키워드: 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스; 중합도가 높은 PVC; 작은 실험; 중합; 현지화.
중국의 적용 히드록시프로필 메틸셀룰로오스수입품 대신에 중합도가 높은 PVC 생산이 도입되었습니다. 두 종류의 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스가 중합도가 높은 PVC의 특성에 미치는 영향을 조사했습니다. 그 결과, 국산 히드록시프로필메틸셀룰로오스를 수입산으로 대체하는 것이 가능한 것으로 나타났습니다.
고중합 PVC 수지란 평균 중합도가 1,700 이상이거나 분자 간 가교 구조가 약간 결합된 PVC 수지를 말합니다. 일반 PVC 수지와 비교하여 고중합 PVC 수지는 복원력이 높고 압축 영구 변형이 적으며 내열성, 노화 방지, 피로 저항 및 내마모성이 우수합니다. 이상적인 고무 대체재이며 자동차 씰링 스트립, 와이어 및 케이블, 의료용 카테터 등에 사용할 수 있습니다.
중합도가 높은 PVC의 제조방법은 주로 현탁중합법이다. 현탁법의 생산에 있어서 분산제는 중요한 보조제이며 그 종류와 양은 완성된 PVC 수지의 입자 모양, 입자 크기 분포 및 가소제 흡수에 직접적인 영향을 미칩니다. 일반적으로 사용되는 분산 시스템은 폴리비닐알코올 시스템과 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 및 폴리비닐알코올 복합 분산 시스템이며, 국내 제조업체에서는 후자를 주로 사용합니다.
1 주요 원재료 및 사양
시험에 사용된 주요 원료 및 규격은 Table 1과 같다. 본 논문에서 선정된 국산 히드록시프로필메틸셀룰로오스는 수입된 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 일치함을 표 1에서 확인할 수 있으며, 이는 본 논문에서 대체시험의 전제조건을 제공한다. 종이.
2 테스트 내용
2. 1 히드록시프로필메틸셀룰로오스 용액 제조
일정량의 탈이온수를 취하여 용기에 넣고 70℃로 가열한 후 계속 저어주면서 히드록시프로필메틸셀룰로오스를 서서히 첨가한다. 셀룰로오스는 처음에는 물 위에 떠 있다가 균일하게 혼합될 때까지 점차적으로 분산됩니다. 용액을 부피까지 식힙니다.
표 1 주요 원재료 및 규격
| 원재료명 | 사양 |
| 염화비닐단량체 | 품질 점수≥99. 98% |
| 담수화된 물 | 전도도 ≤10. 0μs/cm, pH 값 5. 00 ~ 9. 00 |
| 폴리비닐알코올A | 알코올 분해도 78． 5% ~ 81． 5%, 회분 함량 ≤0. 5%, 휘발분≤5. 0% |
| 폴리비닐알코올 B | 알코올 분해도 71． 0% ~ 73． 5%, 점도 4. 5 ~ 6. 5mPa·s, 휘발분≤5. 0% |
| 폴리비닐알코올C | 알코올 분해도 54． 0% ~ 57． 0% , 점도 800 ~ 1 400mPa·s, 고형분 39． 5% ~ 40. 5% |
| 수입 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 A | 점도 40 ~ 60 mPa s, 메톡실 질량 분율 28% ~ 30%, 히드록시프로필 질량 분율 7% ~ 12%, 수분 ≤5. 0% |
| 국산 히드록시프로필 메틸셀룰로오스 B | 점도 40~60mPa·s, 메톡실 질량 분율 28%~30%, 하이드록시프로필 질량 분율 7%~12%, 수분 ≤5. 0% |
| 비스(2-에틸 퍼옥시디카보네이트) 헥실에스테르) | 질량 분율 [( 45 ~ 50) ± 1]% |
2. 2 시험방법
10L 소형 테스트 장치에서 가져온 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스를 사용하여 벤치마크 테스트를 수행하여 소규모 테스트의 기본 공식을 결정합니다. 테스트를 위해 수입된 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스를 대체하기 위해 국내 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스를 사용합니다. 히드록시프로필메틸셀룰로오스로 생산된 PVC 수지 제품을 비교하고, 국산 히드록시프로필메틸셀룰로오스를 대체할 수 있는 타당성을 연구하였다. 소규모 테스트 결과에 따라 생산 테스트가 진행됩니다.
2. 3가지 테스트 단계
반응 전에 중합 주전자를 청소하고 하단 밸브를 닫은 다음 일정량의 담수를 첨가한 다음 분산제를 첨가하십시오. 주전자 덮개를 닫고 질소 압력 테스트를 통과한 후 진공 청소기로 청소한 다음 염화비닐 단량체를 추가합니다. 냉간 교반 후 개시제를 첨가하고; 순환수를 사용하여 주전자의 온도를 반응 온도로 높이고 이 과정에서 적시에 중탄산암모늄 용액을 첨가하여 반응 시스템의 pH 값을 조정합니다. 반응압력이 식에 규정된 압력까지 떨어지면 터미네이터, 소포제를 첨가하고 용액을 방출시킨다. 원심분리 및 건조를 통해 완성된 PVC 수지를 얻은 후 샘플링하여 분석하였다.
2. 4 분석방법
기업 표준의 관련 테스트 방법에 따라 완성된 PVC 수지의 점도 수치, 겉보기 밀도, 휘발성 물질(물 포함) 및 가소제 흡수율을 테스트하고 분석했습니다. PVC 수지의 평균 입자 크기를 테스트했습니다. 주사전자현미경을 이용하여 PVC 수지 입자의 형태를 관찰하였다.
3 결과 및 논의
3. 1 소규모 중합에서 다양한 PVC 수지 배치의 품질 비교 분석
Press 2. 4의 시험방법에 따라 각 배치의 소규모 완성 PVC 수지를 시험하였고 그 결과를 표 2에 나타내었다.
다양한 소규모 테스트 배치의 표 2 결과
| 일괄 | 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 | 겉보기 밀도/(g/mL) | 평균 입자 크기/μm | 점도/(mL/g) | 100g PVC 수지/g의 가소제 흡수 | 휘발성 물질/% |
| 1# | 수입 | 0.36 | 180 | 196 | 42 | 0.16 |
| 2# | 수입 | 0.36 | 175 | 196 | 42 | 0.20 |
| 3# | 수입 | 0.36 | 182 | 195 | 43 | 0.20 |
| 4# | 국내의 | 0.37 | 165 | 194 | 41 | 0.08 |
| 5# | 국내의 | 0.38 | 164 | 194 | 41 | 0.24 |
| 6# | 국내의 | 0.36 | 167 | 194 | 43 | 0.22 |
표 2에서 볼 수 있듯이, 얻은 PVC 수지의 겉보기 밀도, 점도 수치 및 가소제 흡수율은 작은 테스트를 위해 서로 다른 셀룰로오스를 사용함으로써 상대적으로 가깝습니다. 국내산 히드록시프로필 메틸셀룰로오스 제제를 사용하여 얻은 수지제품으로 평균입자크기가 약간 작습니다.
그림 1은 다양한 히드록시프로필 메틸셀룰로오스를 사용하여 얻은 PVC 수지 제품의 SEM 이미지를 보여줍니다.
(1) - 수입된 히드록시프로필 메틸셀룰로오스
(2) - 국내산 히드록시프로필 메틸셀룰로오스
무화과. 1 다양한 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스가 있는 10L 중합기에서 생산된 수지의 SEM
서로 다른 셀룰로오스 분산제에 의해 생성된 PVC 수지 입자의 표면 구조가 비교적 유사하다는 것을 그림 1에서 볼 수 있습니다.
요약하면, 본 논문에서 테스트한 국내 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스는 수입 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스를 대체할 가능성이 있음을 알 수 있습니다.
3. 2 생산 테스트에서 중합도가 높은 PVC 수지의 품질 비교 분석
생산시험의 높은 비용과 위험성으로 인해 소형시험의 완전교체 방식은 그대로 적용할 수 없으므로 국산 히드록시프로필메틸셀룰로오스의 배합비를 점차 늘려갈 계획이다. 각 배치의 테스트 결과를 표 3에 나타내었다.
표 3 다양한 생산 배치의 테스트 결과
| 일괄 | m(중국 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스): m(수입 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스) | 겉보기 밀도/(g/mL) | 점도수/(mL/g) | 100g PVC 수지/g의 가소제 흡수 | 휘발성 물질/% |
| 0# | 0：100 | 0.45 | 196 | 36 | 0.12 |
| 1# | 1.25：1 | 0.45 | 196 | 36 | 0.11 |
| 2# | 1.25：1 | 0.45 | 196 | 36 | 0.13 |
| 3# | 1.25：1 | 0.45 | 196 | 36 | 0.10 |
| 4# | 2.50：1 | 0.45 | 196 | 36 | 0.12 |
| 5# | 2.50：1 | 0.45 | 196 | 36 | 0.14 |
| 6# | 2.50：1 | 0.45 | 196 | 36 | 0.18 |
| 7# | 100：0 | 0.45 | 196 | 36 | 0.11 |
| 8# | 100：0 | 0.45 | 196 | 36 | 0.17 |
| 9# | 100：0 | 0.45 | 196 | 36 | 0.14 |
표 3을 보면, 수입산 하이드록시프로필메틸셀룰로오스를 국산 하이드록시프로필메틸셀룰로오스로 완전히 대체할 때까지 국산 하이드록시프로필메틸셀룰로오스의 사용량이 점차 증가하고 있음을 알 수 있다. 가소제 흡수율, 겉보기 밀도 등 주요 지표는 크게 변동하지 않았으며, 이는 본 논문에서 선택한 국내 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스가 생산 시 수입 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스를 대체할 수 있음을 나타냅니다.
4 결론
10L 소형 테스트 장치에서 국내 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스를 테스트한 결과, 수입 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스를 대체할 가능성이 있는 것으로 나타났습니다. 생산 대체 테스트 결과에 따르면 국내 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스는 PVC 수지 생산에 사용되며 완제품 PVC 수지와 수입 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스의 주요 품질 지표는 큰 차이가 없습니다. 현재 시장에서 국내 셀룰로오스의 가격은 수입 셀룰로오스의 가격보다 낮습니다. 따라서 국산 셀룰로오스를 생산에 사용하면 생산 보조제 비용을 크게 줄일 수 있습니다.
게시 시간: 2022년 11월 4일