방법 이름: 히프로멜로스 — 하이드록시프로폭시 측정 — 하이드록시프로폭시 측정
적용 범위: 이 방법은 하이드록시프로폭시 측정 방법을 사용하여 히프로멜로스의 하이드록시프로폭시 함량을 측정합니다.
이 방법은 히프로멜로스에 적용 가능합니다.
방법의 원리: 히드록시프로폭시 정량법에 따라 시험제품 중 히드록시프로폭시 함량을 계산한다.
시약:
1. 30%(g/g) 삼산화크롬 용액
2. 수산화나트륨 적정용액(0.02mol/L)
3. 페놀프탈레인 지시약 용액
4. 중탄산나트륨
5. 묽은황산
6. 요오드화칼륨
7. 티오황산나트륨 적정용액(0.02mol/L)
8. 전분 지시약 용액
장비:
시료 준비 : 1. 수산화나트륨 적정용액(0.02mol/L)
조제 : 맑은 수산화나트륨포화용액 5.6mL를 취하여 갓 끓인 찬물을 넣어 1000mL로 한다.
검량법 : 105℃에서 건조한 프탈산수소칼륨표준품 약 6g을 항량하여 정밀하게 달아 새로 끓인 찬물 50mL를 넣고 흔들어 최대한 녹일 때까지 가한다. 페놀프탈레인 지시액 2방울을 첨가하고 이 액체 적정을 사용하여 종말점에 도달하면 프탈산수소칼륨이 완전히 용해되어야 하며 용액이 분홍색이 될 때까지 적정해야 합니다. 수산화나트륨 적정용액(1mol/L) 1mL는 프탈산수소칼륨 20.42mg에 해당합니다. 이 용액의 소비량과 프탈산수소칼륨의 양을 기준으로 이 용액의 농도를 계산하십시오. 농도가 0.02mol/L가 되도록 5배로 정량희석합니다.
보관방법 : 폴리에틸렌 플라스틱병에 담아 밀봉하여 보관하세요. 플러그에는 2개의 구멍이 있고, 각 구멍에 유리관 1개가 삽입되어 있으며, 1개의 튜브는 소다석회관과 연결되어 있으며, 1개의 튜브는 액체를 빨아들이는 데 사용됩니다.
2. 페놀프탈레인 지시약 용액
페놀프탈레인 1g에 에탄올 100mL를 넣어 녹인다.
3. 티오황산나트륨 적정용액(0.02mol/L)
제제 : 티오황산나트륨 26g 및 무수탄산나트륨 0.20g을 취하여 새로 끓인 냉수 적당량을 넣어 1000mL에 녹인 후 잘 흔들어 섞은 후 1개월 방치한 후 여과한다.
검량법 : 120℃에서 건조한 표준중크롬산칼륨 약 0.15g을 항량하여 정밀하게 달아 요오드병에 넣고 물 50mL를 가하여 녹인 후 요오드화칼륨 2.0g을 넣고 가볍게 흔들어 녹인 후 가한다. 묽은황산 40mL를 잘 섞은 후 단단히 밀봉한다. 어두운 곳에서 10분간 방치한 후 물 250mL를 넣어 희석하고 액이 종말점에 가까워질 때 전분지시액 3mL를 첨가하여 청색이 사라지고 밝은 녹색이 될 때까지 계속 적정하면 적정결과가 나온다. 공백 시험 수정으로 사용됩니다. 티오황산나트륨(0.1mol/L) 1mL는 중크롬산칼륨 4.903g에 해당합니다. 용액의 소모량과 취한 중크롬산칼륨의 양에 따라 용액의 농도를 계산한다. 농도가 0.02mol/L가 되도록 5배로 정량희석합니다.
실온이 25°C 이상인 경우 반응액과 희석수의 온도를 20°C 정도까지 냉각해야 합니다.
4. 전분 지시약 용액
수용성전분 0.5g에 물 5mL를 넣고 잘 저어준 후 끓는 물 100mL에 천천히 부어 넣고 저어가며 2분간 끓인 후 식힌 후 상층액을 따라주면 된다. 이 용액은 사용하기 전에 새로 준비해야 합니다.
조작순서: 이 제품 0.1g을 취하여 정밀하게 달아 증류병D에 넣고 30%(g/g) 삼염화카드뮴시액 10mL를 넣는다. 증기발생관 B의 연결부에 물을 채우고 증류장치를 연결합니다. B와 D를 모두 오일 배스(글리세린일 수 있음)에 담그고 오일 배스의 액위를 병 D의 삼염화 카드뮴 용액의 액위와 일치하게 만든 다음 냉각수를 켜고 필요한 경우 질소 흐름이 유입되어 유속을 초당 1개의 거품으로 제어합니다. 30분 이내에 오일욕의 온도를 155°C로 올리고 증류액 50mL가 수집될 때까지 이 온도를 유지하고 분별탑에서 콘덴서 튜브를 제거하고 물로 헹구고 수집된 액체에 합치고 3을 추가합니다. 페놀프탈레인 지시액 한 방울을 넣고 pH가 6.9~7.1(산도계로 측정)이 될 때까지 적정하여 소비량 V1(mL)을 기록한 다음 중탄산나트륨 0.5g 및 묽은황산 10mL를 넣어 방치한다. 이산화탄소가 생기지 않을 때까지 방치한 후 요오드화칼륨 1.0g을 넣고 단단히 밀봉하여 잘 흔들어 섞은 후 어두운 곳에 5분간 방치한 후 전분지시액 1mL를 가하고 티오황산나트륨 적정으로 종말점까지 적정한다. 용액(0.02mol/L)을 넣고 소비된 부피 V2(mL)를 기록합니다. 또 다른 공시험에서는 소비된 수산화나트륨 적정액(0.02mol/L)과 티오황산나트륨 적정액(0.02mol/L)의 부피 Va와 Vb(mL)를 각각 기록한다. 하이드록시프로폭실 함량을 계산합니다.
게시 시간: 2023년 4월 14일