큰 영향을 미친다. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스의 제조 과정에서, 류의 농도가 증가함에 따라, 메톡 실 그룹의 함량은 또한 증가한다; 반대로, Lye의 농도가 감소 할 때, 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 염기 함량이 더 큽니다. 메 톡시 그룹의 함량은 Lye의 농도에 직접 비례하고; 하이드 록시 프로필의 함량은 거인의 농도에 반비례한다. NAOH의 질량 분율은 반복 시험 후 35%로 선택되었다.
1. 3. 3 셀룰로오스 에테르의 제조에 대한 알칼리 셀룰로오스 프레스 비율의 효과
알칼리 섬유를 압축하는 목적은 알칼리 셀룰로오스의 수분 함량을 제어하는 것입니다. 프레스율이 너무 작을 때, 수분 함량이 증가하고, 이량의 농도가 감소하고, 에테르 화 속도가 감소하고, 에테르 화 제제가 가수 분해되고 부작용이 증가한다. , 에테르 화 효율은 크게 감소된다. 프레스 비가 너무 커지면 수분 함량이 감소하고 셀룰로오스가 부어 오르고 반응성이 없으며, 에테르 화 제제는 알칼리 셀룰로오스와 완전히 접촉 할 수 없으며 반응은 고르지 않습니다. 많은 테스트 및 프레스 비교 후, 알칼리, 물 및 셀룰로오스의 질량 비율이 1. 2 : 1이라는 것이 결정되었다. 2 : 1.
1. 3. 4 셀룰로오스 에테르 제조에 대한 온도의 영향
하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스를 제조하는 과정에서 먼저 온도를 50-60 ° C에서 제어하고 2 시간 동안 일정한 온도에서 유지합니다. 하이드 록시 프로필 화 반응은 약 30 ℃에서 수행 될 수 있고, 하이드 록시 프로필 화 반응 속도는 50 ℃에서 크게 증가하고; 온도를 천천히 75 ℃로 높이고 2 시간 동안 온도를 제어하십시오. 50 ℃에서, 메틸화 반응은 60 ℃에서 거의 반응하지 않으며, 반응 속도는 느리고, 75 ℃에서 메틸화 반응 속도가 크게 가속화된다.
다단계 온도 제어를 갖는 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 제조는 메톡 실 및 하이드 록시 프로필 그룹의 균형을 제어 할뿐만 아니라 부작용 및 치료 후 감소를 돕고 합리적인 구조를 갖는 생성물을 얻는 데 도움이 될 수있다.
셀룰로오스 에테르의 제조에 대한 에테르 화 제 복용량 비율의 효과
하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 전형적인 비 이온 혼합 에테르이기 때문에, 메틸 및 하이드 록시 프로필기는 상이한 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 거대 분자 사슬, 즉 각각의 글루코스 고리 위치에서 상이한 C에서 치환된다. 한편, 메틸 및 하이드 록시 프로필의 분포 비는 더 큰 분산 및 무작위성을 갖는다. HPMC의 물 용해도는 메 톡시 그룹의 함량과 관련이 있습니다. 메 톡시 그룹의 함량이 낮을 때 강한 알칼리에 용해 될 수 있습니다. 메독실 함량이 증가함에 따라 물 부기에 더 민감 해집니다. 메 톡시 함량이 높을수록 물 용해도가 더 좋으며 슬러리로 형성 될 수 있습니다.
에테르 화 제제 메틸 클로라이드 및 프로필렌 옥사이드의 양은 메톡 실 및 히드 록시 프로필의 함량에 직접적인 영향을 미칩니다. 우수한 수용성으로 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스를 제조하기 위해, 메틸 클로라이드 및 프로필렌 옥사이드의 액체 부피 비율을 7 : 3으로 선택 하였다.
1.3.6 히드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 최적 생산 공정
반응 장비는 고압 교반 반응기이고; 회전 속도는 240-350 r/min입니다. 류의 질량 분율은 35%이고; 알칼리 셀룰로오스의 압축 비는 2. 4이고; 50 ℃에서 2 시간 동안 하이드 록시 프로 옥 실화, 75 ℃에서 2 시간 동안 메 톡 실화; 에테르 화 제제 메틸 클로라이드 및 프로필렌 옥사이드 액체 부피 비율 7 : 3; 진공; 압력 2. 0 MPA; 희석제는 이소프로판올입니다.
2. 탐지 및 적용
대마 셀룰로오스 및 알칼리 셀룰로오스의 2.1 SEM
처리되지 않은 대마 셀룰로오스 및 35% NaOH로 처리 된 대마 셀룰로오스를 비교하면, 알칼 화 셀룰로오스는 더 많은 표면 균열, 더 큰 표면적, 더 높은 활성 및 더 쉬운 에테르 화 반응을 갖는 것을 분명히 발견 할 수 있습니다.
2.2 적외선 분광법 결정
처리 후 대마 줄기로부터 추출 된 셀룰로오스 및 대마 줄기 셀룰로오스로부터 제조 된 HPMC의 적외선 스펙트럼. 그 중에서, 3295 cm -1의 강력하고 넓은 흡수 밴드는 HPMC 협회 하이드 록실 그룹의 스트레칭 진동 흡수 밴드, 1250 ~ 1460 cm -1의 흡수 밴드는 CH, CH2 및 CH3의 흡수 밴드이며, 1600 cm -1에서 흡수 대역은 중합 밴드에서 수의 흡수 대역이다. 1025cm -1의 흡수 밴드는 중합체에서 C -O -C의 흡수 대역이다.
2.3 점도 결정
준비된 대마초 줄기 셀룰로오스 에테르 샘플을 가져 와서 비이커에 첨가하여 2% 수성 용액을 준비하고 철저히 저어주고 점도계로 점도 및 점도 안정성을 측정 한 다음 평균 점도를 3 번 측정하십시오. 제조 된 대마초 줄기 셀룰로오스 에테르 샘플의 점도는 11이었다. 8 MPa · s.
2.4 사이징 응용 프로그램
2.4.1 슬러리 구성
슬러리를 질량 분율 3.5%로 1000ml의 슬러리로 제조하고 믹서로 골고루 교반 한 다음 수조에 넣고 1 시간 동안 95 ℃로 가열 하였다. 동시에, 물 증발로 인해 슬러리의 농도가 증가하는 것을 방지하기 위해 펄프 요리 용기를 잘 밀봉해야합니다.
2.4.2 슬러리 제형 pH, 오해 및 대구
하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스 및 특이 적 전분 크기를 혼합하여 슬러리 (1#~ 4#)를 제조하고 PVA 포뮬러 슬러리 (0#)와 비교하여 pH, 오해 및 COD를 분석합니다. 폴리 에스테르-코트 톤 블렌드 원사 T/C65/3514.7 TEX는 ESS1000 샘플 사이징 기계에서 크기를 조정했으며 크기의 성능을 분석했습니다.
수제 대마 줄기 셀룰로오스 에테르 및 특정 전분 크기 3 #은 최적의 크기 제제라는 것을 알 수 있습니다. 25% 대마 줄기 셀룰로스 에테르, 65% 변형 전분 및 10% FS-101.
모든 사이징 데이터는 PVA 크기의 크기 데이터와 비교할 수 있으며, 이는 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 혼합 크기와 특정 전분이 우수한 크기의 성능을 가지고 있음을 나타냅니다. pH는 중립에 더 가깝다. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 및 특이 적 전분 특정 전분 혼합 크기의 COD (17459.2 mg/L)는 PVA 크기 (26448.0 mg/L)의 COD (17459.2 mg/L)가 상당히 낮았으며 환경 보호 성능이 좋았습니다.
3. 결론
크기 조정을위한 대마 줄기 에테르 에테르-하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스를 제조하기위한 최적의 생산 공정은 다음과 같습니다. clore, 각각 2 시간 동안 유지되는 메틸 클로라이드 및 프로필렌 옥사이드의 액체 부피 비율은 7 : 3이고, 진공, 반응 압력은 2.0 MPa이고, 이소프로 파놀은 희석제이다.
대마 줄기 셀룰로오스 에테르를 사용하여 크기 조정의 PVA 크기를 대체하였고, 최적의 크기 비율은 다음과 같았다. 슬러리의 pH는 6.5이고 COD (17459.2 mg/L)는 PVA 슬러리 (26448.0 mg/L)의 COD보다 상당히 낮아 환경 성능이 우수합니다.
대마 줄기 셀룰로오스 에테르를 PVA 크기 대신 크기에 사용하여 폴리 에스테르-코트 톤 블렌드 원사 T/C 65/3514.7tex 크기를 크기를 지정했습니다. 사이징 인덱스는 동일합니다. 새로운 대마 줄기 셀룰로오스 에테르 및 변형 된 전분 혼합 크기는 PVA 크기를 대체 할 수 있습니다.
시간 후 : 20-2023 년 2 월